CN114591001B

CN114591001B - 微孔玻璃板及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN114591001B
Application number: CN202210251971.8A
Authority: CN
Inventors: 王辰; 史小玄; 贾金升; 刘辉; 薄铁柱; 刘畅
Original assignee: China Building Materials Academy CBMA
Current assignee: China Building Materials Academy CBMA
Priority date: 2022-03-15
Filing date: 2022-03-15
Publication date: 2023-09-26
Anticipated expiration: 2042-03-15
Also published as: CN114591001A

Abstract

本发明是关于一种微孔玻璃板及其制备方法和应用。所述方法包括以下步骤：将玻璃单丝排棒，拉制，得二次复丝；再将所述二次复丝排板，热熔压，切片，抛光，得玻璃基片；所述玻璃单丝包括结构丝、通道丝和填充丝；所述填充丝填充于所述结构丝与通道丝的间隙中；所述结构丝和填充丝均为硼硅酸盐玻璃；所述通道丝的皮料为硼硅酸盐玻璃，芯料为B₂O₃‑La₂O₃‑BaO玻璃；酸蚀所述玻璃基片，除去所述通道丝的芯料。本发明所解决的技术问题是使微孔玻璃板的透气率稳定受控，且微孔玻璃板各处的透气率分布均匀，同时所述气孔均能够有效透气，从而更加适于实用。

Description

微孔玻璃板及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于微结构应用科学领域，具体涉及一种微孔玻璃及其制备方法和应用。

背景技术

透气玻璃是一种能透过微小的分子的玻璃，一般用作光学仪器干燥室的透气窗。由于透气玻璃内部存在无数的细微孔，所述细微孔的孔径小，其只能透过微小的分子，特别是能透过气体分子，而不能透过尘埃和微生物等，因此将其用作光学仪器干燥室的透气窗时，可以起到保护光学仪器的作用。

传统透气玻璃一般采用Na₂O-R₂O₂-SiO₂系统的玻璃，其加工工艺一般是将玻璃经分相热处理后，使原本均匀的玻璃结构转变为结构不同的SiO₂和R₂O₃两相，然后再将分相后的玻璃浸泡在HCl溶液中将B₂O₃相浸析出来，使玻璃生成许多三维联通的毛细孔，从而具有透气性能。但是上述的分相工艺中存在很大的不确定性，因此可能导致玻璃的透气率不稳定，透气不均匀，以及每个位置的透气率不确定，特别是在制备大板面的透气玻璃时，会导致玻璃在使用过程中存在透气不均匀的缺陷；而且，传统透气玻璃制备的工艺不稳定性也比较高，工艺制备比较复杂。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种微孔玻璃板及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是使微孔玻璃板的透气率稳定受控，且微孔玻璃板各处的透气率分布均匀，同时所述气孔均能够有效透气，从而更加适于实用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种微孔玻璃板的制备方法，其包括以下步骤：

1-1)将玻璃单丝排棒，拉制，得二次复丝；再将所述二次复丝排板，热熔压，切片，抛光，得玻璃基片；所述玻璃单丝包括结构丝、通道丝和填充丝；所述填充丝填充于所述结构丝与所述通道丝的间隙中；所述结构丝和所述填充丝均为硼硅酸盐玻璃；所述通道丝的皮料为硼硅酸盐玻璃，芯料为B₂O₃-La₂O₃-BaO玻璃；

1-2)酸蚀所述玻璃基片，除去所述通道丝的芯料。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的制备方法，其中所述结构丝与所述通道丝的数量比为11.2～60：1。

