CN114628718B - 用于燃料电池电极的气体扩散层、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于燃料电池电极的气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层包括支撑层和微孔层，其中，所述支撑层包括碳纤维和疏水剂，所述微孔层包括碳材料、疏水剂和粘结剂，所述支撑层和所述微孔层中的至少一者还包括催化剂，所述催化剂包括载体和由载体负载的选自铂、铜、锌、金、镍中的至少一种的金属。本申请还公开了一种该气体扩散层的制备方法以及该气体扩散层在高温聚合物电解质膜燃料电池中的应用。本申请所制备的气体扩散层具有优异的耐CO性能。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体而言涉及一种用于燃料电池电极的气体扩散层、其制备方法以及包含其的高温聚合物电解质膜燃料电池。
背景技术
基于磷酸电解质的高温(150～200℃)聚合物电解质膜燃料电池，由于其较高的工作温度具有较快的电极反应过程动力学以及对阳极CO等毒化物种较强的耐受性，是一种极有潜力的新型燃料电池技术，可以直接利用对甲醇等液体燃料经过重整之后的富氢燃料，在交通工具、移动备用电源等传统油机替代领域具有广阔的应用前景。在实际应用中，高温聚合物电解质膜燃料电池技术的应用场景均为与重整制氢装置联用，重整气组分多为甲醇重整气、乙醇重整气等醇类重整混合气，以及汽油、柴油重整气、甲烷重整气等化石燃料重整混合气，重整气中氢气含量通常为30％～70％之间，而CO含量通常为1％～5％之间。由于CO对贵金属电催化剂的优势吸附作用，该浓度的CO可导致阳极催化层毒化进而引发性能的降低。
目前文献中报道的缓解CO毒化策略主要集中于操作条件优化与电极材料改进两方面。提高燃料电池工作温度，可有效促进CO在催化剂表面的氧化及脱附，大幅缓解其毒化作用。通常来说，燃料电池工作温度由低温体系60-80℃提高至150-180℃后，其最大CO耐受能力从10ppm左右提高至30000ppm，耐CO能力显著提升。但与此同时，基于长碳链燃料分子的催化重整制氢产物，CO含量通常大于30000ppm，最高可达100000ppm左右，目前高温聚合物电解质膜燃料电池也难以满足其应用需求，膜电极性能在重整气(30000ppmCO浓度)进料条件下，相较纯氢气进料工作点电压衰减通常接近100mV。在电极材料改进方面，目前通常采用铂基合金或新型载体的策略，在电极反应过程中提供富含OH物种的界面组分，促进CO的氧化脱除，进而缓解其毒化作用。但由于此类电催化剂通常损失了其氢氧化反应活性，同时难以实现批量制备，在实际应用中尚未取得显著成效。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请从燃料电池电极的气体扩散层结构优化入手，结合目前膜电极制备工艺，通过随气体扩散层材料组成进行改性与优化，制备了具有高耐CO能力的气体扩散层，所制备的气体扩散层预期在基于重整气组分进料的高温电解质膜燃料电池中实现广泛的应用。
一方面，本申请提供了一种用于燃料电池电极的气体扩散层，所述气体扩散层包括支撑层和附着在支撑层表面的微孔层，其中，所述支撑层包括碳纤维和疏水剂，
所述微孔层包括碳材料、疏水剂和粘结剂，所述支撑层和所述微孔层中的至少一者还包括催化剂，所述催化剂包括载体和由载体负载的选自铂、铜、锌、金、镍中的至少一种的金属。
可选地，所述支撑层包括催化剂，所述催化剂在所述支撑层中载量范围为0.1～2mg/cm2。
可选地，所述催化剂在所述支撑层中载量范围为0.1、1、2mg/cm2中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述微孔层包括催化剂，所述催化剂在所述微孔层中载量范围为0.1～2mg/cm2。
可选地，所述催化剂在所述微孔层中载量范围为0.1、1、2mg/cm2中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，在所述催化剂中，所述金属的质量含量为3％～25％。
可选地，在所述催化剂中，所述金属的质量含量为5％～20％。
可选地，在所述催化剂中，所述金属的质量含量为3％、5％、20％、25％中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述金属选自铂、金、铜锌合金中的至少一种。
可选地，所述载体包括分子筛和多孔陶瓷中的至少一种。
可选地，所述分子筛选自硅铝型分子筛、铝磷型分子筛、杂原子骨架型分子筛中的至少一种，所述多孔陶瓷选自多孔氧化铝陶瓷、碳化硅陶瓷、氮化硅陶瓷、羟基磷灰石陶瓷中的至少一种。
可选地，所述支撑层的厚度为20～1500μm，孔隙率为30％～80％。
