CN114481352A - 一种离心纺丝气凝胶纤维、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离心纺丝气凝胶纤维、其制备方法及应用。所述制备方法包括：提供高聚物溶液或高聚物分散液，通过高速离心纺丝装置，在高速旋转状态下将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入旋转的凝固浴中，进行离心纺丝，制得水凝胶纤维；对所述水凝胶纤维进行溶剂置换，再对经置换后的水凝胶纤维进行干燥处理，获得离心纺丝气凝胶纤维。采用本发明的离心纺凝胶纤维大面积制备后得到的成型纤维制品具有可调宏孔结构、低热导率。本发明的离心纺丝气凝胶纤维密度低、比表面积高、隔热性能好、保温效果佳，提供了一种新的气凝胶纤维纺丝方法，所用的制备方法简单、纺丝速度快、反应条件温和，同时为气凝胶保温絮料的制备提供了一种新的思路。

Description

一种离心纺丝气凝胶纤维、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种离心纺丝气凝胶纤维，尤其涉及一种离心纺丝气凝胶纤维、其制备方法及应用，属于功能性纳米纤维制备技术领域。
背景技术
气凝胶是一种具有低密度和高比表面积的多孔材料，在催化、隔热等应用中表现出巨大潜力。目前，制备气凝胶纤维的方法种类并不多，湿法纺丝制备气凝胶报道较多。如通过湿法纺丝制备的石墨烯气凝胶相变智能纤维(Adv.Mater.2018,30,1801754)、湿法纺丝制备的具有高机械强度和超隔热性能的Kevlar气凝胶纤维(ACS Nano 2019,13,5703-5711)。除此之外，针对工艺较为复杂的气凝胶纤维，如聚酰亚胺气凝胶纤维，除了被报道的冷冻纺丝工艺，还开发了一种凝胶限制转变(SGCT)策略用于制备聚酰亚胺气凝胶纤维(ACSNano 2021,15, 3,4759-4768)。但上述制备气凝胶纤维的方法均具有速度慢，产率低的特点，如何提高气凝胶纤维纺丝速度也是需要解决的问题。
有研究将芳纶溶于浓硫酸中制得高聚物溶液，在凝固浴中凝胶，常压干燥后收集到大量成型的芳纶纳米纤维(Matter 3,742–758,September 2,2020)。该研究中虽然使用水做凝固浴，但本质上还是纤维高速甩出过程中溶剂挥发导致纤维成型。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种离心纺丝气凝胶纤维及其制备方法，至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
本发明的又一目的在于提供前述离心纺丝气凝胶纤维的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，其包括：
提供高聚物溶液或高聚物分散液；
通过高速离心纺丝装置，在高速旋转状态下将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入旋转的凝固浴中，进行离心纺丝，制得水凝胶纤维；
对所述水凝胶纤维进行溶剂置换，再对经置换后的水凝胶纤维进行干燥处理，获得离心纺丝气凝胶纤维。
在一些实施例中，所述高速离心纺丝装置包括离心转动机构和机械搅拌装置，所述离心转动机构与机械搅拌装置固定连接，所述离心转动机构上设置有开孔。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入所述离心转动机构中，在高速旋转状态下，所述高聚物溶液或高聚物分散液从所述离心转动机构的开孔中射出，进入旋转的凝固浴中，获得水凝胶纤维。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的离心纺丝气凝胶纤维。
进一步地，所述离心纺丝气凝胶纤维为主要由孔径为2～50nm的介孔和部分孔径在2nm 以下的微孔及孔径大于50nm的宏孔结构组成的纳米多孔结构材料，所述离心纺丝气凝胶纤维的密度为0.5～0.7g/cm3，比表面积为100～1000m2/g。
本发明实施例还提供了所述离心纺丝气凝胶纤维于保温隔热、催化剂载体或气体分离载体等中的应用。
本发明实施例还提供了一种气凝胶纤维制品，它由前述的离心纺丝气凝胶纤维制备而成，所述气凝胶纤维制品的热导率为0.2～0.5W/m·K。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明提供的离心纺丝气凝胶纤维，其中无序三维微观网络和宏观网络的搭建使得纤维制品中充满空气，具有较低热导率；
(2)本发明提供的离心纺丝气凝胶纤维的制备方法工艺简单，纺丝速度相较于传统湿法纺丝而言速度更快，易于进行规模化生产；
(3)本发明提供的离心纺丝气凝胶纤维应用前景广泛，可用于保温隔热，也可以作为催化剂的载体用于催化反应或作为载体用于气体分离的用途。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施例中制备的成型凯夫拉离心纺丝气凝胶纤维的光学照片。
图2是本发明一典型实施例中采用的离心纺丝装置的结构示意图。
图3a、图3b、图3c分别是本发明实施例1～3所获离心纺气凝胶的实物照片。
图4a、图4b是本发明实施例4～5所获离心纺气凝胶的实物照片。
图5a、图5b分别是本发明实施例6所获离心纺丝气凝胶纤维的SEM图像，以及纤维直径分布柱状图及拟合曲线图。
图6是本发明实施例7所获离心纺气凝胶纤维状态光学照片。
