CN114634468B - 一种环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺，包括：环氧脂肪酸甲酯粗品进入汽提塔，油温控制在90～110℃，汽提塔的真空度控制在‑0.08MPa～‑0.1MPa之间，经过汽提后得到环氧脂肪酸甲酯。本发明采用的汽提为物理方法，相比传统的化学方法，不需要加入另外的反应物质，因此不引入新的杂质，通过采用汽提塔进行纯化环氧甲酯，汽提塔是封闭的环境，可以将生产过程中有气味的气体进行收集，相比传统的化学方法气味减小，闪点更高。
Description
技术领域
本发明涉及环氧甲酯生产工艺技术领域，尤其涉及一种环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺。
背景技术
脂肪酸甲酯一般是由只要含有甘油脂肪酸酯的油脂经过酯交换反应得到。现在国内生产环氧脂肪酸甲酯都是用碱洗的化学方法降酸，碱洗化学降酸会引入新的杂质如钠离子等，碱洗时的钠离子与油脂形成皂存在于环氧甲酯中，会使得环氧甲酯中杂质增多，会影响环氧甲酯的闪点、过氧化值、电阻率的指标。无效的皂化会降低环氧甲酯的产品收率。
专利文献CN03664835A公开了一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，采用脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧剂，甲酸作载氧体，制得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯，在不使用任何催化剂的条件下，采用内外隔套循环冷却装置一步法制得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯粗产品，经水洗去酸、中和，蒸馏脱水等。中和操作中，不可避免的需要引入碱性物质。
专利文献CN104592169A公开一种以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，属于化工产品制备技术领域。它包括先将待处理地沟油制成地沟油预处理液，添加浓硫酸，搅拌加热，滴加甲醇，恒温搅拌，静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯，放入精馏塔中，精馏得到精制的脂肪酸甲酯；将脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加水杨酸和磁性固体酸催化剂，升温再添加双氧水和浓硫酸，搅拌静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；将粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。但是在实际进行操作时，由于地沟油组份的复杂性，最终得到的产品质量很难得到保证，甚至同一批粗品精馏前后得到的产品的性能就差别非常显著，直接影响了该方法的工业化应用。
专利文献CN102161938B公开了一种用地沟油生产环氧脂肪酸甲酯的方法，其是先将地沟油与甲醇进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯，将其进行分子精馏提纯后再进行环氧化反应，将得到的粗脂肪防酸甲酯进行三级精馏三种不同型号的环氧脂肪酸甲酯。该方法采用三级精馏，分别得到三种不同型号的环氧脂肪酸甲酯。该专利文献同样存在上述技术问题。
发明内容
为克服上述技术的不足本发明设计出能脱臭，且不引入新的杂质的环氧甲酯(环氧脂肪酸甲酯)脱酸工艺，该方法能够显著降低产品气味、提高产品收率；本发明采用适用于的环氧甲酯物性的汽提塔结构，保证在汽提过程中气液接触充分，液体流动畅通，大大降低了反应温度。
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种环氧甲酯脱酸工艺，从而降低气味、提高环氧脂肪酸甲酯产品收率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺，包括：环氧脂肪酸甲酯粗品进入汽提塔，汽提塔的真空度控制在-0.08MPa～-0.1MPa之间，油温(环氧脂肪酸甲酯粗品温度)控制在90～110℃，经过汽提后得到环氧脂肪酸甲酯。
