CN114664504A - R-t-b系永久磁铁 - Google Patents

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Abstract

R‑T‑B系永久磁铁含有稀土元素R、过渡金属元素T及B，R‑T‑B系永久磁铁至少含有Nd作为R，R‑T‑B系永久磁铁至少含有Fe作为T，R‑T‑B系永久磁铁包含多个主相颗粒和多个富R相，多个主相颗粒至少含有R、T及B，多个富R相至少含有R，在R‑T‑B系永久磁铁的截面上观察的多个主相颗粒为扁平的，上述截面与R‑T‑B系永久磁铁的易磁化轴方向大致平行，多个富R相中的每一个位于多个主相颗粒之间，易磁化轴方向上的多个富R相的间隔的平均值为5μm以上且易磁化轴方向上的R‑T‑B系永久磁铁的宽度以下。

Description

R-T-B系永久磁铁
技术领域
本公开涉及一种R-T-B系永久磁铁。
背景技术
R-T-B系永久磁铁含有稀土元素R(Nd等)、过渡金属元素T(Fe等)及硼(B)。R-T-B系永久磁铁的磁特性优异，被广泛使用。R-T-B系永久磁铁中具有通过粉末冶金法制造的烧结磁铁和通过热塑性加工法制造的热加工磁铁。(参照日本特开2017-50396号公报、日本特开2011-42837号公报、日本特开2012-174986号公报、日本特开2015-126213号公报、日本特开2016-46440号公报、及日本特开2016-76549号公报。)作为热加工磁铁的原料的合金薄带可通过急冷法(splat cooling process)得到。在急冷法中，R-T-B系合金的熔融金属在冷却辊的表面快速地冷却。其结果，熔融金属凝固，形成合金薄带。通过急冷法得到的合金薄带包含合金的微晶(及非晶质合金)。因此，构成热加工磁铁的晶粒(主相颗粒)比烧结磁铁微细。如Kronmuller式所示，已知R-T-B系永久磁铁的结晶粒径越微细，矫顽力(HcJ)越增加。因此，热加工磁铁应具有比烧结磁铁高的矫顽力。但是，现有的热加工磁铁的矫顽力与具有同样组成的烧结磁铁的矫顽力相等，得不到从微细的结晶粒径期待的高矫顽力。
发明内容
因此，本发明人等对现有的R-T-B系永久磁铁(例如，热加工磁铁)中得不到与微细的结晶粒径对应的高矫顽力的原因进行了调查及研究。其结果，本发明人等发现了与易磁化轴方向大致平行的R-T-B系永久磁铁的截面中的富R相的分布会对矫顽力造成影响。本发明人等还发现了一种方法，通过上述截面中的富R相的分布的控制，得到具有高矫顽力的R-T-B系永久磁铁。
本发明的一个方面的目的在于，提供一种具有高矫顽力的R-T-B系永久磁铁。
本发明的一个方面所提供的R-T-B系永久磁铁含有稀土元素R、过渡金属元素T及B，其中，R-T-B系永久磁铁至少含有Nd作为R，R-T-B系永久磁铁至少含有Fe作为T，R-T-B系永久磁铁包含多个主相颗粒和多个富R相，多个主相颗粒至少含有R、T及B，多个富R相至少含有R，在R-T-B系永久磁铁的截面观察到的主相颗粒为扁平的，上述截面与R-T-B系永久磁铁的易磁化轴方向大致平行，多个富R相中的每一个位于多个主相颗粒之间，易磁化轴方向上的多个富R相的间隔的平均值为5μm以上且易磁化轴方向上的R-T-B系永久磁铁的宽度以下。
在上述截面观察到的多个主相颗粒的短轴的长度的平均值也可以为20nm以上且200nm以下。
R-T-B系永久磁铁中的R的含量也可以为28质量％以上且33质量％以下，R-T-B系永久磁铁中的B的含量也可以为0.8质量％以上且1.1质量％以下。
多个富R相中至少一部分也可以含有R的氧化物。
扁平的多个主相颗粒也可以沿着易磁化轴方向堆叠。
R-T-B系永久磁铁也可以是热加工磁铁。
多个富R相中至少一部分中的R的浓度也可以比上述截面中的R的浓度的平均值高，R的浓度的单位也可以为原子％。
多个富R相中至少一部分中的R的浓度也可以比多个主相颗粒中的R的浓度高，R的浓度的单位也可以为原子％。
根据本发明的一个方面，可提供具有高矫顽力的R-T-B系永久磁铁。
附图说明
图1A是本发明的一个实施方式的R-T-B系永久磁铁的示意性的立体图。
图1B是图1A所示的R-T-B系永久磁铁的截面的示意图(b-b线方向的剖视图)。
图2是图1B所示的截面的一部分(区域II)的放大图、及区域II的背散射电子图像的亮度分布(brightness distribution)。
图3是实施例4的R-T-B系永久磁铁的截面的背散射电子图像。
图4是比较例1的R-T-B系永久磁铁的截面的背散射电子图像。
图5是在实施例4的R-T-B系永久磁铁的截面露出的富R相的背散射电子图像。
[符号说明]
2……R-T-B系永久磁铁，2cs……永久磁铁的截面，4……主相颗粒(一次颗粒)，4a……二次颗粒，6……富R相，C……易磁化轴方向。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明优选的实施方式。在附图中，对相同的构成要素标注相同的符号。本发明不限定于下述实施方式。以下所记载的“永久磁铁”是指R-T-B系永久磁铁。以下所记载的永久磁铁中的各元素的浓度的单位为原子％。
(永久磁铁)
本实施方式的永久磁铁至少含有稀土元素(R)、过渡金属元素(T)及硼(B)。本实施方式的永久磁铁为热加工磁铁。但是，本发明的永久磁铁也可以为烧结磁铁。
永久磁铁至少含有钕(Nd)作为稀土元素R。永久磁铁也可以在Nd之外还含有其它的稀土元素R。永久磁铁中所含有的其它的稀土元素R也可以是选自钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、及镥(Lu)中的至少一种。
永久磁铁至少含有铁(Fe)作为过渡金属元素T。永久磁铁也可以仅含有Fe作为过渡金属元素T。永久磁铁也可以含有Fe及钴(Co)两者作为过渡金属元素T。
图1A是本实施方式的永久磁铁2的立体图。图1B是永久磁铁2的截面2cs的示意图，永久磁铁2的截面2cs与永久磁铁2的易磁化轴方向C大致平行。易磁化轴方向C是与连结永久磁铁2的一对磁极的直线平行的方向。即，易磁化轴方向C是从永久磁铁2的S极朝向永久磁铁2的N极的方向。易磁化轴方向C也可以基于永久磁铁2的磁通分布的测定进行特定。易磁化轴方向C也可以基于从永久磁铁2分离的分析用试样的磁通分布的测定进行特定。
本实施方式的永久磁铁2为长方体(板)。但是，永久磁铁2的形状不限定于长方体。例如，永久磁铁2的形状例如也可以为立方体、多棱柱、圆弧段形状、环状扇形(annularsector)、球、圆板、圆柱、筒、或环。永久磁铁2的截面2cs的形状例如也可以为多边形、圆弧(圆弦)、弓形、拱形、C字形、或圆。
图2是图1B所示的截面2cs的一部分(区域II)的放大图。如图2所示，永久磁铁2包含多个主相颗粒4、多个富R相6。富R相6位于多个主相颗粒4之间。富R相6也可以是多个主相颗粒4之间的晶界中所含的晶界相的一种。包含富R相6的晶界可以是三个以上的主相颗粒4包围的晶界多重点，也可以是两个主相颗粒4之间的二颗粒晶界。永久磁铁2中的主相颗粒4的体积的比例的合计没有特别限定，例如也可以为80体积％以上且低于100体积％、90体积％以上且低于100体积％、或95体积％以上且低于100体积％。
主相颗粒4至少含有Nd、T及B。主相颗粒4也可以换称为一个晶粒(即一次颗粒)。主相颗粒4包含R2T14B的结晶(单晶或多晶)。主相颗粒4也可以仅由R2T14B的结晶构成。R2T14B的结晶也可以为四方晶(tetragonal crystal)。即，R2T14B的结晶轴为a轴、b轴及c轴，a轴、b轴及c轴相互正交，R2T14B的a轴方向的晶格常数可以与R2T14B的b轴方向的晶格常数相等，R2T14B的c轴方向的晶格常数也可以与a轴方向及b轴方向中各个方向的晶格常数不同。R2T14B的c轴方向也可以与永久磁铁2的易磁化轴方向C大致平行。
