CN114486415A - 一种提取土壤中石油烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取土壤中石油烃的方法，属于土壤相关物质提取技术领域。本发明的一种提取土壤中石油烃的方法，包括以下步骤：(1)粉碎土壤样品并过筛，收集筛下物，向其中加入去离子水，搅拌得到分散体系，向分散体系中加入氢氧化钠，搅拌反应后过滤，收集滤渣；(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将有机溶剂和干燥后的滤渣混合并加压超声，接着过滤，收集滤液并浓缩，得提取液；(3)将提取液湿法上柱并进行柱层析梯度洗脱，得含有石油烃的洗脱液；本发明通过先碱处理，较大程度上先除去土壤中含有的腐殖酸和动植物油脂，接着加压超声，最后再梯度洗脱，能够有效的提取石油烃；并且，本发明提供的方法简单高效，能够实际应用。
Description
技术领域
本发明属于土壤相关物质提取技术领域，尤其涉及一种提取土壤中石油烃的方法。
背景技术
石油烃是环境中广泛存在的有机污染物之一，是多种烃类，比如正烷烃、支链烷烃、环烷烃和芳烃，和少量其他有机物，比如硫化物、氮化物、环烷酸类等的混合物；其在土壤中会沉积下来，如果超过土壤的自净能力，会导致土壤环境正常功能失调，土壤质量下降，并通过食物链最终影响到人类健康。因此，对土壤中的石油烃进行检测是有必要的，但是目前对土壤中的石油烃的分析主要是对土壤进行索氏提取、振荡萃取、超临界萃取，然后浓缩提取液并进行固相萃取净化，由于此种方法无法有效的分离石油烃类物质和土壤中含有的腐殖酸类、动植物油脂类物质，因此得到的石油烃含量的准确度有待提高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种快速、简单、准确的提取土壤中石油烃的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种提取土壤中石油烃的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎土壤样品并过筛，收集筛下物，向其中加入去离子水，搅拌得到分散体系，向分散体系中加入氢氧化钠，搅拌反应后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将有机溶剂和干燥后的滤渣混合并加压超声，接着过滤，收集滤液并浓缩，得提取液；
(3)将提取液湿法上柱并进行柱层析梯度洗脱，得含有石油烃的洗脱液。
本发明通过先对土壤样品进行碱处理，能够在较大程度上先除去土壤中含有的腐殖酸和动植物油脂，接着对净化了腐殖酸和动植物油脂的土壤加压超声，提取土壤中残余的腐殖酸和动植物油脂、含有的石油烃类物质和其他小分子物质，最后再利用石油烃和残余的腐殖酸和动植物油脂以及其他物质的极性差异进行梯度洗脱，得含有石油烃的洗脱液。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述过筛的筛网的目数是200-400目。
粉碎过筛能够使得碱液与土壤充分接触，尽可能的将土壤中存在的腐殖酸和动植物油脂转化为相应的可溶于水的钠盐，为后续石油烃的制备提供便利。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述分散体系中固液比为1：(5-8)；所述分散体系的pH值为6.5-7.5。
合适的固液比能够保证土壤在去离子水中充分分散均匀，保证碱液与土壤的接触表面积，从而提高反应速度；而选择合适的pH值的目的是为了后续酸碱反应提供良好的反应条件，使得生成的钠盐能够很好的溶解在液体中。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述氢氧化钠的质量浓度为0.05-0.2mol/L，所述加入的方式为流加的方式。
适宜的氢氧化钠浓度一方面能够避免浓度过低导致的反应时间过长，另一方面也能避免浓度过高导致的反应放热严重而影响土壤中其他成分的稳定性；采用流加的方式也是为了避免一次性加入导致局部过热，同时边流加边搅拌能够使得反应体系稳定均一，有利于反应的持续进行。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述搅拌反应的时间为2-3h，所述搅拌反应的温度为20-40℃。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述有机溶剂为环己烷和二氯甲烷的混合物。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述环己烷和二氯甲烷的质量比为(8-12):1。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述环己烷和二氯甲烷的质量比为10:1。
石油烃类物质能较好的溶于环己烷以及二氯甲烷中，同时根据相似相溶以及极性特点，优选环己烷和二氯甲烷的质量比为10:1，此时提取得到的石油烃的回收率较高。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述加压超声的压力为1-2MPa，所述加压超声的超声频率为25-30KHz，超声功率为600-800W，所述加压超声的时间为1-3分钟。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述柱层析使用的硅胶的目数为200-300目。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述梯度洗脱的洗脱液为二氯甲烷和正己烷的混合溶剂；所述梯度洗脱的速度为15-20min一个柱体积。
作为本发明所述提取土壤中石油烃的方法的优选实施方式，所述正己烷和二氯甲烷的体积比由95:5在6个柱体积内匀速的变为20:80。
选择合适的梯度洗脱速度以及梯度洗脱液的变化率，能够保证物质的分离效果，从而得到更为精确的结果。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一：本发明通过先对土壤样品进行碱处理，能够在很大程度上先除去土壤中含有的腐殖酸和动植物油脂，接着对净化了腐殖酸和动植物油脂的土壤加压超声，提取土壤中含有的石油烃类物质和其他小分子物质，最后再利用石油烃和其他物质的极性差异进行梯度洗脱，得含有石油烃的洗脱液；此方法能够高效的得到土壤中接近真实的石油烃含量数据；
第二：本发明提供的提取土壤中石油烃的方法，操作简单，对设备无特别要求，适合实际应用。
附图说明
图1为实施例1中提取液1的气相分析图谱；
图2为实施例1中含有石油烃的洗脱液混合浓缩后的气相分析图谱；
图3为实施例4中提取液1的气相分析图谱；
图4为实施例4中含有石油烃的洗脱液混合浓缩后的气相分析图谱。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过200目筛，收集筛下物，向其中加入12g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.0后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为6.667mg；
同时取2g土壤样品1，粉碎并过200目筛，收集筛下物，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液1。
实施例2
本实施例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过300目筛，收集筛下物，向其中加入16g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为6.8后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.15mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应2.5h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为8:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1MPa，加压超声的频率为25KHz，加压超声的功率为700W，加压超声的时间为3min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为6.653mg。
实施例3