可选地，所述支撑层的厚度为20、200、400、500、1500μm中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述支撑层的孔隙率为30％、50％、60％、65％、70％、80％中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述微孔层的厚度为5～50μm，孔隙率为30％～80％。
可选地，所述微孔层的厚度为5、20、30、40、50μm中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述微孔层孔隙率为30％、50％、70％、80％中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述支撑层和所述微孔层中的疏水剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)和聚四氟乙烯(PTFE)中的至少一种。
可选地，所述粘结剂选自聚苯并咪唑(PBI)、全氟磺酸聚合物(PFSA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)中的至少一种。
可选地，所述碳材料选自无定形碳、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
可选地，所述碳纤维的形式为碳纤维纸、碳纤维布或碳纤维毛毡中的至少一种。
可选地，在所述支撑层中，所述疏水剂的质量含量为5％～30％。
可选地，在所述支撑层中，所述疏水剂的质量含量为5％、15％、20％、30％中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，在所述微孔层中，所述碳材料的载量为0.1-3mg/cm2，所述疏水剂的质量含量为1％～30％，所述粘结剂的质量含量为1％～12％。
可选地，在所述微孔层中，所述碳材料的载量为0.1、1、3mg/cm2中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，在所述微孔层中，所述疏水剂的质量含量为1％、10％、30％中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，在所述微孔层中，所述粘结剂的质量含量为1％、2％、10％、12％、20％中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
另一方面，本申请提供了一种上述气体扩散层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备支撑层
提供碳纤维层；
将包括疏水剂的支撑层原料均匀分散在包含乙醇的溶剂中得到第一分散液；以及
将所述碳纤维层用第一分散液涂覆或浸渍以得到所述支撑层；
(2)制备微孔层
将包含碳材料、疏水剂和粘结剂的微孔层原料均匀分散在包含乙醇的溶剂中以得到第二分散液；
将所述第二分散液涂覆在所述支撑层的表面，以得到所述微孔层；
其中，所述支撑层原料和所述微孔层原料中的至少一者包括催化剂以对支撑层和微孔层进行修饰改性，所述催化剂包括载体和由载体负载的选自铂、铜、锌、金、镍中的至少一种的金属。
可选地，所述方法还包含步骤(3)：将涂覆有微孔层的支撑层在氮气气氛下，在200～500℃条件下处理0.5～2小时以得到所述气体扩散层。
可选地，所述步骤(1)和(2)中的包含乙醇的溶剂为乙醇和异丙醇、水、乙二醇中的任意一种混合溶剂。
可选地，在所述混合溶剂中，乙醇和异丙醇、水、乙二醇中的任意一种的体积比为5:1～1:5。
可选地，在所述混合溶剂中，乙醇和异丙醇、水、乙二醇中的任意一种的体积比为5:1、1:1、和1:5中的任意值，或者为所述任意两值限定的范围值，或者任意两值限定的范围值内的任意值。
可选地，所述步骤(2)中，所述包含乙醇的溶剂与所述微孔层原料的质量比为5:1～20:1。
具体而言，上述其他扩散层的制备方法如下：
1)制备支撑层：
将碳纤维纸或碳纤维布或碳纤维毡裁剪成所需尺寸备用，称取一定质量的修饰改性材料，并按照比例向溶剂中加入疏水剂，所用溶剂为乙醇与异丙醇、水、乙二醇中的任意一种混合，比例为5:1～1:5之间，超声5～30分钟至分散均匀备用；
若采用喷涂法制备，将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为30～80℃条件下将浆液喷涂于碳纤维材料表面直至所需载量；若采用刮涂法制备，将上述分散浆液通过刮板涂覆于碳纤维材料表面直至所需载量；若采用浸渍法制备，则将上述分散浆液置于盘状容器中，并将碳纤维材料完全浸没，干燥后反复多次，直至达到所需载量。将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