主相颗粒4也可以在Nd、T及B之外，还含有其它的元素。例如，构成主相颗粒4的R2T14B也可以表达为(Nd1-xPrx)2(Fe1-yCoy)14B。x也可以为0以上且低于1。y也可以为0以上且低于1。主相颗粒4也可以在轻稀土元素之外还含有Tb及Dy等重稀土元素来作为R。R2T14B中的B的一部分也可以被碳(C)等其它的元素置换。主相颗粒4内的组成也可以均匀。主相颗粒4内的组成也可以不均匀。例如，主相颗粒4中的R、T及B中各自的浓度分布也可以具有梯度。
主相颗粒4也可以由表层部和被表层部覆盖的中心部构成。表层部也可以换称为壳，中心部也可以换称为核。主相颗粒4的表层部也可以含有Tb及Dy中至少一种重稀土元素。所有的主相颗粒4各自的表层部也可以含有Tb及Dy中的至少一种重稀土元素。所有的主相颗粒4中的一部分主相颗粒4的表层部也可以含有Tb及Dy中的至少一种重稀土元素。通过表层部含有重稀土元素，各向异性磁场容易在晶界附近局部地增加，难以在晶界附近产生磁化反转的核。其结果，高温(例如，100～200℃)下的永久磁铁2的矫顽力增加。永久磁铁2的剩余磁通密度(Br)及矫顽力容易兼顾，因此，表层部中的重稀土元素的浓度的合计也可以比中心部中的重稀土元素的浓度的合计高。
富R相6至少含有R。例如，富R相6也可以含有Nd作为R。富R相6也可以在Nd之外，还含有一种以上的其它稀土元素来作为R。富R相6也可以在R之外，还含有一种以上的R以外的元素。至少一部分富R相6也可以含有R的氧化物。所有的富R相6也可以含有R的氧化物。例如，R的氧化物也可以为Nd的氧化物。主相颗粒4的被氧化的表面也可以为富R相6。富R相6也可以仅由R的氧化物构成。本发明人等认为含有R的氧化物的富R相6通过永久磁铁2的制造过程(特别是后述的各输送工序)中的合金薄带或合金粉末(主相颗粒4的前体)的位于表面附近的R的氧化而形成。富R相6也可以含有选自氧化物、金属、合金、及金属间化合物中的至少一种成分。
富R相6中的R的浓度也可以比上述截面2cs中的R的浓度的平均值高。富R相6中的R的浓度也可以比主相颗粒4中的R的浓度的平均值高。在永久磁铁2含有多种R的情况下，R的浓度也可以是多种R的浓度的合计。
如图2所示，在截面2cs观察的各主相颗粒4为扁平的。换言之，在截面2cs观察的各主相颗粒4也可以为板状。多个扁平的主相颗粒4也可以沿着易磁化轴方向C堆叠。永久磁铁2也可以还包含由相互结合的多个主相颗粒4构成的二次颗粒4a。永久磁铁2也可以包含多个二次颗粒4a。至少一部分富R相6也可以位于多个二次颗粒4a之间的晶界。二次颗粒4a的被氧化的表面也可以为富R相6。至少一部分富R相6也可以是沿与易磁化轴方向C大致垂直的方向扩展的层。至少一部分富R相也可以散布于截面2cs中。例如，至少一部分富R相6也可以沿着与易磁化轴方向C大致垂直的方向散布于截面2cs中。至少一部分富R相6也可以位于沿着易磁化轴方向C堆叠的多个扁平的主相颗粒4之间。
易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE为5μm以上且易磁化轴方向C上的永久磁铁2的宽度以下。易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE也可以为5μm以上且50μm以下、5μm以上且10μm以下、5.414μm以上且9.217μm以下、或7.9μm以上且9.217μm以下。通过富R相6的间隔的平均值iAVE为上述范围内，永久磁铁2能够在室温及高温下具有高矫顽力。易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE也可以与易磁化轴方向C上位于一对富R相6之间的一个以上的主相颗粒4的宽度的合计的平均值大致相等。易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值可通过以下的方法测定。
永久磁铁2的截面2cs的一部分(区域II)的背散射电子图像由扫描电子显微镜(SEM)拍摄。背散射电子图像的放大率例如也可以为1000倍。如图2所示，从背散射电子图像选定亮度较高的多个部分(6)沿着易磁化轴方向C排列的任意的矩形的测定区域A。易磁化轴方向C上的测定区域A的宽度也可以比与易磁化轴方向C垂直的方向上的测定区域A的宽度大。例如，易磁化轴方向C上的测定区域A的宽度也可以为80μm，与易磁化轴方向C垂直的方向上的测定区域A的宽度也可以为10μm。沿着易磁化轴方向C通过电子束扫描测定区域A，可沿着易磁化轴方向C连续地测定测定区域A内的各测定点的亮度。其结果，可得到沿着易磁化轴方向C的测定区域A的亮度分布D。测定点的间隔例如也可以为1μm以下。亮度是各测定点的背散射电子束的强度(图2中的“强度”(INTENSITY))。亮度的单位为任意单位(a.u.)。元素的原子量越大，该元素存在的测定点的亮度越高，原子量大的元素的浓度在测定点越高，测定点的亮度越高。永久磁铁2中所含有的全部元素中，R的原子量较大。因此，亮度分布D的峰值暗示富R相的存在。根据测定区域A内的任意的测定点X的亮度、在正要测定测定点X的亮度的之前测定的5个测定点中的各自的亮度、及在测定点X的亮度的刚测定之后测定的5个测定点中的各自的亮度，算出亮度的移动平均IAVE。即，根据包含测定点X的共计11处的测定点的亮度算出亮度的移动平均IAVE。从测定点X的亮度减去IAVE的值为IAVE的5％以上的情况下，测定点X为富R相6。即在测定点X的亮度为IAVE的105％以上的情况下，测定点X(测定点X的亮度的峰值)的位置(图2中的“位置”(POSITION))为富R相6的位置。易磁化轴方向C上相邻的两个富R相6间的距离为富R相6的间隔。基于以上的前提，算出测定区域A内的富R相6的间隔的平均值。例如，在图2所示的测定区域A内，存在4个富R相6，作为富R相6的间隔，可测定i1、i2及i3。图2所示的测定区域A内的富R相6的间隔的平均值为(i1+i2+i3)/3。
从背散射电子图像内选定多个不同的测定区域A，通过上述的方法测定各测定区域A中的富R相6的间隔的平均值。例如，也可以从背散射电子图像内选定5个测定区域A。通过对多个测定区域A各自中的富R相6的间隔的平均值进一步平均，而得到上述的平均值iAVE。此外，图2中的亮度分布D的平均线(100％的线)也可以为曲线。
富R相6为永久磁铁2的矫顽力降低的原因。但是，本实施方式的永久磁铁2能够具有比具有同样组成的现有的永久磁铁高的矫顽力。换言之，根据本实施方式的永久磁铁2，能抑制富R相6所引起的矫顽力的降低。以下说明抑制富R相6所引起的矫顽力的降低的机制。但是，本发明的技术范围不被下述的机制限定。
R-T-B系永久磁铁的矫顽力机构为成核型，因此，反向磁畴的生成成为磁化反转的核。即，反向磁畴(reverse magnetic domain)的生成成为矫顽力降低的原因。反向磁畴从局部反磁场大的位置生成。局部反磁场大的位置为孔隙、主相颗粒的表面、及异相。
＜孔隙＞
烧结磁铁及热加工磁铁均致密化至大致真密度，因此，不易存在孔隙。
＜主相颗粒的表面＞
构成烧结磁铁的主相颗粒的形状反映通过气流粉碎得到的合金粉末的形状，因此，构成烧结磁铁的主相颗粒的形状为异形(变形)。异形的主相颗粒的表面不平滑，因此，容易成为反向磁畴生成的起点。
另一方面，构成热加工磁铁的主相颗粒是来自极微细的晶粒的经过了各向异性的结晶生长的板状结晶。其结果，构成热加工磁铁的主相颗粒的形状比较一致，构成热加工磁铁的主相颗粒的表面比构成烧结磁铁的主相颗粒的表面平滑。因此，在构成热加工磁铁的主相颗粒的表面，局部反磁场小，不易生成反向磁畴。其结果，热加工磁铁容易具有高矫顽力。
＜异相＞
