CN114570311A - 落梯分段式充气反应方法 - Google Patents

Abstract

本技术方案公开了一种落梯分段式充气反应方法，将氢气通入第一分离收集器中，将第一分离收集器中的反应混合物中的液体压入第二分离收集器中；将氢气通入第二分离收集器中，将第二分离收集器中的反应混合物中的液体压入第三分离收集器中，催化剂固体进入第一反应釜；将氢气通入第一反应釜内与釜内的反应混合液进行反应。本技术方案解决的技术问题是：如何提高原料与催化剂整体反应效率。

Description

落梯分段式充气反应方法

技术领域

本发明涉及一种将大容量一次性反应切换成多步小规模反应,从而充分利用原料溶度与催化剂活性之间的关系提高反应的综合性能。

背景技术

原料和催化剂投入到反应釜后,原料的浓度和催化剂的活性呈曲线下降方式,前期反应速度迅速,后期反应缓慢,同时反应釜的体积也相对较大,因此这种装置及方式有待改善。

为了解决上述问题,经检索,中国专利公开日20180216公开了一种多功能多相分段反应装置和多相分段反应方法,该装置包括气液注入管、液体流出管、液体进入管和至少两个反应釜；各所述反应釜的顶部相互连通且均与所述气液注入管和所述液体进入管相连通，各所述反应釜的底部与所述液体流出管相连通，所述液体流出管与所述液体进入管可拆卸地相连通。本申请的多相分段反应方法包括向反应釜中置入反应原料，并通过气液注入管、液体流出管和液体进入管实现反应釜中的反应产物在各所述反应釜之间进行循环，实现反应，待反应结束后，将产物排出。该装置虽然采用分段反应,但无法起到对反应物浓度和催化剂的活性进行调整,从而适用性有限。

同样的,中国专利公开日20201013公开了一种EVA处理剂分段生产装置包括前段反应釜和后段反应釜，该前段反应釜和后段反应釜通过一连接管道相连通；所述的前段反应釜和后段反应釜均设有釜体和釜盖，所述前段反应釜设有前段进料口和前段出料口，所述后段反应釜设有第一进料口、第二进料口和后段出料口；所述前段反应釜和所述后段反应釜均设有用于搅拌物料的搅拌装置；所述前段反应釜内壁绕所述搅拌轴的轴向均匀设置有挡板。本实用新型具有前段反应釜和后断反应釜，方便EVA处理剂分段生产，无需单釜转料生产，操作简便，生产效率高。该装置虽热采用分段方式，但其实际的创新点是釜内的创新，并不涉及对反应物和催化剂之间的关系。

发明内容

本发明的目的是提供一种落梯分段式充气反应方法，解决的技术问题是：如何提高原料与催化剂整体反应效率。

落梯分段式充气反应方法，

将原料液依次导入到第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜内与氢气及催化剂配合形成反应混合液；

将氢气通入第一分离收集器中，从而将第一分离收集器中的反应混合物中的液体压入第二分离收集器中；将氢气通入第二分离收集器中，从而将第二分离收集器中的反应混合物中的液体压入第三分离收集器中；催化剂固体进入第一反应釜；将氢气通入第一反应釜内与釜内的反应混合液进行反应；将氢气通入第三分离收集器中，将第三分离收集器中的反应混合物中的液体压入第三反应釜内，催化剂固体进入第二反应釜；将氢气通入第二反应釜内与釜内的反应混合液进行反应；将氢气通入第三反应釜内与釜内的反应混合液进行反应；将催化剂备料釜中的催化剂水溶液依次导入到第三反应釜、第三分离收集器、第二反应釜、第二分离收集器、第一反应釜、第一分离收集器内；其中催化剂水溶液从第三反应釜到第三分离收集器、从第二反应釜到第二分离收集器、从第一反应釜到第一分离收集器均是采用落差式，落差式是指管道与反应釜连接的位置高度要高于管道与分离收集器的高度从而实现反应釜的反应混合物根据高度落差进入分离收集器中；

原料液的输料方向与催化剂的输料方向成相对设计；

在第一反应釜内,原料液浓度最高,催化剂活性最低;在第二反应釜内,原料液浓度中等,催化剂活性中等;在第三反应釜内,原料浓度最低,催化剂活性最高;在第一分离收集器中,被导入第一分离收集器中的反应混合物中的液体被导入第一反应釜内,固体物质即催化剂会被收集;在第二分离收集器中,被导入第二分离收集器中的反应混合物中的液体被导入第二反应釜内,催化剂会被导入第一反应釜中;在第三分离收集器中,被导入第三分离收集器中的反应混合物中的液体被导入第三反应釜内,催化剂会被导入第二反应釜中。

