CN114426695B - 一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及膜材料领域，本发明公开了一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法，包括：（1）将聚合物二元醇、二异氰酸酯、催化剂及溶剂进行加热预聚，得到预聚体；（2）将扩链剂及溶剂加入预聚体中进行扩链反应，得到聚合物；（3）将封端剂加入到聚合物中进行封端反应，加入溶剂得到TPU胶水；（4）将TPU胶水涂布于离型膜上，先后在55‑65℃、150‑170℃下烘烤；烘烤后立即将离型膜浸渍于0‑10℃的水中进行骤冷处理，得到热塑性聚氨酯弹性体薄膜。本发明通过对未完全固化成型的TPU薄膜进行烘烤和冷水骤冷处理，可有效提升薄膜的等力学性能。该方法无需调整材料配方，简单有效，成本低。

Description

一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法
技术领域
本发明涉及膜材料领域，尤其涉及一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是由聚合物多元醇、二异氰酸酯和扩链剂经过聚合反应得到。其中聚合物多元醇及二异氰酸酯构成TPU的软段，扩链剂和二异氰酸酯构成TPU的硬段。任何一种高分子材料的性能均取决于其分子结构，TPU也是。例如，通过选择TPU各原料成分并调节它们的比例，可以使其性能在很宽的范围内变化，从而使得制备的TPU薄膜同时具有高力学强度、高柔韧性和高弹性等特性。
例如，专利CN202110237106.3公开了一种高韧性、高拉伸强度TPU薄膜及其制备方法，按照重量份包括TPU母粒85～95份、增韧剂0.5～10份、助剂1.5～8份。制备方法包括以下步骤：(1)将各原料进行预混和干燥处理；(2)将干燥后的原料由单螺杆挤出机的马达将其推挤到螺旋套筒内进行熔融；(3)熔融的混合物通过口模成型，得到挤出流延膜；(4)通过陶瓷辊与橡胶辊对流延膜冷却并进行厚度调节；(5)将流延膜进行切边和绕卷，即得到所述的TPU薄膜。该发明制备的TPU薄膜厚度均匀，具有优异的韧性、拉伸强度和断裂延展性。
包括上述专利在内的现有技术均是通过对TPU配方的调整来提高TPU薄膜的力学强度及硬度等，其本质是通过调整分子链中硬段的成分比例。但是上述方法需要花费大量时间来进行配方设计研究，耗时长久，会造成大量的原料浪费，成本很高。并且仅仅通过配方设计这一途径来提升TPU性能也很容易遇到技术瓶颈。因此，有必要另辟蹊径来进一步提高TPU材料的力学性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法，本发明通过对未完全固化成型的TPU薄膜先后进行烘烤和冷水骤冷处理，可有效提升薄膜的拉伸强度和断裂伸长率等力学性能。该方法无需调整材料配方，简单有效，成本低。
本发明的具体技术方案为：一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物二元醇、二异氰酸酯、催化剂及溶剂在加热条件下进行预聚反应，得到预聚体。
(2)将扩链剂及溶剂加入预聚体中进行扩链反应，得到聚合物。
(3)将封端剂加入到所述聚合物中进行封端反应，最后加入溶剂得到TPU胶水。
(4)将所述TPU胶水涂布于离型膜上，先在55-65℃下烘烤，再在150-170℃下烘烤，得到负载有热塑性聚氨酯弹性体薄膜的离型膜；烘烤后立即将负载有热塑性聚氨酯弹性体薄膜的离型膜浸渍于0-10℃的水中进行骤冷处理，剥离后得到力学性能提升的热塑性聚氨酯弹性体薄膜。
相对于现有技术，本发明的关键区别点在于将TPU胶水涂布成膜的过程中，增加了将膜迅速放入冷水中进行骤冷降温的工序。该过程可使TPU分子链中大量存在的氨基甲酸酯健产生大量的氢键，低温形成的氢键可进一步增加TPU分子链中软硬段相分离结果。在氢键自身及相分离结果的共同影响下，TPU的力学性能得到显著增强。