优选的，前述的制备方法，其中所述结构丝和所述通道丝的丝径均为3.195mm±20μm。

优选的，前述的制备方法，其中所述二次复丝的拉制步骤如下：

4-1)将结构丝和通道丝排棒为单边包含5根丝的正六边形，用填充丝填充所述结构丝与通道丝的间隙；拉制，得到丝径为1.18mm±5μm的一次复丝；

4-2)将所述一次复丝排棒为正六边形，用填充丝填充所述一次复丝之间的间隙；拉制，得到丝径为0.4mm～1.0mm的二次复丝。

优选的，前述的制备方法，其中所述玻璃基片中的通道丝呈阵列式对称排布。

优选的，前述的制备方法，其中所述通道丝的芯料溶解后得到气孔；所述气孔的孔径为2μm～5μm。

优选的，前述的制备方法，其中所述酸蚀所述玻璃基片包括以下步骤：

7-1)清洗所述玻璃基片；

7-2)依次进行酸蚀和碱洗，循环两次；本步骤的酸蚀为在搅拌条件下酸蚀；每次酸蚀或者碱洗均使用新的酸溶液或者碱溶液；每次酸蚀或者碱洗后均使用超纯水清洗；

7-3)依次进行酸蚀和碱洗，循环两至三次；本步骤的酸蚀为超声条件下酸蚀；每次酸蚀或者碱洗均使用新的酸溶液或者碱溶液；每次酸蚀或者碱洗后均使用超纯水清洗。

优选的，前述的制备方法，其中步骤7-1)所述清洗所述玻璃基片具体包括以下步骤：

8-1)先用60℃±5℃的热水将玻璃基片浸泡5～10min，再在40kHz或45kHz的频率下超声8～10min；

8-2)将玻璃基片在无水乙醇中在40kHz或45kHz的频率下超声8～10min，水浴温度≤35℃，再在无水乙醇中浸泡8min～15min；

8-3)使用新的无水乙醇在45kHz的频率下对玻璃基片超声10min～15min，水浴温度≤35℃；

8-4)用超纯水清洗所述玻璃基片。

优选的，前述的制备方法，其中步骤7-2)所述酸蚀为在搅拌条件下，使用0.72mol/L～0.75mol/L的盐酸溶液浸泡60min；所述盐酸溶液的温度为所述芯料与盐酸能够发生反应的靠近下端的温度；

步骤7-3)所述酸蚀为使用0.72mol/L～0.75mol/L的盐酸溶液，在45kHz的频率下超声30min，超声的水浴温度也是所述芯料与盐酸能够发生反应的靠近下端的温度。

优选的，前述的制备方法，其中步骤7-2)和步骤7-3)所述碱洗为使用0.3mol/L的氢氧化钠溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40±1℃。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种微孔玻璃板，其包括：

第一表面；

第二表面，与所述第一表面相对设置；

气孔，贯通所述微孔玻璃板，其两端开口分别位于所述第一表面和第二表面；所述气孔呈阵列式对称排布；所述气孔的孔径为2μm～5μm；所述气孔的面积占所述微孔玻璃板总面积的0.65％～3.50％。

优选的，前述的微孔玻璃板是根据前述方法制备的。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种防护罩，罩内设置干燥剂放置区，所述防护罩内设置有前述的微孔玻璃板，用于将所述干燥剂放置区隔离为独立的区域。

借由上述技术方案，本发明提出的一种微孔玻璃板及其制备方法和应用至少具有下列优点：

本发明颠覆传统透气玻璃的分相制备工艺，其通过采用玻璃单丝棒管熔接的工艺制备了玻璃基片；其中，通过在玻璃基片的不同位置设计布置不同材质的单丝，其中结构丝的皮料和芯料均为硅酸盐材质的玻璃体系，通道丝的皮料为硅酸盐材质的玻璃体系，而芯料则为B₂O₃-La₂O₃-BaO的玻璃体系；通过结构丝和通道丝进行阵列式排布，然后采用“酸蚀”工艺将通道丝中的芯料去除，使芯料的占位处形成微孔，得到微孔玻璃板；本发明通过结构丝和通道丝的材质、位置、数量的设计，一方面通过酸蚀后依然保持为实心的结构丝为微孔玻璃板提供强度保障，另一方面通过酸蚀后由实心变为空心的通道丝产生微孔，所述微孔玻璃板可以借由这些微孔进行透气，从而使得微孔玻璃板上的透气孔的大小、数量及气孔所处的位置均处于确定状态，使微孔玻璃板的透气率稳定受控，且微孔玻璃板各处的透气率分布均匀，同时所述气孔均能够有效透气，从而制备出满足要求的具有透气功能的微孔玻璃。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明实施例一次复丝中结构丝和通道丝的排列示意图；