称取一定质量的碳材料、修饰改性材料，并加入所需比例的疏水剂、粘结剂，加入固体质量5～20倍的溶剂，溶剂为乙醇与异丙醇、水、乙二醇中的任意一种混合，比例为5:1～1:5之间，超声5～30分钟至分散均匀；
若采用喷涂法制备，将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为30～80℃条件下将浆液喷涂于上述支撑层表面直至所需载量；若采用刷涂法制备，将上述分散浆液通过刷笔涂覆于上述支撑层表面直至所需载量；若采用狭缝挤压涂布制备，则将上述分散浆液置于狭缝挤压涂布进料装置中，按照所需载量涂布于支撑层表面。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，250～500℃条件下，处理0.5-2小时，既得所需的气体扩散层。
对于上述方法中所用到的与描述所述气体扩散层的相同的成分，在此不再赘述，均参见上文描述。
再一方面，本申请提供了一种上述气体扩散层和/或根据上述方法所制备的气体扩散层在高温聚合物电解质膜燃料电池中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)采用本发明的方法制备的气体扩散层的结构是可控的，即采用本发明的方法制备的气体扩散层的厚度、孔隙率、亲疏水性均可通过制备过程参数进行控制。
2)采用本发明的方法制备的气体扩散层具有优异的耐CO性能；例如采用本发明的方法制备的气体扩散层用于高温电解质膜燃料电池阳极时，引入的修饰改性材料大幅促进了CO的原位氧化脱除，提高了电极CO耐受特性；
3)本发明的制备气体扩散层的方法与现有技术中的制备方法相比具有可控性强的优点，减少了其他方法带来的不可控因素，实用性强。
4)采用本发明的方法制备的气体扩散层与价格高昂的商品气体扩散层相比显著降低了成本。
附图说明
图1a示出了根据本申请实施例1所示的方法制备气体扩散层的流程图。
图1b示出了根据对比例1所示的方法制备气体扩散层的流程图。
图2a示出了根据本申请实施例1所示的方法制备气体扩散层的支撑层的扫描电镜照片。
图2b示出了根据本申请实施例1所示的方法制备气体扩散层的微孔层的扫描电镜照片。
图3示出了根据本申请实施例1、实施例2和实施例3所示的方法制备的气体扩散层与对比例1所示的方法制备的气体扩散层在用于高温聚合物电解质膜燃料电池电极时，在氢气进料条件下的电化学性能。
图4示出了根据本申请实施例1、实施例2和实施例3所示的方法制备的气体扩散层与对比例1所示的方法制备的气体扩散层在用于高温聚合物电解质膜燃料电池电极时，在重整气进料条件下的耐CO性能。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
在本申请中所公开的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解包括接近这些范围或值。对于数值范围而言，各个范围的端点值和单独的点值之间，可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买或者通过已知的方法制备得到。实施例中的多孔氧化铝负载Pt催化剂和分子筛载金属催化剂的购自默克公司。
如无特别说明，实施例中的分析方法均采用仪器的常规设置和常规分析方法。
在氢气条件下的高温聚合物电解质膜燃料电池电极的电化学性能的测试设备和测试条件：燃料电池测试台架，温度：160摄氏度，阳极：氢气(2倍计量比)，阴极：空气(3倍计量比)。
在重整气进料条件下的耐CO性能的测试设备和测试条件：燃料电池测试台架，温度：160摄氏度，阳极：重整气(按氢气计算2倍计量比)，阴极：空气(3倍计量比)，其中，重整气包括含量为40％(体积分数)的氢气，含量为3％(体积分数)的CO。
实施例1
1)制备支撑层：
将碳纤维布剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入1.5g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，并加入6g、质量浓度为60％的PTFE(分子量为5000000)水分散液，溶剂的质量为50g，所用溶剂为体积比为1:1的乙醇与水的混合溶剂，超声30分钟至分散均匀备用；
将上述分散浆液置于盘状容器中，并将碳纤维布完全浸没，干燥后反复多次，直至达到催化剂的载量为1mg/cm2。将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
