CN114717519A - 超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热障涂层制备技术领域，具体而言，涉及一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法。该制备方法包括：对沉积室顶部的沉积物进行清理，并对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝；将检验合格的靶材放入坩埚，对沉积室抽真空；利用蒸发电子枪加热靶材，使沉积室壁吸附的气体释放；将工件装卡送入沉积室，利用预热电子枪预热工件；提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积；当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪、预热电子枪的电子束电流；当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。本发明提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，提高了沉积过程稳定性以及工件外观合格率。

Description

超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及热障涂层制备技术领域，具体而言，涉及一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法。
背景技术
热障涂层已广泛应用于燃气涡轮发动机机的热端部件防护，目前在规模化应用的热障涂层制备技术主要为电子束物理气相沉积(简称EB-PVD)和大气等离子喷涂(简称APS)，EB-PVD和APS制备的涂层形成过程差异，可形成不同结构特征的热障涂层，APS通过熔融粒子不断叠加形成具有层状结构特征的涂层，EB-PVD通过蒸汽原子沉积在基体上形成具有柱状晶结构特征的涂层。APS技术制备的热障涂层中层状间隙、未融化粒子和孔隙等缺陷使热障涂层具有较低热导率(通常约为0.8～1.2W/m·K)，而EB-PVD技术制备的热障涂层中柱状晶间隙与热流方向一致，使涂层热导率相对较高(通常约为1.5～2.0W/m·K)。但相比APS热障涂层来说，EB-PVD制备的柱状晶结构热障涂层具有更高应变容限和服役寿命，在部分高性能航空发动机涡轮部件热障涂层制备技术首选EB-PVD技术。然而，随着航空发动机技术发展，涡轮前进口温度持续提升，必然需要更大厚度的EB-PVD热障涂层来获得高隔热温度，通常EB-PVD制备的热障涂层厚度小于200μm，然而在部分工况下热障涂层厚度需要达到300μm以上，部分先进航空发动机高压涡轮部件已采用这种超厚EB-PVD涂层。
在EB-PVD制备热障涂层过程中，需要在真空环境下采用高能电子束将涂层材料(称为靶材)熔化、气化后沉积在基体上形成涂层，涂层沉积速率通常为2～3μm/min，获得厚度达到200μm的热障涂层对应的沉积时间约为70～100min，涂层沉积过程的稳定性对涂层质量控制至关重要，然而，现有的电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，在涂层沉积过程中，存在诸多可能导致涂层沉积过程不稳定的问题，且存在诸多可能导致工件表面外观不合格的问题，因此，上述因素对获得高质量热障涂层形成了极大挑战，且随着热障涂层厚度增加，涂层成本也显著增加，如何在高稳定下获得高性能的EB-PVD热障涂层是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法及热障涂层，以缓解现有技术中的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法存在的沉积过程稳定性差、工件外观合格率低的技术问题。
本发明提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，包括：
对沉积室顶部的沉积物进行清理，并对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝；
将检验合格的靶材放入坩埚，关闭沉积室门，对沉积室抽真空；
利用蒸发电子枪加热靶材，通过靶材辐射热对沉积室进行烘烤，使沉积室壁吸附的气体释放，之后，降低蒸发电子枪的电子束电流；
将工件装卡至预真空室内的专用工装，之后，将工件由预真空室送入沉积室，利用预热电子枪预热工件；
提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积；
当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流；