图7a、图7b分别是本发明实施例8所获离心纺气凝胶纤维状态光学照片、氮气吸脱附曲线图。
图8a、图8b分别是本发明实施例9所获离心纺气凝胶纤维状态光学照片、氮气吸脱附曲线图。
图9a和图9b是成型凯夫拉离心纺气凝胶的保温隔热性能表征结果图。
图10是本发明实施例10所获离心纺气凝胶纤维氮气吸脱附曲线图。
图11是本发明实施例11所获离心纺气凝胶纤维氮气吸脱附曲线图。
附图说明：1-机械搅拌装置，2-离心转头，3-磁力搅拌器。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
离心纺丝方法作为一种制备微/纳米纤维的方法，相较于静电纺丝法而言，在设备和成本方面—如无需施加高压电厂场，在安全性和污染性方面—如高电压带来的危险性和具有污染性的溶剂或溶液具有优势。离心纺丝能够以高速和低成本产生微/纳米纤维。通过离心纺丝制备的微/纳米纤维膜具有比表面积大、孔隙率高、孔径直径小等优点。同时离心纺丝设备结构简单，主要由电机、纺丝头、收集棒等构成。目前将离心纺丝方法用于制备气凝胶的策略还未见报道。
本发明首次将离心纺丝方法用于气凝胶纤维的制备，相较于湿法纺丝或者是限域纺丝而言，提高了纺丝速度，也拓宽了气凝胶纤维的制备思路。本发明的制备具有溶胶凝胶过程，最终得到具有高比表面积的离心纺丝气凝胶纤维。
本发明实施例的一个方面提供的一种离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，其包括：
提供高聚物溶液或高聚物分散液；
通过高速离心纺丝装置，在高速旋转状态下将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入旋转的凝固浴中，进行离心纺丝，制得水凝胶纤维；
对所述水凝胶纤维进行溶剂置换，再对经置换后的水凝胶纤维进行干燥处理，获得离心纺丝气凝胶纤维。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：
(1)提供一定浓度的高聚物溶液/分散液；
(2)将步骤(1)所述高聚物溶液/分散液注入高速离心纺丝装置，在凝固浴中快速得到大量的水凝胶纤维；
(3)将步骤(2)中得到的水凝胶纤维置换去除有机溶剂，再将其用叔丁醇水溶液置换或者用无水乙醇进行置换；
(4)将步骤(3)中置换后得到的水凝胶经过干燥后，获得所述离心纺丝气凝胶纤维。
在一些典型实施案例中，步骤(1)中，所述高聚物溶液或高聚物分散液包括凯夫拉(Kevlar)分散液、MCNT/Kevlar混合液、海藻酸钠溶液、纳米纤维素溶液、壳聚糖溶液等中的任意一种或者两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述高聚物溶液或高聚物分散液中高聚物的浓度为1.0wt％～5.0wt％，优选为 1.0wt％～2.0wt％。
例如凯夫拉(Kevlar)分散液是将一定重量的将凯夫拉短纤维溶于二甲基亚砜(DMSO) /氢氧化钾溶液或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，搅拌得到浓度为1.0wt％～5.0wt％凯夫拉分散液。
在一些实施例中，所述高聚物溶液或高聚物分散液中所含高聚物包括凯夫拉(Kevlar)、纤维素、海藻酸钠、壳聚糖等中的任意一种或者两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，步骤(2)中，所述高速离心纺丝装置包括离心转动机构(例如离心转头)和机械搅拌装置，所述离心转动机构与机械搅拌装置固定连接，所述离心转动机构上设置有开孔，所述离心转动机构的转速为500～5000r/min，优选为1500～2500r/min。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入所述离心转动机构中，在高速旋转状态下，所述高聚物溶液或高聚物分散液从所述离心转动机构的开孔中射出，进入旋转的凝固浴中，获得水凝胶纤维。
进一步地，本发明的纺丝速度快，所述离心纺丝的速度为2～20m/s。
在一些典型实施案例中，步骤(2)中，所述凝固浴包括去离子水、PVA水溶液、甲基纤维素水溶液、NaOH水溶液、CaCl2溶液等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些典型实施案例中，步骤(3)包括：采用去离子水将获得的水凝胶纤维中的有机溶剂置换2～3次，直至有机溶剂被去除，再用叔丁醇水混合溶液或者无水乙醇进行置换1～2次，直至水凝胶纤维孔隙中充满均匀的叔丁醇水混合溶液或无水乙醇。
在一些典型实施案例中，步骤(4)包括：采用真空冷冻干燥或者超临界干燥的方式对所述水凝胶纤维进行干燥处理，获得所述离心纺丝气凝胶纤维。
本发明采用的纺丝设备工艺简单，离心转动机构和机械搅拌装置组装成离心纺丝设备，生产效率高。而且制备方法上纺丝速度快，纺丝设备工艺简单，生产效率高。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的离心纺丝气凝胶纤维。所述离心纺丝气凝胶纤维具有丰富的介孔和微孔结构。
