CN114702674A - 一种非水溶胶凝胶法制备高折射率的端羟基二苯基线性硅油的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶胶凝胶工艺制备的有机硅材料，具体提供了一种非水溶胶凝胶法制备高折射率的端羟基二苯基线性硅油的新工艺。本发明采用非水相溶胶凝胶法，在碱性阴离子树脂的催化下，使二苯基硅氧烷与二苯基硅二醇进行脱醇反应，制备低黏度，分布均匀的端羟基二苯基线性硅油。本发明流程简单，无废水废气排放，也无需有机溶剂。合成的端羟基二苯基线性硅油为无色透明的粘稠液体，苯基含量接近理论值，透光率、折射率高，黏度低，稳定性好，无论是作为结构控制剂，还是进一步加工制备高折射率的光学材料，均有着极为突出的优势。所得端羟基二苯基线性硅油苯基含量接近理论上限，分子量均匀，稳定性高，储存时间长，在各领域均有着极高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及溶胶凝胶工艺制备的有机硅材料，具体是指一种非水溶胶凝胶法制备高折射率的端羟基二苯基线性硅油的新工艺。
背景技术
硅油是一类以Si-O-Si为主链，侧链带有有机基团的具有不同聚合度的线性聚硅氧烷，室温下一般为无色、无味、无毒、不易挥发的油状液体，其品种系列多、应用范围广。
甲基硅油是结构最简单的硅油，与其主链上的硅原子相连的有机基团均为甲基。而苯基硅油是甲基硅油中的部分甲基或全部甲基被苯基取代后的一类具有特殊性能和用途的有机硅产品，具有更加优异的耐高低温性、耐辐射性、抗紫外、耐老化、高折射率等特性
随着分子结构中苯基含量的增加，硅油的耐高温性、耐辐照性、润滑性和在溶剂中的溶解度均明显增加。以高苯基硅油为基础油制备的硅膏或硅脂能在-70℃～350℃长期使用，短期可耐-110～400℃，可用于滚珠轴承、高温轴承、高速运转的车轮、纺织干燥机、汽车发动机等的密封及润滑，这是其它高分子材料无法比拟的，已被用于航天航空、动车高铁、军事等领域。而高苯基硅油由于其优异的光学性能，在光学材料领域也有着极为广泛的应用。
传统的二苯基硅油的制备工艺主要是利用二苯基氯硅烷水解，但此工艺较复杂、控制难度大、效率低下，且会产生大量有毒的废水废气，不利于清洁生产和降低成本。中科院北京化学所曹新宇教授提出了一种用二苯基硅二醇通过自缩合工艺，来制备二苯基硅油的方法。这种工艺对反应的温度和真空度有极高的要求，生产成本高。此外，针对苯基硅油，有公开文献上报道，采用甲基苯基环硅氧烷与二甲基环四硅氧烷作为主要原料聚合制备不同苯基含量的甲基苯基硅油。但这类硅油的苯基含量低，且由于甲基苯基环硅氧烷与二甲基环体的相溶性较差，导致苯基链节在主链中分布的均匀性受到一定影响，从而影响产品的性能。并且苯基环硅氧烷的制备过程不可避免地要用到有机溶剂，从而导致生产成本增加，操作繁琐，对操作人员的身体健康和安全环保也会带来一定的影响。
以二苯基二甲氧基硅烷为原料，碱性阴离子树脂为催化剂制备端羟基二苯基线性硅油，此类硅油不仅具有接近理论上限的苯基含量，且具有活泼羟基带来的特殊性能。但由于此方法反应速率快，反应进程难以控制，且苯基具有较大的空间位阻和分子量，导致采用此工艺制备的端羟基二苯基线性硅油的分子量和黏度不可控，这不仅会导致分层，且易形成凝胶，从而失去进一步加工的价值。
本发明采用非水相溶胶凝胶法，在碱性阴离子树脂的催化下，使二苯基硅氧烷与二苯基硅二醇进行脱醇反应，制备低黏度，分布均匀的端羟基二苯基线性硅油。这种工艺流程简单，制备时间短，无废水废气排放，也无需有机溶剂，成本低且低碳环保。合成的端羟基二苯基线性硅油为无色透明的粘稠液体，苯基含量接近理论值，透光率、折射率高，黏度低，稳定性好，无论是作为结构控制剂，还是进一步加工制备高折射率的光学材料，均有着极为突出的优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备端羟基二苯基线性硅油的新工艺。该工艺制备得到的端羟基二苯基线性硅油，苯基含量接近理论值，稳定性好，储存时间长，光学性能与耐热性能优异，无论是作为结构控制剂，还是进一步加工制备高折射率的光学材料，均有着极为突出的优势。
本发明通过如下技术方案实现：
一种非水溶胶凝胶法制备高折射率的端羟基二苯基线性硅油的工艺，其工艺过程如下：以硅烷和二苯基硅二醇为原料，室温下将两者混合并加热，待混合均匀后，在80～200℃下反应3～10h，减压抽滤后，减压蒸馏制得端羟基二苯基线性硅油。