当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。
优选地，作为一种可实施方式，所述对沉积室抽真空的步骤包括：对沉积室抽真空，使沉积室压力下降到5×10-3Pa以下；
和/或，所述将工件由预真空室送入沉积室的步骤包括：利用水平轴系统将工件由预真空室送入沉积室；
和/或，所述将工件退入预真空室的步骤包括：通过水平轴系统将工件退入预真空室；
和/或，所述利用预热电子枪预热工件的步骤包括：通入氧气，并利用预热电子枪加热工件，将工件预热至800～1000℃；
和/或，所述提高蒸发电子枪的电子束电流的步骤包括：将蒸发电子枪的电子束电流逐渐提高至1.5A，其中，蒸发电子枪的电子束电流的增加速率低于等于0.5A/min；
和/或，在所述进行涂层沉积的步骤中，持续移动蒸发电子枪，保持靶材的熔池面积占据靶材面积的1/3～1/2，同时，逐渐抬升靶材，保持靶材的顶面与坩埚的顶面平齐；
和/或，所述降低或关闭预热电子枪的电子束电流的步骤包括：逐渐降低预热电子枪的电子束电流；
和/或，所述当工件冷却后，将工件退入预真空室的步骤包括：当工件冷却至200℃以下后，将工件退入预真空室；
和/或，所述将工件退入预真空室的步骤，与所述拆卸工件的步骤之间，还包括：关闭预真空室与沉积室之间的闸板。
优选地，作为一种可实施方式，所述将蒸发电子枪电子束电流逐渐提高至1.5A的步骤包括：
逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至0.5～1A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至5～15rpm，之后，保持蒸发电子枪的电子束电流和工件的旋转速率不变，5～10min后，逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至20～50rpm。
优选地，作为一种可实施方式，所述持续移动蒸发电子枪的步骤包括：将蒸发电子枪以1～2min/周的速度绕靶材的中心轴转动，和/或，蒸发电子枪的电子束的扫描区域覆盖坩埚1cm。
优选地，作为一种可实施方式，所述通入氧气的步骤包括：通入流量为100～400sccm的氧气；
和/或，在所述利用预热电子枪预热工件的步骤中，测试工件的至少两个部位的温度，若工件的任意两个部位的温度差值均小于150℃，则保持当前的预热参数；若工件存在两个部位的温度差值大于等于150℃，则调整预热参数；
和/或，利用热电偶测量工件温度。
优选地，作为一种可实施方式，所述对沉积室顶部的沉积物进行清理的步骤，与所述将检验合格的靶材放入坩埚的步骤之间，所述制备方法还包括：在沉积室的顶部安装可拆卸的吸板，所述吸板能够粘附沉积物；
所述对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理的步骤包括：先对蒸发电子枪和预热电子枪的枪头上粘附的沉积物进行打磨，之后，利用超声波清洗蒸发电子枪和预热电子枪的枪头，完成清洗后吹干；
和/或，所述更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝的步骤包括：更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝，利用千分尺测量钨灯丝的沿长度方向分散设置的至少两个部位的高度，同时，调整钨灯丝，使钨灯丝的被测量部位的高度差小于0.1mm。
优选地，作为一种可实施方式，所述制备方法还包括：
检测靶材的密度，若靶材的实际检测密度在靶材的理论密度的65％-80％的范围内，则确定为靶材的密度合格；
和/或，在每批靶材中抽取若干根靶材，将抽取的靶材沿长度方向分隔为若干取样单元，检测每段取样单元的密度，若同一根靶材中的相邻两段取样单元的密度差的绝对值小于等于0.15g/cm3，则确定为该批靶材的密度均匀性合格；
和/或，在每批靶材中抽取若干根靶材，分析抽取的每根靶材的化学成分，若每根靶材中Y2O3含量均在7.5～8.5wt％的范围内，Na2O、SiO2、Al2O3和CaO的含量均小于0.01wt％，则确定为该批靶材的化学成分合格；
和/或，对即将放入坩埚的检验合格的靶材以150～300℃的温度烘烤至少五小时。
优选地，作为一种可实施方式，当连续对多个工件进行涂层沉积时，在对第一个工件进行涂层沉积时，从所述对沉积室壁的沉积物进行清理的步骤开始；在对第二个工件至最后一个工件进行涂层沉积时，从所述将工件装卡至预真空室内的专用工装的步骤开始；
当连续对多个工件进行涂层沉积时，在所述将工件退入预真空室的步骤之后，所述制备方法还包括：将沉积室顶部的沉积物剥落，利用蒸发电子枪将落入靶材表面的沉积物以及坩埚与靶材交接处的沉积物熔化蒸发，保持坩埚周围无沉积物或靶材突出物。