烧结磁铁通过烧结工序进行致密化。在烧结工序中，烧结由合金粉末形成的成型体。在烧结过程中，合金粉末的表面成为液相，液相充满合金粉末间的间隙而成为晶界相(富R相)，由此，可得到致密的烧结体。二颗粒晶界相在防止主相颗粒间的磁壁的移动的磁分离上是有用的。二颗粒晶界相以外的剩余的晶界相的成分从烧结体的表面被排出，但其量极少，大多偏析于晶界多重点。偏析于晶界多重点的晶界相无用。这是由于偏析于晶界多重点的晶界相成为异相，成为生成反向磁畴的起点。但是，如上所述，在烧结磁铁致密化中需要液相，因此，晶界相(富R相)向晶界多重点的偏析是不可避免的。
另一方面，热加工磁铁的致密化依赖于热成型(hot pressing)及热塑性加工(hotdeforming)的温度及压力。因此，在热加工磁铁的致密化中不需要烧结磁铁那样的晶界相。就作为液相的晶界相而言，在各向异性地生长的板状的主相颗粒通过热塑性加工进行再排列时，对主相颗粒的润滑性(晶界滑移)是有用的。但是，主相颗粒的润滑性所需要的液相量也可以比烧结磁铁的致密化所需要的液相量少。因此，热加工磁铁的富R相向晶界多重点的偏析比烧结磁铁少。即，热加工磁铁中的异相比烧结磁铁少。因此，热加工磁铁容易具有高矫顽力。
但是，热加工磁铁不可避免地包含富R相。在富R相中，容易生成反向磁畴，富R相成为磁化反转的核。以该磁化反转的核为起点，进行主相颗粒的磁化反转，且永久磁铁的矫顽力降低。
如上所述，在现有的烧结磁铁及热加工磁铁中，引起由富R相引起的矫顽力的降低。相比之下，在本实施方式的永久磁铁2的情况下，易磁化轴方向C上的富R相6的间隔较大。即，在本实施方式的永久磁铁2的情况下，易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE成为5μm以上。其结果，降低易磁化轴方向C上的反向磁畴的生成频率，抑制富R相6所引起的矫顽力的降低。易磁化轴方向C上的各主相颗粒4的宽度(或，后述的合金薄带的厚度)越大，各主相颗粒4的比表面积越小。各主相颗粒4的比表面积越小，越容易抑制各主相颗粒4的表面的氧化，越不易形成氧化引起的富R相。其结果，易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE容易增加，永久磁铁2的矫顽力容易增加。另一方面，易磁化轴方向C上的各主相颗粒4的宽度(或，后述的合金薄带的厚度)越大，主相颗粒4的粒径(结晶粒径)越大。随着主相颗粒4的粒径(结晶粒径)的增加，永久磁铁2的矫顽力容易降低。但是，根据本实施方式，在后述的各输送工序中合金薄带及合金粉末的氧化被抑制，富R相的形成被抑制。因此，根据本实施方式，可兼顾富R相6的间隔的平均值iAVE的增加所引起的矫顽力的增加和主相颗粒4的粒径(结晶粒径)的减少所引起的矫顽力的增加。
在上述截面2cs观察的主相颗粒4(一次颗粒)的短轴的长度的平均值例如也可以为20nm以上且200nm以下。在主相颗粒4的短轴的长度的平均值为上述的范围内的情况下，容易将易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE控制在上述的范围内。主相颗粒4的短轴的长度的平均值越大，易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE倾向于越大。主相颗粒4的短轴的长度的平均值越小，永久磁铁2的矫顽力倾向于越高。在上述截面2cs观察的主相颗粒4(一次颗粒)的长轴的长度的平均值例如也可以为100nm以上且1000nm以下。在截面2cs观察的各主相颗粒4的短轴也可以与易磁化轴方向C大致平行。各主相颗粒4的长轴也可以与易磁化轴方向C大致垂直。截面2cs中的主相颗粒4的形状不限定于长方形。截面2cs中的主相颗粒4的形状也可以变形。截面2cs中的主相颗粒4的形状也可以不一样。在截面2cs中的主相颗粒4的形状变形的情况下，主相颗粒4的形状也可以通过与主相颗粒4外接的四边形中面积最小的四边形近似。四边形也可以是长方形。该四边形的短边的长度也可以看作主相颗粒4的短轴的长度，上述四边形的长边的长度也可以看作主相颗粒4的长轴的长度。主相颗粒4的短轴的长度的平均值也可以根据在由扫描电子显微镜(SEM)拍摄的截面2cs的背散射电子图像内存在的所有的主相颗粒4的短轴的长度的测定值算出。主相颗粒4的长轴的长度的平均值也可以根据存在于上述背散射电子图像内的所有的主相颗粒4的长轴的长度的测定值算出。但是，从背散射电子图像溢出的主相颗粒4的尺寸从平均值的计算中排除。主相颗粒4的短轴及长轴各自的长度的测定中使用的背散射电子图像的尺寸的最大值例如也可以为纵120μm×横80μm、或纵88μm×横126μm。也可以选定这些以低倍率拍摄的背散射电子图像内的代表性的多个部位，以高倍率拍摄各部位的背散射电子图像。而且，也可以根据在高倍率的背散射电子图像内测定的全部主相颗粒4的长轴及短轴各自的长度，算出长轴及短轴各自的平均值。也可以在以上的主相颗粒4的形状(轮廓线)的特定、及主相颗粒4(与主相颗粒4外接的四边形)的尺寸的测定中使用市售的图像分析软件。
易磁化轴方向C上的各富R相6的宽度例如也可以为100nm以上且1000nm以下。在易磁化轴方向C上的富R相6的宽度为上述范围内的情况下，容易抑制主相颗粒4的磁化反转，永久磁铁2容易具有高矫顽力。易磁化轴方向C上的富R相6的宽度也可以比主相颗粒4(一次颗粒)的短轴的长度小。易磁化轴方向C上的富R相6的宽度也可以比二次颗粒4a的短轴的长度小。
易磁化轴方向C上的永久磁铁2的宽度比易磁化轴方向C上的富R相6的间隔的平均值iAVE的下限值大很多。易磁化轴方向C上的永久磁铁2的宽度例如也可以为数mm以上且数百mm以下、或数十mm以上且数百mm以下。与易磁化轴方向C垂直的方向上的永久磁铁2的纵向宽度例如也可以为数mm以上且数百mm以下、或数十mm以上且数百mm以下。与易磁化轴方向C垂直的方向上的永久磁铁2的横向宽度例如也可以为数mm以上且数百mm以下、或数十mm以上且数百mm以下。
富R相6以外的晶界相也可以包含于晶界。例如，晶界也可以包含含有通过后述的晶界扩散工序而被导入永久磁铁2内的元素的晶界相。通过晶界扩散工序而被导入永久磁铁2内的元素也可以是Tb及Dy中至少一种重稀土元素。通过晶界扩散工序而被导入永久磁铁2内的元素可以是重稀土元素及轻稀土元素，轻稀土元素也可以是Nd及Pr中的至少一种。通过晶界扩散工序而被导入永久磁铁2内的元素也可以是重稀土元素、轻稀土元素及铜。
主相颗粒4及富R相6各自能够基于由扫描电子显微镜(SEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)拍摄的永久磁铁2的截面2cs的图像的对比度进行识别。主相颗粒4及富R相6各自的组成也可以通过搭载有能量色散X射线光谱(EDS)装置的电子探针显微分析仪(EPMA)进行分析。
以下说明永久磁铁2的整体组成。但是，永久磁铁2的组成不限定于下述的组成。永久磁铁2中的各元素的含量也可以脱离下述的范围。
永久磁铁2中的稀土元素R的含量的合计也可以为25.00质量％以上且35.00质量％以下、或28.00质量％以上且33.00质量％以下。通过R的含量为上述范围内，永久磁铁2的剩余磁通密度及矫顽力容易增加。在R的含量过少的情况下，难以形成构成主相颗粒4的R2T14B，容易形成具有软磁性的α-Fe相。其结果，矫顽力容易降低。另一方面，在R的含量过多的情况下，主相颗粒4的体积比率变低，剩余磁通密度容易降低。剩余磁通密度及矫顽力容易增加，因此，Nd及Pr占据全部稀土元素R的比例的合计也可以为80原子％以上且100原子％以下、或95原子％以上且100原子％以下。
永久磁铁2中的Tb及Dy的含量的合计值也可以为0.20质量％以上且5.00质量％以下。通过永久磁铁2含有Tb及Dy中至少一种重稀土元素，永久磁铁2的磁特性(特别是高温下的矫顽力)容易增加。但是，永久磁铁2也可以不含有Tb及Dy。
