CN114488362A - 双面增透微结构的蓝宝石窗口及其制备方法 - Google Patents

双面增透微结构的蓝宝石窗口及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种双面增透微结构的蓝宝石窗口及其制备方法，包括蓝宝石基板层，其特征在于在该蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列，在该蓝宝石基板层下表面制备第二微结构阵列或者第一光学薄膜，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列为一维光栅结构，凹槽深度为140nm‑220nm，715nm‑920nm波长范围内的透过率在98％以上。本发明方法能够使窗口在耐腐蚀、耐高温且高稳定性的同时提高透过率。本发明能有效降低在蓝宝石上的制备难度以及刻蚀难度。

Description

双面增透微结构的蓝宝石窗口及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学领域，尤其是涉及一种双面增透微结构的蓝宝石窗口及其制备方法。
背景技术
光在传播过程中，由于介质不连续边界处折射率的陡然变化，导致两种折射率界面间存在菲涅尔反射，这不仅影响光学元件的通光能量，而且也会影响光学仪器的成像质量，因此对光学元件的增透需求日益加大。现在随着强激光领域的发展，不仅对激光工作窗口的透过率要求越来越高，而且对一些特殊环境气氛下窗口体系的耐腐蚀、耐高温、稳定性等方面也提出了更高的要求。
蓝宝石因其透过率高、热导率高、膨胀系数低、硬度大并且耐恶劣环境侵蚀和无机酸腐蚀等优点，成为增透窗口的不二之选。但是蓝宝石莫氏硬度达到9.3，当微结构阵列高度较大或结构复杂时刻蚀难度较大，因此，在本领域中，期望提出一种高透过率且容易制备的双面增透微结构的蓝宝石窗口。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种双面增透微结构的蓝宝石窗口，能够使窗口在耐腐蚀、耐高温且高稳定性的同时提高透过率，并且能有效降低在蓝宝石上的制备难度以及刻蚀难度。本发明还公开一种增透窗口的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种双面增透微结构的蓝宝石窗口，包括蓝宝石基板层，其特点在于在该蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列，在该蓝宝石基板层下表面制备第二微结构阵列或者第一光学薄膜，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列为一维光栅结构，凹槽深度为140nm-220nm，715nm-920nm波长范围内的透过率在98％以上。
优选的，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列为梯形，侧壁倾角为65°-85°。
优选的，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列周期为400nm-500nm，占空比为0.1-0.3。
优选的，所述第一微结构阵列与第二微结构阵列方向互相垂直。
优选的，所述光学薄膜的膜层材料为钽、硅、氧化铪、氟化镁或其他任意一种或几种。
一种双面增透微结构的蓝宝石窗口的制备方法，用于制作如上所述的增透窗口，该方法包括下列步骤：
S1：在蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列；
S2：对蓝宝石基板层上表面的第一微结构阵列进行保护；
S3：在蓝宝石基板层下表面制备与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列，或在蓝宝石基板下表面制备单层或多层光学薄膜。
本发明的一种实施例中，步骤S1包括：
S11：准备蓝宝石基板层，并在该蓝宝石基板层上表面形成感光层；
S12：用激光干涉曝光技术对所述的感光层进行曝光，曝光时在蓝宝石基板层下表面贴匹配液和吸光片；
S13：对感光层进行显影形成周期性结构；
S14：用反应离子束刻蚀对蓝宝石基板层上表面进行刻蚀；
S15：刻蚀后酸洗去除感光层，在蓝宝石基板层的上表面形成第一微结构阵列。
本发明的一种实施例中，步骤S2对第一微结构阵列进行保护，具体是指在所述蓝宝石基板层上表面旋涂底部抗反射涂层。
本发明的一种实施例中，步骤S3在所述蓝宝石基板层下表面制备与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列包括：
S31：基于第一微结构阵列的保护面，在该蓝宝石基板层下表面形成感光层；
S32：用激光干涉曝光技术对所述的感光层进行曝光，曝光时使第一微结构阵列与第二微结构阵列方向互相垂直；
S33：对感光层进行显影形成周期性结构；
S34：用反应离子束刻对蓝宝石基板层下表面进行刻蚀；
S35：刻蚀后酸洗去除蓝宝石基板层上表面的感光层和蓝宝石基板层下表面的保护层，在蓝宝石基板层的下表面形成第二微结构阵列。
本发明的技术效果是：
能够使窗口在耐腐蚀、耐高温且高稳定性的同时提高透过率，由于微结构阵列与基底为同一种材料，故机械性能、稳定性较高，可以适应于各种特殊环境；能够有效降低在蓝宝石上的制备难度以及刻蚀难度，由于该微结构阵列为一维光栅结构，且微结构深度较低，故制备难度降低；由于在基蓝宝石双面制备增透层，故使透过率大大提高。本发明制备样品后在715nm-920nm波长范围内透过率超过98％，795nm的单波长透过率可达到99％。
附图说明
图1为本发明双面增透微结构的蓝宝石窗口的结构示意图。
图2为本发明一种实施例的光栅方向示意图。
图3为本发明一种实施例的光栅结构示意图。
图4为梯形光栅侧壁倾角为80°时凹槽深度与占宽比的容差图。
图5为梯形光栅凹槽深度为160nm时侧壁倾角与占宽比的容差图。
图6为本发明一种窗口增透的制备流程。
图7为本发明实例中S1的流程图。
图8为本发明实例中S1制作过程示意图。
图9为本发明实例中制备出样品的光栅结构参数图。
图10为本发明实例中制备出样品的透过率测试结果。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制发明的保护范围。