作为优选，步骤(4)中，所述骤冷处理包括多个阶段：先于0-3℃的水中浸渍1-5min，然后立即转移至5-10℃的水中继续浸渍5-10min，最后取出于室温环境中静置。
为了进一步提升骤冷处理的效果，本发明基于前期研究有针对性地将其设计为多阶段：先在0-3℃的冷水中短暂浸渍1-5min，然后立即转移至5-10℃的冷水中继续浸渍5-10min。该过程总体呈现为“低温短时→高温长时”的特点，在5-10℃下浸渍时间较长的原因是能够使TPU分子链在0-3℃的骤冷后得到应力缓释而稳定其力学性能，而分子链应力缓释是一个较慢的过程，因此需要较长时间。最终置于室温下完全固化成型，得到具有稳定力学性能的TPU膜。
作为优选，步骤(4)中，先在55-65℃下烘烤5-10min，再在150-170℃下烘烤5-15min。
为了更有利于后续骤冷处理的进行，本发明将烘烤工艺与骤冷处理进行了有机耦合，有针对性地将烘烤也设置为两阶段，其作用在于：一方面，TPU胶水中含有多种不同沸点的溶剂，不同温度梯度烘烤可以更充分的烘干溶剂；另一方面，也更为重要的是，本发明的温度梯度设置可以让TPU分子链在烘烤过程中充分运动并重排，使得后续骤冷过程中的氢键形成以及相分离更充分，并使得TPU薄膜断裂伸长率更大，力学性能更稳定。
作为优选，各原料的重量份数为：聚合物多元醇60-65份，二异氰酸酯35-40份，催化剂0.5-2份，扩链剂5-10份，封端剂10-20份，溶剂总量200-500份。
进一步地，步骤(1)中溶剂的用量为50-100份，步骤(2)中溶剂的用量为100-200份，步骤(3)中溶剂的用量为50-200份。
作为优选，所述聚合物二元醇为数均分子量2000-4000的聚酯二醇、聚醚二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇。
作为优选，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或至少两种的混合物。
作为优选，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸亚锡、异辛酸铋和异辛酸锌的一种或至少两种的混合物。
作为优选，所述扩链剂为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、乙二胺、1，3-丙二胺和1，4-丁二胺中的一种或至少两种的混合物。
作为优选，所述封端剂为苯酚、壬基酚、甲基乙基酮肟、异丙醇和酰胺中的一种。
作为优选，所述溶剂为二甲基甲酰、丁酮和乙酸乙酯的一种或至少两种的混合物。
作为优选，步骤(1)中，所述预聚反应的反应温度为80-130℃，反应时间为1-5h。
作为优选，步骤(2)中，所述扩链反应的反应温度为80-110℃，反应时间为1-3h。
作为优选，步骤(3)中，所述封端反应的反应温度为60-90℃，反应时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明通过对未完全固化成型的TPU薄膜先后进行烘烤和冷水骤冷处理，可有效提升薄膜的拉伸强度和断裂伸长率等力学性能。该方法无需调整材料配方，简单有效，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法，包括以下步骤：
(1)将60-65份聚合物二元醇、35-40份二异氰酸酯、0.5-2份催化剂及50-100份溶剂在80-130℃条件下进行预聚反应1-5h，得到预聚体。
(2)将5-10份扩链剂乙二醇或乙二胺及100-200份溶剂加入预聚体中进行扩链反应1-3h，得到聚合物。
(3)将10-20份封端剂加入到所述聚合物中进行封端反应1-3h，最后加入50-200份溶剂得到TPU胶水。