进一步地，所述离心纺丝气凝胶纤维为主要由孔径为2～50nm的介孔和部分孔径在2nm 以下的微孔及孔径大于50nm的宏孔结构组成的纳米多孔结构材料，所述离心纺丝气凝胶纤维的密度为0.5～0.7g/cm3，比表面积为100～1000m2/g。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述离心纺丝气凝胶纤维的应用，可用于保温隔热，也可以作为催化剂的载体用于催化反应或作为载体用于气体分离等用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种气凝胶纤维制品，它由所述离心纺丝气凝胶纤维制备而成。
进一步地，本发明提供的离心纺丝气凝胶纤维制品具有可调毫米孔(宏孔)结构、热导率低，为0.2～0.5W/m·K。
进一步地，本发明将高聚物分散液/溶液注入高速离心纺丝转头，在凝固浴中快速高效得到大量水凝胶纤维，经过干燥后得到气凝胶纤维。气凝胶纤维整理成型后成品具有保温隔热性能。
藉由上述技术方案，本发明提供的离心纺丝气凝胶纤维与现有技术相比，纺丝产率高，设备简单易操作，纤维调控可通过控制工艺参数进行调节；如转速、纺丝液浓度、喷丝孔孔径、收集距离来得到所需要的纤维的直径及不同的比表面积，该纤维膜可直接用于油水分离，也可以作为催化剂的载体用于催化反应或作为溶胶—凝胶膜的载体用于气体分离。
本发明的离心纺丝气凝胶纤维密度低、比表面积高、隔热性能好、保温效果佳；提供了一种新的气凝胶纤维纺丝方法，所用的制备方法简单、纺丝速度快、反应条件温和，同时为气凝胶保温絮料的制备提供了一种新的思路。
以下通过若干实施例，并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围，本领域技术人员可根据实际情况进行调整。
实施例1
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.5wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为500r/min。离心纺丝的速度约为5m/s。采取去离子水做凝固浴，凝固浴边界离喷孔约2cm，将1.5wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，同时转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维，其光学照片可以参考图3a。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为210.8m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03452W/m·k。
图3a为本实施例1所获离心纺气凝胶纤维状态实物照片。离心纺丝采用的离心装置如图 2所示，包括机械搅拌装置1、不锈钢的离心转头2、收集容器，磁力搅拌器3。离心转头2 侧面开孔，高聚物分散液/溶液从孔中高速转出。凝固浴静止时液面高度一致，旋转时处于涡流顶部高于离心转头开孔，接近离心转头处的涡流直径大于离心转头直径。十字形磁子搅拌凝固浴的速度每次保持一致。经离心转头旋转出的高聚物分散液/溶液接触到凝固浴后快速凝胶，形成水凝胶纤维，并随凝固浴中呈现旋转状态。
实施例2
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.5wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。采取去离子水做凝固浴，凝固浴边界距离喷孔约2cm，将1.5wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，同时转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换3次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为223.5m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03364W/m·k。
图3b为本实施例2所获离心纺气凝胶纤维状态实物照片。
实施例3
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.5wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为5000r/min，离心纺丝的速度约为20m/s。采取去离子水做凝固浴，凝固浴边界距离喷孔约2cm，将1.5wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，同时转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为248.2m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03233W/m·k。
图3c为本实施例3所获离心纺气凝胶纤维状态实物照片。
实施例4
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.0wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为500r/min，离心纺丝的速度约为2m/s。采取去离子水做凝固浴，凝固浴边界距离喷孔约2cm，将1.0wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，同时转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为220.3m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03258W/m·k
