CN114455859A - 一种真空钢化玻璃基片加工工艺 - Google Patents
一种真空钢化玻璃基片加工工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114455859A CN114455859A CN202210140231.7A CN202210140231A CN114455859A CN 114455859 A CN114455859 A CN 114455859A CN 202210140231 A CN202210140231 A CN 202210140231A CN 114455859 A CN114455859 A CN 114455859A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass substrate
- vacuum
- treatment
- acid solution
- cesium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 239000005341 toughened glass Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 53
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 16
- QZRLETONGKUVFA-UHFFFAOYSA-N [K].[Cs] Chemical compound [K].[Cs] QZRLETONGKUVFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000007688 edging Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- NLSCHDZTHVNDCP-UHFFFAOYSA-N caesium nitrate Chemical compound [Cs+].[O-][N+]([O-])=O NLSCHDZTHVNDCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims description 5
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007888 film coating Substances 0.000 claims description 5
- 238000009501 film coating Methods 0.000 claims description 5
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims description 5
- RTHYXYOJKHGZJT-UHFFFAOYSA-N rubidium nitrate Inorganic materials [Rb+].[O-][N+]([O-])=O RTHYXYOJKHGZJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims description 5
- 239000006058 strengthened glass Substances 0.000 claims description 5
- DZXKSFDSPBRJPS-UHFFFAOYSA-N tin(2+);sulfide Chemical compound [S-2].[Sn+2] DZXKSFDSPBRJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KHAUBYTYGDOYRU-IRXASZMISA-N trospectomycin Chemical compound CN[C@H]([C@H]1O2)[C@@H](O)[C@@H](NC)[C@H](O)[C@H]1O[C@H]1[C@]2(O)C(=O)C[C@@H](CCCC)O1 KHAUBYTYGDOYRU-IRXASZMISA-N 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims description 2
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- -1 cesium ions Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000012669 compression test Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
- C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
- C03C21/002—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B27/00—Tempering or quenching glass products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
本发明属于钢化玻璃制造技术领域，本发明提供了一种真空钢化玻璃基片加工工艺。本发明提供的真空钢化玻璃基片加工工艺，具体包括切割、磨边、醇洗、酸处理、强化处理、镀膜处理、物理钢化处理和风冷成型等几个步骤。本发明制得的真空钢化玻璃基片经特殊化学铯钾浸渍处理，增强了钠离子与铯、钾离子的离子交换效果，保证了玻璃的防火性能的同时，显著提高了玻璃基片的应力值，且改善了真空玻璃腔体在外部大气压强下出现爆裂的情况。
Description
技术领域
本发明涉及真空钢化玻璃制造技术领域，特别是涉及一种真空钢化玻璃基片加工工艺。
背景技术
目前，市面上的真空玻璃普遍是由两片平板玻璃以支撑物隔开，通过两片平板玻璃的边缘密封并抽真空操作，从而在两片玻璃之间形成真空层的玻璃制品，具有隔温保热，隔声降噪等优点。然而，现有真空玻璃中抽真空的操作形成保护层的操作方式，会造成玻璃发生破裂现象，此外，现有的制备过程中为保证真空玻璃良好的真空度，玻璃基片是在真空操作下进行，故对玻璃基片的应力值要求极高。因此，为克服玻璃基片真空层制备或真空操作中发生破裂甚至自爆等情况，提高产品质量，急需一种高强度的真空玻璃。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种真空钢化玻璃基片加工工艺。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种真空钢化玻璃基片加工工艺，包括以下步骤：