(4)将所述TPU胶水涂布于离型膜上，先在55-65℃下烘烤5-10min，再在150-170℃下烘烤5-15min，得到负载有热塑性聚氨酯弹性体薄膜的离型膜；烘烤后立即将负载有热塑性聚氨酯弹性体薄膜的离型膜浸渍于水中进行骤冷处理：先于0-3℃的水中浸渍1-5min，然后立即转移至5-10℃的水中继续浸渍5-10min，最后取出于室温环境中静置，剥离后得到力学性能提升的热塑性聚氨酯弹性体薄膜。其中，所述聚合物二元醇为数均分子量2000-4000的聚酯二醇、聚醚二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇。所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或至少两种的混合物。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸亚锡、异辛酸铋和异辛酸锌的一种或至少两种的混合物。所述扩链剂为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、乙二胺、1，3-丙二胺和1，4-丁二胺中的一种或至少两种的混合物。所述封端剂为苯酚、壬基酚、甲基乙基酮肟、异丙醇和酰胺中的一种。所述溶剂为二甲基甲酰、丁酮和乙酸乙酯的一种或至少两种的混合物。
实施例1
1)将60份聚合物二元醇(分子量2000的聚己内酯多元醇)、40份二异氰酸酯(4，4‘-二苯甲烷二异氰酸酯)、1份催化剂(异辛酸铋)及100份二甲基甲酰胺溶剂在80℃下反应5h进行预聚得到预聚体；
2)将5份扩链剂(乙二醇)及200份二甲基甲酰胺溶剂加入预聚体中反应3h进行扩链反应得到聚合物；
3)将10份封端剂(异丙醇)加入到上述聚合物中进行封端反应3h，最后加入200份丁酮溶剂得到TPU胶水；
4)将TPU胶水涂布在离型膜上，设置湿厚为750μm；再将涂有TPU湿膜的离型膜放入60℃烘箱中烘烤10min，接着转移至160℃的烘箱中烘烤10min；烘烤完将负载有TPU膜的离型膜浸入0℃的冷水并静置6分钟，最后将TPU膜从冷水中取出置于室温环境得到干厚为150μm的TPU薄膜。
实施例2
1)将60份聚合物二元醇(分子量2000的聚己内酯多元醇)、40份二异氰酸酯(4，4‘-二苯甲烷二异氰酸酯)、1份催化剂(异辛酸铋)及100份二甲基甲酰胺溶剂在80℃下反应5h进行预聚得到预聚体；
2)将5份扩链剂(乙二醇)及200份二甲基甲酰胺溶剂加入预聚体中反应3h进行扩链反应得到聚合物；
3)将10份封端剂(异丙醇)加入到上述聚合物中进行封端反应3h，最后加入200份丁酮溶剂得到TPU胶水；
4)将TPU胶水涂布在离型膜上，设置湿厚为750μm；再将涂有TPU湿膜的离型膜放入60℃烘箱中烘烤10min，接着转移至160℃的烘箱中烘烤10min；烘烤完将负载有TPU膜的离型膜浸入0℃的冷水并静置1分钟，随后将TPU膜转移至5℃的冷水静置5分钟；最后将TPU膜从冷水中取出置于室温环境得到干厚为150μm的TPU薄膜。
实施例3
1)将62份聚合物二元醇(分子量2000的聚己内酯多元醇)、38份二异氰酸酯(4，4‘-二苯甲烷二异氰酸酯)、1份催化剂(异辛酸铋)及100份二甲基甲酰胺溶剂在80℃下反应5h进行预聚得到预聚体；
2)将5份扩链剂(乙二醇)及200份二甲基甲酰胺溶剂加入预聚体中反应3h进行扩链反应得到聚合物；
3)将10份封端剂(异丙醇)加入到上述聚合物中进行封端反应3h，最后加入200份丁酮溶剂得到TPU胶水；
4)将TPU胶水涂布在离型膜上，设置湿厚为750μm；再将涂有TPU湿膜的离型膜放入60℃烘箱中烘烤10min，接着转移至160℃的烘箱中烘烤10min，烘烤完将负载有TPU膜的离型膜浸入0℃的冷水并静置2.5分钟，随后将TPU膜转移至5℃的冷水静置10分钟；最后将TPU膜从冷水中取出置于室温环境得到干厚为150μm的TPU薄膜。
实施例4
1)将65份聚合物二元醇(分子量2000的聚己内酯多元醇)、35份二异氰酸酯(4，4‘-二苯甲烷二异氰酸酯)、1份催化剂(异辛酸铋)及100份二甲基甲酰胺溶剂在80℃下反应5h进行预聚得到预聚体；