向溶剂中加入0.15g的无定形碳、0.15g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，并加入0.06g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，加入混合溶剂的质量为5g，溶剂为体积比为1:1的乙醇与水混合溶剂，超声30分钟至分散均匀；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为60℃条件下将浆液喷涂于上述支撑层表面直至无定形碳的载量为1mg/cm2，催化剂的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，400℃条件下，处理1小时，既得所需的气体扩散层，其中支撑层的厚度为400微米，孔隙率为70％；微孔层的厚度为30微米，孔隙率为70％；在支撑层中，疏水剂PTFE的质量比例为20％；在微孔层中，PTFE的质量比例为10％。图1a示出了该实施例1制备扩散层过程的示意图。
对比例1：
1)制备支撑层：
该对比例1的步骤1)与实施例1的步骤1)的区别在于不使用多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，其他原料和步骤与实施例1的步骤1)相同，具体而言，将碳纤维布剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入6g、质量浓度为60％的PTFE水分散液以得到混合液，溶剂的质量为50g，所用溶剂为体积比为1:1的乙醇与水的混合溶剂，超声30分钟至分散均匀备用；
将上述分散浆液置于盘状容器中，并将碳纤维布完全浸没，干燥后反复多次。
将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
该对比例1的步骤2)与实施例1的步骤2)的区别在于不使用多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，其他原料和步骤与实施例1的步骤2)相同，具体而言，向溶剂中加入0.15g的无定形碳，并加入0.06g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，溶剂的质量为5g，溶剂为体积比为1:1的乙醇与水混合溶剂，超声30分钟至分散均匀；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为60℃条件下将浆液喷涂于上述支撑层表面直至无定形碳的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，400℃条件下，处理1小时，既得所需的气体扩散层。
图1b示出了该对比例1制备扩散层过程的示意图。
实施例2
1)制备支撑层：
该实施例2的步骤1)与实施例1的步骤1)的区别在于不使用多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，其他原料和步骤与实施例1的步骤1)相同，具体而言，将碳纤维布剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入6g、质量浓度为60％的PTFE水分散液中，超声30分钟至分散均匀以得到混合液，溶剂的质量为50g，所用溶剂为体积比为1:1的乙醇与水的混合溶剂，超声30分钟至分散均匀备用；
将上述分散浆液置于盘状容器中，并将碳纤维布完全浸没，干燥后反复多次。
2)制备微孔层：
向溶剂中加入0.15g的无定形碳、0.15g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，并加入0.06g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，加入混合溶剂的质量为5g，溶剂为体积比为1:1的乙醇与水混合溶剂，超声30分钟至分散均匀；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为60℃条件下将浆液喷涂于上述支撑层表面直至无定形碳的载量为1mg/cm2，催化剂的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，400℃条件下，处理1小时，既得所需的气体扩散层；其中支撑层的厚度为400微米，孔隙率为70％；微孔层的厚度为20微米，孔隙率为80％；疏水剂PTFE载量占支撑层质量比例为20％，作为疏水剂和粘结剂的PTFE的载量占制备得到的微孔层的质量比为10％。
实施例3
1)制备支撑层：
将碳纤维布剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入1.5g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，并加入6g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，溶剂的质量为50g，所用溶剂为体积比为1:1的乙醇与水的混合溶剂，超声30分钟至分散均匀备用；