优选地，作为一种可实施方式，在所述将工件装卡至预真空室内的专用工装的步骤之前，所述制备方法还包括：利用100～300目的白刚玉采用湿喷砂工艺对工件表面进行喷砂处理，湿喷砂处理后利用清洗剂、无水乙醇或丙酮等对工件进行超声波清洗，再利用清洁、干燥的压缩空气或氮气吹干工件。
优选地，作为一种可实施方式，所述利用蒸发电子枪加热靶材，通过靶材辐射热对沉积室进行烘烤的步骤中，蒸发电子枪的电子束电流大于等于1A，且烘烤后沉积室内的压力小于5×10-3Pa；
和/或，所述当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流的步骤包括：当涂层沉积厚度达到预设厚度时，先逐渐降低蒸发电子枪的电子束电流至0.1～0.2A，保持对靶材的加热，再逐渐降低预热电子枪的电子束电流至0A。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，在对工件进行涂层沉积之前，预先对沉积室顶部的沉积物进行清理，能够降低沉积过程中沉积室顶部的沉积物掉入坩埚内的几率，从而，提高了涂层沉积过程的稳定性，同时，还能够降低沉积过程沉积室顶部的沉积物掉落而粘附在工件表面的几率，进而，提高了工件的外观合格率；预先对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，并更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝，使得蒸发电子枪和预热电子枪不易发生频繁高压放电或中断的问题，提高了蒸发过程中电子枪的稳定性和蒸发稳定性，进而，提高了沉积稳定性。
在将靶材放入坩埚之前，预先对靶材进行检验，保证了靶材的质量和性能稳定性，缓解了靶材喷溅或高压放电的问题，降低了蒸发过程中靶材性能波动对蒸发过程稳定性和涂层外观的影响。
因此，本发明提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，提高了沉积过程稳定性以及工件外观合格率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法的第一流程图；
图2为本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法的第二流程图；
图3为本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法中用到的坩埚和靶材的示意图；
图4为本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法制备的热障涂层的外层粗大柱状晶层截面形貌；
图5为本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法制备的热障涂层的内层细密柱状晶层截面形貌；
图6为本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法制备的热障涂层的内层细密柱状晶层表面形貌。
附图标记说明：
1-坩埚；2-靶材；3-熔池。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
参见图1以及图3-图6，本实施例提供了一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S102，对沉积室顶部的沉积物进行清理。
在对工件进行涂层沉积之前，预先对沉积室顶部的沉积物进行清理，能够降低沉积过程中沉积室顶部的沉积物掉入坩埚1内的几率，从而，提高了涂层沉积过程的稳定性，同时，还能够降低沉积过程沉积室顶部的沉积物掉落而粘附在工件表面的几率，进而，提高了工件的外观合格率。
S104，对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝。
在对工件进行涂层沉积之前，预先对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，并更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝，能够使得蒸发电子枪和预热电子枪不易发生频繁高压放电或中断的问题，提高了蒸发过程中电子枪的稳定性和蒸发稳定性，进而，提高了沉积稳定性。
S106，将检验合格的靶材2放入坩埚1，关闭沉积室门，对沉积室抽真空。
在将靶材2放入坩埚1之前，预先对靶材2进行检验，保证了靶材2的质量和性能稳定性，缓解了靶材2喷溅或高压放电的问题，降低了蒸发过程中靶材2性能波动对蒸发过程稳定性和涂层外观的影响。
S108，利用蒸发电子枪加热靶材2，通过靶材2辐射热对沉积室进行烘烤，使沉积室壁吸附的气体释放，之后，降低蒸发电子枪的电子束电流。
其中，蒸发电子枪加热靶材2时的电子束电流大于等于1A，且烘烤后沉积室内的压力小于5×10-3Pa。