(1)取玻璃基片依次进行切割、磨边处理；
(2)将上述所得磨边处理后的玻璃基片用乙醇冲洗，再用酸溶液进行酸处理后，继续用乙醇清洗3-5次；
(3)将上述所得清洗后的玻璃基片进行烘干，然后放入铯钾溶液中进行强化；
(4)将上述所得强化后的玻璃基片进行Low-E镀膜；
(5)将上述镀膜后的玻璃基片进行物理钢化处理；
(6)将上述所得物理钢化处理后的玻璃基片进行风冷成型，得真空钢化玻璃基片。
优选的，步骤(2)中所述酸溶液为硝酸溶液或磷酸溶液，所述硝酸溶液或磷酸溶液的质量分数独立为3-5％。
优选的，步骤(3)中所述烘干的温度为70-90℃，所述烘干的时间为50-70min。
优选的，步骤(3)中所述铯钾溶液，以水为溶剂，包括以下质量分数的组分：硝酸钾65-75％，硝酸铯2-4％，硝酸铷0.1-0.3％，硫化亚锡0.7-0.9％，四硼酸钠7-9％。
优选的，步骤(3)中所述强化的时间为120-180min。
优选的，步骤(5)中所述物理钢化处理的温度为695-715℃，所述物理钢化处理的时间为按玻璃每毫米加热80-100s。
优选的，步骤(6)中所述风冷成型过程中的速冷风压为16-18KPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制得的真空钢化玻璃基片经特殊化学铯钾浸渍处理，增强了钠离子与铯、钾离子的离子交换效果，保证了玻璃的防火性能的同时，显著提高了玻璃基片的应力值，且改善了真空玻璃腔体在外部大气压强下出现爆裂的情况，从而保证了真空玻璃的安全性能，同时保证了真空玻璃的防火及防紫外线性能。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)取玻璃基片依次进行切割、磨边处理；
(2)将上述所得磨边处理后的玻璃基片用乙醇冲洗，再用3％的硝酸溶液进行酸处理后，继续用乙醇清洗3次；
(3)将上述所得清洗后的玻璃基片于温度为70℃的烘箱中烘干50min，然后放入铯钾溶液中强化120min，其中，所述铯钾溶液，以水为溶剂，包括以下质量分数的组分：硝酸钾65％，硝酸铯2％，硝酸铷0.1％，硫化亚锡0.7％，四硼酸钠7％；
(4)将上述所得强化后的玻璃基片进行Low-E镀膜；
(5)将上述镀膜后的玻璃基片于695℃的条件下进行物理钢化处理，所述物理钢化处理的时间为按玻璃每毫米加热80s；
(6)将上述所得物理钢化处理后的玻璃基片进行风冷成型，其中，所述风冷成型过程中的速冷风压为16KPa，得真空钢化玻璃基片，对所得真空玻璃基片进行抗压测验，得到其应力值为175MPa。
实施例2
(1)取玻璃基片依次进行切割、磨边处理；
(2)将上述所得磨边处理后的玻璃基片用乙醇冲洗，再用4％的磷酸溶液进行酸处理后，继续用乙醇清洗4次；
(3)将上述所得清洗后的玻璃基片于温度为70℃的烘箱中烘干50min，然后放入铯钾溶液中强化150min，其中，所述铯钾溶液，以水为溶剂，包括以下质量分数的组分：硝酸钾70％，硝酸铯3％，硝酸铷0.2％，硫化亚锡0.8％，四硼酸钠8％；
(4)将上述所得强化后的玻璃基片进行Low-E镀膜；
(5)将上述镀膜后的玻璃基片于705℃的条件下进行物理钢化处理，所述物理钢化处理的时间为按玻璃每毫米加热90s；
(6)将上述所得物理钢化处理后的玻璃基片进行风冷成型，其中，所述风冷成型过程中的速冷风压为17KPa，得真空钢化玻璃基片，对所得真空玻璃基片进行抗压测验，得到其应力值为190MPa。
实施例3
(1)取玻璃基片依次进行切割、磨边处理；
(2)将上述所得磨边处理后的玻璃基片用乙醇冲洗，再用5％的硝酸溶液进行酸处理后，继续用乙醇清洗5次；
(3)将上述所得清洗后的玻璃基片于温度为70℃的烘箱中烘干50min，然后放入铯钾溶液中强化180min，其中，所述铯钾溶液，以水为溶剂，包括以下质量分数的组分：硝酸钾75％，硝酸铯4％，硝酸铷0.3％，硫化亚锡0.9％，四硼酸钠9％；
(4)将上述所得强化后的玻璃基片进行Low-E镀膜；
(5)将上述镀膜后的玻璃基片于715℃的条件下进行物理钢化处理，所述物理钢化处理的时间为按玻璃每毫米加热100s；
(6)将上述所得物理钢化处理后的玻璃基片进行风冷成型，其中，所述风冷成型过程中的速冷风压为18KPa，得真空钢化玻璃基片，对所得真空玻璃基片进行抗压测验，得到其应力值为185MPa。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取玻璃基片依次进行切割、磨边处理；
(2)将上述所得磨边处理后的玻璃基片用乙醇冲洗，再用酸溶液进行酸处理后，继续用乙醇清洗3-5次；
(3)将上述所得清洗后的玻璃基片进行烘干，然后放入铯钾溶液中进行强化；
(4)将上述所得强化后的玻璃基片进行Low-E镀膜；
(5)将上述镀膜后的玻璃基片进行物理钢化处理；
(6)将上述所得物理钢化处理后的玻璃基片进行风冷成型，得真空钢化玻璃基片。
2.根据权利要求1所述的一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，步骤(2)中所述酸溶液为硝酸溶液或磷酸溶液，所述硝酸溶液或磷酸溶液的质量分数独立为3-5％。
3.根据权利要求1所述的一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，步骤(3)中所述烘干的温度为70-90℃，所述烘干的时间为50-70min。
4.根据权利要求1所述的一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，步骤(3)中所述铯钾溶液，以水为溶剂，包括以下质量分数的组分：硝酸钾65-75％，硝酸铯2-4％，硝酸铷0.1-0.3％，硫化亚锡0.7-0.9％，四硼酸钠7-9％。
5.根据权利要求1所述的一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，步骤(3)中所述强化的时间为120-180min。
6.根据权利要求1所述的一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，步骤(5)中所述物理钢化处理的温度为695-715℃，所述物理钢化处理的时间为按玻璃每毫米加热80-100s。
7.根据权利要求1所述的一种真空钢化玻璃基片加工工艺，其特征在于，步骤(6)中所述风冷成型过程中的速冷风压为16-18KPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210140231.7A CN114455859A (zh) | 2022-02-16 | 2022-02-16 | 一种真空钢化玻璃基片加工工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210140231.7A CN114455859A (zh) | 2022-02-16 | 2022-02-16 | 一种真空钢化玻璃基片加工工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114455859A true CN114455859A (zh) | 2022-05-10 |