优选的，其组分由以下按质量分数计的原料组成：硅烷30％～70％，二苯基硅二醇30～70％，催化剂0.2％～5％，上述原料质量总计为100％。
优选的，所述的硅烷为二苯基二甲氧基硅烷。
优选的，所述的催化剂为碱性阴离子交换树脂。
优选的，所述的反应温度为80℃～150℃。
优选的，所述的减压蒸馏的压强为-0.10MPa～-0.096MPa。
优选的，所述的减压蒸馏的温度在150～200℃，所述的减压蒸馏的时间在20～150min。
一种端羟基二苯基线性硅油，通过上述方法制备得到。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本技术工艺流程简单，制备时间短，无废水废气排放，也无需有机溶剂，成本低且低碳环保。
(2)本技术得到的端羟基二苯基线性硅油，苯基含量接近理论值，稳定性好，储存时间长，光学性能与耐热性能优异，无论是作为结构控制剂，还是作为中间体来制备高折射率的光学材料，均有着极为突出的优势。
(3)本技术不仅适用于二苯基硅油，对于常规的甲基苯基硅油同样适用。
附图说明
图1为实施例1制备的端羟基甲基苯基硅油的反应机理。
图2为实施例1制备的端羟基甲基苯基硅油的红外图谱。
图3为实施例1制备的端羟基甲基苯基硅油的核磁共振氢谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及之范围。
实施例1
本实施例提供一种端羟基二苯基线性硅油制备的工艺过程。
在带有温度计、磁力搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入48.87g二苯基硅二醇，43.27g二苯基二甲氧基硅烷，加热溶解后升温至95℃。加入1.84g碱性阴离子树脂D296R，在95℃条件下反应2h。将体系升温至125℃，反应3h，再升温至140℃，反应2h。将产物抽滤除去碱性阴离子树脂D296R，最后将油状液体转移至蒸馏烧瓶中，于140℃/-0.096MPa下减压蒸馏脱除水分，得到无色透明的端羟基二苯基线性硅油。
测得其黏度为1129mPa·s，数均分子量Mn为258，重均分子量Mw为441，聚合物分散性指数PDI为1.7085，折射率为1.5605。
实施例2
本实施例提供一种端羟基二苯基线性硅油制备的工艺过程。
在带有温度计、磁力搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入48.87g二苯基硅二醇，43.27g二苯基二甲氧基硅烷，加热溶解后升温至105℃。加入1.84g碱性阴离子树脂D296R，在105℃条件下反应2h。将体系升温至135℃，反应3h，再升温至150℃，反应2h。将产物抽滤除去碱性阴离子树脂D296R，最后将油状液体转移至蒸馏烧瓶中，于150℃/-0.096MPa下减压蒸馏脱除水分，得到无色透明的端羟基二苯基线性硅油。
测得其黏度为1835mPa·s，折射率为1.5746。
实施例3
本实施例提供一种端羟基二苯基线性硅油制备的工艺过程。
在带有温度计、磁力搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入24.44g二苯基硅二醇，64.91g二苯基二甲氧基硅烷，加热溶解后升温至100℃。加入0.179g一水合氢氧化钡，在130℃条件下反应2h。将体系升温至135℃，反应3h，再升温至145℃，反应2h。将产物抽滤除去一水合氢氧化钡，最后将油状液体转移至蒸馏烧瓶中，于150℃/-0.096MPa下减压蒸馏脱除水分，得到无色透明的端羟基二苯基线性硅油。
测得其黏度为1623mPa·s，折射率为1.5729。
实施例4
本实施例提供一种端羟基二苯基线性硅油制备的工艺过程。
在带有温度计、磁力搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入48.87g二苯基硅二醇，43.27g二苯基二甲氧基硅烷，加热溶解后升温至95℃。加入1.38g碱性阴离子树脂D296R，在95℃条件下反应8h。将产物抽滤除去碱性阴离子树脂D296R，最后将油状液体转移至蒸馏烧瓶中，于150℃/-0.096MPa下减压蒸馏脱除水分，得到无色透明的端羟基二苯基线性硅油。
测得其黏度为873mPa·s，折射率为1.559。
实施例5
本实施例提供一种端羟基二苯基线性硅油制备的工艺过程。
