CN114671481B - 一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态u(vi)颗粒化分离的方法 - Google Patents

一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态u(vi)颗粒化分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法。将磷酸盐(如PO4 3‑、HPO4 2‑、H2PO4 ‑的钠盐或钾盐中的一种或多种)或磷酸与表面活性剂复配并形成气泡发生液，通过溶气法、高速搅拌制法等方法制备载磷微气泡。将所得载磷微气泡悬液通入含U(VI)的污染水体中，在常温常压下将水体中溶解态U(VI)离子以颗粒态的形式分离去除。本发明的方法提出了一种水体溶解态U(VI)的新型快速分离方法，提高了磷酸盐除U(VI)的颗粒化速率和去除效率，在复杂或极端水化学条件和不同数量级U(VI)浓度下均呈良好的处理效果。

Description

一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的 方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体而言，涉及一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法。
背景技术
铀作为一种自然资源，被广泛应用于化学、能源、航空航天、冶金和其他重要领域，尤其是核能发电和核武器生产领域。然而，由于铀的致癌性、迁移性和长半衰期，一旦这些应用领域产生的含铀污染水体未被妥善处理进入到环境中，将给环境带来巨大危害。目前，针对含铀污染水体的处理常见方法有化学沉淀、离子交换、吸附等。其中化学沉淀法难以将污染污染水体处理后直接达到排放标准，离子交换法仅能处理离子型的放射性核素，吸附法具有一定的选择吸附性，需要一定的接触时间。因此，需要找到一种去除效率高，时间短的新型去除铀的技术。
胶质气泡作为一类表面可功能化的微气泡。该气泡不仅比表面积大稳定性好、表面荷电可控、传质效率高、气含率和气泡密度高等微气泡，更重要的是，可以通过表面活性剂分子和其他组分之间形成的有效复配实现气泡表层的功能化修饰，从而强化气泡对目标污染物的捕获效果。
水体中的U(VI)主要以溶解态U(VI)的形式存在，容易与碳酸盐、硫酸盐等离子形成络合物，易于迁移，危害较大。磷酸盐常常被用于水体中铀的分离和回收。然而，磷酸盐去除水中的溶解态U(VI)存在去除效率低，反应时间长，药剂量大等缺点。因此，本发明将微气泡用磷酸盐进行功能化修饰得到载磷微气泡，用于处理含U(VI)污染水体。本方法不仅提高了磷酸盐对U(VI)的去除效率，缩短了反应时间，还将溶解态U(VI)变成颗粒态的磷酸铀酰，从水中高效分离和去除，便于后续进一步回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法；通过将磷酸盐修饰到表面活性剂产生的微气泡上制成载磷微气泡，该气泡不仅可以将磷酸盐与溶解态U(VI)反应生成颗粒态的磷酸铀酰固体，还能将磷酸铀酰固体进一步气浮分离富集到浮渣上。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法，包括以下步骤：(1)将磷酸盐或磷酸与表面活性剂复配制得气泡发生液，(2)将气泡发生液通过溶气法、高速搅拌法等方法制备成载磷微气泡；(3)将所得的载磷微气泡悬液通入U(VI)污染水体高效诱导溶解态U(VI)颗粒化分离，收集浮渣，同时将下清液部分回流到气泡发生液中。本方法可以在复杂或极端水化学条件下将污染水体中的溶解态U(VI)高效诱导成颗粒态磷酸铀酰固体，并从水体中快速分离去除。
进一步，所述的气泡发生液由表面活性剂、磷酸盐和水混合而成，并且装在气泡发生液存储罐中。
进一步，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、葡萄糖苷十二烷基溴化铵、乙酰基葡萄糖基烷基溴化铵等阳离子型表面活性剂中的一种或多种。
进一步，所述的气泡发生液中表面活性剂的浓度该表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的0.2-1.6倍，优选0.8倍的临界胶束浓度。
进一步，所述气泡发生液中的磷酸盐选自磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的一种或多种，所述磷酸盐或磷酸的浓度为以磷计为0.2-1.6mmol/L。优选0.4-0.8mmol/L。
进一步，所述的气泡发生液需要在气泡发生液存储罐中熟化3-6h，优选4h；然后，通过水泵将气泡发生液通入到气泡发生罐中，通入气泡发生罐的流量为0.01-0.1m3/min。
进一步，所述的载磷微气泡是按下列两种方法之一制备的：(1)在0.2-0.6MPa高压下，利用空气压缩机使得空气充分溶于气泡发生罐中的气泡发生液中，然后进入到含U(VI)污染水体的反应器中，降压后形成载磷微气泡；(2)利用高速搅拌机以3000-12000rpm的转速高速搅拌气泡发生罐中的气泡发生液80-200s，形成载磷微气泡悬液。
进一步，所述的载磷微气泡的粒径为90-130μm，半衰期为110-160s，气含率为47-62％。
