CN114563303A - 气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法 - Google Patents

气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114563303A
CN114563303A CN202210198061.8A CN202210198061A CN114563303A CN 114563303 A CN114563303 A CN 114563303A CN 202210198061 A CN202210198061 A CN 202210198061A CN 114563303 A CN114563303 A CN 114563303A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
vacuum
testing
sample
storage container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210198061.8A
Other languages
English (en)
Inventor
胡勇
李晓刚
高峰
邓从跃
苏亮
张伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongshan Kaixuan Vacuum Science and Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhongshan Kaixuan Vacuum Science and Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongshan Kaixuan Vacuum Science and Technology Co Ltd filed Critical Zhongshan Kaixuan Vacuum Science and Technology Co Ltd
Priority to CN202210198061.8A priority Critical patent/CN114563303A/zh
Publication of CN114563303A publication Critical patent/CN114563303A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
    • G01N7/02—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by absorption, adsorption, or combustion of components and measurement of the change in pressure or volume of the remainder
    • G01N7/04—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by absorption, adsorption, or combustion of components and measurement of the change in pressure or volume of the remainder by absorption or adsorption alone
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/32—Hydrogen storage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本公开涉及材料特性测试技术领域，尤其是涉及一种气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法。测试装置包括储气容器、真空机组、样品室、真空元件和制冷设备，储气容器用于储存待吸附气体，真空机组与储气容器的出口连通，真空元件设置有通孔；制冷设备用于使待测样品维持设定温度；还包括第一真空计和第二真空计，储气容器与第一真空计之间设置有调节阀，调节阀用于维持第二真空计的读数稳定。当待吸附气体流过真空元件的通孔时，在真空元件的进气侧和出气侧出现压力差，调节调节阀，使得第二真空计的读数稳定，通过获取第一真空计随时间变化的气压值，计算出不同时刻待测样品的吸气速率和一段时间内的总吸气量，测试结果准确度高。

Description

气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法
技术领域
本公开涉及材料特性测试技术领域，尤其是涉及一种气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法。
背景技术
常见的气体吸附材料包括分子筛、活性炭、一氧化钯、锆/钛系合金吸气剂、石墨烯以及活性氧化铝、硅胶等。随着真空技术的应用领域不断扩展，这些气体吸附材料得到越来越广泛的应用。例如，在高真空低温绝热容器、低温介质输送管道、半导体产线用低温泵等设备中，为了稳定维持较高的真空度，就需要用到性能可靠的吸氢材料，吸氢量越大，设备的使用寿命和生产性能越好，这是因为在高真空环境下，这些真空腔室内会逸出以氢气为主要成分的气体，只有依靠氢气吸附剂才能高效地吸除氢气，维持所需要的高真空工况。