在带有温度计、磁力搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入48.87g二苯基硅二醇，43.27g二苯基二甲氧基硅烷，加热溶解后升温至105℃。加入2.30g碱性阴离子树脂D296R，在105℃条件下反应7h。将产物抽滤除去碱性阴离子树脂D296R，最后将油状液体转移至蒸馏烧瓶中，于120℃/-0.096MPa下减压蒸馏脱除水分，得到无色透明的端羟基二苯基线性硅油。
测得其黏度为2031mPa·s，折射率为1.584。
实施例6
本实施例提供一种端羟基二苯基线性硅油制备的工艺过程。
在带有温度计、磁力搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入73.31g二苯基硅二醇，21.64g二苯基二甲氧基硅烷，加热溶解后升温至95℃。加入4.74g一水合氢氧化钡，在95℃条件下反应4h。将体系升温至135℃，反应3h。将产物抽滤除去催化剂，最后将油状液体转移至蒸馏烧瓶中，于120℃/-0.096MPa下减压蒸馏脱除水分，得到无色透明的端羟基二苯基线性硅油。
测得其黏度为2342mPa·s，折射率为1.595。
Claims (8)
1.一种非水溶胶凝胶法制备高折射率的端羟基二苯基线性硅油的工艺，其特征在于其工艺过程如下：以硅烷和二苯基硅二醇为原料，将两者混合并加热，待混合均匀后，在80～200℃下反应3～10h，减压抽滤后，减压蒸馏制得端羟基二苯基线性硅油。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：端羟基二苯基线性硅油组分由以下按质量分数计的原料组成：硅烷30％～70％，二苯基硅二醇30～70％，催化剂0.2％～5％，上述原料质量总计为100％。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的硅烷为二苯基二甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：将硅烷和二苯基硅二醇混合后加入碱性阴离子交换树脂和一水合氢氧化钡中的一种或两种作为催化剂。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述反应的温度为80℃～150℃。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的减压蒸馏的压强为-0.10MPa～-0.096MPa。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的减压蒸馏的温度在150～200℃，所述的减压蒸馏的时间在20～150min。
8.一种端羟基二苯基线性硅油，通过权利要求1～7任一项所述方法制备得到。
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| CN (1) | CN114702674A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109796596A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-05-24 | 华南理工大学 | 一种聚硅氧烷型胺类固化剂及其制备方法 |
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2022
- 2022-04-11 CN CN202210373286.2A patent/CN114702674A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109796596A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-05-24 | 华南理工大学 | 一种聚硅氧烷型胺类固化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JUN-YOUNG BAE ET AL.: ""Sol-gel synthesized linear oligosiloxane-based hybrid material for a thermally-resistant light emitting diode(LED) encapsulant"", 《RSC ADV.》 * |
| 汪洁等: "高折射率有机硅LED封装材料研究进展", 《高分子通报》 * |
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