进一步，所述的载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法包括以下步骤：(1)将制备出的载磷微气泡通过蠕动泵以0.001-0.01m3/min的流量通入含溶解态U(VI)污染水体的反应器中，使得通入的气泡体积与污染水体体积之比为1：(2-5)；(2)通入载磷微气泡后，使得该气泡与含U(VI)污染水体接触0.5-5min，然后通过刮渣机将生成的颗粒态含U(VI)浮渣收集到浮渣池；(3)排出反应器中的下清液，并将部分下清液通过蠕动泵回流到气泡发生罐中再次利用。
进一步，所述的含U(VI)污染水体中溶解态U(VI)的浓度为0.08-50mg/L。
进一步，所述的下清液回流中回流比为1:(5-10)，流量为0.01-0.1m3/min。
进一步，所述的复杂或极端水化学条件适用于如下任意一种水化学条件：pH为2-12，盐度为10-35‰；共存离子为Ca2+、Mg2+、SO4 2+、HCO3 -、Cl-等中一种或多种；共存有机质浓度为10-50mg/L等。
与现有方法相比，本发明有益效果主要体现在：
1.载磷微气泡创新性地通过气泡表层的磷酸根修饰，将含U(VI)污染水体中难以去除的溶解态U(VI)转化为颗粒态的磷酸铀酰并被气泡实时捕获，大大提高U(VI)的捕获和分离效果。
2.本方法与吸附法、沉淀法等物理化学方法相比，载磷微气泡表层具有更多捕获U(VI)的有效位点，因此反应接触时间更短，去除效率更高。
3.载磷微气泡表面的磷酸(盐)与U(VI)反应生成磷酸铀酰的过程中，磷酸根的利用率明显增加，在强化气泡分离U(VI)效率的同时，减少了水体的富营养化。此外，通过将出水回流，进一步提高了磷酸盐的利用率。
4.本方法不仅能处理多种不同浓度的含U(VI)污染水体，还能应用于复杂或极端的水化学条件下含U(VI)污染水体的处理。
附图说明
图1为不同磷酸盐产生的载磷微气泡对高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
图2为不同浓度磷酸盐产生的载磷微气泡对高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
图3为不同接触反应时间对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
图4为不同pH对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响。
图5为不同浓度U(VI)污染水体对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
图6为不同盐度对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
图7为不同共存离子对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
下面对本申请实施的一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法进行具体说明：
本申请实施例提供一种含铀污染水体的高效去除方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸盐加入到表面活性剂中充分混合得到气泡发生液，将该发生液储存在储存器中熟化3-6h；再将熟化后的气泡发生液通过水泵通入高速搅拌机或者通过加压泵通入压力溶气罐，在各自的容器(即气泡发生罐)中通过加压或高速搅拌制备得到载磷微气泡，
(2)将步骤(1)所得到的载磷微气泡通入反应与分离池中，保证气泡与污染溶液接触0.5-5min；然后，通过水泵排出下清液，并回流部分下清液到气泡发生罐中，同时利用刮渣机，收集水体表面的浮渣。
步骤(1)中的磷酸盐根据不同磷酸盐在水中的电离程度不同，选择了含有磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾和磷酸中的一种进行微气泡的磷酸盐修饰。利用阳离子表面活性剂去负载磷酸根离子，使其能充分修饰在微气泡的表面。
在实验中通过将六水合硝酸铀酰溶于水中，模拟含铀污染水体。在本发明中，磷酸盐通过修饰在气泡表面进入反应器，与溶解态的铀酰离子通过静电吸引发生反应，生成溶解度很低的颗粒态磷酸铀酰固体。同时，由于微气泡气含率较高，具有浮上性能，能将颗粒态的磷酸铀酰带出水体，从而实现水中溶解态U(VI)的分离和去除。
载磷微气泡的制备实施例
分别将0.2-1.6mmol/L的磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和磷酸与0.4mmol/L十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)混合制备气泡发生液，并熟化4h；然后，将该气泡发生液通过高速搅拌机以6000rpm的转速搅拌，制备载磷微气泡悬液。
将该气泡悬液使用显微镜及Image J软件对气泡粒径进行分析，得出气泡直径范围为100-130μm，根据气泡在250mL量筒中的破裂速度使用Origin拟合得出半衰期范围为120-140s，气含率范围为48％-62％
以下将上述制备的载磷微气泡应用于污染水体中溶解态U(VI)的去除的实施例中。
在以下实施例中，首先将所用的U(VI)污染水体配制如下：将六水合硝酸铀酰先配制成1g/L的标准贮备液，再用去离子水将其稀释到所需的浓度值，并通过0.5mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硝酸调节溶液的pH。利用上述的载磷微气泡对U(VI)污染水体进行高效去除，并考察了不同磷酸盐、不同浓度的磷酸盐、不同接触反应时间、不同pH、不同浓度、不同盐度、不同共存离子等因素对本发明制备的载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离方法的影响，具体的实施例操作步骤如下：
实施例1
本实施例为不同磷酸盐产生的载磷微气泡对高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
配制分别浓度为0.4mmol/L磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸的气泡发生液(表面活性剂采用十二烷基三甲基氯化铵DTAC)，按照载磷微气泡制备实施例，制备负载不同磷酸盐的载磷微气泡；然后将上述气泡悬液160mL通过蠕动泵通入300mL 10mg/L的含铀污染水体(pH＝4)，反应3min后，收集处理后的下清液和浮渣。将收集处理后的下清液用硝酸消解，再通过ICP-OES测定该下清液中铀的剩余含量，确定本方法对水中溶解态U(VI)的分离去除效果。结果如图1所示，负载磷酸氢二钠的阳离子微气泡(DTAC)对污染水体中溶解态U(VI)的分离去除效果最好，达到95％以上。
实施例2
本实施例为不同浓度磷酸盐产生的载磷微气泡对高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
根据实施例1，配制浓度分别为0.2、0.4、0.8mmol/L磷酸氢二钠的气泡发生液，按照载磷微气泡制备实施例，制备负载不同浓度磷酸氢二钠的载磷微气泡，然后将上述气泡悬液160mL通过蠕动泵通入300mL10mg/L的含铀污染水体，反应3min后，收集处理后的下清液和浮渣。将收集处理后的下清液用硝酸消解，再通过ICP-OES测定该废液中铀的剩余含量，确定本方法对水中溶解态U(VI)的分离去除效果。结果如图2所示，负载0.4mmol/L的磷酸氢二钠的阳离子载磷微气泡对污染水体中溶解态U(VI)的分离去除效果最好，达到95％。
实施例3
本实施例为不同接触反应时间对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
本实施例与实施例2的不同之处在于，将产生阳离子型(DTAC)载磷微气泡的磷酸氢二钠的浓度固定为0.4mmol/L。同时，载磷微气泡与含U(VI)污染水体的接触反应时间分别为1min、3min、5min。不同接触时间对负载磷酸氢二钠的载磷微气泡去除污染水体中U(VI)的影响，见图3所示。负载磷酸氢二钠的载磷微气泡在于含U(VI)污染水体反应1min后就达到了较高去除效率。随着接触时间的延长，其对污染水体中U(VI)的去除率的影响不显著。
实施例4
本实施例为不同pH对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响。
根据实施例1-3，配制0.4mmol/L的磷酸氢二钠和0.4mmol/L十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)的混合气泡发生液，根据载磷微气泡制备的实施例，制备载磷微气泡悬浮液。然后将该载磷微气泡悬浮液(160mL)通入pH分别为4、7、10的10mg/L的含U(VI)污染水体(300mL)，接触反应1min后，收集处理后的下清液和浮渣。最后，将收集的下清液用硝酸消解，通过ICP-OES测定该废液中U(VI)的剩余含量，确定本方法对污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响。如图4所示，本方法制备的载磷微气泡对水中铀的颗粒化分离效果受pH的影响较小，在酸性、中性和碱性条件下都具有较好的分离去除效果。
实施例5
本实施例为不同浓度U(VI)污染水体对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
本实施例与实施例4的不同之处在于，含U(VI)污染水体中U(VI)的浓度分别为0.01mg/L、1mg/L、10mg/L，同时将该溶液的pH调为7。不同浓度U(VI)污染水体对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响，见图5所示。在不同初始U(VI)浓度下，负载0.4mmol/L的磷酸氢二钠的载磷微气泡都能较好的将水中溶解态铀颗粒化，且去除分离效果达到90％以上。
实施例6
本实施例为不同盐度对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
本实施例与实施例4的不同之处在于，含U(VI)污染水体中U(VI)的浓度为10mg/L，pH＝7，盐度分别为0、0.59、5.85、11.70、35.10‰。不同盐度对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响，见图6所示。随着盐度的增加，载磷微气泡诱导溶解态U(VI)颗粒化分离的效果逐步下降，但是在接近海水的盐度下，依旧有75％以上的分离效果。
实施例7
本实施例为不同共存离子对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响
本实施例与实施例4的不同之处在于，含U(VI)污染水体中U(VI)的浓度为10mg/L，pH＝7，分别含有5mmol/L的Ca2+、Mg2+、SO4 2-、HCO3 -。不同共存离子对载磷微气泡高效诱导污染水体中溶解态U(VI)颗粒化分离的影响，见图7所示。上述干扰离子对载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离效果影响较小，分离效果都大于90％。