则将上述分散浆液置于盘状容器中，并将碳纤维布完全浸没，干燥后反复多次，直至达到催化剂的载量为1mg/cm2。
将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
该实施例的步骤2)与实施例1的步骤2)的区别在于不使用多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，其他原料和步骤与实施例1的步骤2)相同，具体而言，向溶剂中加入0.15gg的无定形碳，并加入6g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，溶剂的质量为5g，溶剂为体积比为1:1的乙醇与水混合溶剂，超声30分钟至分散均匀；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为60℃条件下将浆液喷涂于上述支撑层表面直至无定形碳的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，400℃条件下，处理1小时，既得所需的气体扩散层。其中，支撑层的厚度为400微米，孔隙率为70％；微孔层的厚度为30微米，孔隙率为70％；疏水剂PTFE载量占支撑层质量比例为20％，作为疏水剂和粘结剂的PTFE的载量占制备得到的微孔层的质量比为10％。
根据图3可知，采用本发明的实施例1、实施例2和3所制备的气体扩散层在用于高温电解质膜燃料电池阳极，在氢气进料条件下体现出了与对比例1相似的电化学性能。由此说明，在支撑层和/或微孔层中引入的催化剂材料并不会影响其用作电极材料时的电化学性能。
根据图4可知，与对比例1所示的方法制备的气体扩散层相比较，采用本发明的实施例1、实施例2和3所制备的气体扩散层在用于高温电解质膜燃料电池阳极气体扩散层时，在400～600毫安每平方厘米条件下，在重整气进料条件下的具有显著提高的耐CO性能。
实施例4
1)制备支撑层：
将碳纤维纸裁剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入1.5g的氧化铝负载20wt％CuZn催化剂，并加入6g、质量浓度为30％的PVDF(聚偏氟乙烯、分子量为200000)二甲基甲酰胺分散液，溶剂的质量为50g，所用溶剂为体积比为5:1的乙醇与异丙醇混合溶剂，超声15分钟至分散均匀备用；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为80℃条件下将浆液喷涂于碳纤维纸表面直至催化剂的载量为2mg/cm2。将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
向溶剂中加入0.15g的碳纳米管、0.15g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，碳纳米管和催化材料粉末的质量比例为1:1，并加入1g、质量浓度为20％的PTFE与全氟磺酸聚合物(分子量为200000)的水分散液(其中PTFE与全氟磺酸聚合物的质量比为1:1)，溶剂的质量为5g，溶剂为体积比为1:5的乙醇与乙二醇混合溶剂，超声20分钟至分散均匀；采用狭缝挤压涂布制备微孔层，将上述分散浆液置于狭缝挤压涂布进料装置中，按照碳材料与催化剂共2mg/cm2载量涂布于支撑层表面，其中碳材料的载量为1mg/cm2，催化剂的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，300℃条件下，处理2小时，既得所需的气体扩散层。其中支撑层的厚度为200微米，孔隙率为65％；微孔层的厚度为40微米，孔隙率为70％；在支撑层中，疏水剂PVDF的质量比例为20％；在微孔层中，PTFE的质量比例为10％，全氟磺酸聚合物的质量比例为10％。
实施例5
1)制备支撑层：
将碳纤维毡裁剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入2g的UOP3A硅铝型分子筛负载5wt％Au催化剂，并加入5g、质量浓度为30％的PVDF的二甲基甲酰胺分散液，溶剂的质量为4g，所用溶剂为体积比为5:1的乙醇与异丙醇混合溶剂，超声15分钟至分散均匀备用；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为80℃条件下将浆液喷涂于碳纤维纸表面直至催化剂的载量为2mg/cm2。疏水剂PVDF载量占支撑层质量比例为10％。将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
