CN114478965A - 一种浸渍重组木材用酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C08L23/12领域，尤其涉及一种浸渍重组木材用酚醛树脂及其制备方法，制备原料包括：芳香族酚类化合物、饱和一元醛、碱液、多乙胺化合物及其衍生物，所述酚醛树脂中水的质量含量为40‑50％。本发明所制备的酚醛树脂适用于浸渍重组木材，尤其是竹木和桉树木材，树脂的胶接性能良好，无开胶或卷翘等不良情况，提高了压合后木材的机械强度，通过改变现有技术中碱液的用量，达到了更好的浸润效果和水溶分散性。
Description
技术领域
本发明涉及C08L23/12领域，尤其涉及一种浸渍重组木材用酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
随着木材资源的日益开发，优质木材的供应量越来越少，取而代之的是更为经济环保的重组木材。重组木材是将碎木如竹片、桉树等材料通过浸渍于胶液后固化压合而成的一种新型建筑材料，广泛应用于家具、地板、装饰品等领域。在浸渍重组的过程中，由于碎木本身的材质和碎片化后性质的原因，光泽感很差且力学性能极低，在浸渍压合后的胶接力也很低，经常出现干裂和开胶的情况。
CN106589275A公开了一种用于生产室外重组竹的改性酚醛树脂及其制备方法，所制备的树脂具有良好的浸润性和粘度，，但对于力学性质很差的碎木无提高机械强度的效果，间接的限制了成品的应用领域。
CN110054740A公开了木质素改性酚醛树脂及其制备方法和重组材，配方中谁的添加量过高，在调节粘度的同时也会提高木材的选择吸附性，造成胶接强度降低。
现有技术中仍缺乏一款针对性应用于重组竹、桉树，且能够对木材的机械强度有辅助提升效果的酚醛树脂。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂，制备原料包括：芳香族酚类化合物、饱和一元醛、碱液、多乙胺化合物及其衍生物，所述酚醛树脂中水的质量含量为40-50％。
申请人发现，酚醛树脂中水含量过高，会造成木材对水分的选择性吸附能力增强，导致木材层隙缺胶、固化延迟等问题，而水分过低则会造成树脂的浸润性变差，在木材表面提前固化。只有当酚醛树脂中水的质量含量为40-50％时，可以达到固化效果和胶接效果的平衡。
作为一种优选的实施方式，所述芳香族酚类化合物与碱液的重量比为(1.8-2.3)：1。
为了提高树脂的溶解度和浸润效果，所述芳香族酚类化合物与碱液的重量比为2：1。
现有技术中，碱液的重量份一般为芳香族酚类化合物重量的10-15％，申请人发现，当芳香族酚类化合物与碱液的重量比为(1.8-2.3)：1时，所制备的树脂在水中的溶解度良好，且对竹木和桉树的浸润度显著提升，但同样带来了对木材胶接强度的下降。
作为一种优选的实施方式，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。
优选的，所述碱液为氢氧化钠，具体为质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液。
作为一种优选的实施方式，所述芳香族酚类化合物、饱和一元醛的重量比为1：(2-3)。
为了降低树脂中游离醛的含量，所述芳香族酚类化合物、饱和一元醛的重量比为1：2.15。
作为一种优选的实施方式，所述芳香族酚类化合物包括苯酚、二甲酚、间苯二酚、多蒽酚、萘酚中的至少一种。
优选的，所述芳香族酚类化合物为苯酚。
作为一种优选的实施方式，所述饱和一元醛中甲醇的质量含量不大于12％。
申请人发现，饱和一元醛中甲醇的含量对酚醛树脂的品质影响极大，甲醇含量过高时，羟甲基会进一步甲氧基化，其产物无法进一步交联，从而降低交联密度，降低胶接强度和耐水性。
作为一种优选的实施方式，所述饱和一元醛中铁离子的质量含量不大于0.0005％。
申请人发现，当饱和一元醛中铁离子的质量含量大于0.0005％时，所制备的树脂在固化后颜色变深，影响木材本身的颜色，品质下降。
优选的，所述饱和一元醛为甲醛，购买自赛默飞化学，型号为一级品。
优选的，所述甲醛具体为质量浓度为37％的甲醛水溶液。
作为一种优选的实施方式，所述酚醛树脂的固含量为50-52wt％。
申请人发现，当酚醛树脂的固含量为50-52wt％，可以达到对木材的高浸润性和高胶接强度的平衡。
作为一种优选的实施方式，所述多乙胺化合物及其衍生物的重量占制备原料总重量的0.1-0.3％。
作为一种优选的实施方式，所述多乙胺化合物及其衍生物包括二乙胺、三乙胺、四乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四乙醇胺中的至少一种。
优选的，所述多乙胺化合物及其衍生物为三乙胺。
申请人发现，三乙胺的加入能显著提高树脂的胶接强度，并改善竹木和桉树固化后的力学强度。推测原因在于三乙胺能协同酚醛树脂共同胶接竹木和桉树碎断的纤维并填补其内部的空心材质，对干酥状的树干进行包膜，提高了固化后的机械强度。
本发明的第二个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)反应釜内加入芳香族酚类化合物、碱液、多乙胺化合物；(2)控制反应釜温度为25-45℃，加入饱和一元醛，调节温度至60-70℃并保温；(3)升温，反应180-240min，检测粘度；(4)降温出料。
作为一种优选的实施方式，所述升温为升温至72-77℃。
作为一种优选的实施方式，所述检测粘度(25℃)中粘度值为涂-4杯19-20s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所制备的酚醛树脂适用于浸渍重组木材，尤其是竹木和桉树木材，树脂的胶接性能良好，无开胶或卷翘等不良情况，提高了压合后木材的机械强度。
2.通过改变现有技术中碱液的用量，达到了更好的浸润效果和水溶分散性。
3.通过三乙胺的加入，解决了过量碱液带来的胶接强度不佳的问题，最终达到了高浸润度和高胶接性的平衡。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂，按重量份计，制备原料包括：芳香族酚类化合物300份、饱和一元醛645份、碱液150份、多乙胺化合物及其衍生物2.2份。