Family
ID=81414182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210140231.7A Pending CN114455859A (zh) | 2022-02-16 | 2022-02-16 | 一种真空钢化玻璃基片加工工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114455859A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130219966A1 (en) * | 2013-01-10 | 2013-08-29 | Central Glass Company, Limited | Method of manufacturing chemically strengthened glass plate |
| CN104291688A (zh) * | 2014-09-03 | 2015-01-21 | 宁波市合鑫玻璃科技有限公司 | 一种单片铯钾防火玻璃的加工工艺 |
| CN107265876A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-10-20 | 合肥钢骨玻璃制品有限公司 | 一种隔热钢化玻璃的制备方法 |
| CN108439775A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 合肥钢骨玻璃制品有限公司 | 一种复合防火玻璃的制备工艺 |
| CN109052992A (zh) * | 2018-09-25 | 2018-12-21 | 北京京北华燕玻璃有限公司 | 一种单片防火玻璃及其制备方法 |
-
2022
- 2022-02-16 CN CN202210140231.7A patent/CN114455859A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130219966A1 (en) * | 2013-01-10 | 2013-08-29 | Central Glass Company, Limited | Method of manufacturing chemically strengthened glass plate |
| CN104291688A (zh) * | 2014-09-03 | 2015-01-21 | 宁波市合鑫玻璃科技有限公司 | 一种单片铯钾防火玻璃的加工工艺 |
| CN107265876A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-10-20 | 合肥钢骨玻璃制品有限公司 | 一种隔热钢化玻璃的制备方法 |
| CN108439775A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 合肥钢骨玻璃制品有限公司 | 一种复合防火玻璃的制备工艺 |
| CN109052992A (zh) * | 2018-09-25 | 2018-12-21 | 北京京北华燕玻璃有限公司 | 一种单片防火玻璃及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王琦: "《无机非金属材料工艺学》", pages: 227 - 228 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101863616B (zh) | 一种钢化真空玻璃的制造方法 | |
| KR101302664B1 (ko) | 강화유리 제조방법 및 이로부터 제조된 강화유리 | |
| CN1161298C (zh) | 一种玻璃综合增强方法 | |
| CN100556839C (zh) | 用于对玻璃进行强化的组合物及强化方法 | |
| WO2017146063A1 (ja) | ガラス板の強化方法、および強化ガラス板 | |
| CN102503101A (zh) | 添加剂及玻璃的化学钢化工艺 | |
| CN112608025B (zh) | 一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法 | |
| CN112321138A (zh) | 锂铝硅玻璃的化学钢化方法 | |
| CN107325649A (zh) | 一种钢化玻璃的制备工艺 | |
| CN108793734A (zh) | 玻璃用组合物、硅铝酸盐玻璃及硅铝酸盐玻璃的制备方法 | |
| CN111020123A (zh) | 一种slm成型炮钢产品的热处理方法 | |
| CN111454001A (zh) | 化学强化方法及化学强化玻璃 | |
| CN114455859A (zh) | 一种真空钢化玻璃基片加工工艺 | |
| CN108675652B (zh) | 一种超薄化学强化玻璃及其制备方法 | |
| CN106660856A (zh) | 防眩处理用玻璃和使用其的防眩玻璃 | |
| US4313748A (en) | Method for producing a strengthened glass structural member | |
| CN107285650A (zh) | 一种钢化玻璃制成玻璃组件的低温气密封接方法 | |
| CN114804661B (zh) | 一种玻璃封接方法及真空玻璃 | |
| US4220682A (en) | Strengthened glass structural member | |
| CN111995260B (zh) | 玻璃盖板及其制备方法 | |
| CN112592040A (zh) | 一种显示屏盖板的制作方法 | |
| CN113912306A (zh) | 一种降低钢化玻璃自爆率的加工工艺 | |
| CN108929030A (zh) | 一种钢化玻璃的制作方法 | |
| CN104909392A (zh) | 一种能够加快硝酸钾熔液澄清与除杂的方法及添加剂 | |
| CN118324427A (zh) | 一种超薄柔性玻璃的化学强化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |