CN114478935A - 一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系及其制备方法，包括以下成分的原料：聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁氰和石墨烯。本发明还提供了一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系的制备方法，其具体包括以下步骤：S1)将聚乙二醇二丙烯酸酯加入甲基丙烯酸甲酯中,搅拌混合均匀；S2)将偶氮二异丁腈溶液加入步骤S1)的混合溶液中，混合均匀；S3)将石墨烯加入混合溶液中,超声至石墨烯分散均匀得到反应体系；S4)将体系在55～90℃条件下固化4～12h，得到石墨烯改性的PMMA复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及油气田堵水体系技术领域，尤其涉及一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系及其制备方法。
背景技术
碳酸盐岩油藏例如塔河油田存在基质储渗能力较差，储层非均质性极强，油水关系复杂等问题，导致该类油藏开发面临诸多困难。而随着油田开发的不断深入，高含水井数逐渐上升，井组注水效果变差，单向受效和水窜日益严重。为了保证油田整体的开发效果，降低油井含水率，堵水技术是减少油井出水的有效措施。
颗粒堵水技术是碳酸盐裂缝型油藏重要的堵水方式，塔河油田碳酸盐岩油藏温度高达130℃，矿化度22万mg/L，常规堵剂例如膨胀颗粒在高温下存在膨胀时间过快无法实现地层深部封堵，高盐条件下颗粒体系稳定性差，无法实现有效封堵，需要研发耐高温抗高盐的颗粒体系，实现对高温高盐碳酸盐岩油藏高含水井的有效治理。
发明内容
为了解决现有技术本前体膨胀颗粒存在膨胀时间过快、膨胀后无强度、无法实现封堵的问题，本发明提供了一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系，其特征在于原料包括以下成分：聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、引发剂和石墨烯，各成分质量比为：0.03～0.35:1：0.005～0.05:0.005～0.01。
优选的所述聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量为5000～10000。
优选的所述引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰。
前述的一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系的制备方法，其具体包括以下步骤：
1)将聚乙二醇二丙烯酸酯加入甲基丙烯酸甲酯中,搅拌混合均匀；
2)将引发剂加入步骤1)的混合溶液中，混合均匀；
3)将石墨烯加入混合溶液中,超声分散处理至石墨烯分散均匀得到反应体系；
4)将体系在55～90℃条件下固化4～12h，得到石墨烯改性的PMMA复合材料；
5)将得到的PMMA复合材料剪切成所需粒径的颗粒体系。
优选的所述超声分散处理为8-12min，其超声分散方法为每超声25-35s后暂停25-35s然后继续超声。
进一步优选的所述超声分散的频率为400kHz。
进一步所述超声分散的时间为10min。
优选的固化温度为60℃，固化时间为6h。
本发明的技术效果如下：
本发明通过探索研发和改进形状记忆高分子材料，以期在地层中恢复原始形状，应用于裂缝型油藏卡堵。选择PMMA作为基础聚合物，通过石墨烯的物理改性提高PMMA材料的热分解性能、热转变性能、热机械性能、形状回复性能，使其具有较高的热转变温度、较好的力学性能以及良好的形状记忆性能，能够在碳酸盐岩高温油藏环境中使用。
其中所述偶氮二异丁氰作为引发剂，使甲基丙烯酸甲酯发生聚合反应，生成高聚物；所述聚乙二醇二丙烯酸酯在甲基丙烯酸甲酯发生聚合反应的过程中通过与甲基丙烯酸甲酯上的自由基共聚合形成与聚甲基丙烯酸甲酯互穿的网络结构，使其生成的聚合物具有良好的形状记忆性能。同时，材料中加入的石墨烯在甲基丙烯酸甲酯的聚合反应过程中与聚乙二醇丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的发生枝接，使石墨烯均匀分布在聚乙二醇二丙烯酸酯与聚甲基丙烯酸甲酯形成的网络结构中，提高材料在高温下的形变记忆性能和拉伸强度。
石墨烯(Graphene，简称GR)是由单层碳原子以sp2杂化方式相连而成的二维材料，其厚度仅为0.34nm左右，是目前为止报道的最薄的材料之一。石墨烯作为一种具有独特二维晶体结构的新型无机纳米材料，因其优异的力学、电学、热学和光学性能，成为材料科学、化学及物理学的研究热点，但目前多停留在研究层面，能实际运用并产生效益的并不多见。本发明通过特定的反应过程，使得石墨烯与前述的网络结构相结合实现改性，解决了目前体膨胀颗粒应用在氨酸盐裂缝型油藏堵水容易中存在膨胀时间过快、膨胀后无强度、无法实现封堵的问题，成功的在本领域实现应用。
附图说明
图1为实施例和对比例各样品的热分析结果图；
图2为实施例和对比例各样品100度的拉伸结果示意图；
图3为实施例和对比例各样品120度的拉伸结果示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释。
实施例1
本实施例的一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系，通过以下方法制备：
S1)称取甲基丙烯酸甲酯25g，聚乙二醇二丙烯酸酯0.75g，并将聚乙二醇二丙烯酸酯加入到甲基丙烯酸甲酯中，搅拌混合均匀；
S2)称取0.175g的偶氮二异丁氰，并加入到步骤S1)所制备的混合溶液中，搅拌，并混合均匀；
S3)称取0.2g石墨烯并加入到步骤S2)形成的混合溶液中，并进行超声分散处理10min，其超声分散方法为每超声30s后暂停30s继续超声。
S4)将超声分散后的体系加入培养皿中密封，然后在60℃条件下固化6h，得到产物，即为样品PMMA/GR-4。
实施例2
调整石墨烯的添加量为0.15g、0.175g，其他保持成分和制备步骤基本保持不变，制备样品PMMA/GR-2和样品PMMA/GR-3。
对比例
不添加石墨烯，其他保持成分和制备步骤基本保持不变，制备对比样品PMMA/GR-1.