本发明提供一种双面增透微结构的蓝宝石窗口，包括蓝宝石基板层，其特征在于在该蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列，在该蓝宝石基板层下表面制备第二微结构阵列或者第一光学薄膜，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列为一维光栅结构，凹槽深度为140nm-220nm，715nm-920nm波长范围内的透过率在98％以上。
实施例
本实施例蓝宝石基板层上表面为第一微结构阵列，蓝宝石基板层下表面为第二微结构阵列，如图2所示第一微结构阵列与第二微结构阵列均为一维光栅结构，第一微结构阵列光栅方向与第二微结构阵列光栅方向垂直。
本实施例的光栅形状如图3所示为梯形，光栅周期为400nm，凹槽深度为160nm，顶部占空比为0.2，侧壁倾角为78°。由于制备工艺的影响，侧壁倾角为80°时凹槽深度与占宽比的容差如图4所示，凹槽深度为160nm时侧壁倾角与占宽比的容差如图5所示，由图可知，凹槽深度为140nm-220nm、顶部占宽比为0.1-0.3、侧壁倾角为65°-85°的较大容差内，均能实现99％的透过率。
相应的，本发明还提供一种双面增透微结构的蓝宝石窗口的制备方法，用于制作以上所述增透窗口的流程如图6所示，该方法包括下列步骤：
S1：在蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列；
S2：对蓝宝石基板层上表面的第一微结构阵列进行保护；
S3：在蓝宝石基板层下表面制备与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列，或在蓝宝石基板下表面制备单层或多层光学薄膜。
基于上述制备方法，可以实现双面制备增透微结构阵列，从而使窗口达到更高的透射率。
以下结合图6所示的步骤对双面制备增透微结构阵列的方法进行详细介绍：
S1：在蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列。
本发明实例中S1的流程图如图7所示，本发明实例中S1的制作过程示意图如图8所示，S1具体包括以下步骤：
S11：准备蓝宝石基板层，并在该蓝宝石基板层上表面形成感光层。
将蓝宝石基板用丙酮擦拭干净后用100℃热源烘烤5min去除表面水分子等残留物，用涂胶机以转速2500r/min、时间40s、加速度500r/min在蓝宝石基板表面旋涂一层增粘剂来增加蓝宝石基板和光刻胶的粘性，用涂胶机以相同的参数在蓝宝石基板表面旋涂一层光刻胶，光刻胶配比为S1805:稀释剂＝4:1，涂胶结束后用100℃热源烘烤1min。
S12：用激光干涉曝光技术对所述的感光层进行曝光，曝光时在蓝宝石基板层下表面贴匹配液和吸光片。
使用325nm He-Cd激光器和洛埃镜曝光系统对蓝宝石基板上表面的感光层进行曝光，曝光时在蓝宝石基板下表面贴有匹配液和吸光片，曝光功率在44μW左右，曝光时间在406s左右。
S13：对感光层进行显影形成周期性结构。
用浓度为4.6‰的NaOH水浓度对蓝宝石基板上表面的感光层进行显影，显影时间为13s左右。
S14：用反应离子束刻蚀对蓝宝石基板层上表面进行刻蚀。
将上表面感光层具有周期性结构的样品放入刻蚀机抽真空后进行反应离子束刻蚀，离子源参数为屏级电压500V、屏级电流200mA、加速电压300V，气体配比为至中和器Ar：8sccm、至离子源Ar：5sccm、至离子源CHF3：35sccm，刻蚀周期个数为12T，扫描速度4mm/s。
S15：刻蚀后酸洗去除感光层，在蓝宝石基板层的上表面形成第一微结构阵列。
刻蚀后将样品放在浓硫酸：双氧水＝4：1的水溶液中以90℃水浴20mins，之后用去离子水喷淋5mins再用去离子水中超声清洗10mins。
基于上述，S1中蓝宝石基板上表面的第一微结构阵列的制备完成。
S2：对蓝宝石基板层上表面的第一微结构阵列进行保护。
在完成蓝宝石基板上表面的第一微结构阵列制备后，用涂胶机以转速2000r/min、时间40s、加速度500r/min旋涂BARC用于表面保护。
基于上述，S2中蓝宝石基板上表面的第一微结构阵列的保护完成。
S3：在蓝宝石基板层下表面制备与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列。
S31：基于第一微结构阵列的保护面，在该蓝宝石基板层下表面形成感光层。
将蓝宝石基板下表面用丙酮擦拭干净后用100℃热源烘烤5min去除表面水分子等残留物，用涂胶机以转速2500r/min、时间40s、加速度500r/min在蓝宝石基板表面旋涂一层增粘剂来增加蓝宝石基板和光刻胶的粘性，用涂胶机以相同的参数在蓝宝石基板表面旋涂一层光刻胶，光刻胶配比为S1805:稀释剂＝4:1，涂胶结束后用100℃热源烘烤1min。
S32：用激光干涉曝光技术对所述的感光层进行曝光，曝光时使第一微结构阵列与第二微结构阵列方向互相垂直；
使用325nm He-Cd激光器和洛埃镜曝光系统对蓝宝石基板下表面的感光层进行曝光，曝光功率在44μW左右，曝光时间在406s左右，曝光时使第一微结构阵列方向与第二微结构阵列方向垂直，以避免第一微结构阵列衍射325nm的光对第二微结构阵列掩膜制备造成影响。
S33：对感光层进行显影形成周期性结构；
用浓度为4.6‰的NaOH水浓度对蓝宝石基板下表面的感光层进行显影，显影时间为13s左右。
S34：用反应离子束刻对蓝宝石基板层下表面进行刻蚀；
将下表面感光层具有周期性结构的样品放入刻蚀机抽真空后进行反应离子束刻蚀，离子源参数为屏级电压500V、屏级电流200mA、加速电压300V，气体配比为至中和器Ar：8sccm、至离子源Ar：5sccm、至离子源CHF3：35sccm，刻蚀周期个数为12T，扫描速度4mm/s。
S35：刻蚀后酸洗去除蓝宝石基板层上表面的感光层和蓝宝石基板层下表面的保护层，在蓝宝石基板层的下表面形成第二微结构阵列。
刻蚀后将样品放在浓硫酸：双氧水＝4：1的水溶液中以90℃水浴20mins，之后用去离子水喷淋5mins再用去离子水中超声清洗10mins。
基于上述，S3中蓝宝石基板下表面与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列的制备完成，至此双面增透微结构阵列的制备完成。
利用上述制备方法，制备出样品的光栅结构参数如图9所示，由图9可以看出，光栅凹槽的深度在170nm、顶宽在100nm左右，在容差范围内。
利用上述制备方法，制备出的样品和无结构的蓝宝石基板在700nm-1100nm波长范围内的透过率测试结果如图10所示，由图10可以看出，在715nm-920nm波长范围内的透过率超过98％，795nm的单波长透过率可达到99％，较蓝宝石基板85％的透过率有很大的提升。