永久磁铁2中的B的含量也可以为0.70质量％以上且1.10质量％以下、或0.80质量％以上且1.10质量％以下。在B的含量为0.70质量％以上的情况下，剩余磁通密度容易增加。在B的含量为1.10质量％以下的情况下，永久磁铁2的矫顽力容易增加。在B的含量为上述的范围内的情况下，永久磁铁2的矩形比(Hk/HcJ)容易接近1.0。Hk是磁化曲线的第二象限中的相当于剩余磁通密度的90％的退磁场的强度。
在永久磁铁2中的稀土元素R的含量的合计为28.00质量％以上且33.00质量％以下，且永久磁铁2中的B的含量为0.80质量％以上且1.10质量％以下的情况下，永久磁铁2中的稀土元素R的含量相对于R2T14B的化学计量比较大。其结果，在后述的热塑性加工工序中，容易在晶界生成液相。晶界中的液相促进晶粒(R2T14B)的各向异性生长、晶界滑移及晶粒的旋转。其结果，晶粒的c轴容易向应力方向取向，永久磁铁2中的晶粒的充填率容易变高，永久磁铁2的矫顽力及剩余磁通密度容易变高。
永久磁铁2也可以含有镓(Ga)。Ga的含量也可以为0.03质量％以上且1.00质量％以下、或0.20质量％以上且0.80质量％以下。在Ga的含量为上述范围内的情况下，适当抑制副相(例如，含有R、T及Ga的相)的生成，永久磁铁2的剩余磁通密度及矫顽力容易增加。但是，永久磁铁2也可以不含有Ga。
永久磁铁2也可以含有铝(Al)。永久磁铁2中的Al的含量也可以为0.01质量％以上且0.2质量％以下、或0.04质量％以上且0.07质量％以下。通过Al的含量为上述范围内，永久磁铁的矫顽力及耐腐蚀性容易提高。但是，永久磁铁2也可以不含有Al。
永久磁铁2也可以含有铜(Cu)。永久磁铁2中的Cu的含量也可以为0.01质量％以上且1.50质量％以下、或0.04质量％以上且0.50质量％以下。通过Cu的含量为上述范围内，永久磁铁2的矫顽力、耐腐蚀性及温度特性容易提高。但是，永久磁铁2也可以不含有Cu。
永久磁铁2也可以含有钴(Co)。永久磁铁中的Co的含量也可以为0.30质量％以上且6.00质量％以下、或0.30质量％以上且4.00质量％以下。通过永久磁铁2含有Co，永久磁铁2的居里温度容易提高。另外，通过永久磁铁2含有Co，永久磁铁2的耐腐蚀性容易提高。但是，永久磁铁2也可以不含有Co。
从永久磁铁2除去上述的元素的余量也可以仅为Fe，或Fe及其它的元素。为了永久磁铁2具有充分的磁特性，余量中、Fe以外的元素的含量的合计可以相对于永久磁铁2的总质量为5质量％以下。
作为其它的元素(例如，不可避免的杂质)，永久磁铁2可以含有选自硅(Si)、钛(Ti)、Mn(锰)、Zr(锆)、钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、铌(Nb)、钼(Mo)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铋(Bi)、锡(Sn)、钙(Ca)、碳(C)、氮(N)、氧(O)、氯(Cl)、硫(S)及氟(F)中的至少一种。永久磁铁2中的其它的元素的含量的合计也可以为0.001质量％以上且0.50质量％。
永久磁铁2整体的组成也可以通过例如荧光X射线(XRF)分析法、高频电感耦合等离子体(ICP)发光分析法、惰性气体熔融-非色散红外线吸收(NDIR)法、氧气流中燃烧-红外吸收法、及惰性气体熔融-热导率法等进行分析。
永久磁铁2也可以适用于电动机、发电机或促动器等。例如，永久磁铁2可在混合动力汽车、电动汽车、硬盘驱动器、磁共振成像装置(MRI)、智能手机、数码相机、薄型TV、扫描仪、空调、热泵、冰箱、吸尘器、洗衣烘干机、电梯及风力发电机等各种各样的领域中利用。
(永久磁铁的制造方法)
本实施方式的永久磁铁的制造方法至少包含：薄带制作工序、第一输送工序、粉碎/分级工序、第二输送工序、热成型工序、第三输送工序、及热塑性加工工序。永久磁铁的制造方法也可以还包含与热塑性加工工序接续的晶界扩散工序等其它的工序。但是，晶界扩散工序不是必须的。
本发明人等认为富R相通过永久磁铁的制造过程中的合金薄带或合金粉末的表面附近中所含有的R的氧化而形成。为了抑制富R相的生成，以下说明的各工序可在非氧化的气氛中实施。但是，若仅在非氧化的气氛中实施各工序，则难以将易磁化轴方向上的富R相的间隔的平均值iAVE控制成5μm以上的值。为了将易磁化轴方向上的富R相的间隔的平均值iAVE控制成5μm以上的值，需要将各输送工序的气氛中的氧的浓度控制在规定的值以下。以下说明各工序的详情。
薄带制作工序是通过急冷法由原料合金制作合金薄带的工序。在急冷法中，容器内的熔融金属从位于容器前端的喷嘴向冷却辊的表面喷射。熔融金属与冷却辊的表面接触，通过以高速旋转的冷却辊瞬间被弹飞，成为多个细长的丝带状。通过向冷却辊的表面的接触，熔融金属被快速冷却并凝固。其结果，形成多个细长的合金薄带。在通过冷却辊弹飞合金薄带的方向上设置有容器，合金薄带被回收至容器内。
熔融金属是包含构成永久磁铁的各元素的金属(原料金属)。原料金属例如也可以是稀土元素的单体(金属单体)、含有稀土元素的合金、纯铁、硼铁合金、或含有它们的合金。这些原料金属以与所期望的永久磁铁的组成一致的方式被称量。
熔融金属也可以通过高频感应加热对容器内的原料金属进行加热而得到。从喷嘴喷射的熔融金属的温度(喷射温度)例如也可以为约1400℃。原料金属的温度到达喷射温度的升温速度例如也可以为约20～100℃/秒。
冷却辊的表面也可以由Cu等热传导率高的金属构成。冷却辊的表面的温度也可以通过在冷却辊内流通的制冷剂控制。例如，也可以以冷却辊的表面上的熔融金属的冷却速度成为约105～106℃/秒的方式，控制冷却辊的表面的温度。冷却速度越高，合金薄带中所含的结晶(R2T14B)的粒径越容易变得微细，永久磁铁的矫顽力越容易变高。每单位时间向冷却辊的表面喷射的熔融金属的量越少，附着于冷却辊的表面的熔融金属越薄，冷却速度越高，合金薄带也越薄。冷却辊的圆周速度越高，附着于冷却辊的表面的熔融金属越薄，冷却速度越高，合金薄带也越薄。易磁化轴方向上的主相颗粒的厚度(主相颗粒的短轴的长度)依赖于合金薄带的厚度(以及合金薄带的粉碎及分级)。合金薄带越薄，主相颗粒的厚度(粒径)越小，永久磁铁的矫顽力倾向于越高。但是，富R相的一个原因为合金薄带的表面的氧化，合金薄带越薄，表面被氧化的薄的主相颗粒越容易包含于永久磁铁中，易磁化轴方向上的富R相的间隔倾向于变小。为了兼顾永久磁铁的高矫顽力和富R相的大的间隔，合金薄带的厚度例如也可以为20μm以上且60μm以下、或30μm以上且50μm以下。合金薄带的宽度例如也可以为1.0mm以上且5.0mm以下。
为了抑制熔融金属的氧化，熔融金属的容器内的气氛也可以被氩(Ar)气等惰性气体置换。熔融金属的容器内的气压例如也可以为100kPa以上且240kPa以上。
冷却辊设置于腔室内。富R相的一个原因为在合金薄带的表面附近含有的R的优先的氧化。为了抑制熔融金属及合金薄带的氧化所引起的富R相的生成，腔室内的气氛也可以被氩(Ar)气等惰性气体置换。由于同样的原因，腔室内的气氛也可以在惰性气体之外，还包含氢气(H2)等还原性气体。腔室内的气氛中的氢气的浓度例如也可以为0.1质量％以上且0.5质量％以下。通过腔室内的气氛中的氢的还原性，可以进一步抑制熔融金属及合金薄带的氧化(富R相的生成)。因此，通过腔室内的气氛含有氢，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易更大，富R相的间隔的平均值iAVE容易成为5μm以上。随着腔室内的气氛中的氢的浓度的增加，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易更大，富R相的间隔的平均值iAVE容易成为5μm以上。腔室内的气压例如也可以为60kPa以上且200kPa以下。熔融金属在冷却辊的表面不是立即冷却至室温。刚凝固之后的合金薄带的温度还为高温，通过向急冷装置的框体及腔室内的气氛的热传导，继续合金薄带的冷却。在腔室内的气压低的情况下(例如，在腔室内的气压为20kPa的情况下)，从合金薄带向腔室内的气氛的热传导小，合金薄带的冷却速度变慢。在冷却速度慢的情况下，相对于R2T14B的化学计量比成过量的R从合金薄带的内部排出至表面。其结果，在合金薄带的表面附近，R成为过量，容易在合金薄带的表面形成R的氧化物，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易低于5μm。
