CN114639813B - 一种钒b位掺杂烧绿石型聚锑酸材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钒b位掺杂烧绿石型聚锑酸材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料及其制备方法和应用，属于锂电池技术领域，钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料的分子式为H2Sb2‑xVxO6·nH2O，式中：0≤n≤4，0<x<1；且所述材料的晶体结构为烧绿石结构，所述钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料以焦锑酸钾和偏钒酸钠为原料采用水热法一步制备而成，制备工艺简单，制备得到的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料具有较高的比表面积、优异的倍率性能、良好的导电性、循环稳定性能以及较高的理论比容量，是一种非常有应用潜能的锂离子电池负极材料。

Description

一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料及其制备方法和应用。
背景技术
发展新能源储能器件是实现可持续性发展的重要技术环节，而锂离子电池凭借其高能量密度、长循环寿命和自放电弱等优点已占领储能器件市场的大量份额，并成为成为近年来的研究热点。石墨是目前应用最为广泛的锂离子电池负极材料，其具有充放电时体积膨胀较低、化学性能稳定等优点，但其理论比容量只有372mAh g-1且其倍率性能较差，这使得以石墨为负极的锂离子电池将无法满足未来人们对更高能量密度锂离子电池的需求。
在众多锂离子电池负极的候选材料中，锑基负极材料因其具有高理论比容量(>660mAh g-1)、合适的反应电位(0.6-0.9V vs.Li/L+)和丰富的资源储藏而受到广泛关注；并且，从资源的角度看，我国作为目前全球已探明的锑资源最为丰富国家，储量占全球的52％，但目前我国生产的锑产品大多为低技术含量和低附加值的金属锑和氧化锑等。因此开发具有高价值和高附加值的锑基电极材料对于发展我国的锑工业有着重要的意义。
聚锑酸是一种重要的锑基材料，烧绿石结构的聚锑酸具有三维交联的开放式隧道状晶体结构以及五价的锑元素，使其不仅具有高的理论比容量(>1000mAh g-1)，还可以快速传导离子，因此聚锑酸有希望成为一种具有高比容量和优异倍率性能的锂离子电池负极材料；然而，聚锑酸具有本征的极低电导率和体积膨胀的问题，将其应用于电极材料仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料及其制备方法和应用，解决现有技术中的因聚锑酸材料具有极低电导率和体积膨胀的缺陷，而无法将其用于制备电极材料的问题。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料，所述材料的分子式为H2Sb2-xVxO6·nH2O，式中：0≤n≤4，0<x<1；所述材料的晶体结构为烧绿石结构。
本发明第二方面提供了该种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)按照质量比0.1-1：0.05-1称取适量的焦锑酸钾和偏钒酸钠分散到去离子水中，并置于恒温水浴锅中进行加热搅拌；
2)向步骤1)所得溶液中加入适量的甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以一定升温速率升温至预定温度并保温一段时间，自然冷却至室温后收集反应釜内的沉淀进行洗涤、干燥，制得钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料。
优选的，所述步骤1)中焦锑酸钾和偏钒酸钠与所述去离子水的质量比为：0.15-2：5-100。
优选的，所述步骤2)中甲醇与去离子水的体积比为：0.1-1：0.1-1。
优选的，所述步骤1)中水浴锅的温度为60-95℃，搅拌速度为200-500r/min，搅拌时间为0.1-2h。
优选的，所述步骤3)中水热反应的升温速率为1-10℃/min，保温温度为150-200℃，保温时间为6-24h。
优选的，步骤3)中干燥温度为50-90℃，干燥时间为4-24h。
本发明第三方面提供一种上述钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料在锂离子电池负极中的应用。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过在聚锑酸材料的B位掺杂钒元素，在不改变聚锑酸材料烧绿石晶体结构的前提下实现对聚锑酸材料成分的调控和电子能带结构的调节，使得聚锑酸材料的电子电导率得到明显的改善，进而使得原本因其极低电导率而无法实现储锂的聚锑酸材料实现了可逆的储锂，并体现出了高比容量的特性；
2、本发明得到的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料相对于B位未掺杂钒的烧绿石型聚锑酸材料颗粒尺寸更加细小一致、比表面积更大，该材料应用于锂离子电池负极时，细小的颗粒尺寸使得材料在的充放电循环过程中体积膨胀减小，电极整体的结构不会因材料的体积变化而被破坏，进而提高了电极的循环稳定性，此外该材料细小的颗粒使离子和电子的传输路径减短，因而具有优异的倍率性能，更大的比表面积使得材料有更多的活性位点与锂离子接触并反应，可促使电化学反应更加充分；
3、本发明钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料具有较高的比表面积、优异的倍率性能、良好的导电性、循环稳定性能以及较高的理论比容量，是一种非常有应用潜能的锂离子电池负极材料；
4、本发明制备方法所需原材料与制备工艺简单，仅需一步水热法即可制得，可产业化生产，便于推广应用。
附图说明
图1为未掺杂的烧绿石型聚锑酸钒材料的电子扫描图谱；
图2为实施例2制备的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的电子扫描图谱；
图3为实施例2制备的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料与未掺杂烧绿石型聚锑酸材料的XRD图谱；
图4为实施例2制备钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料和未掺杂的烧绿石型聚锑酸钒材料分别作为锂离子电池负极材料在不同电流密度下的倍率曲线对比图；
图5为实施例2制备钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料和未掺杂的烧绿石型聚锑酸钒材料分别作为锂离子电池负极材料在1A g-1的电流密度下进行循环使用的充放电比容量曲线对比图；
图6为未掺杂的烧绿石型聚锑酸钒材料作为锂离子电池负极的前三圈充放电曲线图；