现有的半导体产线用低温泵通常采用在二级冷头(或者冷凝伞上)粘接活性炭的办法来吸附高真空腔体中的氢气，高真空低温绝热容器的真空夹层中往往在内胆外表面布置分子筛或一氧化钯来吸附夹层气体。虽然上述吸附材料在低温绝热容器、低温泵等设备中扮演着极其重要的角色，但是，目前业内尚缺乏可以直接对这些低温环境下使用的气体吸附材料吸气性能优劣进行检测的装置与方法，而只能采取对相关间接参数的测量来衡量吸附材料在常温下的吸气性能，在测试过程中没有考虑实际工作环境温度因素，测定结果的准确度较低。
发明内容
本公开的目的在于提供一种气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法，以缓解现有技术中存在的在测试气体吸附材料的吸气性能的过程中没有考虑实际工作环境温度因素，测定结果的准确度较低的技术问题。
基于上述目的，本公开提供了一种气体吸附材料的吸气性能测试装置，包括储气容器、真空机组、样品室、真空元件和制冷设备，所述储气容器用于储存待吸附气体，所述储气容器的出口设置有供气阀门，所述真空机组与所述储气容器的出口连通，所述真空机组和所述样品室之间并联连通有第一管路和第二管路，所述第一管路设置有旁通阀门，所述真空元件固定安装于所述第二管路的内壁，所述真空元件设置有通孔；所述样品室的内部用于放置待测样品，所述制冷设备用于使所述待测样品维持设定温度；
所述储气容器与所述真空元件之间设置有第一真空计，所述真空元件与所述样品室之间设置有第二真空计，所述储气容器与所述第一真空计之间设置有调节阀，所述调节阀用于维持所述第二真空计的读数稳定。
在本公开的一个实施例中，所述储气容器的出口设置有流量计，和/或，所述气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括组分含量测定装置，用于测定所述待吸附气体的组分含量。
在本公开的一个实施例中，所述气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括抽气泵，所述抽气泵与所述样品室的抽气口连通，所述抽气泵与所述样品室的抽气口之间设置有第一阀门，所述样品室的抽气口与所述真空元件之间设置有第二阀门。
在本公开的一个实施例中，所述储气容器与所述第一真空计之间设置有排放管路，所述排放管路设置有第三阀门；所述储气容器与所述调节阀之间设置有第四阀门。
在本公开的一个实施例中，所述制冷设备的冷头通过热桥与所述样品室的侧壁连接，或，所述样品室的侧壁设置有换热管，所述制冷设备的气态冷媒出口与所述换热管连通。
在本公开的一个实施例中，所述样品室的外表面设置有隔热层。
在本公开的一个实施例中，所述储气容器与所述调节阀之间设置有缓冲罐。
在本公开的一个实施例中，所述缓冲罐设置有组分含量测定装置。
在本公开的一个实施例中，所述设定温度的范围为10～273K。
基于上述目的，本公开还提供了一种气体吸附材料的吸气性能测试方法，所述气体吸附材料的吸气性能测试方法应用于所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，所述气体吸附材料的吸气性能测试方法包括以下步骤：
所述真空机组对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空；
将所述待测样品放置于所述样品室的内部；
所述制冷设备使所述待测样品维持设定温度；
开启所述储气容器，以使待吸附气体进入所述样品室而被所述待测样品所吸附，其中，调节所述调节阀，以使所述第二真空计的读数稳定；
按照设定时间间隔，采集所述第一真空计和所述第二真空计的读数，并计算所述待测样品在设定时间内的总吸气量Q，单位为mL·Pa，
Figure BDA0003527947590000031
其中，P1和P2分别为所述第一真空计的读数和所述第二真空计的读数，单位均为Pa，t为设定时间，单位为s，C为流导值，单位为mL/s。
在本公开的一个实施例中，在所述真空机组对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空的步骤之后，还包括清洗管路的步骤，关闭第四阀门，开启第三阀门，以保证从所述储气容器到所述样品室内的待吸收气体的纯度。
与现有技术相比，本公开的有益效果主要在于：
本公开提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置，包括储气容器、真空机组、样品室、真空元件和制冷设备，所述储气容器用于储存待吸附气体，所述储气容器的出口设置有供气阀门，所述真空机组与所述储气容器的出口连通，所述真空机组和所述样品室之间并联连通有第一管路和第二管路，所述第一管路设置有旁通阀门，所述真空元件固定安装于所述第二管路的内壁，所述真空元件设置有通孔；所述样品室的内部用于放置待测样品，所述制冷设备用于使所述待测样品维持设定温度；所述储气容器与所述真空元件之间设置有第一真空计，所述真空元件与所述样品室之间设置有第二真空计，所述储气容器与所述第一真空计之间设置有调节阀，所述调节阀用于维持所述第二真空计的读数稳定。