熔融金属的容器内的气压比腔室内的气压高。熔融金属的容器内的气压和腔室内的气压的差是从喷嘴喷射的熔融金属的压力(喷射差压)。
在薄带制作工序后，实施第一输送工序。第一输送工序是将通过急冷法制作的合金薄带输送至粉碎/分级工序中使用的粉碎/分级装置的工序。第一输送工序的气氛为非氧化的气氛。即，在从形成有合金薄带的时刻到合金薄带到达至粉碎/分级装置的时刻的期间，合金薄带被维持在非氧化的气氛中。例如，从急冷装置(设置有冷却辊的腔室)连通到粉碎/分级装置的输送路内的气氛也可以为非氧化的气氛，也可以在该输送路内输送合金薄带。也可以将容纳于以非氧化的气氛充满的容器内的合金薄带从腔室输送至粉碎/分级装置。第一输送工序的气氛(非氧化的气氛)例如也可以为Ar气等惰性气体。第一输送工序的气氛中的氧的浓度为0质量ppm以上且20质量ppm以下。第一输送工序的气氛中的氧的浓度越低，合金薄带的表面在第一输送工序中越不易被氧化，源自合金薄带的被氧化的表面的多个富R相不易含有于永久磁铁中。其结果，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变大，富R相的间隔的平均值iAVE容易成为5μm以上。另一方面，在第一输送工序的气氛中的氧的浓度高于20质量ppm的情况下，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变小，富R相的间隔的平均值iAVE容易低于5μm。
在第一输送工序后，实施粉碎/分级工序。粉碎/分级工序是如下工序，使用粉碎装置粉碎合金薄带，制作粗粉末，对粗粉末进行分级，由此，回收具有规定粒径的合金粉末。合金粉末是永久磁铁的前体。构成合金粉末的各合金颗粒的形状也可以为板状或片状。合金薄带的粉碎方法例如也可以是切割式粉碎机及螺旋桨磨机中至少一种方法。粗粉末的分级的机构例如也可以是筛子。通过分级得到的合金粉末的粒径及粒度分布可以通过例如激光衍射散射法测定。通过分级得到的合金粉末的粒径例如可以为50μm以上且300μm以下，优选为50μm以上且200μm以下。换言之，分级用的筛子的网眼的内径可以为50μm以上且300μm以下，优选为50μm以上且200μm以下。
合金粉末的比表面积比合金薄带的比表面积大，因此，合金粉末比合金薄带更容易被氧化。(合金薄带的比表面积比由合金粉末形成的成型体的比表面积大，因此，合金薄带比成型体更容易被氧化。)另外，合金粉末的粒径越小，合金粉末的比表面积越大，合金粉末的表面越容易被氧化。通过合金粉末的氧化，源自合金粉末的被氧化的表面的多个富R相容易含有于永久磁铁中。因此，合金粉末的粒径越小，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变小，富R相的间隔的平均值iAVE容易低于5μm。换言之，合金粉末的粒径越大，合金粉末的比表面积越小，越抑制合金粉末的表面的氧化。通过合金粉末的氧化的抑制，永久磁铁中所含有的富R相的数量减少。因此，合金粉末的粒径越大，易磁化轴方向上的富R相的间隔越容易变大，富R相的间隔的平均值iAVE越容易成为5μm以上。
粉碎/分级工序的气氛为非氧化的气氛。通过在非氧化的气氛下实施粉碎/分级工序，抑制粉碎/分级工序中的合金薄带、粗粉末及合金粉末的氧化。其结果，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变大，富R相的间隔的平均值iAVE容易成为5μm以上。粉碎/分级工序的气氛(非氧化的气氛)例如也可以为Ar气等惰性气体。粉碎/分级工序的气氛中的氧的浓度为0质量ppm以上且20质量ppm以下。粉碎/分级工序的气氛中的氧的浓度越低，易磁化轴方向上的富R相的间隔越容易变大，富R相的间隔的平均值iAVE越容易成为5μm以上。另一方面，在粉碎/分级工序的气氛中的氧的浓度高于20质量ppm的情况下，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变小，富R相的间隔的平均值iAVE容易低于5μm。
在粉碎/分级工序后，可实施第二输送工序。第二输送工序是将通过粉碎/分级工序得到的合金粉末输送至热成型工序中使用的成型装置的工序。第二输送工序的气氛为非氧化的气氛。即，从形成合金粉末的时刻到合金粉末到达至成型装置的时刻的期间，合金粉末被维持在非氧化的气氛中。例如，从粉碎/分级装置连通到成型装置的输送路内的气氛也可以为非氧化的气氛，也可以在该输送路内输送合金粉末。也可以将容纳于以非氧化的气氛充满的容器内的合金薄带从粉碎/分级装置输送至成型装置。第二输送工序的气氛(非氧化的气氛)例如也可以为Ar气等惰性气体。第二输送工序的气氛中的氧的浓度为0质量ppm以上且20质量ppm以下。第二输送工序的气氛中的氧的浓度越低，合金粉末的表面在第二输送工序中越难以被氧化，源自合金粉末的被氧化的表面的多个富R相难以含有于永久磁铁中。其结果，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变大，富R相的间隔的平均值iAVE容易成为5μm以上。另一方面，在第二输送工序的气氛中的氧的浓度高于20质量ppm的情况下，易磁化轴方向上的富R相的间隔容易变小，富R相的间隔的平均值iAVE容易低于5μm。
在第二输送工序后，可实施热成型工序。热成型工序是通过一边加热合金粉末一边进行加压，由此形成成型体的工序。例如，也可以一边加热模具内的合金粉末，一边通过模具压缩合金粉末。通过合金粉末的加压，合金粉末间的空隙减少，能得到致密的成型体。另外，通过伴随加压的合金粉末的加热，从合金粉末的表面形成液相，液相填埋合金粉末间的空隙(晶界)，且合金粉末通过液相变得润滑，由此，得到致密的成型体。也可以在热成型工序前实施冷成型工序。在冷成型工序中，也可以通过在常温(室温)下对合金粉末进行加压，而形成成型体。将通过冷成型工序得到的成型体在热成型工序中一边加热一边加压，由此，也可以使成型体致密化。热成型工序中的合金粉末的温度(热成型温度)例如也可以为700℃以上且800℃以下。在热成型温度过低的情况下，从合金粉末的表面未形成充分的液相，成型体难以致密化。在热成型温度过高的情况下，构成合金粉末的结晶(R2T14B)的粒生长过度进行，永久磁铁的矫顽力容易降低。在热成型工序中施加于合金粉末的压力(热成型压力)也可以为50MPa以上且200MPa以下。将热成型温度及热成型压力保持成上述的范围的时间(热成型时间)例如也可以为数十秒以上且数百秒以下。
在热成型工序中形成的晶界相大致均匀地分布于各晶粒的表面附近。另外，在热成型工序中形成的晶界相比氧化所引起的富R相微细，在富R相的间隔的测定中难以被检测。因此，在热成型工序中形成的晶界相不易影响氧化所引起的富R相的间隔。
为了抑制热成型工序中的合金粉末及成型体的氧化，也可以在非氧化的气氛中实施热成型工序。热成型工序的气氛(非氧化的气氛)例如也可以为Ar气等惰性气体。热成型工序的气氛中的氧的浓度例如也可以为0质量ppm以上且20质量ppm以下。