对比例1
本实施例与载磷微气泡的制备实施例不同的是，加入的气泡发生液中的表面活性剂为两性离子表面活性剂十二烷基二甲基甜菜碱，其余步骤相同，结果发现十二烷基二甲基甜菜碱制备的载磷微气泡的气泡直径为140-200μm，气含率为30％-45％，半衰期为10-40s；阳离子型表面活性剂产生的载磷微气泡相对于两性离子型表面活性剂产生的载磷微气泡具有更小的气泡直径，即，更大的比表面积，更高的气含率和更长的半衰期，有利于气泡中磷对水中U(VI)的反应以及强化气泡本身的截留颗粒态的磷酸铀酰的能力。由此表明，本发明通过进一步选择了阳离子型表面活性剂，提高了载磷气泡的稳定性，更加有利于水中溶解态UV(VI)的颗粒化分离。
对比例2
本实施例与实施例1不同的是，将两性离子型表面活性剂制备的载磷微气泡悬液通入含U(VI)污染水体，其余步骤相同。结果发现，两性离子型载磷微气泡对水中溶解性U(VI)的去除分离效果在60％-80％之间，显著低于阳离子型载磷微气泡对U(VI)的去除效率。在实施例6、7的条件下本实例的载磷微气泡对水中溶解性U(VI)的去除分离效果同样不佳。由此表明，本发明通过进一步选择了阳离子型表面活性剂，提高了载磷微气泡对水中溶解态UV(VI)的颗粒化分离效果。
对比例3
本实施例与载磷微气泡的制备实施例不同的是，加入的气泡发生液中的磷酸盐浓度为2.4mmol/L，其余步骤相同。结果发现，当磷酸盐浓度为2.4mmol/L时，制备的载磷微气泡的气泡直径为140-150μm，气含率为40-50％，半衰期为60-80s。与0.2-1.6mmol/L磷酸盐或磷酸制备的载磷微气泡相比，该气泡的稳定性较差，气泡直径较大，降低了磷酸盐与U(VI)的结合和颗粒化分离的效果。由此表明，本发明通过进一步将磷酸盐的浓度控制在一定范围，提高了载磷气泡的稳定性，更加有利于水中溶解态UV(VI)的颗粒化分离。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种载磷微气泡高效诱导水中溶解态U(VI)颗粒化分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将磷酸盐或磷酸与表面活性剂复配制得气泡发生液，（2）将气泡发生液通过溶气法或高速搅拌法制备载磷微气泡；（3）将所得的载磷微气泡悬液通入U(VI)污染水体高效诱导溶解态U(VI)颗粒化分离，收集浮渣，同时将下清液部分回流到气泡发生液中；所述方法能在复杂或极端水化学条件下将污染水体中的溶解态U(VI)高效诱导成颗粒态磷酸铀酰固体从而快速分离去除，适用于如下任意一种水化学条件：pH为2-12，盐度为10-35‰；共存离子为Ca2+、Mg2+、SO4 2+、HCO3 -、Cl-中的一种或多种；共存有机质浓度为10-50mg/L；
所述的表面活性剂为阳离子型表面活性剂，包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、葡萄糖苷十二烷基溴化铵、乙酰基葡萄糖基烷基溴化铵中的一种或多种；所述磷酸盐或磷酸的浓度以磷计为0.2-1.6mmol/L。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气泡发生液中表面活性剂的浓度为所述表面活性剂临界胶束浓度的0.2-1.6倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气泡发生液中的磷酸盐选自磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气泡发生液需要在气泡发生液存储罐中熟化3-6h后通入到气泡发生罐中，通入气泡发生罐的流量为0.01-0.1m3/min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述载磷微气泡是按下列两种方法之一制备的：（1）在0.2-0.6MPa高压下，利用空气压缩机使得空气充分溶于气泡发生罐中的气泡发生液中，然后进入到反应器中，降压后形成载磷微气泡；（2）利用高速搅拌机以3000-12000rpm的转速高速搅拌气泡发生罐中的气泡发生液80-200s，形成载磷微气泡悬浮液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的载磷微气泡的直径为90-130μm，半衰期为110-160s，气含率为47-62%。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）具体为：1）将制备出的载磷微气泡通过蠕动泵以0.001-0.01m3/min的流量通入含溶解态U(VI)污染水体的反应器中，使得通入的气泡体积与污染水体体积之比为1：(2-5) ，所述的含溶解态U(VI)污染水体中U(VI)的浓度范围为0.08-50mg/L；2）通入载磷微气泡后，反应0.5-5min，然后通过刮渣机将生成的颗粒态含U(VI)浮渣收集到浮渣池；3）排出反应器中的下清液，并将部分下清液通过蠕动泵回流到气泡发生罐中再次利用。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的下清液回流中回流比为1:(5-10)，流量为0.01-0.1m3/min。
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