向溶剂中加入0.2g的石墨烯、0.2g的UOP3A硅铝型分子筛(Si/Al原子比为1:1)负载5wt％Au的催化材料粉末，石墨烯和催化材料粉末的质量比例为1:1，并加入0.05g、质量浓度为20％的PTFE与全氟磺酸聚合物的水分散液(其中PTFE与全氟磺酸聚合物的质量比为1:1)，溶剂的质量为2g，其为固体质量10倍，溶剂为体积比为1:5的乙醇与乙二醇混合溶剂，超声20分钟至分散均匀；采用狭缝挤压涂布制备微孔层，则将上述分散浆液置于狭缝挤压涂布进料装置中，按照碳材料与催化剂共2mg/cm2载量涂布于支撑层表面，其中碳材料的载量为1mg/cm2，催化剂的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，300℃条件下，处理2小时，既得所需的气体扩散层。其中支撑层的厚度为200微米，孔隙率为60％；微孔层的厚度为20微米，孔隙率为50％；在支撑层中，疏水剂PVDF的质量比例为15％；在微孔层中，PTFE的质量比例为10％，全氟磺酸聚合物的质量比例为10％。
实施例6
1)制备支撑层：
将碳纤维毡裁剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入2g的Y型铝磷分子筛(Al/P原子比为2:1)负载5wt％Au催化剂与2g的氧化铝负载的5％wtPt催化剂，两种催化剂的质量比例为1:1，并加入6g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，所用溶剂为体积比为5:1的乙醇与异丙醇混合溶剂，超声15分钟至分散均匀备用；
将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为80℃条件下将浆液喷涂于碳纤维纸表面直至催化剂的载量为2mg/cm2。将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
向溶剂中加入0.2g的石墨烯、0.2g的Y型铝磷分子筛(Al/P原子比为2:1)负载5wt％Au催化剂与氧化铝负载的5％Pt催化剂，石墨烯与两种催化剂的质量比例为2:1:1，并加入0.06g、质量浓度为20％的PTFE与全氟磺酸聚合物的水分散液(其中PTFE与全氟磺酸聚合物的质量比为5:1)，溶剂的质量为5g，其为固体质量10倍，溶剂为质量比为1:5的乙醇与乙二醇混合溶剂，超声20分钟至分散均匀；采用狭缝挤压涂布制备微孔层，将上述分散浆液置于狭缝挤压涂布进料装置中，按照碳材料与催化剂共2mg/cm2载量涂布于支撑层表面，其中碳材料的载量为1mg/cm2，催化剂的载量为1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，300℃条件下，处理2小时，既得所需的气体扩散层。其中支撑层的厚度为1500微米，孔隙率为80％；微孔层的厚度为40微米，孔隙率为70％；在支撑层中，疏水剂PTFE的质量比例为15％；在微孔层中，PTFE的质量比例为10％，全氟磺酸聚合物的质量比例为2％。
实施例7
1)制备支撑层：
将碳纤维布剪成10厘米×10厘米的尺寸备用，向溶剂中加入0.02g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，并加入0.01g、质量浓度为60％的PTFE(分子量为5000000)水分散液，溶剂的质量为5g，所用溶剂为体积比为1:2的乙醇与水的混合溶剂，超声30分钟至分散均匀备用；
将上述分散浆液置于盘状容器中，并将碳纤维布完全浸没，干燥后反复多次，直至达到催化剂的载量为0.1mg/cm2。将上述制备的支撑层备用。
2)制备微孔层：
向溶剂中加入0.015g的无定形碳、0.015g的多孔氧化铝负载5wt％Pt的催化材料粉末，并加入0.01g、质量浓度为60％的PTFE水分散液，加入混合溶剂的质量为2g，溶剂为体积比为1:1的乙醇与水混合溶剂，超声30分钟至分散均匀；将上述分散浆液置于超声喷涂设备中，在基台温度为60℃条件下将浆液喷涂于上述支撑层表面直至无定形碳的载量为0.1mg/cm2，催化剂的载量为0.1mg/cm2。
3)制备气体扩散层：
将上述涂覆有微孔层的支撑层置于管式炉中，在氮气气氛下，400℃条件下，处理1小时，既得所需的气体扩散层，其中支撑层的厚度为400微米，孔隙率为50％；微孔层的厚度为5微米，孔隙率为70％；在支撑层中，疏水剂PTFE的质量比例为10％；在微孔层中，PTFE的质量比例为10％。
采用本发明的实施例4至7所制备的气体扩散层在用于高温电解质膜燃料电池阳极，在氢气进料条件下体现出了与实施例1相似的电化学性能以及优异的耐CO性能，实施例4至7的曲线与实施例1类似，为了简便起见，在此不再绘制。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (12)