在热成型工序后，实施第三输送工序。第三输送工序是将通过热成型工序得到的成型体输送至热塑性加工工序中使用的成型装置的工序。为了抑制成型体的氧化，第三输送工序的气氛也可以为非氧化的气氛。即，从形成成型体的时刻到成型体到达至热塑性加工用的成型装置的时刻的期间，成型体可以被维持在非氧化的气氛中。例如，从热成型用的成型装置连通到热塑性加工用的成型装置的输送路内的气氛也可以为非氧化的气氛，可以在该输送路内输送成型体。也可以将容纳于以非氧化的气氛充满的容器内的成型体从热成型用的成型装置输送至热塑性加工用的成型装置。第三输送工序的气氛例如可以为Ar气等惰性气体。由合金粉末形成的成型体的比表面积比合金粉末及合金薄带各自的比表面积显著小，因此，成型体(特别是成型体的内部)比合金粉末及合金薄带难以氧化。因此，即使在第三输送工序的气氛中的氧的浓度比第一输送工序及第二输送工序各自的气氛中的氧的浓度高的情况下，也能够将富R相的间隔的平均值iAVE控制成5μm以上。例如，在第三输送工序的气氛为空气(Air)的情况下，通过第一输送工序及第二输送工序各自的气氛中的氧的浓度的降低，能够将富R相的间隔的平均值iAVE控制成5μm以上。第三输送工序的气氛中的氧的浓度也可以为0质量ppm以上且200000质量ppm以下，优选为0质量ppm以上且2000质量ppm以下，更优选为0质量ppm以上且20质量ppm以下。
在第三输送工序后，实施热塑性加工工序。热塑性加工工序为如下工序，根据通过热成型工序得到的成型体的热挤出成型，得到包含c轴(易磁化轴)向规定的方向取向的多个主相颗粒(R2T14B的晶粒)的磁铁基材。例如，在热塑性加工工序中，一边加热成型体，一边将成型体从模具挤出。在模具内，加热的成型体中的晶界相液化而生成液相，并且在规定的方向上对成型体作用应力。随着液相的生成，与晶粒的c轴垂直的方向上的晶粒的各向异性生长进行。另外，液相使各晶粒润滑，相应于应力对各晶粒作用力。其结果，晶粒通过晶界滑移进行旋转，各晶粒(主相颗粒)的c轴与应力方向大致平行地取向。换言之，按照与c轴大致垂直的方向延伸的多个扁平的主相颗粒沿着应力方向堆叠。热塑性加工工序中的成型体的温度(热塑性加工温度)例如也可以为700℃以上且800℃以下。在热塑性加工温度过低的情况下，液相在成型体内的晶界中难以生成，晶粒的各向异性生长难以进行，难以产生晶界滑移所引起的晶粒的旋转。其结果，各晶粒的c轴难以与应力方向大致平行地取向，磁铁基材的矫顽力及剩余磁通密度容易降低。在热塑性加工温度过高的情况下，晶粒的晶粒生长过度进行，磁铁基材的矫顽力容易降低。在热塑性加工工序中施加于成型体的压力(热塑性加工压力)可以为50MPa以上且200MPa以下。将热塑性加工温度及热塑性加工压力保持成上述范围的时间(热塑性加工时间)例如也可以为数十秒。
在热塑性加工工序中形成的晶界相大致均匀地分布于各晶粒的表面附近。另外，在热塑性加工工序中形成的晶界相比氧化所引起的富R相微细，在富R相的间隔的测定中难以被检测。因此，在热塑性加工工序中形成的晶界相难以影响由氧化所引起的富R相的间隔。
为了抑制热塑性加工工序中的成型体及磁铁基材的氧化，也可以在非氧化的气氛中实施热塑性加工工序。热塑性加工工序的气氛(非氧化的气氛)例如也可以为Ar气等惰性气体。热塑性加工工序的气氛中的氧的浓度例如也可以为0质量ppm以上且20质量ppm以下。
通过以上工序得到的磁铁基材也可以为永久磁铁的完成品。经由下述的晶界扩散工序的磁铁基材也可以为永久磁铁的完成品。
也可以在热塑性加工工序后，实施下述的晶界扩散工序。晶界扩散工序是使包含重稀土元素的扩散材料附着于磁铁基材的表面，并加热扩散材料及磁铁基材的工序。通过附着有扩散材料的磁铁基材的加热，扩散材料中的重稀土元素从磁铁基材的表面向磁铁基材的内部扩散。在磁铁基材的内部，重稀土元素经由晶界向主相颗粒的表面附近扩散。在主相颗粒的表面附近，一部分轻稀土元素(Nd等)被重稀土元素置换。通过重稀土元素局部存在于主相颗粒的表面附近及晶界，各向异性磁场在晶界附近局部变大，在晶界附近难以产生磁化反转的核。其结果，得到具有高矫顽力的永久磁铁。
在晶界扩散工序中，扩散材料中所含有的各元素向磁铁基材内的各晶界及各晶粒的表面大致均匀地扩散。另外，由源自扩散材料的各元素形成的晶界相比由氧化所引起的富R相微细，在富R相的间隔的测定中难以被检测。因此，源自扩散材料的各元素难以影响由氧化所引起的富R相的间隔。
为了抑制晶界扩散工序中的磁铁基材的氧化，可以在非氧化的气氛中实施晶界扩散工序。晶界扩散工序的气氛(非氧化的气氛)例如也可以为Ar气等惰性气体。晶界扩散工序的气氛中的氧的浓度例如也可以为0质量ppm以上且20质量ppm以下。晶界扩散工序的气氛的气压例如也可以为50kPa以上且120kPa以下。晶界扩散工序中的扩散材料及磁铁基材的温度(扩散温度)例如也可以为550℃以上且900℃以下。将扩散温度保持成上述范围的时间(扩散时间)例如也可以为1分钟以上且1440分钟以下。
扩散材料也可以含有Tb及Dy中至少一种重稀土元素。扩散材料也可以在重稀土元素之外，还含有Nd及Pr中至少一种轻稀土元素。扩散材料也可以在重稀土元素及轻稀土元素之外，还含有Cu。扩散材料例如也可以为由一种上述元素构成的金属、一种上述元素的氢化物、包含多种上述元素的合金、或该合金的氢化物。扩散材料也可以为粉末。在晶界扩散工序中，也可以将包含扩散材料及有机溶剂的浆料涂布于磁铁基材的表面。在晶界扩散工序中，也可以用包含扩散材料及粘合剂的片材覆盖磁铁基材的表面。在晶界扩散工序中，也可以通过由扩散材料构成的合金箔(丝带)覆盖磁铁基材的表面。
为了促进扩散材料的扩散，也可以在晶界扩散工序前研磨磁铁基材的表面。为了在晶界扩散工序后除去残存于磁铁基材的表面的扩散材料，也可以研磨晶界扩散工序后的磁铁基材的表面。
也可以通过磁铁基材的切削及研磨等，调整磁铁基材的尺寸及形状。也可以通过磁铁基材的表面的氧化或化成处理(chemical treatment)，在磁铁基材的表面形成钝化(passive)层。也可以通过树脂膜等保护膜覆盖磁铁基材的表面。通过钝化层或保护膜，永久磁铁的耐腐蚀性提高。
本发明未必限定于上述的实施方式。可在不脱离本发明宗旨的范围内，进行本发明的各种变更，这些变更例也包含于本发明中。
[实施例]
通过以下的实施例及比较例详细地说明本发明。本发明不被以下的实施例限定。
＜永久磁铁的制作＞
(实施例1)
在薄带制作工序中，通过急冷法，由原料合金制作了合金薄带。薄带制作工序中使用的原料金属(熔融金属)含有Nd、Fe、Co、Ga、Al及B。
原料金属中的Nd的含量为30.17质量％。
原料金属中的Co的含量为3.96质量％。
原料金属中的Ga的含量为0.59质量％。
原料金属中的Al的含量为0.04质量％。
原料金属中的B的含量为0.97质量％。
除Nd、Co、Ga、Al及B之外的原料金属的余量为Fe。
从喷嘴喷射的熔融金属的温度(喷射温度)为1400℃。直到原料金属的温度到达喷射温度的升温速度为100℃/秒。冷却辊的表面的熔融金属的冷却速度控制成约105℃/秒。喷嘴的孔径为0.6mm。冷却辊的圆周速度为40m/秒。
喷嘴内的气体(熔融金属的容器内的气氛)为Ar。喷嘴的压力(熔融金属的容器内的气压)为100kPa。
设置有冷却辊的腔室内的气体(气氛)为Ar。腔室内的气氛中的氢气的浓度为0.00质量％。腔室的压力(腔室内的气压)为60kPa。喷射差压为40kPa。
在薄带制作工序后的第一输送工序中，将合金薄带从急冷装置输送至粉碎/分级装置。第一输送工序的气体(气氛)为Ar。第一输送工序的气氛中的氧的浓度为20质量ppm。
在第一输送工序后的粉碎/分级工序中，通过合金薄带的粉碎及分级，制作具有规定粒径的合金粉末。用于分级的筛子的网眼的内径的下限值为50μm。用于分级的筛子的网眼的内径的上限值为200μm。因此，合金粉末的粒径为50μm以上且200μm以下的范围内。
粉碎/分级工序的气体(气氛)为Ar。粉碎/分级工序的气氛中的氧的浓度为20质量ppm。
在粉碎/分级工序后的第二输送工序中，将合金粉末从粉碎/分级装置输送至成型装置。第二输送工序的气体(气氛)为Ar。第二输送工序的气氛中的氧的浓度为20质量ppm。