所述第一分离收集器中催化剂会被收集在灭活催化剂罐内。

所述原料为芳香类化合物。

所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的夹套上均配置有保温机构。

所述原料液分别存储在原料罐和溶剂罐内。

所述催化剂备料釜内部具有搅拌轴，该催化剂备料釜与催化剂水溶液罐配合。

所述第三反应釜具有一个出料口，该出料口与产物罐配合。

第一分离收集器、第二分离收集器、第三分离收集器结构相同，其内部具有内腔及镂空的过滤管，过滤管与分离收集器的外臂及底部均具有间隙。

本发明的有益效果是：本发明利用分离收集器与反应釜联动构成一级反应系统，本案原料液依次导入到第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜内与氢气及催化剂配合形成反应混合液；而催化剂的输料方向与原料液的输料方向成相对设计。本案设计了三级反应系统，这样将原来的“大锅饭”模式优化成“小炒”+“原料浓度及催化剂活性精细管理”模式，这样明显提高整体反应效率，同时也减少了反应釜的整体体积，从而显著降低整套系统的成本，也保障了反应的安全。经试验，该套系统整体性能较好。

附图说明

图1是系统的示意图；

图2是其中一个分离收集器的示意图；

图中 1.气体缓冲釜、2.第一分离收集器、21.过滤管、22.腔体、3.第一反应釜、4.第二分离收集器、5.第二反应釜、6.第三分离收集器、7.第三反应釜、8.催化剂备料釜、91.气源、92.灭活催化剂罐、93.催化剂水溶液罐、94.原料罐、95.溶剂罐、96.产物罐。

具体实施方式

请参考图1及图2，图中的落梯分段式充气反应装置，包括一个气体缓冲釜1、一个第一分离收集器2、一个第一反应釜3、一个第二分离收集器4、一个第二反应釜5、一个第三分离收集器6、一个第三反应釜7、一个催化剂备料釜8。气体缓冲釜1用于对气源91的压力进行缓冲从而方便与反应釜内的原料液进行反应。第一分离收集器2用于对从第一反应釜3导出的反应混合液中的催化剂固体进行收集便于导入灭活催化剂罐92内，同时也将反应混合液中液体在气压的作用下导入下一个分离收集器对分离收集器内的催化剂进行冲刷或者导入第三反应釜7内参与反应。第一反应釜3用于反应混合物的反应。第二分离收集器4用于收集从第二反应釜5导出的反应混合物；在气压的作用下，将反应混合物的液体压入第二反应釜5，剩余的固体即催化剂附着在分离收集器内部的过滤管21上；在第一分离收集器2导入的反应混合物中液体的冲刷下，将固体催化剂导入到第一反应釜3内。第二反应釜5用于反应混合物的反应。第三分离收集器6用于收集从第三反应釜7导出的反应混合物；在气压的作用下，将反应混合物的液体压入第三反应釜7，剩余的固体即催化剂附着在第三分离收集器6的过滤管21上；在第二分离收集器4导入的反应混合物中液体的冲刷下，将固体催化剂导入到第二反应釜5内。第三反应釜7用于反应混合物的反应及接收催化剂备料釜8中的催化剂水溶液。催化剂备料釜8用于储存催化剂，其内部具有搅拌机构，避免催化剂沉淀。在实际应用中，还可增加其它部件，从而能更好的提高该系统的整体性能。上述部件除了分离收集器，其它均为化工行业常采用普通部件或者设备，如在各反应釜上的夹套上配置保温机构或者装置，各部件之间也按照现有方式配置阀门及控制、测量等部件。

气体缓冲釜1外界有一个高压氢气气源91，本案只适用于氢气作为还原剂，该气体缓冲釜1具有进料口和出料口，其中进料口配置外界气源91，出料口对应的分别连通分离收集器、第一反应釜3、第二分离收集器4、第二反应釜5、第三分离收集器6、第三反应釜7，从而完成向这些部件中导入气体参与压出反应混合物中的液体及参与反应，具体的连通方式可参考现有的如法兰等方式。

第一分离收集器2主要的创新设计在其内部结构，其内部具有由中空的管道形成的多个腔体22结构，其中一个腔体22作为进料口，用于第一反应釜3内的反应混合物利用落差导入到第一分离收集器2中，使第一分离收集器2内部具有反应混合物；接着其中一个腔体22用于连通氢气，这样当通入氢气时，氢气能将分离收集器内的反应混合物中的液体导出至第二分离收集器4，反应混合物中的固体物质即催化剂附着在分离收集器中的过滤管21上，等催化剂自然掉落时，便可将灭活的催化剂导入到灭活催化剂罐92内。过滤管21上的过滤孔的孔径需小于催化剂颗粒的粒径。