作为优选，所述环氧甲酯粗品是通过脂肪酸甲酯、甲酸、双氧水加入到反应釜中进行环氧化反应得到；所述环氧甲酯粗品中含有甲酸、双氧水、水物质需要汽提脱除。
作为优选，所述脂肪酸甲酯的酸值低于0.4，碘值为90～120。脂肪酸甲酯中游离酸的含量直接影响最终产品的酸值，所以作为优选，可以通过控制脂肪酸甲酯中的酸值实现对最终产品酸值的控制。
作为优选，环氧化反应后得到的含环氧甲酯粗品的料液静置分水，得到所述环氧甲酯粗品，静置时间为1～2小时。得到的环氧甲酯粗品预热至90-110℃后进入汽提塔。静置时间控制在1～2小时，既能保证得到的环氧甲酯粗品能够充分分层，同时也能避免静置时间太长导致的酸值增加的发生。
作为优选，所述环氧甲酯粗品进入一个汽提塔，进塔油温控制在90～110℃之间，汽提塔蒸汽流量在环氧甲酯粗品进料流量的1％-5％之间，真空度控制在-0.08MPa～-0.1MPa。汽提塔上部的废水冷却后回收利用。作为进一步优选，真空度控制在-0.08MPa～-0.09MPa。
作为优选，所述环氧脂肪酸甲酯粗品中，主要组份为碳链为C16-C20的环氧脂肪酸甲酯。
作为优选，进入所述汽提塔的蒸汽温度控制在150～160℃；所述汽提塔的蒸汽流量为环氧甲酯粗品进料流量的1％-5％之间。
本发明中，汽提后的环氧甲酯无需碱洗，可直接脱水、压滤得到产品。
作为优选，所述汽提塔内设有多孔液体分布器，所述环氧脂肪酸甲酯粗品通过进料管输入至所述液体分布器进料。作为进一步优选，所述多孔液体分布器包括为环形结构，辐射条状结构，或者环形结构，辐射条状结构的结合使用的结构等。辐射条状结构的辐射条可以是2～6个，且等角度布置，比如十字交叉结构，米字型结构等。
作为优选，所述多孔液体分布器的开孔面积为进料管面积的150％-300％。进一步优选为开孔面积为进料管面积的200％。作为优选，汽提塔的进料流量为5-15m3/h。采用该结构，可以保证物料均匀进料，进一步增加了物料与蒸汽的接触面积，从而提高气提的效率。当流量较大时，采用的分布器开孔面积也可以相应增大。
作为优选，所述汽提塔内填料采用丝网波纹填料。
作为优选，所述丝网波纹填料的规格为150Y-350Y(进一步优选为200～300Y，更进一步优选为250Y)，填料高度为2-4m(进一步优选为3.5m)，液体停留时间为5-15min。采用合适规格的填料、填料高度和控制适当的液体停留时间，能够保证得到的产品质量。
作为优选，所述汽提废水中的甲酸回收利用。
本发明的效果：
(1)提高产品品质：本发明将工艺成熟的汽提工艺应用于环氧脂肪酸甲酯粗品的脱酸处理，不引入新的杂质、闪点增高、气味减小；
(2)提高产品收率：本发明突破传统偏见，将环氧化得到的环氧脂肪酸甲酯粗品直接进行汽提脱酸，减少了传统的碱洗过程的无效皂化，降低碱洗、水洗过程中的由于产品溶解造成的损耗；
(3)降低废水产生：同时，本发明采用汽提工艺，直接避免了碱洗、水洗过程中产生的含皂废水；
(4)原材料回收：利用汽提工艺，可以实现粗环氧甲酯中含有的甲酸回收再利用；
(5)本发明根据原料的性质特点，对汽提塔结构进行了优化，增加了液体分布器，提高了物料与蒸汽的接触面积，提高了汽提效率，同时显著降低了汽提温度，且能够在更低的真空度下实现对环氧脂肪酸甲酯粗品的脱酸纯化。
(6)本发明根据原料的性质特点，选择合适的填料，即保证了环氧脂肪酸甲酯粗品能够充分的与蒸汽接触，同时也保证了最佳的保留时间，从整体上保证了本发明汽提脱酸工艺的顺利进行，且保证了产品收率。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中：
甲酯为C16-C20的环氧脂肪酸甲酯，主要是C18环氧脂肪酸甲酯，且酸值低于0.4，碘值为90～120。甲酯投料总量为25t。
根据原料碘值不同(90～120)，原料重量配比为：甲酯：双氧水：甲酸＝100：0：4.5～6.0，其中双氧水的浓度为50％，甲酸浓度为85％。
采用的汽提塔参数如下：
设置有多孔液体分布器：具体结构为圆管和十字管交替布置，开孔面积为进料管面积的250％；圆管和十字管的直径为φ3～5mm；
填料采用规格为250Y的丝网波纹填料；
填料高度：3m；
汽提塔内径为1.6m，根据处理量大小选择合适塔径。
按照图1所示流程进行实施例的制备，图1中，“环氧甲酯”指“环氧脂肪酸甲酯”。
实施例1