基于该结构，本公开提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置，在使用时，储气容器中储存有待吸附气体，供气阀门先处于关闭状态，旁通阀门处于开启状态，真空机组对整个测试装置抽真空，样品室的内部放置有待测样品，制冷设备使待测样品维持设定温度；然后开启供气阀门，关闭旁通阀门，待吸附气体经过第一真空计进入第二管路，并以分子流状态流过真空元件的通孔，然后再经过第二真空计进入样品室，被待测样品所吸附，其中，真空元件的流导值是已知的。当待吸附气体流过真空元件的通孔时，在真空元件的进气侧和出气侧出现压力差，调节调节阀，使得出气侧的气压稳定，即使得第二真空计的读数稳定，通过获取第一真空计随时间变化的气压值，计算出不同时刻待测样品的吸气速率和一段时间内的总吸气量，用总吸气量除以待测样品的质量，即可得到单位质量的待测样品的吸气量，测试结果准确度较高。
附图说明
为了更清楚地说明本公开具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本公开的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置在第一种应用场景下的结构示意图；
图2为本公开实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置在第一种应用场景下的一种变形例的结构示意图；
图3为本公开实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置在第一种应用场景下的另一种变形例的结构示意图；
图4为本公开实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置在第二种应用场景下的结构示意图；
图5为本公开实施例中的真空元件的结构示意图；
图6为本公开实施例中的真空元件与第二管路相配合的示意图；
图7为按照本公开实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试方法得到的第一样品和第二样品的吸气速率-吸气量的曲线图。
图标：1-储气容器；2-真空机组；3-样品室；4-真空元件；5-通孔；6-第一管路；7-第二管路；8-缓冲罐；9-组分含量测定装置；10-流量计；11-第一阀门；12-第二阀门；13-第三阀门；14-第四阀门；15-抽气泵；16-排放管路；17-释放管路；18-排放流量计；19-制冷设备；20-热桥；21-第一真空计；22-第二真空计；23-隔热层；24-温度传感器；25-待测样品；26-旁通阀门；27-调节阀；28-第一泵体；29-第二泵体；30-下端盖。
具体实施方式
下面将结合实施例对本公开的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
在本公开的描述中，需要说明的是，如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等，其指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本公开的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，如出现术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
参见图1至图7所示，本实施例提供了一种气体吸附材料的吸气性能测试装置，包括储气容器1、真空机组2、样品室3、真空元件4和制冷设备19，储气容器1用于储存待吸附气体，储气容器1的出口设置有供气阀门，真空机组2与储气容器1的出口连通，真空机组2和样品室3之间并联连通有第一管路6和第二管路7，第一管路6设置有旁通阀门26，真空元件4固定安装于第二管路7的内壁，真空元件4设置有通孔5；样品室3的内部用于放置待测样品25，制冷设备19用于使待测样品25维持设定温度；储气容器1与真空元件4之间设置有第一真空计21，真空元件4与样品室3之间设置有第二真空计22，储气容器1与第一真空计21之间设置有调节阀27，调节阀27用于维持第二真空计22的读数稳定。
基于该结构，本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置，在使用时，储气容器1中储存有待吸附气体，例如氢气，供气阀门先处于关闭状态，旁通阀门26处于开启状态，真空机组2对整个测试装置抽真空，第一管路6作为旁通管路，便于提高整个测试装置的真空度。样品室3的内部放置有待测样品25，制冷设备19使待测样品25维持设定温度；然后开启供气阀门，关闭旁通阀门26，待吸附气体经过第一真空计21进入第二管路7，并以分子流状态流过真空元件4的通孔5，然后再经过第二真空计22进入样品室3，被待测样品25所吸附，其中，真空元件4的流导值是已知的。当待吸附气体流过真空元件4的通孔5时，在真空元件4的进气侧和出气侧出现压力差，调节调节阀27，使得出气侧的气压稳定，即使得第二真空计22的读数稳定，通过获取第一真空计21随时间变化的气压值，计算出不同时刻待测样品25的吸气速率(单位为mL/s)和一段时间内的总吸气量(单位为mL·Pa)；用总吸气量除以待测样品的质量，即可得到单位质量的待测样品的吸气速率(单位为mL·s-1·g-1)和吸气量(单位为mL·Pa·g-1)，测试结果准确度高。