图2是本发明防护罩的结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种微孔玻璃板及其制备方法和应用其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

本发明提出一种微孔玻璃板的制备方法，其包括以下步骤：

1-1)将玻璃单丝排棒，拉制，得二次复丝；再将所述二次复丝排板，热熔压，切片，抛光，得玻璃基片；所述玻璃单丝包括结构丝、通道丝和填充丝；所述填充丝填充于所述结构丝与通道丝的间隙中；所述结构丝和填充丝均为硼硅酸盐玻璃；所述通道丝的皮料为硼硅酸盐玻璃，芯料为B₂O₃-La₂O₃-BaO玻璃；

1-2)酸蚀所述玻璃基片，除去所述通道丝的芯料。

上述技术方案中，酸蚀后结构丝、填充丝以及通道丝的皮料均被留在微孔玻璃板中，而通道丝的芯料则被酸蚀去除，在此处形成微孔。因此，玻璃基板中通道丝的位置决定了微孔玻璃板中气孔的位置；通风丝的丝径，更准确地说，是通道丝中芯棒的直径决定了单个气孔的孔径大小。由此可见，通道丝在玻璃基板中的数量是决定微孔玻璃板透气性的关键因素。

通过大量试验验证表明，所述玻璃单丝一般经过两次复丝后再压板制备的玻璃基片用于制备微孔玻璃板具有较好的效果。

玻璃基片制备时，一般所用结构丝和所用通道丝的丝径均为3.195mm±20μm。一般操作如下：

如附图1所示，先将结构丝1和通道丝2排棒为正六边形，用填充丝填充所述结构丝与通道丝之间的间隙；拉制，得到一次复丝。

玻璃单丝排棒时，正六边形单边包含的玻璃单丝数量可以根据实际情况进行调整，优选正六边形单边包含的玻璃单丝的数量为5根。

一次复丝的丝径可以根据实际情况进行调整，优选一次复丝的丝径为1.18mm±5μm。

然后再将所述一次复丝排棒为正六边形，用填充丝填充所述一次复丝之间的间隙；拉制，得到二次复丝。所述二次复丝即可用于热熔压玻璃基片。

一次复丝排棒时，正六边形单边包含的一次复丝数量可以根据实际情况进行调整，优选正六边形单边包含的一次复丝的数量为13根。

二次复丝的丝径可以根据实际情况进行调整，优选二次复丝的丝径为0.4mm～1.0mm。

优选的，所述玻璃基片中的通道丝呈阵列式对称排布。该设计的主要目的在于保证微孔玻璃板上的气孔分布对称且分布均匀，从而保证微孔玻璃板各处的透气率一致。

所述玻璃单丝排棒时，所述结构丝与所述通道丝的数量比为11.2～60：1。当玻璃单丝排棒为单边包含5根玻璃单丝的正六边形的一次复丝棒时，其中可以包含56～60根结构丝和1～5根通道丝。所述结构丝在酸蚀前和酸蚀后不发生变化，因此结构丝始终为实心丝，其可以赋予玻璃基板以强度，实现其作为板材的功能。所述通道丝在酸蚀前和酸蚀后会发生反应，酸蚀前通道丝为实心丝，酸蚀后通道丝变为空心丝，原来被芯料占位的地方由于芯料被去除而形成气孔，其可以赋予玻璃基板以透气性，实现其作为透气性的功能。

所述通道丝的芯料去除后得到气孔；所述气孔的孔径为2μm～5μm，该气孔尺寸的设计旨在使所述气孔能够透气但是不能透过粉尘等分子，因此气孔的尺寸既不能过小又不能过大，优选2μm～5μm。