对制备而成的样品和对比样品进行热分析、高温拉伸试验和形变记忆性能测试，其测试结果如下：
(1)热分析
由TGA数据可知，石墨烯改性PMMA的降解温度在300℃以上，石墨烯质量分数不同的4个样本的降解温度尽管略有不同，但都维持在320℃～340℃之间，已经完全能够满足使用要求。
加入石墨烯的PMMA(PMMA/GR-2、PMMA/GR-3及PMMA/GR-4)的玻璃化转变温度要比未加入石墨烯的PMMA(PMMA/GR-1)的要高6℃以上，随着石墨烯质量分数的继续增加，玻璃化转变温度未得到继续的提高，基本上在108℃左右。可见，石墨烯的引入达到了提高PMMA玻璃化转变温度的目的，需要继续考察石墨烯的引入对PMMA的热机械性能及形状回复性能的影响。测试结果如图1所示。
(2)对产品进行高温拉伸试验
对石墨烯改性PMMA复合材料进行高温拉伸实验，根据其玻璃化转变温度在100℃～110℃之间，在100℃下，该聚合物体系表现为玻璃态，显示出较大的脆性。随着石墨烯含量的增加，上述聚合物的弹性模量先降低后升高，PMMA/GR-3和PMMA/GR-4的弹性模量要比未添加石墨烯的PMMA/GR-1的高。但上述四种聚合物的拉伸应变变化不大。
在120℃下，未添加石墨烯的聚合物体系表现为橡胶态，显示出较大的弹性；但是添加了石墨烯的聚合物(PMMA/GR-2、PMMA/GR-3和PMMA/GR-4)由于石墨烯的存在，导致聚合物的分子链运动受到很大的阻碍，因此弹性降低。但是上述聚合物的拉伸应变相较于未添加石墨烯前，拉伸应变反而增大，这可能时由于石墨烯起到了物理交联点的作用，导致聚合物体系中的交联结构变多，使得整个体系更加难以被拉断。
表1 120度的测试结果
表2 100度的测试结果
拉伸应力的变化可见图2与图3，根据拐点值(断裂点的拉伸应力)可以对应相应的曲线。
(3)对样品的形变记忆性能测试
表3样品的形变记忆性能测试结果
如表3所示，在110℃时，添加了石墨烯的PMMA(PMMA/GR-2，PMMA/GR-3和PMMA/GR-4)在观察时间内(20min内)不能发生形状回复，而未添加石墨烯的PMMA/GR-1则能够在3min内发生100％的形状回复；在120℃时，尽管添加了石墨烯的PMMA材料能够在6min内发生不同程度的形状回复，但是仍然不能够100％的发生形状回复，需要进一步通过时温等效原理来计算材料100％发生形状回复的时间；继续升高温度到130℃，则材料能够快速的发生形状回复，而且100％的发生形状回复。
尽管110℃比石墨烯改性PMMA材料的玻璃化转变温度要高一些，但是添加了石墨烯的PMMA仍然不能够发生形状回复，原因可能是石墨烯的引入阻碍了PMMA分子链的运动，而且110℃的温度仅仅比石墨烯改性PMMA的玻璃化转变温度略高，因此在110℃时材料很难发生形状回复。当温度升高到120℃时，分子链运动加剧，材料能够在观察时间内发生部分形状回复，但是仍然不能100％的发生形状回复。继续升温到130℃，材料的分子链运动进一步加剧，因此能够较快的发生形状回复。
本申请提供的耐温抗盐形状记忆堵剂体系是针对高温高盐油藏，其油藏的温度通常都比较高(一般可达到130℃以上)，因此此处添加石墨烯的作用是为了提高PMMA的形变温度和耐温性能，使改性后的PMMA具备很好的力学强度和长期老化性能，使其在低温下不能或者不能快速回复形状，使其在高温下快速发生形变，从而有效封堵出水通道。
需要说明的是，在本申请中，并不是一味的追求产品的快速回复形状，而是需要延长产品在低温下的回复形状的时间，缩短其在高温下的回复形状时间，使其在进入油藏深出后再快速回复形状，以实现有效封堵。
针对本实施例，其针对塔河油田碳酸盐岩油藏进行实验，属于高温高盐油藏，油藏温度130℃，油井温度是随着储层深度变化，地层越深，温度越高。制备的形状记忆材料要求在未到达目的储层时不需要完全回复形状，130℃条件下完全回复形状，实现深部封堵。
Claims (8)
1.一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系，其特征在于原料包括以下成分：聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、引发剂和石墨烯，各成分质量比为：0.03～0.35:1：0.005～0.05:0.005～0.01。
2.根据权利要求1所述的体系，其特征在于所述聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量为5000～10000。
3.根据权利要求1所述的体系，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰。
4.权利要求1-3任一所述的一种耐温抗盐形状记忆材料颗粒体系的制备方法，其具体包括以下步骤：
1)将聚乙二醇二丙烯酸酯加入甲基丙烯酸甲酯中,搅拌混合均匀；
2)将引发剂加入步骤1)的混合溶液中，混合均匀；
3)将石墨烯加入混合溶液中,超声分散处理至石墨烯分散均匀得到反应体系；
4)将体系在55～90℃条件下固化4～12h，得到石墨烯改性的PMMA复合材料；
5)将得到的PMMA复合材料剪切成所需粒径的颗粒体系。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述超声分散处理为8-12min，其超声分散方法为每超声25-35s后暂停25-35s然后继续超声。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述超声分散的频率为400kHz。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述超声分散的时间为10min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于固化温度为60℃，固化时间为6h。
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