所述芳香族酚类化合物为苯酚。
所述饱和一元醛为质量浓度为37％的甲醛水溶液，甲醛中甲醇的质量含量为12％，铁离子的质量含量不大于0.0005％，甲醛购买自赛默飞化学，型号为一级品。
所述碱液为质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液。
所述多乙胺化合物及其衍生物为三乙胺。
本实施例第二个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)反应釜内加入芳香族酚类化合物、碱液、多乙胺化合物；(2)控制反应釜温度为30℃，加入饱和一元醛，调节温度至65℃并保温30min；(3)升温至75℃，反应200min，检测粘度(25℃)为涂-4杯19-20s；(4)降温至35℃出料。
对比例1
本对比例第一个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，制备原料包括：芳香族酚类化合物300份、饱和一元醛645份、碱液150份、多乙胺化合物及其衍生物2.2份、水100份。
本对比例第二个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)反应釜内加入芳香族酚类化合物、碱液、多乙胺化合物；(2)控制反应釜温度为30℃，加入饱和一元醛，调节温度至65℃并保温30min；(3)升温至75℃，反应200min，检测粘度(25℃)为涂-4杯19-20s；(4)降温至35℃，加入水，出料。
对比例2
本对比例第一个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述饱和一元醛为质量浓度为37％的甲醛水溶液，甲醛中甲醇的质量含量为16％，铁离子的质量含量不大于0.005％，甲醛购买自赛默飞化学，型号为二级品。
本对比例第二个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例3
本对比例第一个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，碱液替换为80份。
本对比例第二个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例4
本对比例第一个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，多乙胺化合物及其衍生物替换为0份。
本对比例第二个方面提供了一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
性能测试
参考GB/T 14732-2017《木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂》、GB/T14074-2017《木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法》进行检测，各项质量指标如表1。
表1
参考GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》，Ⅰ类胶合强度，Ⅰ类浸渍剥离和吸水厚度膨胀率进行检测，
采用40×40×2mm的桉木单板，共计五层，完全浸渍在实施例和对比例的酚醛树脂中30分钟，取出后60℃干燥40分钟，125℃条件下热压15分钟，压力为17kg/cm2，检测结果如表2。
表2
Claims (10)
1.一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，制备原料包括：芳香族酚类化合物、饱和一元醛、碱液、多乙胺化合物及其衍生物，所述酚醛树脂中水的质量含量为40-50％。
2.根据权利要求1所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述芳香族酚类化合物与碱液的重量比为(1.8-2.3)：1。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述芳香族酚类化合物、饱和一元醛的重量比为1：(2-3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述饱和一元醛中甲醇的质量含量不大于12％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述饱和一元醛中铁离子的质量含量不大于0.0005％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述酚醛树脂的固含量为50-52wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述多乙胺化合物及其衍生物的重量占制备原料总重量的0.1-0.3％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂，其特征在于，所述多乙胺化合物及其衍生物包括二乙胺、三乙胺、四乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四乙醇胺中的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)反应釜内加入芳香族酚类化合物、碱液、多乙胺化合物；(2)控制反应釜温度为25-45℃，加入饱和一元醛，调节温度至60-70℃并保温；(3)升温，反应180-240min，检测粘度；(4)降温出料。
10.根据权利要求9所述的一种浸渍重组木材用酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述检测粘度中粘度值为涂-4杯19-20s。
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2021
- 2021-10-28 CN CN202111262327.2A patent/CN114478965A/zh active Pending
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