通过上述的排棒、拉制和排板、热压等工艺可以制得玻璃基片，也能保证微孔玻璃板的结构可控性。根据不同的透气要求，可以通过调整通道丝的丝径、数量和位置等参数以满足要求。

在热压切片之后，为了后续酸蚀工艺的顺利进行，需要先通过抛光等手段将玻璃基片表面的切割裂纹去除，再通过CMP化学机械抛光方式去除基片表面的微裂纹，从而避免酸蚀过程中微裂纹扩展，避免造成玻璃基片的损坏。

玻璃基片准备好后，后续工艺即是玻璃基片透气功能的实现。本发明优选了酸蚀工艺将通道丝的芯料去除。一般的，所述酸蚀玻璃基片主要包括以下步骤：

清洗所述玻璃基片：先用60℃±5℃的热水将玻璃基片浸泡5～10min，然后再在40kHz或45kHz的频率下超声8～10min，超声时水浴温度保持60℃±5℃；再将玻璃基片放在无水乙醇中，在40kHz或45kHz的频率下超声8～10min，超声时保持水浴温度≤35℃以减少无水乙醇的挥发，然后再将玻璃基片在无水乙醇中浸泡8min～15min；更换未使用的新无水乙醇，在45kHz的频率下对玻璃基片超声10min～15min，超声时保持水浴温度≤35℃以减少无水乙醇的挥发；最后再用超纯水清洗所述玻璃基片。

酸蚀：由于通道丝的芯料部分的B₂O₃-La₂O₃-BaO玻璃均需被去除。当使用酸溶液与所述B₂O₃-La₂O₃-BaO玻璃反应时，酸会和该芯料反应形成硅胶，该硅胶可能会阻挡酸溶液进一步与芯料玻璃的接触反应，因此本发明的工艺设计中，限定酸蚀一段时间后再使用碱溶液进行碱洗，以除去生成的硅胶，从而可以使酸蚀反应能够继续发生。

由于需要将通道丝的芯料彻底去除以实现气孔孔径的确定性，因此酸蚀反应的周期会较长。本发明的工艺设计通过两阶段酸蚀进行控制，以实现工艺过程及技术效果的最优化。一方面，在酸蚀前期通过在机械搅拌的条件下进行酸蚀，该设计的原因在于该阶段的工艺时间较长，施加搅拌可以使体系的均匀性更好，但是长时间通过超声搅拌的话可能会导致超声频率的衰减，从而使得工艺稳定性差，因此在反应的前期，本发明设计通过机械搅拌下进行反应。另一方面，由于机械搅拌条件下的反应比超声条件下的反应发生速度慢，因此从工艺效率的角度考虑，在酸蚀的后期则采用超声条件下反应，也即本发明的酸蚀是在前期机械搅拌条件下反应与后期超声条件下反应的组合工艺，具体描述如下：

第一阶段酸蚀：依次进行酸蚀和碱洗，循环两次；每次酸蚀或者碱洗后均使用超纯水清洗，也即：“使用酸溶液酸蚀、使用超纯水清洗、使用碱溶液碱洗、使用超纯水清洗”，“使用酸溶液酸蚀、使用超纯水清洗、使用碱溶液碱洗、使用超纯水清洗”。每次酸蚀或者碱洗均使用新的酸溶液或者碱溶液。所述酸蚀为在机械搅拌条件下，使用0.72mol/L～0.75mol/L的盐酸溶液反应60min；所述机械搅拌的速度一般控制在700～900rpm左右；选用常规品牌的搅拌器，一般选择5档的搅拌速度即可。所述盐酸溶液的温度为通道丝芯料与盐酸能够发生反应的靠近下端的温度；如此设计的原因在于温度过低时酸蚀反应无法发生，而温度过高时则反应速度过快难以控制，因此反应温度一般选择在酸蚀反应可以发生的温度条件下尽量选取较低的温度以便于控制反应进度。所述碱洗是使用0.3mol/L的氢氧化钠溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40±1℃。碱洗的目的旨在清除上步酸蚀反应生成的硅胶以便于下步反应的进行。