图4a为本实施例4所获离心纺气凝胶纤维状态实物照片。
实施例5
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到2.0wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为5000r/min，离心纺丝的速度约为20m/s。采取去离子水做凝固浴，凝固浴边界距离喷孔约2cm，将2.0wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，同时转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为200.6m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.04286W/m·k。
图4b为本实施例5所获离心纺气凝胶纤维状态实物照片。
实施例6
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.5wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。凝固浴距离喷孔约2cm，将1.5wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，凝固浴为1.0％PVA溶液，转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为248.4m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.04053W/m·k。
图5a、图5b示出了本实施例所获离心纺气凝胶纤维的SEM图像，以及纤维直径分布柱状图及拟合曲线图。
实施例7
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.5wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。凝固浴距离喷孔约2cm，将1.5wt％(Kevlar)分散液注入离心纺丝转头中，凝固浴为0.5％甲基纤维素溶液，转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为235.3m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.04028W/m·k。
图6为本实施例所获离心纺气凝胶纤维状态实物照片。
实施例8
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的凯夫拉(Kevlar)短纤，溶于二甲基亚砜(DMSO)/氢氧化钾或者二甲基亚砜(DMSO)/叔丁醇钾溶液中，经机械搅拌或磁力搅拌得到1.5wt％的凯夫拉(Kevlar) 分散液。将0.1％MCNT加入到1.5％wt％的凯夫拉(Kevlar)分散液中得到混合分散液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。凝固浴为水，边界距离喷孔约2cm，将混合分散液注入离心纺丝转头中，转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和叔丁醇溶液置换以后整理成型，放入真空冷冻干燥机中干燥24小时，依据纤维厚度加减干燥时间，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为248.4m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03842W/m·k。
图7a、图7b示出了本实施例所获离心纺气凝胶纤维状态光学照片和氮气吸脱附曲线图。
实施例9
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量海藻酸钠溶于水中，在60℃条件下水浴搅拌得到5％的海藻酸钠溶液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。凝固浴为CaCl2溶液，距离喷孔约2cm，将5％的海藻酸钠溶液注入离心纺丝转头中，转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和乙醇溶液置换以后整理成型，经过超临界干燥，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为379.8m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03033W/m·k。
图8a、图8b示出了本实施例所获离心纺气凝胶纤维状态光学照片和氮气吸脱附曲线图。图9a和图9b是成型凯夫拉离心纺气凝胶的保温隔热性能表征结果图。
实施例10