在一个实施例中，设定温度的范围为10～273K。该温度能够满足多种低温环境下的真空设备的测试要求，例如高真空低温绝热容器、低温介质输送管道、半导体产线用低温泵等设备，适用范围广，有利于后期推广应用。
本实施例中，定义绝对零度等于-273.15℃。因此，本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置适用于温度低于0℃的环境。
而现有的测试装置只能在温度远高于0℃的环境下进行测试，通常在常温(25℃)下进行测试，相比于温度低于0℃的环境，在常温下的真空度更容易获得，且温度也更容易保持，因此，常温给测试提供了便利，但是，当需要对高真空低温绝热容器、低温介质输送管道、半导体产线用低温泵等作业环境温度低于0℃，甚至接近绝对零度的材料或器件进行测试时，就会存在较大的不确定性，测定结果的准确度较低。
需要说明的是，本实施例中的设定温度可以为，但不限于10K、15K、20K、25K、30K、35K、40K、45K、50K、55K、60K、65K、70K、71K、73K、73.15K、74K、75K、80K、85K、90K、95K、100K、110K、120K、130K、140K、150K、160K、170K、180K、190K、200K、210K、220K、230K、240K、250K、260K、265K、268K、270K、271K、272K或273K。
在一个实施例中，参见图1所示，真空机组2包括第一泵体28和第二泵体29，第一泵体28和第二本体串联连通，第一泵体28位于第二泵体29与储气容器1之间。
其中，第一泵体28可以为涡轮分子泵，涡轮分子泵前可以配有高真空阀门；第二泵体29可以为旋片机械泵，旋片机械泵前可以配有前级阀。
在一个实施例中，第一真空计21和第二真空计22均采用现有的电离真空计。
在一个实施例中，气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括真空烘烤系统(图中未示出)，真空烘烤系统可以辅助真空机组2对整个装置抽真空，以得到较高的本底真空度。
需要说明的是，真空烘烤系统为现有技术，其结构不再详细描述。
在一个实施例中，参见图5和图6所示，真空元件4为流导片，流导片的材质可以为金属，流导片焊接在第二管路7的内壁。流导片的厚度为0.5～1.5mm，流导片的中心位置设置有通孔5，通孔5的孔径可以根据不同的待测样品25来确定。例如，流导片的形状为圆形，通孔5为圆孔，则流导片的圆心与通孔5的圆心重合。
在一个实施例中，供气阀门为金属微调阀，控制进气流量，保持气流稳定，缓慢增加到要求气压，同时控制进气时间。
在一个实施例中，储气容器1的数量为多个，多个储气容器1可以储存相同的待吸附气体，当其中一个储气容器1出现故障时，其他储气容器1可以备用。多个储气容器1也可以储存不同的待吸附气体，用于模拟待测样品25吸附混合气体的工况。
本实施例以两个储气容器1为例进行说明，两个储气容器1分别储存不同的待吸附气体，例如，其中一个储气容器1储存第一待吸附气体，另一个储气容器1储存第二待吸附气体。
本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置至少可以适用于两种应用场景，第一种应用场景是测定待测样品对特定组分含量的混合气体的吸附性能，第二种应用场景是测定待测样品对随机混合的气体的吸附性能，只要在该随机混合的气体进入样品室3之前测定其组分含量即可。
在第一种应用场景下，参见图1所示，本实施例气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括缓冲罐8，缓冲罐8设置在储气容器1与调节阀27之间，缓冲罐8设置有组分含量测定装置9。分别调节两个储气容器1的供气阀门，使得第一待吸附气体和第二吸附气体进入缓冲罐8，并在缓冲罐8中充分混合。组分含量测定装置9用于测定缓冲罐8中的混合气体的各组分含量，根据测定结果调节相应的供气阀门，直到所测定的混合气体的各组分含量与所要求的混合气体的各组分含量相同。
组分含量测定装置9为现有技术，例如，质谱仪。
参见图2所示，储气容器1的出口设置有流量计10。通过设置流量计10，能够得知每个储气容器1的进气量，从而可以根据所要求的混合气体的各组分含量控制供气阀门的启闭，直到流量计10的读数与相应的组分含量匹配。
需要说明的是，也可以在储气容器1的出口设置流量计10，而将组分含量测定装置9省略，或者如图3所示，在储气容器1的出口设置流量计10，将组分含量测定装置9和缓冲罐8省略。
在第二种应用场景下，参见图4所示，缓冲罐8可省略，气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括组分含量测定装置9，用于测定待吸附气体的组分含量。此时，组分含量测定装置9可以设置在真空元件4与样品室3之间，例如，组分含量测定装置9设置在第二真空计22的靠近样品室3的一侧，又如，组分含量测定装置9设置在第二真空计22的远离样品室3的一侧。
需要说明的是，在第二种应用场景下，储气容器1的出口可以设置流量计10，也可以不设置流量计10。