在第二输送工序后的热成型工序中，一边加热模具内的合金粉末，一边通过模具压缩合金粉末，由此，制作成型体。成型体为薄板。成型体的长度为80mm，成型体的宽度为22mm，成型体的厚度为11mm。热成型温度为750℃。热成型压力为100MPa。热成型时间为300秒。热成型工序的气体(气氛)为Ar。热成型工序的气氛中的氧的浓度为20质量ppm。
在热成型工序后的第三输送工序中，将成型体从热成型用的成型装置输送至热塑性加工用的成型装置。第三输送工序的气体(气氛)为Ar。第三输送工序的气氛中的氧的浓度为20质量ppm。
在第三输送工序后，实施了热塑性加工工序。热塑性加工工序(成型体的热挤出成型)中使用的模具为筒状。即，模具的腔室从成型体用的入口打开的模具的端面(起始端面)向成型体用的挤出口打开的模具的端面(终端面)贯通模具。起始端面及终端面为相互平行的平面。从起始端面向终端面的方向为成型体的挤出方向，挤出方向与起始端面及终端面垂直。成型体的挤出口的开口面积比成型体的入口的开口面积小。
腔室沿着挤出方向划分成入口侧区域、中间区域、及挤出口侧区域。入口侧区域在起始端面上开口。挤出口侧区域在终端面上开口。中间区域位于挤出方向上入口侧区域与挤出口侧区域之间。
与挤出方向垂直的模具的截面(与起始端面及终端面平行的模具的截面)上的腔室的形状为全部4个角为直角的四边形。该四边形中面对面的一对边记载为第一边，上述四边形中面对面的另一对边记载为第二边。
入口侧区域中的第一边及第二边各自的长度为一定。即，与挤出方向垂直的截面中的入口侧区域的开口面积为一定。在中间区域中，第一边的长度沿着挤出方向逐渐减少，最终与挤出口侧区域中的第一边的长度一致。因此，挤出口侧区域中的第一边比入口侧区域中的第一边短。另外，在中间区域中，第二边的长度沿着挤出方向逐渐增加，最终与挤出口侧区域中的第二边的长度一致。因此，挤出口侧区域中的第二边比入口侧区域中的第二边长。另外，与挤出方向垂直的截面中的中间区域的开口面积沿着挤出方向逐渐减少，最终与垂直于挤出方向的截面的挤出口侧区域的开口面积一致。因此，与挤出方向垂直的截面中的挤出口侧区域的开口面积比与挤出方向垂直的截面中的入口侧区域的开口面积小。挤出口侧区域中的第一边及第二边各自的长度为一定。即，与挤出方向垂直的截面中的挤出口侧区域的开口面积为一定。
入口侧区域(起始端面)中的第一边的长度为22mm，入口侧区域(起始端面)中的第二边的长度为11mm。挤出口侧区域(终端面)中的第一边的长度为7mm，挤出口侧区域(终端面)中的第二边的长度为30mm。挤出方向上的入口侧区域的长度为80mm。挤出方向上的中间区域的长度为20mm。挤出方向上的挤出口侧区域的长度为20mm。
如上所述，与挤出方向垂直的截面中的挤出口侧区域的开口面积比与挤出方向垂直的截面中的入口侧区域的开口面积小，挤出口侧区域(终端面)中的第一边比挤出口侧区域(终端面)中的第二边短。因此，在挤出口侧区域中，对成型体作用与第一边大致平行的应力，产生晶界滑移、及主相颗粒的旋转。其结果，主相颗粒的c轴沿着应力方向(第一边的方向)取向。即，通过热挤出成型得到的磁铁基材的易磁化轴方向为挤出口侧区域(终端面)中的第一边的方向。
在热塑性加工工序中，通过使用了上述模具的成型体的热挤出成型，制作磁铁基材。模具的入口的温度为750℃。模具的挤出口的温度也为750℃。热塑性加工压力为100MPa。热挤出成型的挤出速度为1mm/秒。
热塑性加工工序的气体(气氛)为Ar。热塑性加工工序的气氛中的氧的浓度为20质量ppm。
在热塑性加工工序后的晶界扩散工序中，加热附着有扩散材料的磁铁基材。扩散材料为由Nd、Tb及Cu构成的共晶合金的氢化物的粉末。在晶界扩散工序中，将作为扩散材料及有机溶剂的混合物的浆料涂布于磁铁基材的整个表面。扩散材料中的Nd的含量为66质量％。扩散材料中的Tb的含量为24质量％。扩散材料中的Cu的含量为10质量％。以永久磁铁(晶界扩散工序后的磁铁基材)中的Tb的含量与2质量％一致的方式，调整附着至磁铁基材的扩散材料的质量。
晶界扩散工序的气体(气氛)为Ar。晶界扩散工序的压力(晶界扩散工序的气氛的气压)为100kPa。扩散温度为650℃。扩散时间为300分钟。
通过以上的方法，制作了实施例1的永久磁铁。
(实施例2，比较例1～6)
实施例2及比较例1～6各自的第一输送工序的气体(气氛)在下述表1中表示。实施例2及比较例1～6各自的第一输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表1中表示。
实施例2及比较例1～6各自的第二输送工序的气体(气氛)在下述表1中表示。实施例2及比较例1～6各自的第二输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表1中表示。
实施例2及比较例1～6各自的第三输送工序的气体(气氛)在下述表1中表示。实施例2及比较例1～6各自的第三输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表1中表示。
通过除了上述事项以外其它与实施例1同样的方法，制作了实施例2及比较例1～6各自的永久磁铁。
(比较例7)
比较例7的第一输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表2中表示。通过除第一输送工序的气氛中的氧的浓度之外其它都与实施例1同样的方法，制作了比较例7的永久磁铁。
(比较例8)
比较例8的第二输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表3中表示。通过除第二输送工序的气氛中的氧的浓度之外其它都与实施例1同样的方法，制作了比较例8的永久磁铁。
(实施例3)
实施例3的第三输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表4中表示。通过除第三输送工序的气氛中的氧的浓度之外其它都与实施例1同样的方法，制作了实施例3的永久磁铁。
(实施例4～6)
实施例4～6各自的腔室内的气氛中的氢气的浓度在下述表5中表示。通过除腔室内的气氛中的氢气的浓度之外其它都与实施例1同样的方法，制作了实施例4～6各自的永久磁铁。
(实施例7、8及比较例10)
实施例7、8及比较例10各自的喷嘴的压力(熔融金属的容器内的气压)在下述表6中表示。实施例7、8及比较例10各自的腔室的压力(腔室内的气压)在下述表6中表示。通过除了这些事项之外其它都与实施例4同样的方法，制作了实施例7、8及比较例10各自的永久磁铁。
(比较例11、12)
比较例11及12各自的第一输送工序的气体(气氛)在下述表7中表示。比较例11及12各自的第一输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表7中表示。通过除了这些事项之外其它都与实施例4同样的方法，制作了比较例11及12各自的永久磁铁。
(比较例13、14)
比较例13及14各自的第二输送工序的气体(气氛)在下述表8中表示。比较例13及14各自的第二输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表8中表示。除了这些事项之外，通过与实施例4同样的方法，制作比较例13及14各自的永久磁铁。
(实施例9、10)
实施例9及10各自的第三输送工序的气体(气氛)在下述表9中表示。实施例9及10各自的第三输送工序的气氛中的氧的浓度在下述表9中表示。通过除了这些事项之外其它都与实施例4同样的方法，制作了实施例9及10各自的永久磁铁。
(实施例11)
实施例11的原料合金(熔融金属)的组成在下述表10中表示。通过除了原料合金(熔融金属)的组成之外其它都与实施例4同样的方法，制作了实施例11的永久磁铁。