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量棉花溶于离子液体中，在80℃条件下水浴搅拌得到2％的纳米纤维素溶液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。凝固浴为去离子水溶液，距离喷孔约2cm，将2％的纳米纤维素溶液注入离心纺丝转头中，转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和乙醇溶液置换以后整理成型，经过超临界干燥，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为302.6m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03328W/m·k。
图10示出了本实施例所获离心纺气凝胶纤维氮气吸脱附曲线图。
实施例11
本实施例中离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量壳聚糖溶于甲酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌得到2％的壳聚糖溶液。
(2)采用图2所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为2500r/min，离心纺丝的速度约为10m/s。凝固浴为去离子水溶液，距离喷孔约2cm，将2％的壳聚糖溶液注入离心纺丝转头中，转动凝固浴形成涡流，便于收集和形成水凝胶纤维。
(3)将收集到的水凝胶纤维用去离子水置换2次，再经水和乙醇溶液置换以后整理成型，经过超临界干燥，得到离心纺丝气凝胶纤维。
(4)将收集到的气凝胶纤维进行氮气吸脱附测试，得到比表面积为159.2m2/g。
(5)将收集到的气凝胶纤维进行热导率测试，热导率为0.03887W/m·k。
图11示出了本实施例所获离心纺气凝胶纤维氮气吸脱附曲线图。
通过实施例1-11，可以发现，藉由本发明的上述技术方案获得的离心纺丝气凝胶纤维制备工艺简单，普适性强，比表面积高，可用于隔热和保温功能。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。

Claims (10)

1.一种离心纺丝气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括：
提供高聚物溶液或高聚物分散液；
通过高速离心纺丝装置，在高速旋转状态下将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入旋转的凝固浴中，进行离心纺丝，制得水凝胶纤维；
对所述水凝胶纤维进行溶剂置换，再对经置换后的水凝胶纤维进行干燥处理，获得离心纺丝气凝胶纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高速离心纺丝装置包括离心转动机构和机械搅拌装置，所述离心转动机构与机械搅拌装置固定连接，所述离心转动机构上设置有开孔，所述离心转动机构的转速为500～5000r/min，优选为1500～2500r/min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：将所述高聚物溶液或高聚物分散液注入所述离心转动机构中，在高速旋转状态下，所述高聚物溶液或高聚物分散液从所述离心转动机构的开孔中射出，进入旋转的凝固浴中，获得水凝胶纤维。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述离心纺丝的速度为2～20m/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述凝固浴包括去离子水、PVA水溶液、甲基纤维素水溶液、NaOH水溶液、CaCl2溶液中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高聚物溶液或高聚物分散液包括凯夫拉分散液、纳米纤维素溶液、海藻酸钠溶液、壳聚糖溶液中的任意一种或者两种以上的组合；优选的，所述制备方法包括：将凯夫拉短纤维溶于二甲基亚砜/氢氧化钾溶液或者二甲基亚砜/叔丁醇钾溶液中，搅拌得到凯夫拉分散液；
和/或，所述高聚物溶液或高聚物分散液中高聚物的浓度为1.0wt％～5.0wt％，优选为1.0wt％～2.0wt％；
和/或，所述高聚物溶液或高聚物分散液中所含高聚物包括凯夫拉、纤维素、海藻酸钠、壳聚糖中的任意一种或者两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：采用去离子水将获得的水凝胶纤维中的有机溶剂置换2～3次，再用叔丁醇水混合溶液或者无水乙醇进行置换1～2次，直至水凝胶纤维孔隙中充满均匀的叔丁醇水混合溶液或无水乙醇；
和/或，所述制备方法包括：采用真空冷冻干燥或者超临界干燥的方式对所述水凝胶纤维进行干燥处理，获得所述离心纺丝气凝胶纤维。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法制备的离心纺丝气凝胶纤维，所述离心纺丝气凝胶纤维为主要由孔径为2～50nm的介孔和部分孔径在2nm以下的微孔及孔径大于50nm的宏孔结构组成的纳米多孔结构材料，所述离心纺丝气凝胶纤维的密度为0.5～0.7g/cm3，比表面积为100～1000m2/g。
9.权利要求8所述的离心纺丝气凝胶纤维于保温隔热、催化剂载体或气体分离载体中的应用。
10.一种气凝胶纤维制品，其特征在于，它由权利要求8所述的离心纺丝气凝胶纤维制备而成，所述气凝胶纤维制品的热导率为0.2～0.5W/mK。
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