在一个实施例中，参见图1至图4所示，气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括抽气泵15，抽气泵15与样品室3的抽气口连通，抽气泵15与样品室3的抽气口之间设置有第一阀门11，样品室3的抽气口与真空元件4之间设置有第二阀门12。
本实施例中，样品室3的侧壁的材质为金属，例如铜，样品室3为紫铜材质的管道，管道的一端设置有顶板，另一端设置有下端盖30，顶板和下端盖30的材质也为铜。顶板设置有连通样品室3内部与第二管路7的管道。当需要更换待测样品25时，关闭第二阀门12，打开样品室3的下端盖30，更换样品，更换完毕后，封闭样品室3，开启抽气泵15和第一阀门11，对样品室3抽真空，然后关闭第一阀门11，开打第二阀门12，关闭抽气泵15。
本实施例中，抽气泵15可以为旋片机械泵。
在一个实施例中，参见图1至图4所示，储气容器1与第一真空计21之间设置有排放管路16，排放管路16设置有第三阀门13；储气容器1与调节阀27之间设置有第四阀门14。
本实施例中，储气容器1与排放管路16之间设置有释放管路17，释放管路17的一端与储气容器1的出口连通，释放管路17的另一端与排放管路16连通，且第三阀门13和第四阀门14分别位于释放管路17的两侧。通过设置排放管路16，能够保证待吸附气体不被管路中的杂质气体(例如水蒸气)所污染。在清洗管路时，关闭第四阀门14，开启第三阀门13，同时控制供气阀门释放少量的待吸附气体，该少量的待吸附气体依次流经释放管路17和排放管路16而被排出，则可认为待吸附气体的纯度得到保证。
为了便于判断排放管路16是否有气体流出，可以在排放管路16的自由端设置排放流量计18，例如转子流量计。
在本实施例的一种可能的设计中，制冷设备19的冷头通过热桥20与样品室3的侧壁连接。参见图1至图4所示，热桥20的一端与制冷设备19的冷头固定连接，例如焊接或通过螺栓螺母等紧固件连接，热桥20的另一端与样品室3的侧壁固定连接，例如焊接或通过螺栓螺母等紧固件连接。
在一个实施例中，热桥20为铜块，铜的热导率较高，从而能够提高热量传输效率。铜块与样品室3的外壁之间可以设置铟片，进一步提高导热性能。
在本实施例的另一种可能的设计中，样品室3的侧壁设置有换热管，制冷设备19的气态冷媒出口与换热管连通。气态冷媒进入换热管，与样品室3中的热量进行换热，从而对样品室3降温，以保证样品室3内部以及待测样品25能够维持在设定温度。
示例性的，制冷设备19可以采用G-M制冷机。
在一个实施例中，样品室3设置有温度传感器24，用于检测样品室3的温度。
在一个实施例中，样品室3的外表面设置有隔热层23。
通过在样品室3的外表面设置隔热层23，能够有效减少样品室3与外界环境的热交换，从而保证样品室3内部以及待测样品25能够维持在设定温度。
隔热层23的材质为防辐射绝热材料，主要包括铝箔纸、镀铝涤纶纸、聚合物镀铝膜、聚氨酯多孔材料、聚异氰脲酸酯泡沫、玻璃棉、玻璃微球、岩棉中的一种或多种。
当防辐射绝热材料包括上述多种材料时，多种材料可以叠加，例如铝箔纸、聚异氰脲酸酯泡沫和玻璃棉叠加在一起形成隔热层23。需要说明的是，防辐射绝热材料也可以采用其他材料的叠加，或者由不同配比的材料进行混合制备。
本实施例中的真空机组2、第一真空计21、第二真空计22、真空元件4、样品室3以及各个管路和阀门均可耐受不低于300℃的烘烤处理，以保证整个测试装置能够达到较高的本底真空度。
需要说明的是，储气容器1的数量也可以为一个。
本实施例还提供了一种气体吸附材料的吸气性能测试方法，气体吸附材料的吸气性能测试方法应用于本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置，气体吸附材料的吸气性能测试方法包括以下步骤：
真空机组2对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空；
将待测样品25放置于样品室3的内部；
制冷设备19使待测样品25维持设定温度；
开启储气容器1，以使待吸附气体进入样品室3而被待测样品25所吸附，其中，调节调节阀27，以使第二真空计22的读数稳定；
按照设定时间间隔，采集第一真空计21和第二真空计22的读数，并计算待测样品25在设定时间内的总吸气量Q，单位为mL·Pa，
Figure BDA0003527947590000121
其中，P1和P2分别为第一真空计21的读数和第二真空计22的读数，单位均为Pa，t为设定时间，单位为s，C为流导值，单位为mL/s。
本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试方法，应用于本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试装置，在测试时，供气阀门先处于关闭状态，旁通阀门26处于开启状态，真空机组2对整个测试装置抽真空，第一管路6作为旁通管路，便于提高整个测试装置的真空度。样品室3的内部放置有待测样品25，制冷设备19使待测样品25维持设定温度；然后开启供气阀门，关闭旁通阀门26，待吸附气体经过第一真空计21进入第二管路7，并以分子流状态流过真空元件4的通孔5，然后再经过第二真空计22进入样品室3，被待测样品25所吸附，其中，真空元件4的流导值是已知的。当待吸附气体流过真空元件4的通孔5时，在真空元件4的进气侧和出气侧出现压力差，调节调节阀27，使得出气侧的气压稳定，即使得第二真空计22的读数稳定，通过获取第一真空计21随时间变化的气压值，并根据