Claims (9)

1.一种双面增透微结构的蓝宝石窗口，包括蓝宝石基板层，其特征在于在该蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列，在该蓝宝石基板层下表面制备第二微结构阵列或者第一光学薄膜，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列为一维光栅结构，凹槽深度为140nm-220nm，715nm-920nm波长范围内的透过率在98％以上。
2.根据权利要求1所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口，其特征在于，所述的微结构阵列为梯形，侧壁倾角为65°-85°。
3.根据权利要求1所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口，其特征在于，所述的微结构阵列周期为400nm-500nm，占空比为0.1-0.3。
4.根据权利要求1所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口，其特征在于，所述第一微结构阵列与第二微结构阵列方向互相垂直。
5.根据权利要求1所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口，其特征在于，所述光学薄膜的膜层材料为钽、硅、氧化铪、氟化镁或其他任意一种或几种。
6.一种双面增透微结构的蓝宝石窗口的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
S1：在蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列；
S2：对蓝宝石基板层上表面的第一微结构阵列进行保护；
S3：在蓝宝石基板层下表面制备与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列，或在蓝宝石基板下表面制备单层或多层光学薄膜。
7.根据权利要求6所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
S11：准备蓝宝石基板层，并在该蓝宝石基板层上表面形成感光层；
S12：用激光干涉曝光技术对所述的感光层进行曝光，曝光时在蓝宝石基板层下表面贴匹配液和吸光片；
S13：对感光层进行显影形成周期性结构；
S14：用反应离子束刻蚀对蓝宝石基板层上表面进行刻蚀；
S15：刻蚀后酸洗去除感光层，在蓝宝石基板层的上表面形成第一微结构阵列。
8.根据权利要求6所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口的制备方法，其特征在于，步骤S2对第一微结构阵列进行保护，具体是指在所述蓝宝石基板层上表面旋涂底部抗反射涂层。
9.根据权利要求6所述的双面增透微结构的蓝宝石窗口的制备方法，其特征在于，步骤S3在所述蓝宝石基板层下表面制备与第一微结构阵列方向垂直的第二微结构阵列包括：
S31：基于第一微结构阵列的保护面，在该蓝宝石基板层下表面形成感光层；
S32：用激光干涉曝光技术对所述的感光层进行曝光，曝光时使第一微结构阵列与第二微结构阵列方向互相垂直；
S33：对感光层进行显影形成周期性结构；
S34：用反应离子束刻对蓝宝石基板层下表面进行刻蚀；
S35：刻蚀后酸洗去除蓝宝石基板层上表面的感光层和蓝宝石基板层下表面的保护层，在蓝宝石基板层的下表面形成第二微结构阵列。
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