第二阶段酸蚀：依次进行酸蚀和碱洗，循环两至三次；每次酸蚀或者碱洗后均使用超纯水清洗。也即：“使用酸溶液酸蚀、使用超纯水清洗、使用碱溶液碱洗、使用超纯水清洗”，“使用酸溶液酸蚀、使用超纯水清洗、使用碱溶液碱洗、使用超纯水清洗”，可选的，“使用酸溶液酸蚀、使用超纯水清洗、使用碱溶液碱洗、使用超纯水清洗”。每次酸蚀或者碱洗均使用新的酸溶液或者碱溶液；所述酸蚀为使用0.72mol/L～0.75mol/L的盐酸溶液，在45kHz的频率下超声30min，超声的水浴温度也是控制在通道丝芯料与盐酸能够发生反应的靠近下端的温度。反应温度的控制以及碱洗工艺的控制均同前文。

本发明还提出一种微孔玻璃板，其包括：

第一表面；

第二表面，与所述第一表面相对设置；

优选的，所述微孔玻璃板是根据前述方法制备的。

所述微孔玻璃板的气孔呈阵列式对称分布，玻璃板的透气率均匀性；所述气孔的孔径适宜，使气体分子可以透过，而粉尘等分子无法透过；所述气孔的面积占比仅为微孔玻璃板面积的0.65～3.50％，也即气孔的比例小，玻璃板的强度好；且，每个气孔均能够有效透气，可以实现与传统透气玻璃(孔隙率＞20％)相当的透气性。

本发明还提出一种防护罩3，如附图2所示，所述防护罩3在使用过程中，其工作区间33内可能会产生水汽，因此需要放置干燥剂34对水汽进行干燥；所述防护罩3内设置有干燥剂放置区32，所述防护罩3内设置如前述的微孔玻璃板31，通过微孔玻璃板31隔离出一个独立的区域，也即干燥剂放置区32用于放置干燥剂34，使得防护罩内产生的水汽既能被吸收掉而又不会因为放置干燥剂而污染防护罩内的工作环境。

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

若无特殊说明，以下所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品；若无特殊说明，所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义，所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。

本发明微孔玻璃板的透气率检测标准：将微孔玻璃板放置在一张纸上，在玻璃表面滴1滴水，若在5min左右在纸上出现微湿的痕迹，则视为该微孔玻璃板的透气性合格。

实施例1

本实施例拟制备直径22mm，厚度0.15mm具有透气功能的微孔玻璃板。

所用的结构丝为棒管组合的玻璃拉制而成，其皮料和芯料均为硼硅酸盐玻璃，芯棒的外径为28.2mm，皮管的内径为31.4mm，皮管的壁厚为3.75mm；将其拉制为结构丝；所述结构丝的单丝丝径为3.195mm，丝径精度为±20μm。

所用的通道丝也为棒管组合的玻璃拉制而成，其皮料为硼硅酸盐玻璃，芯料为SiO₂-B₂O₃-La₂O₃-BaO的玻璃体系，该芯料是本单位自行配制的玻璃料，其与盐酸溶液的反应温度为58℃及以上；芯棒的外径为28.2mm，皮管的内径为31.4mm，皮管的壁厚为3.75mm；将其拉制为通道丝；所述通道丝的单丝丝径为3.195mm，丝径精度为±20μm。

所用的填充丝也为硼硅酸盐玻璃，单丝丝径不要求。

配制酸溶液和碱溶液：用质量浓度36％的盐酸溶液以1：8的比例稀释，将其配制为0.75mol/L的酸蚀溶液；将6g固体NaOH溶于500ml的超纯水中配制为0.3mol/L的碱洗溶液。