Figure BDA0003527947590000131
计算出不同时刻待测样品25的吸气速率和一段时间内的总吸气量，以及单位质量的待测样品25的吸气速率S和吸气量Q。
在一个实施例中，在真空机组2对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空的步骤之后，还包括清洗管路的步骤，关闭第四阀门14，开启第三阀门13，以保证从储气容器1到样品室3内的待吸收气体的纯度。
需要说明的是，清洗管路的步骤需要在开始进气之前进行。
在一种可能的设计中，本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试方法，包括以下步骤：
S1.真空机组2对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空；
S2.将待测样品25放置于样品室3的内部；
S3.制冷设备19使待测样品25维持设定温度；
S4.清洗管路的步骤，关闭第四阀门14，开启第三阀门13，以保证从储气容器1到样品室3内的待吸收气体的纯度；
S5.开启储气容器1，以使待吸附气体进入样品室3而被待测样品25所吸附，其中，调节调节阀27，以使第二真空计22的读数稳定；
按照设定时间间隔，采集第一真空计21和第二真空计22的读数，并计算待测样品25在设定时间内的总吸气量Q，单位为mL·Pa，
Figure BDA0003527947590000141
其中，P1和P2分别为第一真空计21的读数和第二真空计22的读数，单位均为Pa，t为设定时间，单位为s，C为流导值，单位为mL/s。
在步骤S1中，关闭第二阀门12，开启真空机组2，然后再进行步骤S2。
在步骤S1中，还包括通过真空烘烤、干燥气体冲刷的方法辅助真空机组2工作，以保证整个测试装置能够达到较高的本底真空度。具体而言，开启旁通阀门26，关闭第三阀门13、第四阀门14和调节阀27门，烘烤系统工作，真空机组2开始抽真空。本实施例所达到的真空度的范围为5.0×10-7～1.0×10-5Pa，也就是说，本实施例适于在真空度的范围为5.0×10-7～1.0×10-5Pa的应用环境下进行测试。
在步骤S3中，设定温度的范围为10～273K。
需要说明的是，步骤S2可以与步骤S1同时进行。
在另一种可能的设计中，本实施例提供的气体吸附材料的吸气性能测试方法，包括以下步骤：
S1.将待测样品25放置于样品室3的内部；
S2.真空机组2对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空；
S3.制冷设备19使待测样品25维持设定温度；
S4.清洗管路的步骤，关闭第四阀门14，开启第三阀门13，以保证从储气容器1到样品室3内的待吸收气体的纯度；
S5.开启储气容器1，以使待吸附气体进入样品室3而被待测样品25所吸附，其中，调节调节阀27，以使第二真空计22的读数稳定；
按照设定时间间隔，采集第一真空计21和第二真空计22的读数，并计算待测样品25在设定时间内的总吸气量Q，单位为mL·Pa，
Figure BDA0003527947590000151
其中，P1和P2分别为第一真空计21的读数和第二真空计22的读数，单位均为Pa，t为设定时间，单位为s，C为流导值，单位为mL/s。
需要说明的是，步骤S2可以和步骤S3互换位置。
正常情况下，在整个测试过程中，真空机组2始终保持开启，以维持系统动态平衡。
通常情况下，储气容器1中的待吸附气体的纯度不低于99.99％。
下面以两个不同的待测样品为例，对本实施例进行说明。
两个待测样品分别命名为第一样品和第二样品，采用本实施例提供的对第一样品和第二样品的吸气性能进行测试，其中，吸气性能包括吸气速率和吸气量；待吸附气体为H2，样品室3的温度为80K，本底真空度为5.0×10-6Pa，恒定气压为4.6×10-4Pa，流导值为175.34mL/s。测试采集138个数据点，用时20h。其中，恒定气压是指测试过程中，待测样品表面维持的稳定气压。
参见图7所示，单位质量的第一样品的吸气量约为209701.3mL·Pa·g-1，单位质量的第一样品的吸气量约为187733.2mL·Pa·g-1，第一样品的曲线位于第二样品的曲线的上方，因此，第一样品的吸气速率大于第二样品的吸气速率，综上所述，第一样品的吸气性能优于第二样品的吸气性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本公开的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本公开进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本公开各实施例技术方案的范围。

Claims (11)