S110，将工件装卡至预真空室内的专用工装，之后，将工件由预真空室送入沉积室，利用预热电子枪预热工件。
S112，提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积。
S114，当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流。
S116，当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。
在上述步骤S106中，在抽真空时，当沉积室的压力下降到5×10-3Pa以下后，停止抽真空；具体地，可利用真空泵组对沉积室抽真空。
在上述步骤S108中，具体可利用水平轴系统将工件由预真空室送入沉积室。
相应地，在上述步骤S116中，具体可利用水平轴系统将工件退入预真空室。
上述步骤S110中的“在利用预热电子枪预热工件”的步骤，具体可包括：通入氧气，并利用预热电子枪加热工件，将工件预热至800～1000℃，如此，便可在工件粘结层表面形成厚度为1～2μm的热生长氧化膜。
具体地，通入氧气的流量为100～400sccm。
在预热工件的过程中，测试工件的至少两个部位的温度，若工件的任意两个部位的温度差值均小于150℃，则保持当前的预热参数(如：预热电子枪的扫描轨迹、工件与预热电子枪的相对方位等)；若工件存在两个部位的温度差值大于等于150℃，则调整预热参数，以使得工件在完成预热后，工件各个部位的温度差异能够控制在150℃之内，保证工件预热的均匀性。
可利用热电偶测量工件温度，以根据热电偶反馈的温度值，判断工件是否达到800～1000℃。
上述步骤S112中“提高蒸发电子枪的电子束电流”的步骤具体包括：将蒸发电子枪的电子束电流逐渐提高至1.5A，增加速率低于等于0.5A/min。如此，可降低因蒸发电子枪的电子束电流增加过快，而导致靶材2炸裂的几率，保证沉积稳定性。
上述将蒸发电子枪的电子束电流逐渐提高至1.5A的步骤具体为：
逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至0.5～1A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至5～15rpm，之后，保持蒸发电子枪的电子束电流和工件的旋转速率不变，在此工况下，涂层材料会以原子或分子形式聚集、形核和生长，持续沉积5～10min后，在工件表面会形成一定厚度的内层细密状柱晶，其可增加热障涂层(隔热陶瓷层)与粘结层的结合特性；之后，逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至20～50rpm，在此工况下，涂层材料会在工件表面形成外层柱状晶直径相对较大的外层柱状晶层，其可增加热障涂层(隔热陶瓷层)柱状晶间隙和柱状晶内部孔洞，提高热障涂层(隔热陶瓷层)抗烧结性能，并能缓解热障涂层(隔热陶瓷层)/粘结层界面应力，保障了热障涂层的寿命。
在上述步骤S112中，进行涂层沉积的过程中，持续移动蒸发电子枪，以保持靶材2的熔池面积占据靶材2面积的1/3～1/2，同时，随着靶材2的蒸发，逐渐抬升靶材2，如此，可避免局部位置熔池温度过高导致喷溅现象，而且还可保证靶材2的顶面与坩埚1的顶面平齐，靶材2/坩埚1界面处无突起物，从而，可提高沉积稳定性。
具体地，蒸发电子枪的移动轨迹为绕靶材2的中心轴以1～2min/周(即0.5～1周/min)的速度转动。
优选地，可将蒸发电子枪的电子束的扫描区域设置为覆盖坩埚11cm，以保证靶材2/坩埚1界面处无突起物。
在上述步骤S114中，降低预热电子枪的电子束电流时，采用逐渐降低的方式，以降低工件的冷却速度。
在上述步骤S116中，在工件冷却至200℃以下后，将工件退入真空室；在工件退入真空室后，可关闭预真空室与沉积室之间的闸板，以将预真空室与沉积室隔开。
可利用热电偶测量工件温度，以根据热电偶反馈的温度值，判断工件是否冷却至200℃以下。
优选地，在完成对沉积室顶部的沉积物的清理之后，可在沉积室的顶部安装可拆卸的吸板，该吸板能够粘附沉积物，如此，在沉积过程中，靶材2蒸发后上升到沉积室顶部的沉积物会吸附到吸板上，因吸附对沉积物有较好的粘附性，故沉积物不易发生片状剥落，可保证沉积的稳定性，并能提高工件的外观合格率。
具体地，吸板上可装卡沉积物刮板。
在上述步骤S104中对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理的步骤包括：先对蒸发电子枪和预热电子枪的枪头上粘附的沉积物进行打磨，之后，再利用超声波清洗蒸发电子枪和预热电子枪的枪头，完成清洗之后吹干即可。
具体地，超声波清洗时间可选为5～10min，吹干可采用压缩空气。
蒸发电子枪和预热电子枪的高压部件(如：电子枪枪座、高压电极等)表面灰尘采用无尘布等进行擦拭。