本实施例具有透气功能的微孔玻璃板的制备步骤如下：

1)一次排棒拉制：将结构丝和通道丝排列为每边包含5根玻璃单丝的正六边形的一次复丝棒，一次复丝棒的对边距离为25.5mm，所述通道丝和所述结构丝的排列布置如附图1所示(填充丝未在图中体现)，填充丝填充间隙，将其拉制为一次复丝；所述一次复丝的丝径为1.18mm，丝径精度为±5μm；

2)二次排棒拉制：将一次复丝排列为每边包含13根一次复丝的正六边形的二次复丝棒，二次复丝棒的对边距离为25.5mm，填充丝填充间隙，将其拉制为二次复丝；所述二次复丝的丝径为0.43mm，丝径精度为±5μm；

3)排板：将二次复丝排列为对边尺寸为27.3mm六边形微孔玻璃坯板，在670℃、压力18.5t的条件下热熔压60min，冷却后切片，切片厚度为0.25mm；

4)通过抛光将玻璃基片表面的切割裂纹去除，再通过CMP去除玻璃基片表面的微裂纹，以避免酸蚀过程中微裂纹扩展造成玻璃基片损坏；

5)玻璃基片清洗：将抛光后的微孔玻璃表面使用清洗剂清洗干净，具体操作如下：先用60℃±5℃的热水将玻璃基片浸泡5～10min，再在40kHz或45kHz的频率下超声8～10min；将玻璃基片在无水乙醇中在40kHz或45kHz的频率下超声8～10min，水浴温度≤35℃，再在无水乙醇中浸泡8min～15min；使用新的无水乙醇在45kHz的频率下对玻璃基片超声10min～15min，水浴温度≤35℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

6)第一阶段酸蚀：

第1次酸蚀：使用上述配制的未使用的酸溶液，在第5档的搅拌条件下对玻璃基片进行酸蚀反应60min，反应温度60℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第1次碱洗：使用上述配制的未使用的碱溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第2次酸蚀：使用上述配制的未使用的酸溶液，在第5档的搅拌条件下对玻璃基片进行酸蚀反应60min，反应温度60℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第2次碱洗：使用上述配制的未使用的碱溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

7)第二阶段酸蚀：

第3次酸蚀：使用上述配制的未使用的酸溶液，在45kHz的频率下超声30min，超声的水浴温度为60℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第3次碱洗：使用上述配制的未使用的碱溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第4次酸蚀：使用上述配制的未使用的酸溶液，在45kHz的频率下超声30min，超声的水浴温度为60℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第4次碱洗：使用上述配制的未使用的碱溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片，得到本实施例的微孔玻璃板。

按照前述的测试方法检测本实施例制备的微孔玻璃板的透气性合格。

实施例2

本实施例拟制备直径50mm，厚度0.20mm具有透气功能的微孔玻璃板。

所用的填充丝也为硼硅酸盐玻璃，单丝丝径不要求。

本实施例具有透气功能的微孔玻璃板的制备步骤如下：

1)一次排棒拉制：将结构丝和通道丝排列为每边包含5根玻璃单丝的正六边形的一次复丝棒，一次复丝棒的对边距离为25.5mm，每根一次复丝棒中布置了5根通道丝，5根通道丝均匀分散于结构丝中，填充丝填充间隙，将其拉制为一次复丝；所述一次复丝的丝径为1.18mm，丝径精度为±5μm；

2)二次排棒拉制：将一次复丝排列为每边包含13根一次复丝的正六边形的二次复丝棒，二次复丝棒的对边距离为25.5mm，填充丝填充间隙，将其拉制为二次复丝；所述二次复丝的丝径为0.85mm，丝径精度为±5μm；

3)排板：将二次复丝排列为对边尺寸为59.3mm六边形微孔玻璃坯板，在670℃、压力18.5t的条件下热熔压60min，冷却后切片，切片厚度为0.30mm；

6)第一阶段酸蚀：

7)第二阶段酸蚀：

第4次碱洗：使用上述配制的未使用的碱溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第5次酸蚀：使用上述配制的未使用的酸溶液，在45kHz的频率下超声30min，超声的水浴温度为60℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片；