1.一种气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，包括储气容器、真空机组、样品室、真空元件和制冷设备，所述储气容器用于储存待吸附气体，所述储气容器的出口设置有供气阀门，所述真空机组与所述储气容器的出口连通，所述真空机组和所述样品室之间并联连通有第一管路和第二管路，所述第一管路设置有旁通阀门，所述真空元件固定安装于所述第二管路的内壁，所述真空元件设置有通孔；所述样品室的内部用于放置待测样品，所述制冷设备用于使所述待测样品维持设定温度；
所述储气容器与所述真空元件之间设置有第一真空计，所述真空元件与所述样品室之间设置有第二真空计，所述储气容器与所述第一真空计之间设置有调节阀，所述调节阀用于维持所述第二真空计的读数稳定。
2.根据权利要求1所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述储气容器的出口设置有流量计，和/或，所述气体吸附材料的吸气性能测试装置还包括组分含量测定装置，用于测定所述待吸附气体的组分含量。
3.根据权利要求1所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，还包括抽气泵，所述抽气泵与所述样品室的抽气口连通，所述抽气泵与所述样品室的抽气口之间设置有第一阀门，所述样品室的抽气口与所述真空元件之间设置有第二阀门。
4.根据权利要求1所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述储气容器与所述第一真空计之间设置有排放管路，所述排放管路设置有第三阀门；所述储气容器与所述调节阀之间设置有第四阀门。
5.根据权利要求1所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述制冷设备的冷头通过热桥与所述样品室的侧壁连接，或，所述样品室的侧壁设置有换热管，所述制冷设备的气态冷媒出口与所述换热管连通。
6.根据权利要求1所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述样品室的外表面设置有隔热层。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述储气容器与所述调节阀之间设置有缓冲罐。
8.根据权利要求7所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述缓冲罐设置有组分含量测定装置。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，其特征在于，所述设定温度的范围为10～273K。
10.一种气体吸附材料的吸气性能测试方法，其特征在于，所述气体吸附材料的吸气性能测试方法应用于权利要求1至9中任一项所述的气体吸附材料的吸气性能测试装置，所述气体吸附材料的吸气性能测试方法包括以下步骤：
所述真空机组对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空；
将所述待测样品放置于所述样品室的内部；
所述制冷设备使所述待测样品维持设定温度；
开启所述储气容器，以使待吸附气体进入所述样品室而被所述待测样品所吸附，其中，调节所述调节阀，以使所述第二真空计的读数稳定；
按照设定时间间隔，采集所述第一真空计和所述第二真空计的读数，并计算所述待测样品在设定时间内的总吸气量Q，单位为mL·Pa，
Figure FDA0003527947580000021
其中，P1和P2分别为所述第一真空计的读数和所述第二真空计的读数，单位均为Pa，t为设定时间，单位为s，C为流导值，单位为mL/s。
11.根据权利要求10所述的气体吸附材料的吸气性能测试方法，其特征在于，在所述真空机组对气体吸附材料的吸气性能测试装置抽真空的步骤之后，还包括清洗管路的步骤，关闭第四阀门，开启第三阀门，以保证从所述储气容器到所述样品室内的待吸收气体的纯度。
CN202210198061.8A 2022-03-02 2022-03-02 气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法 Pending CN114563303A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210198061.8A CN114563303A (zh) 2022-03-02 2022-03-02 气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210198061.8A CN114563303A (zh) 2022-03-02 2022-03-02 气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114563303A true CN114563303A (zh) 2022-05-31

Family

ID=81715943

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210198061.8A Pending CN114563303A (zh) 2022-03-02 2022-03-02 气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114563303A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762435A (zh) * 2010-01-14 2010-06-30 上海交通大学 宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置