(实施例12)
实施例12的扩散材料的组成在下述表11中表示。通过除了扩散材料的组成之外其它都与实施例4同样的方法，制作了实施例12的永久磁铁。
＜永久磁铁的分析＞
(永久磁铁的组成及微细结构)
通过扫描电子显微镜(SEM)观察所有的实施例及比较例各自的永久磁铁的截面。观察的各永久磁铁的截面与各永久磁铁的易磁化轴方向平行。另外，通过电子探针显微分析仪(EPMA)及能量色散X射线光谱(EDS)装置分析了各永久磁铁的截面的组成。
在所有的实施例及比较例的情况下，永久磁铁包含多个主相颗粒(Nd2Fe14B的晶粒)和多个富R相(富Nd相)。在所有的实施例及比较例的情况下，在截面上观察的各主相颗粒为扁平的，多个扁平的主相颗粒沿着易磁化轴方向堆叠。在所有的实施例及比较例的情况下，各富R相位于多个主相颗粒之间。至少一部分富R相位于沿着易磁化轴方向堆叠的多个主相颗粒之间。在所有的实施例及比较例的情况下，至少一部分富R相含有Nd的氧化物。
图3及图5中表示实施例4的永久磁铁的截面的一部分背散射电子图像。图3中的5个背散射电子图像相同。通过SEM拍摄了背散射电子图像。拍摄到背散射电子图像的截面与易磁化轴方向平行。
图3中的测定区域A(a)、A(b)、A(c)、A(d)及A(e)各自中，沿着易磁化轴方向C测定亮度分布。易磁化轴方向C上的各测定区域的宽度为80μm。与易磁化轴方向C垂直的方向上的各测定区域的宽度为10μm。在各测定区域中，基于亮度分布测定易磁化轴方向C上的富R相的间隔的平均值。通过对5个上述测定区域各自中的富R相的间隔的平均值进一步平均，从而得到易磁化轴方向C上的富R相的间隔的平均值iAVE。亮度分布及富R相的间隔的测定方法的详情如上述实施方式所记载。在图5中亮度较高的部分(明亮的部分)为富R相的一例。
图4中表示比较例1的永久磁铁的截面的一部分背散射电子图像。图4中的5个背散射电子图像相同。通过SEM拍摄了背散射电子图像。拍摄到背散射电子图像的截面与易磁化轴方向平行。在图4中的测定区域A’(a)、A’(b)、A’(c)、A’(d)及A’(e)各自中，沿着易磁化轴方向C测定了亮度分布。而且，通过与实施例4同样的方法，得到了比较例1的富R相的间隔的平均值iAVE。
通过与实施例4同样的方法，得到了所有的实施例及比较例各自的富R相的间隔的平均值iAVE。
(主相颗粒的尺寸)
通过SEM拍摄了实施例1的永久磁铁的截面的背散射电子图像。拍摄到背散射电子图像的截面与易磁化轴方向平行。就背散射电子图像的尺寸而言，为纵88μm×横126μm。选定背散射电子图像内的代表性的多个部位，以高倍率拍摄各部位的背散射电子图像。测定存在于高倍率的背散射电子图像内的主相颗粒的长轴及短轴各自的长度。各主相颗粒的形状以与主相颗粒外接的长方形中面积最小的长方形近似。该长方形的长边的长度看作主相颗粒的长轴的长度，长方形的短边的长度看作主相颗粒的短轴的长度。算出存在于高倍率的背散射电子图像内的所有的主相颗粒的长轴的长度的平均值。算出存在于高倍率的背散射电子图像内的所有的主相颗粒的短轴的长度的平均值。实施例1的主相颗粒的长轴的长度的平均值为243nm。实施例1的主相颗粒的短轴的长度的平均值为67.3nm。
通过与实施例1同样的方法，测定比较例1的主相颗粒的长轴及短轴各自的长度。比较例1的主相颗粒的长轴的长度的平均值为261nm。比较例1的主相颗粒的短轴的长度的平均值为69.2nm。
通过与实施例1同样的方法，测定所有的实施例及比较例各自的主相颗粒的长轴及短轴各自的长度。各实施例的主相颗粒的长轴的长度的平均值中，最小值为约100nm。各实施例的主相颗粒的长轴的长度的平均值中，最大值为约1000nm。各实施例的主相颗粒的短轴的长度的平均值中，最大值为约200nm。各实施例的主相颗粒的短轴的长度的平均值中，最小值为约20nm。
(永久磁铁的磁特性)
测定所有的实施例及比较例各自的永久磁铁的剩余磁通密度(Br)、矫顽力(HcJ)及矩形比(Hk/HcJ)。通过BH示踪剂测定剩余磁通密度、矫顽力及矩形比。在23℃及150℃下测定矫顽力。在室温下测定Br。在23℃下测定矩形比。算出所有的实施例及比较例各自的矫顽力的温度系数β。根据下述数式1定义温度系数β。下述数式1中的HcJ150为150℃下的矫顽力。下述数式1中的HcJ23为23℃下的矫顽力。
β＝100×(HcJ150-HcJ23)/HcJ23(150-23) (1)
以上的永久磁铁的分析结果在下述表中表示。
Figure BDA0003420690920000311
[表2]
Figure BDA0003420690920000321
[表3]
Figure BDA0003420690920000322
[表4]
Figure BDA0003420690920000331
Figure BDA0003420690920000341
Figure BDA0003420690920000351
[表7]
Figure BDA0003420690920000361
[表8]
Figure BDA0003420690920000362
[表9]
Figure BDA0003420690920000371
Figure BDA0003420690920000381
[表11]
Figure BDA0003420690920000391
[产业上的可利用性]
本发明的一方面的R-T-B系永久磁铁适于例如搭载于电动汽车或混合动力汽车的电动机的材料。

Claims (8)

1.一种R-T-B系永久磁铁，其中，
含有稀土元素R、过渡金属元素T及B，
所述R-T-B系永久磁铁至少含有Nd作为R，
所述R-T-B系永久磁铁至少含有Fe作为T，
所述R-T-B系永久磁铁具备多个主相颗粒和多个富R相，
所述多个主相颗粒至少含有R、T及B，
所述多个富R相至少含有R，
在所述R-T-B系永久磁铁的截面观察到的所述多个主相颗粒为扁平的，
所述截面与所述R-T-B系永久磁铁的易磁化轴方向基本平行，
所述多个富R相中的每一个位于所述多个主相颗粒之间，
所述易磁化轴方向上的所述多个富R相的间隔的平均值为5μm以上且所述易磁化轴方向上的所述R-T-B系永久磁铁的宽度以下。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
在所述截面观察到的所述多个主相颗粒的短轴的长度的平均值为20nm以上且200nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
R的含量为28质量％以上且33质量％以下，
B的含量为0.8质量％以上且1.1质量％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的R-T-B系永久磁铁，其中，所述多个富R相中至少一部分含有R的氧化物。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的R-T-B系永久磁铁，其中，扁平的所述多个主相颗粒沿着所述易磁化轴方向堆叠。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的R-T-B系永久磁铁，其为热加工磁铁。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
所述多个富R相中至少一部分中的R的浓度比所述截面中的R的浓度的平均值高，
R的浓度的单位为原子％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
所述多个富R相中至少一部分中的R的浓度比所述多个主相颗粒中的R的浓度高，
R的浓度的单位为原子％。
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