在上述步骤S104中，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝后，利用千分尺测量钨灯丝的沿长度方向分散设置的至少两个部位的高度，同时，调整钨灯丝，使钨灯丝的被测量部位的高度差小于0.1mm，提高了蒸发电子枪和预热电子枪的稳定性，提高了蒸发稳定性。
具体地，可将钨灯丝的两端以及中间部位作为被测量部位。
靶材2检验主要是检验靶材2的直径、密度和化学成分，其中，靶材2的直径以能够与坩埚1内径匹配为检测标准，即靶材2能够放入坩埚1内，且与坩埚1之间留有窄缝，靶材2的密度和化学成分具体可采用以下方法检测：
(1)检测靶材2的密度，若靶材2的实际检测密度在靶材2的理论密度的65％-80％的范围内，则确定为靶材2的密度合格。
(2)在每批靶材2中抽取若干根靶材2(实际抽取一根即可)，将抽取的靶材2沿长度方向分隔为若干取样单元(具体地，可选为每20～30mm为一段取样单元)，检测每段取样单元的密度，若同一根靶材2中的相邻两段取样单元的密度差的绝对值小于等于0.15g/cm3，则确定为该批靶材2的密度均匀性合格。
(3)在每批靶材2中抽取若干根靶材2，分析抽取的每根靶材2的化学成分，若每根靶材2中Y2O3含量均在7.5～8.5wt％的范围内，且Na2O、SiO2、Al2O3和CaO等杂质的含量均小于0.01wt％，则确定为该批靶材2的化学成分合格。
在靶材2经检验确定为合格后，优选真空包装封存。
在将检验合格的靶材2放入坩埚1之前，可预先对靶材2进行150～300℃的烘烤，烘烤至少五小时，以尽量减低靶材2内的水分含量。
当连续对多个工件进行涂层沉积时，在对第一个工件的涂层沉积时，可从步骤S102开始；在对第二个工件以及之后的所有工件进行涂层沉积时，均可省略工件装卡前的步骤，直接从步骤S110开始即可。
具体地，在连续对多个工件进行涂层沉积时，在将工件退入预真空室之后，可将沉积室顶部的沉积物剥落，利用蒸发电子枪将落入靶材2表面的沉积物以及坩埚1与靶材2交接处的沉积物熔化蒸发，保持坩埚1周围无沉积物或靶材突出物。
在将工件装卡至预真空室内的专用工装之前，可利用100～300目的白刚玉采用湿喷砂工艺对工件表面进行喷砂处理，湿喷砂处理后利用清洗剂、无水乙醇或丙酮等对工件进行超声波清洗，再利用清洁、干燥的压缩空气或氮气吹干工件。
在上述步骤S114中，当涂层沉积厚度达到预设厚度时，先逐渐降低蒸发电子枪的电子束电流至0.1～0.2A，保持对靶材2的加热，再逐渐降低预热电子枪的电子束电流至0A。
需要说明的是，蒸发电子枪利用小电流保持对靶材2加热，可缩短下一个工件沉积时，加热靶材2所耗费的时间，便于提高沉积效率。
预热电子枪的电子束扫描轨迹可根据工件的结构特征调整，以保障工件不同区域处温度均匀性，尤其是在工件为为涡轮导向叶片、工作叶片等异形件时，调整扫描轨迹更为必要。
参见图2以及图3-图6，为了进一步对本发明进行更加具体的说明，现列举一更加具体的例子，如下所述：
S202，清理沉积室内沉积物，安装沉积室顶部可更换的吸板。
采用工具将沉积室壁、电子枪出口等沉积物去除，采用吸尘器将沉积室内沉积物清理，在沉积室顶部装卡可更换吸板，在吸板上装卡沉积物刮板。
S204，更换预热电子枪和蒸发电子枪钨灯丝，清理电子枪的枪座、高压电极上灰尘。
将钨灯丝定位专用工装装卡在电子枪头凹槽，调节灯丝高度，拧紧固定灯丝的螺钉，采用千分尺测量钨灯丝三等分位置处高度差，各位置处高度差≤±0.1mm。采用蘸有无水乙醇或丙酮的无尘布或脱脂棉等擦拭电子枪座和高压电极。
S206，将检验合格的靶材2放入坩埚1，关闭沉积室门，开启相关真空泵组进行抽真空。
将密度为3.8g/cm3～4.8g/cm3的YSZ靶材2放入在150～300℃烘烤5h，取出后放置在EB-PVD设备沉积室的坩埚1。依次采用机械泵、罗茨泵和扩散泵对沉积室进行抽真空。
S208，采用蒸发电子枪逐渐加热靶材2，通过靶材2辐射热对沉积室进行烘烤，使沉积室壁吸附气体释放。
待沉积室压力小于5×10-3Pa时，开启蒸发电子枪，逐渐增加电子束电流至0.05A，当沉积室压力＜0.1Pa时，逐渐提高电子束电流至1～1.5A；烘烤过程中向沉积室内通入一定流量O2；烘烤结束后，关闭蒸发电子枪和O2质量流量计，沉积室压力小于5×10-3Pa。
S210，准备工件和前处理，将工件装卡在预真空室专用工装。
将已制备MCrAlY粘结层的工件采用100～300目白刚玉进行湿喷砂，超声波清洗后，采用干燥清洁的压缩空气吹干，装卡在专用工装和预真空室的转架上，并在工件内腔装卡均匀分布3支测温热电偶，开启机械泵，使预真空压力至5Pa以下。
S212，将工件送入沉积室，采用预热电子枪预热工件。
向沉积室通入流量为100～400sccm的O2，开启预真空室和沉积室件闸板阀，将工件送入沉积室。设置工件预热电子枪扫描参数，提高工件的缘板处扫描强度，开启预热电子枪，逐渐升高预热电子枪电子束电流，使工件表面温度为800～1000℃，对工件进行预热和氧化。