图7为采用实施例2制备的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料制作为锂离子电池负极的前三圈充放电曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。下述实施例中，未特别说明的试剂和仪器均可市售获得，未特别说明的实验操作均按产商说明书或本领域常规技术实施，除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。
本发明实施例提供一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料，所述材料的分子式为H2Sb2-xVxO6·nH2O，式中：0≤n≤4，0<x<1；所述材料的晶体结构为烧绿石结构。
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取适量的焦锑酸钾和偏钒酸钠分散到去离子水中，并置于温度为60-95℃的恒温水浴锅中，以200-500r/min的搅拌速度搅拌0.1-2h，其中，焦锑酸钾和偏钒酸钠与所述去离子水的质量比为：0.1-1：0.05-1：5-100；
2)向步骤1)所得溶液中加入适量的甲醇搅拌均匀，得到混合溶液，其中，甲醇与所述去离子水的体积比为：0.1-1：0.1-1；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以1-10℃/min的升温速率升温至150-200℃并保温6-24h，自然冷却至室温后收集反应釜内的沉淀进行洗涤、然后在50-90℃的干燥温度下，干燥时间4-24h，制得钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料。
在本发明一些优选的实施例中，步骤(1)中混中焦锑酸钾和偏钒酸钠与所述去离子水的质量比还可以选择0.2：0.06：10、0.3：0.07：20、0.4：0.08：30、0.5：0.09：40等。
在本发明一些优选的实施例中，步骤(2)甲醇与去离子水的体积比还可以选择0.1：0.2、0.1：0.3、0.1：0.4、0.1：0.5、0.1：0.6、0.1：0.7、0.1：0.8、0.1：0.9、0.2：0.2、0.3：0.2、0.4：0.2等。
在本发明一些优选的实施例中，步骤(1)中水浴锅的温度还可以选择65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，搅拌速度还可以选择250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min，搅拌时间还可以选择0.2h、0.3h、0.4h、0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.5h。
在本发明一些优选的实施例中，步骤(3)中的的升温速率还可以选择2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min，保温温度还可以选择160℃、170℃、180℃、190℃，保温时间还可以选择7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h。
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料可用于锂离子电池负极。
以下为具体实施例：
实施例1
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.27g焦锑酸钾和0.08g偏钒酸钠分散在37ml去离子水中，并放置于90℃的恒温水浴锅中以500r/min的转速进行加热搅拌，0.3h后取出；
2)向步骤1)所得溶液中加入23ml甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以5℃/min的升温速率升温至170℃后保温12h进行水热反应，自然冷却至室温，通过抽滤收集反应釜内的沉淀，并用3L的去离子水进行洗涤，之后在60℃鼓风烘箱中干燥12h，最终得到黄色粉末状的钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料样品(PAA-V)。
实施例2
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.27g焦锑酸钾和0.16g偏钒酸钠分散在37ml去离子水中，并放置于90℃的恒温水浴锅中以500r/min的转速进行加热搅拌，0.3h后取出；
2)向步骤1)所得溶液中加入23ml甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以5℃/min的升温速率升温至170℃后保温12h进行水热反应，自然冷却至室温，通过抽滤收集反应釜内的沉淀，并用3L的去离子水进行洗涤，之后在60℃鼓风烘箱中干燥12h，最终得到黄色粉末状的钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料样品(PAA-V)。
实施例3
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.27g焦锑酸钾和0.24g偏钒酸钠分散在37ml去离子水中，并放置于90℃的恒温水浴锅中以500r/min的转速进行加热搅拌，0.3h后取出；
2)向步骤1)所得溶液中加入23ml甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以5℃/min的升温速率升温至170℃后保温12h进行水热反应，自然冷却至室温，通过抽滤收集反应釜内的沉淀，并用3L的去离子水进行洗涤，之后在60℃鼓风烘箱中干燥12h，最终得到黄色粉末状的钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料样品(PAA-V)。
实施例4
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.27g焦锑酸钾和0.32g偏钒酸钠分散在37ml去离子水中，并放置于90℃的恒温水浴锅中以500r/min的转速进行加热搅拌，0.3h后取出；
2)向步骤1)所得溶液中加入23ml甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以5℃/min的升温速率升温至170℃后保温12h进行水热反应，自然冷却至室温，通过抽滤收集反应釜内的沉淀，并用3L的去离子水进行洗涤，之后在60℃鼓风烘箱中干燥12h，最终得到黄色粉末状的钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料样品(PAA-V)。
实施例5
一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.35g焦锑酸钾和0.21g偏钒酸钠分散在37ml去离子水中，并放置于80℃的恒温水浴锅中以500r/min的转速进行加热搅拌，0.3h后取出；