第一反应釜3上具有进料口，这样便于气体、反应原料的通入，同时接收从第二分离收集器4中导出的催化剂及反应混合物。该第一反应釜3也具有出料口，这样视工况情况将反应后的反应混合液中的高浓度原料液导入到第二反应釜5内或者导出至第一分离收集器2内。第一反应釜3内原料液浓度高，催化剂浓度低。

第二分离收集器4的结构与第一分离收集器2的结构相同，其内部具有由中空的管道形成的多个腔体22结构，其中一个腔体22作为进料口，用于第二反应釜5内的反应混合物利用落差导入到第二分离收集器4中，使第二分离收集器4内部具有反应混合物；接着其中一个腔体22用于连通氢气，这样当通入氢气时，氢气能将分离收集器内的反应混合物中的液体导出至第三收集器，反应混合物中的固体物质即催化剂附着在分离收集器中的过滤管21上，然后当第一分离收集器2导出的液体就能对该过滤管21上的催化剂进行冲刷，从而将催化剂从其底部的出料口导入到第一反应釜3内参与反应。

第二反应釜5的结构与第一反应釜3的结构相同，其上具有进料口，这样便于气体、第一反应釜3导出的反应混合物的通入，这样从第一反应釜3的高浓度反应混合物的原料液变成中等浓度，同时接收从第三分离收集器6中导出的催化剂及反应混合物。该第二反应釜5也具有出料口，这样视工况情况将反应后的中等浓度原料液导入到第三反应釜7内或者导出中等浓度的催化剂至第二分离收集器4内。第二反应釜5内原料液浓度中等，催化剂浓度中等。

第三分离收集器6的结构与第一分离收集器2的结构相同，其内部具有由中空的管道形成的多个腔体22结构，其中一个腔体22作为进料口，用于第三反应釜7内的反应混合物利用落差导入到第三分离收集器6中，使第三分离收集器6内部具有反应混合物；接着其中一个腔体22用于连通氢气，这样当通入氢气时，氢气能将分离收集器内的反应混合物中的液体导出至第三反应釜7，反应混合物中的固体物质即催化剂附着在分离收集器中的过滤管21上，然后当第二分离收集器4导出的液体就能对该过滤管21上的催化剂进行冲刷，从而将催化剂从其底部的出料口导入到第二反应釜5内参与反应。

第三反应釜7的结构与第一反应釜3的结构相同，其上具有进料口，这样便于气体、第二反应釜5导出的反应混合物、催化剂的通入，这样从第二反应釜5的中等浓度反应混合物的原料液变成低浓度，同时接收从第催化剂备料釜8中导出的催化剂水溶液。该第三反应釜7也具有出料口，这样视工况情况将低浓度原料液及高浓度催化剂导入到第二分离收集器4内，或者生产出产品输送到产物罐96。第三反应釜7内原料液浓度低，催化剂浓度高。

催化剂备料釜8与外界催化剂水溶液罐93连通，催化剂备料釜8内部具有搅拌轴，这样防止备料釜内的催化剂沉淀。

为了便于原料液的导入，按照常规设计，其设计了一个原料罐94和一个溶剂罐95，从而形成原料水溶液。本案的原料可采用芳香类物质。

本案的落梯分段式充气反应方法，主要是如下方式：氢气即作为反应物，同时也利用其独特的气体形态利用高压将液体物质进行输送。本案的氢气输送方式是：将氢气通入第一分离收集器2中，将第一分离收集器2中的反应混合物中的液体压入第二分离收集器4中。将氢气通入第二分离收集器4中，这样将第二分离收集器4中的反应混合物中的液体压入第三分离收集器6中，催化剂固体则随后进入第一反应釜3。将氢气通入第一反应釜3内与釜内的反应混合液进行反应。将氢气通入第三分离收集器6中，将第三分离收集器6中的反应混合物中的液体压入第三反应釜7内，催化剂固体进入第二反应釜5；将氢气通入第二反应釜5内与釜内的反应混合液进行反应；将氢气通入第三反应釜7内与釜内的反应混合液进行反应。

本案的催化剂输送方式是：将催化剂备料釜8中的催化剂水溶液依次导入到第三反应釜7、第三分离收集器6、第二反应釜5、第二分离收集器4、第一反应釜3、第一分离收集器2内；其中催化剂水溶液从第三反应釜7到第三分离收集器6、从第二反应釜5到第二分离收集器4、从第一反应釜3到第一分离收集器2均是采用落差式，落差式是指管道与反应釜连接的位置高度要高于管道与分离收集器的高度从而实现反应釜的反应混合物根据高度落差进入分离收集器中。