CN107228810A (zh) * 2017-06-19 2017-10-03 金华职业技术学院 一种乙炔吸附测量的装置
CN206594002U (zh) * 2017-04-10 2017-10-27 济宁学院 一种储氢材料吸放氢pct曲线测试装置
CN206601270U (zh) * 2017-03-24 2017-10-31 柳国路 一种水样采集器
CN110987718A (zh) * 2020-02-17 2020-04-10 上海晶维材料科技有限公司 一种采用定压法测试吸气材料吸气性能的测试系统
CN112414892A (zh) * 2020-11-26 2021-02-26 安阳工学院 低温氦基混合气体吸附研究系统及控制方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762435A (zh) * 2010-01-14 2010-06-30 上海交通大学 宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置
CN206601270U (zh) * 2017-03-24 2017-10-31 柳国路 一种水样采集器
CN206594002U (zh) * 2017-04-10 2017-10-27 济宁学院 一种储氢材料吸放氢pct曲线测试装置
CN107228810A (zh) * 2017-06-19 2017-10-03 金华职业技术学院 一种乙炔吸附测量的装置
CN110987718A (zh) * 2020-02-17 2020-04-10 上海晶维材料科技有限公司 一种采用定压法测试吸气材料吸气性能的测试系统
CN112414892A (zh) * 2020-11-26 2021-02-26 安阳工学院 低温氦基混合气体吸附研究系统及控制方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
白彪坤: "真空条件下吸附剂吸附性能实验研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑, no. 12, 15 December 2020 (2020-12-15), pages 2 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112326501B (zh) 一种储氢材料多种性能测试系统及测试方法
CN102359859B (zh) 一种用于发动机羽流试验研究的清洁真空系统及其抽真空复压方法
CN102496679A (zh) 超导限流器液氮低温系统
CN201110673Y (zh) 一种低温变压吸附装置
CN101391170A (zh) 一种低温变压吸附装置
CN106970107B (zh) 一种低温输液管路性能测试系统
CN110411735A (zh) 一种低温阀门模拟工况试验装置
CN105044142B (zh) 一种宽温区可控的材料热物性测量系统
CN106404592A (zh) 绝热材料放气速率测试装置
CN105649952A (zh) 一种真空管道抽空装置及其抽空方法
CN102359860B (zh) 用于发动机羽流试验研究的清洁真空系统及其抽真空复压方法
CN112284651A (zh) 低温储罐夹层真空度的检测方法
CN114646573B (zh) 用于测量材料混合气体吸附量的装置及转移称量法
CN114646571A (zh) 用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置及方法
CN207488217U (zh) 多层绝热材料表观热导率及放气速率测试装置
CN103900869B (zh) 低温分子筛吸附泵装置
CN114563303A (zh) 气体吸附材料的吸气性能测试装置及测试方法
CN116499706A (zh) 捕捉低温掺混压力脉动与流型演变的全段可视化试验装置
CN111810832A (zh) 真空多层绝热低温容器夹层氮气冲洗置换系统及方法
CN205533072U (zh) 一种真空管道抽空装置
CN110308175A (zh) 一种液氦贮存以及液氦温区下多层绝热材料测试的装置
CN209570302U (zh) 一种用于航天低温复合材料构件的渗漏性测试装置
CN116202300B (zh) 小型低温液化装置、低温液体流量计标定装置及标定方法
CN221724071U (zh) 一种高纯氦气制取系统
Krishnamoorthy et al. Studies of adsorption characteristics of activated carbons in between 4.5 to 10 K for cryopump applications

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20220531