本实施例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过400目筛，收集筛下物，向其中加入10g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.3后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.05mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为12:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为2MPa，加压超声的频率为25KHz，加压超声的功率为600W，加压超声的时间为2min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为20min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为6.656mg。
实施例4
本实施例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品2，粉碎并过200目筛，收集筛下物，向其中加入12g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.0后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为28KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1.5min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为5.694mg；
同时取2g土壤样品2，粉碎并过200目筛，收集筛下物，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液2。
对比例1
本对比例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过20目筛，收集筛下物，向其中加入12g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.0后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为6.663mg。
对比例2
本对比例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过200目筛，收集筛下物，向其中加入12g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.0后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为100-200的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为5cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为6.028mg。
对比例3
本对比例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过200目筛，收集筛下物，向其中加入12g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.0后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为50:50的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为5min一个柱体积，在4个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为50:50的正己烷和二氯甲烷变为体积比为5:95的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为5.216mg。
对比例4
本对比例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过200目筛，收集筛下物，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并加压超声，其中加压超声的压力为1.5MPa，加压超声的频率为30KHz，加压超声的功率为800W，加压超声的时间为1min，加压超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(2)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为3.541mg。
对比例5
本对比例的提取土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取2g土壤样品1，粉碎并过200目筛，收集筛下物，向其中加入12g去离子水，搅拌得到分散体系，调节分散体系的pH值为7.0后向分散体系中采用流加的方式加入质量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，在25℃下搅拌反应3h后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将质量比为10:1的环己烷和二氯甲烷的混合溶剂加入到干燥后的滤渣中并超声，其中超声的频率为30KHz，超声的功率为800W，超声的时间为1min，超声结束后过滤，收集滤液并浓缩至2mL，得提取液；
(3)将目数为200-300的硅胶粉，用二氯甲烷分散加入层析柱中，随后用正己烷压柱，得到高度约为8cm的含有硅胶粉的层析柱，并用正己烷平衡层析柱，接着将提取液湿法上柱，起始用体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷进行洗脱，洗脱的速度为15min一个柱体积，在6个柱体积内，洗脱液的组成匀速的由体积比为95:5的正己烷和二氯甲烷变为体积比为20:80的正己烷和二氯甲烷；在洗脱的过程中，每个接收容器接收半个柱体积的洗脱液，对接收容器中的洗脱液进行检测，最后收集含有石油烃的洗脱液混合，浓缩，得土壤中的石油烃；浓缩后的质量为4.689mg。
从实施例1-4中可以看出，当采用本发明提供的方法进行提取时，采用同一土壤样品得到的石油烃的质量相差无几；另外，从图1-2中可以看出，实施例1中是否除去石油烃以外的杂质对气相谱图中峰面积有较大影响，说明其他存在的杂质，尤其是土壤中的腐殖酸和动植物油脂会对石油烃的检出产生干扰，从而导致无法正确的预估土壤中含有的石油烃的含量，从图3-4中的土壤样品2的提取中也可以得到相似的结论；
从实施例1和对比例1-4中的数据可以看出，粉碎的粒径、是否加压、柱层析的溶剂梯度变化、柱层析的速率等都会对净化效率带来影响。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉碎土壤样品并过筛，收集筛下物，向其中加入去离子水，搅拌得到分散体系，向分散体系中加入氢氧化钠，搅拌反应后过滤，收集滤渣；
(2)干燥步骤(1)所述滤渣，接着将有机溶剂和干燥后的滤渣混合并加压超声，接着过滤，收集滤液并浓缩，得提取液；
(3)将提取液湿法上柱并进行柱层析梯度洗脱，得含有石油烃的洗脱液。
2.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述过筛的筛网的目数是200-400目。
3.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述分散体系中固液比为1：(5-8)；所述分散体系的pH值为6.5-7.5。
4.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述氢氧化钠的质量浓度为0.05-0.2mol/L，所述加入的方式为流加的方式。
5.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为2-3h，所述搅拌反应的温度为20-40℃。
6.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷和二氯甲烷的混合物。
7.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述加压超声的压力为1-2MPa，所述加压超声的超声频率为25-30KHz，超声功率为600-800W，所述加压超声的时间为1-3分钟。
8.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述柱层析使用的硅胶的目数为200-300目。
9.根据权利要求1所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱液为二氯甲烷和正己烷的混合溶剂；所述梯度洗脱的速度为15-20min一个柱体积。
10.根据权利要求9所述的提取土壤中石油烃的方法，其特征在于，所述正己烷和二氯甲烷的体积比由95:5在6个柱体积内匀速的变为20:80。
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