S214，超厚YSZ热障涂层沉积。
将蒸发枪电子束电流在1min内升高至0.5～1A，设置工件旋转速率为5rpm，沉积陶瓷层约10min，设置工件旋转速率为50rpm，逐渐提升蒸发枪电子束电流至约1.5A，继续沉积陶瓷层至厚度约为350μm。在涂层沉积过程中，熔池面积约为靶材2面积1/3～1/2，以1～2min/周的速度移动电子束在靶材2表面扫描区域。电子束扫描区域包括靶材2表面和靶材2/坩埚1界面附近，电子束在靶材2/坩埚1附近的坩埚1表面扫描距离约为1cm，保证熔池边缘与坩埚1上表面平齐，靶材2/坩埚1界面处无突起物。
S216，工件冷却和卸载。
当YSZ热障涂层厚度达到约350μm时，1min内降低蒸发电子枪的电子束电流至0.1～0.2A，在1～2min内将预热电子枪的电子束电流至0A。工件在沉积室内冷却200℃后，通过水平轴系统将工件退入预真空室和卸载工件。
S218，沉积室顶部沉积物清理和下一炉次超厚涂层制备。
采用工具使沉积室顶部附着物剥落，采用蒸发电子枪，在电子束电流为0.5～1A下将落入靶材2表面和靶材2/坩埚1周围的沉积物熔化和蒸发。同时，将靶材2表面和靶材2/坩埚1边缘形成的凸起物或YSZ陶瓷渣熔化和蒸发。
S220，依据步骤S210～步骤S218进行下一炉次超厚YSZ热障涂层制备。
参见图4-图6，采用上述方法，可制备厚度为250～400μm的超厚热障涂层，其由内层细密柱状晶层和外层粗大柱状晶层组成，外层柱状晶结构陶瓷层的柱头尺寸为5～15μm、柱状晶柱头间隙尺寸为1～3μm，制得的热障涂层，隔热性能和抗烧结性能均较佳，且寿命较长。
综上所述，本发明实施例公开了一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，其克服了传统的电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法的诸多技术缺陷。本发明实施例提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，提高了沉积过程稳定性以及工件外观合格率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，其特征在于，包括：
对沉积室顶部的沉积物进行清理，并对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝；
将检验合格的靶材(2)放入坩埚(1)，关闭沉积室门，对沉积室抽真空；
利用蒸发电子枪加热靶材(2)，通过靶材(2)辐射热对沉积室进行烘烤，使沉积室壁吸附的气体释放，之后，降低蒸发电子枪的电子束电流；
将工件装卡至预真空室内的专用工装，之后，将工件由预真空室送入沉积室，利用预热电子枪预热工件；
提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积；
当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流；
当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对沉积室抽真空的步骤包括：对沉积室抽真空，使沉积室压力下降到5×10-3Pa以下；
和/或，所述将工件由预真空室送入沉积室的步骤包括：利用水平轴系统将工件由预真空室送入沉积室；
和/或，所述将工件退入预真空室的步骤包括：通过水平轴系统将工件退入预真空室；
和/或，所述利用预热电子枪预热工件的步骤包括：通入氧气，并利用预热电子枪加热工件，将工件预热至800～1000℃；
和/或，所述提高蒸发电子枪的电子束电流的步骤包括：将蒸发电子枪的电子束电流逐渐提高至1.5A，其中，蒸发电子枪的电子束电流的增加速率低于等于0.5A/min；
和/或，在所述进行涂层沉积的步骤中，持续移动蒸发电子枪，保持靶材(2)的熔池面积占据靶材(2)面积的1/3～1/2，同时，逐渐抬升靶材(2)，保持靶材(2)的顶面与坩埚(1)的顶面平齐；
和/或，所述降低或关闭预热电子枪的电子束电流的步骤包括：逐渐降低预热电子枪的电子束电流；
和/或，所述当工件冷却后，将工件退入预真空室的步骤包括：当工件冷却至200℃以下后，将工件退入预真空室；
和/或，所述将工件退入预真空室的步骤，与所述拆卸工件的步骤之间，还包括：关闭预真空室与沉积室之间的闸板。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将蒸发电子枪电子束电流逐渐提高至1.5A的步骤包括：
逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至0.5～1A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至5～15rpm，之后，保持蒸发电子枪的电子束电流和工件的旋转速率不变，5～10min后，逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至20～50rpm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述持续移动蒸发电子枪的步骤包括：将蒸发电子枪以1～2min/周的速度绕靶材(2)的中心轴转动，和/或，蒸发电子枪的电子束的扫描区域覆盖坩埚(1)1cm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述通入氧气的步骤包括：通入流量为100～400sccm的氧气；
和/或，在所述利用预热电子枪预热工件的步骤中，测试工件的至少两个部位的温度，若工件的任意两个部位的温度差值均小于150℃，则保持当前的预热参数；若工件存在两个部位的温度差值大于等于150℃，则调整预热参数；
和/或，利用热电偶测量工件温度。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述对沉积室顶部的沉积物进行清理的步骤，与所述将检验合格的靶材(2)放入坩埚(1)的步骤之间，所述制备方法还包括：在沉积室的顶部安装可拆卸的吸板，所述吸板能够粘附沉积物；
所述对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理的步骤包括：先对蒸发电子枪和预热电子枪的枪头上粘附的沉积物进行打磨，之后，利用超声波清洗蒸发电子枪和预热电子枪的枪头，完成清洗后吹干；
和/或，所述更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝的步骤包括：更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝，利用千分尺测量钨灯丝的沿长度方向分散设置的至少两个部位的高度，同时，调整钨灯丝，使钨灯丝的被测量部位的高度差小于0.1mm。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
检测靶材(2)的密度，若靶材(2)的实际检测密度在靶材(2)的理论密度的65％-80％的范围内，则确定为靶材(2)的密度合格；
和/或，在每批靶材(2)中抽取若干根靶材(2)，将抽取的靶材(2)沿长度方向分隔为若干取样单元，检测每段取样单元的密度，若同一根靶材(2)中的相邻两段取样单元的密度差的绝对值小于等于0.15g/cm3，则确定为该批靶材(2)的密度均匀性合格；
和/或，在每批靶材(2)中抽取若干根靶材(2)，分析抽取的每根靶材(2)的化学成分，若每根靶材(2)中Y2O3含量均在7.5～8.5wt％的范围内，Na2O、SiO2、Al2O3和CaO的含量均小于0.01wt％，则确定为该批靶材(2)的化学成分合格；
和/或，对即将放入坩埚(1)的检验合格的靶材(2)以150～300℃的温度烘烤至少五小时。
8.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，当连续对多个工件进行涂层沉积时，在对第一个工件进行涂层沉积时，从所述对沉积室壁的沉积物进行清理的步骤开始；在对第二个工件至最后一个工件进行涂层沉积时，从所述将工件装卡至预真空室内的专用工装的步骤开始；
当连续对多个工件进行涂层沉积时，在所述将工件退入预真空室的步骤之后，所述制备方法还包括：将沉积室顶部的沉积物剥落，利用蒸发电子枪将落入靶材(2)表面的沉积物以及坩埚(1)与靶材(2)交接处的沉积物熔化蒸发，保持坩埚(1)周围无沉积物或靶材突出物。
9.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述将工件装卡至预真空室内的专用工装的步骤之前，所述制备方法还包括：利用100～300目的白刚玉采用湿喷砂工艺对工件表面进行喷砂处理，湿喷砂处理后利用清洗剂、无水乙醇或丙酮等对工件进行超声波清洗，再利用清洁、干燥的压缩空气或氮气吹干工件。
10.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述利用蒸发电子枪加热靶材(2)，通过靶材(2)辐射热对沉积室进行烘烤的步骤中，蒸发电子枪的电子束电流大于等于1A，且烘烤后沉积室内的压力小于5×10-3Pa；
和/或，所述当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流的步骤包括：当涂层沉积厚度达到预设厚度时，先逐渐降低蒸发电子枪的电子束电流至0.1～0.2A，保持对靶材(2)的加热，再逐渐降低预热电子枪的电子束电流至0A。
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