参见图1是本发明工艺流程示意图，按照现有工艺，甲酯、甲酸、和双氧水加入到反应釜中进行环氧化反应，在环氧化反应后静置分水后得到产物环氧甲酯粗品(酸值为8)；环氧脂肪酸甲酯粗品进入汽提塔，此时进塔油(环氧脂肪酸甲酯粗品)温控制在110℃，汽提塔蒸汽流量为环氧甲酯粗品质量的1％，环氧甲酯粗品进料流量为10m3/h，塔内真空度控制在-0.095MPa，停留时间为10min，经汽提塔后得到环氧甲酯，经检测纯的环氧甲酯的酸值为0.46，闪点(℃)180。回收冷却废水1.1t(每25t脂肪酸甲酯原料)，废水用含有甲酸98kg，直接可以实现回收利用。
实施例2
参见图1是本发明工艺流程示意图，其他参数参照实施例1，甲酯、甲酸、和双氧水加入到反应釜中进行环氧化反应，在环氧化反应后静置分水后得到产物环氧甲酯粗品(酸值为4)；环氧甲酯粗品进入汽提塔，此时进塔油温控制在100℃，汽提塔蒸汽流量在环氧甲酯粗品质量的3％，真空度控制在-0.09MPa，停留时间为10min，经汽提塔后得到环氧脂肪酸甲酯，经检测纯的环氧脂肪酸甲酯油酸值0.35，闪点(℃)181。回收冷却废水1.3t(每25t脂肪酸甲酯原料)，废水用含有甲酸102kg。
实施例3
参见图1是本发明工艺流程示意图，甲酯、甲酸、和双氧水加入到反应釜中进行环氧化反应，在环氧化反应后静置分水后得到产物环氧甲酯粗品(酸值为6)；环氧甲酯粗品进入汽提塔，此时进塔油温控制在90℃，汽提塔蒸汽流量在环氧甲酯粗品质量的5％，真空度控制在-0.085停留时间为10min，经汽提塔后得到环氧脂肪酸甲酯，经检测纯的环氧脂肪酸甲酯酸值0.38，闪点(℃)183。回收冷却废水1.8t(每25t环氧甲酯产品)，废水用含有甲酸108kg。
对比例1
25t甲酯原料，采用传统的碱洗、水洗工艺，甲酯、甲酸、和双氧水加入到反应釜中进行环氧化反应，在环氧化反应后静置分水后得到产物环氧脂肪酸甲酯粗品；加入碱洗进行碱洗，碱洗分水后进行水洗，环氧脂肪酸甲酯酸值0.39，闪点(℃)176。产生含皂废水4.5t，皂化的环氧脂肪酸甲酯60kg，环氧甲酯溶解于废水中20kg；
本发明采用的汽提为物理方法，相比传统的化学方法，不需要加入另外的反应物质，因此不引入新的杂质，通过采用汽提塔进行纯化环氧甲酯，汽提塔是封闭的环境，可以将生产过程中有气味的气体进行收集，相比传统的化学方法气味减小，以下为传统的化学方法和本发明具体实施例1、2、3得到的纯的环氧甲酯的检测指标对照表:
由上表结果可知，由本发明方法处理得到的环氧脂肪酸甲酯的闪点明显提高，气味较小，且不会产生含皂/含油废水，且采用本发明的方法，能够回收大量的甲酸。
Claims (4)
1.一种环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺，其特征在于，包括：环氧脂肪酸甲酯粗品进入汽提塔，油温控制在90～110℃，汽提塔的真空度控制在-0.08MPa～-0.1MPa之间，经过汽提后得到环氧脂肪酸甲酯；
环氧甲酯粗品是通过脂肪酸甲酯、甲酸、双氧水加入到反应釜中进行环氧化反应得到；所述环氧甲酯粗品中含有甲酸、双氧水、水需要汽提脱除；
环氧化反应后得到的料液静置分水，得到所述环氧甲酯粗品，静置时间为1～2小时；
所述环氧脂肪酸甲酯粗品预热至90～110℃然后进入汽提塔；进入所述汽提塔的蒸汽温度控制在150～160℃；所述汽提塔的蒸汽流量为环氧甲酯粗品进料流量的1％-5％之间；
所述汽提塔内设有多孔液体分布器，所述环氧脂肪酸甲酯粗品通过进料管输入至所述液体分布器进料；
所述多孔液体分布器的开孔面积为进料管面积的150％-300％；环氧甲酯粗品的进料流量为5-15m3/h；
汽提塔内填料采用规格为150Y-350Y的丝网波纹填料，填料高度为2-4m，液体停留时间为5-15min。
2.根据权利要求1所述的环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺，其特征在于，所述脂肪酸甲酯的酸值低于0.4，碘值为90～120。
3.根据权利要求1所述的环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺，其特征在于，所述环氧脂肪酸甲酯粗品中，主要组份为碳链为C16-C20的环氧脂肪酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的环氧脂肪酸甲酯脱酸工艺，其特征在于，所述汽提废水中的甲酸回收利用。
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