2)向步骤1)所得溶液中加入23ml甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以5℃/min的升温速率升温至180℃后保温24h进行水热反应，自然冷却至室温，通过抽滤收集反应釜内的沉淀，并用3L的去离子水进行洗涤，之后在60℃鼓风烘箱中干燥12h，最终得到黄色粉末状的钒B位掺杂的烧绿石型聚锑酸材料样品(PAA-V)。
试验例1
发明人将由实施例2制备得到的样品和未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)进行电镜扫描，结果如图1和图2所示：图1为未掺杂烧绿石型聚锑酸的扫描电镜图像，根据图像可以看出其颗粒尺寸较大且分布不均匀，大部分的粒径在200-1000nm范围内；图2为由实施例2制备得到的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸样品的扫描电镜图像，其颗粒尺寸细小且分布均匀，都是粒径约为100nm的纳米级微粒。
试验例2
将实施例2备得到的样品和未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)进行X射线衍射测试，结果如图3所示：在X射线衍射图谱中可看出，两者的衍射峰位置一致，说明了为由实施例2制备得到的样品与未掺杂的聚锑酸材料一样具有烧绿石型的晶体结构。
试验例3
将实施例2备得到的样品和未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)粉末分别置于四探针半导体电导率测试仪中进行电子电导率的测试，测试结果显示：未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)的电导率为5×10-10S cm-1，实施例2备得到的样品材料的电子电导率为4×10-6Scm-1，这充分说明了B位掺杂钒元素使得烧绿石型聚锑酸材料的电子电导率得到了明显的提升。试验例4
将实施例2备得到的样品和未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)分别作为锂离子电池负极材料在0.1A g-1、0.2Ag-1、0.5Ag-1、1Ag-1、2A g-1、5Ag-1、10Ag-1、0.1Ag-1的电流密度下进行倍率性能测试，结果如图4所示：由图可知在5Ag-1和10Ag-1的高电流密度下本发明制备的样品有490mAh g-1和340mAh g-1的高放电比容量，而未掺杂的烧绿石型聚锑酸钒材料在首圈0.1Ag-1的电流密度下体现了253mAh g-1的低比容量后，在后续循环中比容量极低接近于0，这充分说明了钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸作为锂离子电池负极材料具有优异的倍率特性。
试验例5
将实施例2备得到的样品和未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)分别作为锂离子电池负极材料在1Ag-1的电流密度下进行循环使用的充放电比容量测试，结果如图5所示，在1Ag-1的电流密度下，本发明制备的样品循环充放电1000次后仍有810mAh g-1的高放电比容量，而未掺杂烧绿石型聚锑酸材料在首圈发电后就无法实现可逆的储锂，这充分说明了钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学循环稳定性。
试验例6
将实施例2备得到的样品作为锂离子电池负极材料和未掺杂烧绿石型聚锑酸材料(PAA)在0.1Ag-1的电流密度下进行前三圈充放电测试，结果见图6和图7所示：图6为未掺杂烧绿石型聚锑酸材料的前三圈充放电曲线，其中第二圈和第三圈的曲线重合，由图可知PAA材料第一次放电释放了253mAh g-1的低比容量后容量降低接近于0，说明PAA材料本身电化学性能极差，无法可逆的储锂；图7为本发明制备的样品的前三圈充放电曲线，可看到3次放电过程中在0.7V处都有明显的放电平台，这说明了样品储锂的电化学反应高度可逆，进而证明了通过本发明的B位钒掺杂的方法可以使聚锑酸材料实现可逆的储锂。
综上需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用过于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演、替换、或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)按照质量比0.1-1：0.05-1称取适量的焦锑酸钾和偏钒酸钠分散到去离子水中，并置于恒温水浴锅中进行加热搅拌；
2)向步骤1)所得溶液中加入适量的甲醇搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2)制备得到的混合溶液置于水热反应釜，从室温以一定升温速率升温至预定温度并保温一段时间，自然冷却至室温后收集反应釜内的沉淀进行洗涤、干燥，制得钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料；
所述钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的分子式为H2Sb2-xVxO6·nH2O，式中：0≤n≤4，0<x<1；所述材料的晶体结构为烧绿石结构。
2.根据权利要求1所述的一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中焦锑酸钾和偏钒酸钠的质量与去离子水的质量比为：0.15-2：5-100。
3.根据权利要求1所述的一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中甲醇与去离子水的体积比为：0.1-1：0.1-1。
4.根据权利要求1所述的一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中水浴锅的温度为60-95℃，搅拌速度为200-500r/min，搅拌时间为0.1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中水热反应的升温速率为1-10℃/min，保温温度为150-200℃，保温时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的一种钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中干燥温度为50-90℃，干燥时间为4-24h。
7.一种采用权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而成的钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料的应用，其特征在于：所述钒B位掺杂烧绿石型聚锑酸材料用于锂离子电池负极。
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