1.一种用于燃料电池电极的气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层包括支撑层和附着在支撑层表面的微孔层，
其中，所述支撑层包括碳纤维和疏水剂，
所述微孔层包括碳材料、疏水剂和粘结剂，
所述支撑层和所述微孔层中的至少一者还包括催化剂，所述催化剂包括载体和由载体负载的选自铂、铜、锌、金、镍中的至少一种的金属；
所述载体包括分子筛和多孔陶瓷中的至少一种；
所述分子筛选自硅铝型分子筛、铝磷型分子筛、杂原子骨架型分子筛中的至少一种，所述多孔陶瓷选自多孔氧化铝陶瓷、碳化硅陶瓷、氮化硅陶瓷、羟基磷灰石陶瓷中的至少一种；
所述支撑层包括催化剂，所述催化剂在所述支撑层中载量范围为0.1~2 mg/cm2；和/或
所述微孔层包括催化剂，所述催化剂在所述微孔层中载量范围为0.1~2 mg/cm2；
在所述催化剂中，所述金属的质量含量为3%~25%。
2.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，
在所述催化剂中，所述金属的质量含量为5%~20%。
3.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，
所述金属选自铂、金、铜锌合金中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，
所述支撑层的厚度为20~1500μm，孔隙率为30%~80%；
所述微孔层的厚度为5~50μm，孔隙率为30%~80%。
5.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，
所述支撑层和所述微孔层中的疏水剂选自聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯中的至少一种；
所述粘结剂选自聚苯并咪唑、全氟磺酸聚合物、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的至少一种；
所述碳材料选自无定形碳、碳纳米管、石墨烯中的至少一种；
所述碳纤维的形式为碳纤维纸、碳纤维布或碳纤维毛毡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，
在所述支撑层中，所述疏水剂的质量含量为5%~30%。
7.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，
在所述微孔层中，所述碳材料的载量为0.1~3 mg/cm2，所述疏水剂的质量含量为1%~30%，所述粘结剂的质量含量为1%~20%。
8.一种权利要求1至7中任一项所述的气体扩散层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）制备支撑层
提供碳纤维层；
将包括疏水剂的支撑层原料均匀分散在包含乙醇的溶剂中得到第一分散液；以及
将所述碳纤维层用第一分散液涂覆或浸渍以得到所述支撑层；
（2）制备微孔层
将包含碳材料、疏水剂和粘结剂的微孔层原料均匀分散在包含乙醇的溶剂中以得到第二分散液；
将所述第二分散液涂覆在所述支撑层的表面，以得到所述微孔层；以及
其中，所述支撑层原料和所述微孔层原料中的至少一者包括催化剂，所述催化剂包括载体和由载体负载的选自铂、铜、锌、金、镍中的至少一种的金属。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包含步骤（3）：将涂覆有微孔层的支撑层在氮气气氛下，在200~500℃条件下处理0.5~2小时以得到所述气体扩散层。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和（2）中的包含乙醇的溶剂为乙醇和异丙醇、水、乙二醇中的任意一种混合溶剂。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于
在所述混合溶剂中，乙醇和异丙醇、水、乙二醇中的任意一种的体积比为5:1~1:5；
在所述步骤（2）中，所述包含乙醇的溶剂与所述微孔层原料的质量比为5:1~20:1。
12.权利要求1至7中任一项所述的气体扩散层和/或根据权利要求8至11中任一项所制备的气体扩散层在高温聚合物电解质膜燃料电池中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202011459243.3A CN114628718B (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 用于燃料电池电极的气体扩散层、其制备方法和应用 |
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