第5次碱洗：使用上述配制的未使用的碱溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40℃±1℃；用超纯水清洗所述玻璃基片，得到本实施例的微孔玻璃板。

本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种微孔玻璃板的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

1-1）将玻璃单丝排棒，拉制，得二次复丝；再将所述二次复丝排板，热熔压，切片，抛光，得玻璃基片；所述玻璃单丝包括结构丝、通道丝和填充丝；所述填充丝填充于所述结构丝与所述通道丝的间隙中；所述结构丝和所述填充丝均为硼硅酸盐玻璃；所述通道丝的皮料为硼硅酸盐玻璃，芯料为B₂O₃-La₂O₃-BaO玻璃；

1-2）酸蚀所述玻璃基片，除去所述通道丝的芯料；

所述酸蚀所述玻璃基片包括以下步骤：

7-1）清洗所述玻璃基片；

7-2）依次进行酸蚀和碱洗，循环两次；本步骤的酸蚀为在搅拌条件下酸蚀；每次酸蚀或者碱洗均使用新的酸溶液或者碱溶液；每次酸蚀或者碱洗后均使用超纯水清洗；

7-3）依次进行酸蚀和碱洗，循环两至三次；本步骤的酸蚀为超声条件下酸蚀；每次酸蚀或者碱洗均使用新的酸溶液或者碱溶液；每次酸蚀或者碱洗后均使用超纯水清洗；

步骤7-2）所述酸蚀为在搅拌条件下，使用0.72mol/L~0.75mol/L的盐酸溶液浸泡60min；所述盐酸溶液的温度为所述芯料与盐酸能够发生反应的靠近下端的温度；

步骤7-3）所述酸蚀为使用0.72mol/L~0.75mol/L的盐酸溶液，在45kHz的频率下超声30min，超声的水浴温度也是所述芯料与盐酸能够发生反应的靠近下端的温度；

所述二次复丝的拉制步骤如下：

4-1）将结构丝和通道丝排棒为单边包含5根丝的正六边形，用填充丝填充所述结构丝与通道丝的间隙；拉制，得到丝径为1.18mm±5μm的一次复丝；

4-2）将所述一次复丝排棒为正六边形，用填充丝填充所述一次复丝之间的间隙；拉制，得到丝径为0.4mm ~ 1.0mm的二次复丝。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构丝与所述通道丝的数量比为11.2~60：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构丝和所述通道丝的丝径均为3.195mm±20μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃基片中的通道丝呈阵列式对称排布。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通道丝的芯料溶解后得到气孔；所述气孔的孔径为2μm~5μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7-1）所述清洗所述玻璃基片具体包括以下步骤：

8-1）先用60℃±5℃的热水将玻璃基片浸泡5~10min，再在40kHz或45kHz的频率下超声8~10min；

8-2）将玻璃基片在无水乙醇中在40kHz或45kHz的频率下超声8~10min，水浴温度≤35℃，再在无水乙醇中浸泡8min~15min；

8-3）使用新的无水乙醇在45kHz的频率下对玻璃基片超声10min~15min，水浴温度≤35℃；

8-4）用超纯水清洗所述玻璃基片。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7-2）和步骤7-3）所述碱洗为使用0.3 mol/L的氢氧化钠溶液，在45kHz的频率下超声10min，超声的水浴温度为40±1℃。

8.一种微孔玻璃板，其特征在于，其包括：

第一表面；

第二表面，与所述第一表面相对设置；

气孔，贯通所述微孔玻璃板，其两端开口分别位于所述第一表面和第二表面；所述气孔呈阵列式对称排布；所述气孔的孔径为2μm~5μm；所述气孔的面积占所述微孔玻璃板总面积的0.65%~3.50%；

其中，所述微孔玻璃板为权利要求1~7中任意一项所述的制备方法制得的微孔玻璃板。

9.一种防护罩，罩内设置干燥剂放置区，其特征在于，所述防护罩内设置如权利要求8所述的微孔玻璃板，用于将所述干燥剂放置区隔离为独立的区域。