本案的原料液的输送方式是：将原料液依次导入到第一反应釜3、第二反应釜5、第三反应釜7内与氢气及催化剂配合形成反应混合液；原料液的输料方向与催化剂的输料方向成相对设计。

在第一反应釜3内,原料液浓度最高,催化剂活性最低;在第二反应釜5内,原料液浓度中等,催化剂活性中等;在第三反应釜7内,原料浓度最低,催化剂活性最高。

在第一分离收集器2中,被导入第一分离收集器2中的反应混合物中的液体被导入第一反应釜3内,固体物质即催化剂会被收集;在第二分离收集器4中,被导入第二分离收集器4中的反应混合物中的液体被导入第二反应釜5内,催化剂会被导入第一反应釜3中;在第三分离收集器6中,被导入第三分离收集器6中的反应混合物中的液体被导入第三反应釜7内,催化剂会被导入第二反应釜5中。

上述实施例中，采用的是一个分离收集器对应一个反应釜构成一级装置，其总共是三级，在实际应用中，还可再增加级数。

上述描述的具体实施例仅仅用以解释本技术方案，并不用于限定本技术方案。在本技术方案的描述中，需要说明的是，术语如“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术方案和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术方案的限制。

同时，在本技术方案的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“固定”、“配合”、应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术方案中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本技术方案的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本技术方案的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本技术方案的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.落梯分段式充气反应方法，其特征在于：

将原料液依次导入到第一反应釜（3）、第二反应釜（5）、第三反应釜（7）内与氢气及催化剂配合形成反应混合液；

将氢气通入第一分离收集器（2）中，从而将第一分离收集器（2）中的反应混合物中的液体压入第二分离收集器（4）中；将氢气通入第二分离收集器（4）中，从而将第二分离收集器（4）中的反应混合物中的液体压入第三分离收集器（6）中；催化剂固体进入第一反应釜（3）；将氢气通入第一反应釜（3）内与釜内的反应混合液进行反应；将氢气通入第三分离收集器（6）中，从而将第三分离收集器（6）中的反应混合物中的液体压入第三反应釜（7）内；催化剂固体进入第二反应釜（5）；将氢气通入第二反应釜（5）内与釜内的反应混合液进行反应；将氢气通入第三反应釜（7）内与釜内的反应混合液进行反应；

将催化剂备料釜（8）中的催化剂水溶液依次导入到第三反应釜（7）、第三分离收集器（6）、第二反应釜（5）、第二分离收集器（4）、第一反应釜（3）、第一分离收集器（2）内；其中催化剂水溶液从第三反应釜（7）到第三分离收集器（6）、从第二反应釜（5）到第二分离收集器（4）、从第一反应釜（3）到第一分离收集器（2）均是采用落差式，落差式是指管道与反应釜连接的位置高度要高于管道与分离收集器的高度从而实现反应釜的反应混合物根据高度落差进入分离收集器中；

原料液的输料方向与催化剂的输料方向成相对设计；

在第一反应釜（3）内,原料液浓度最高,催化剂活性最低;在第二反应釜（5）内,原料液浓度中等,催化剂活性中等;在第三反应釜（7）内,原料浓度最低,催化剂活性最高;

在第一分离收集器（2）中,被导入第一分离收集器（2）中的反应混合物中的液体被导入第一反应釜（3）内,固体物质即催化剂会被收集;在第二分离收集器（4）中,被导入第二分离收集器（4）中的反应混合物中的液体被导入第二反应釜（5）内,催化剂会被导入第一反应釜（3）中;在第三分离收集器（6）中,被导入第三分离收集器（6）中的反应混合物中的液体被导入第三反应釜（7）内,催化剂会被导入第二反应釜（5）中。

2.根据权利要求1所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：所述第一分离收集器（2）中催化剂会被收集在灭活催化剂罐（92）内。

3.根据权利要求2所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：所述原料为芳香类化合物。

4.根据权利要求3所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：所述第一反应釜（3）、第二反应釜（5）、第三反应釜（7）的夹套上均配置有保温机构。

5.根据权利要求4所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：所述原料液分别存储在原料罐（94）和溶剂罐（95）内。

6.根据权利要求5所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：所述催化剂备料釜（8）内部具有搅拌轴，该催化剂备料釜（8）与催化剂水溶液罐（93）配合。

7.根据权利要求6所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：所述第三反应釜（7）具有一个出料口，该出料口与产物罐（96）配合。

8.根据权利要求7所述的落梯分段式充气反应方法，其特征在于：第一分离收集器（2）、第二分离收集器（4）、第三分离收集器（6）结构相同，其内部具有内腔及镂空的过滤管（21），过滤管（21）与分离收集器的外臂及底部均具有间隙。

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