2)将5份扩链剂(乙二醇)及200份二甲基甲酰胺溶剂加入预聚体中反应3h进行扩链反应得到聚合物；
3)将10份封端剂(异丙醇)加入到上述聚合物中进行封端反应3h，最后加入200份丁酮溶剂得到TPU胶水；
4)将TPU胶水涂布在离型膜上，设置湿厚为750μm；再将涂有TPU湿膜的离型膜放入60℃烘箱中烘烤10min，接着转移至160℃的烘箱中烘烤10min，浸入0℃的冷水并静置5分钟，随后将TPU膜转移至10℃的冷水静置10分钟；最后将TPU膜从冷水中取出置于室温环境得到干厚为150μm的TPU薄膜。
对比例1
1)将60份聚合物二元醇(分子量2000的聚己内酯多元醇)、40份二异氰酸酯(4，4‘-二苯甲烷二异氰酸酯)、1份催化剂(异辛酸铋)及100份二甲基甲酰胺溶剂在80℃下反应5h进行预聚得到预聚体；
2)将5份扩链剂(乙二醇)及200份二甲基甲酰胺溶剂加入预聚体中反应3h进行扩链反应得到聚合物；
3)将10份封端剂(异丙醇)加入到上述聚合物中进行封端反应3h，最后加入200份丁酮溶剂得到TPU胶水；
4)将TPU胶水涂布在离型膜上，设置湿厚为750μm；再将涂有TPU湿膜的离型膜放入60℃烘箱中烘烤10min，接着转移至160℃的烘箱中烘烤10min，烘烤完将负载有TPU膜的离型膜放于室温下(25℃)缓慢降温，最终得到干厚为150μm的TPU薄膜。
对比例2
将60份聚合物二元醇(分子量2000的聚己内酯多元醇)、40份二异氰酸酯(4，4‘-二苯甲烷二异氰酸酯)、1份催化剂(异辛酸铋)及100份二甲基甲酰胺溶剂在80℃下反应5h进行预聚得到预聚体；
2)将5份扩链剂(乙二醇)及200份二甲基甲酰胺溶剂加入预聚体中反应3h进行扩链反应得到聚合物；
3)将10份封端剂(异丙醇)加入到上述聚合物中进行封端反应3h，最后加入200份丁酮溶剂得到TPU胶水；
4)将TPU胶水涂布在离型膜上，设置湿厚为750μm；再将涂有TPU湿膜的离型膜放入160℃烘箱中烘烤20min；烘烤完将负载有TPU膜的离型膜浸入0℃的冷水并静置6分钟，最后将TPU膜从冷水中取出置于室温环境得到干厚为150μm的TPU薄膜。
按照GB/T 13542.4-2009的测定方法对实施例1-4和对比例1-2的TPU薄膜的力学性能进行测试：
表1：实施例1-4和对比例1-2的TPU薄膜的力学性能测试结果
Figure BDA0003432568370000061
由表1数据对比可知，实施例1-4所得薄膜的拉伸强度和断裂伸长率明显高于对比例1和对比例2。其中，实施例2实在实施例1的基础上进一步采用了多步骤冷处理，由结果可知可进一步提升薄膜的拉伸强度和断裂伸长率。对比例1与实施例1相比，未进行骤冷处理，因此拉伸强度和断裂伸长率显著降低。而对比例2与实施例1相比，未采用多步烘烤处理与后续的骤冷处理进行配合，因此薄膜拉伸强度和断裂伸长率虽然优于对比例1，但是不如实施例1。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种提升热塑性聚氨酯弹性体薄膜力学性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将聚合物二元醇、二异氰酸酯、催化剂及溶剂在加热条件下进行预聚反应，得到预聚体；
（2）将扩链剂及溶剂加入到所述预聚体中进行扩链反应，得到聚合物；
（3）将封端剂加入到所述聚合物中进行封端反应，最后加入溶剂得到TPU胶水；
（4）将所述TPU胶水涂布于离型膜上，先在55-65℃下烘烤5-10min，再在150-170℃下烘烤5-15min，得到负载有热塑性聚氨酯弹性体薄膜的离型膜；烘烤后立即将负载有热塑性聚氨酯弹性体薄膜的离型膜于0-3℃的水中浸渍1-5min，然后立即转移至5-10℃的水中继续浸渍5-10min，最后取出于室温环境中静置，剥离后得到力学性能提升的热塑性聚氨酯弹性体薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：各原料的重量份数为：聚合物多元醇60-65份，二异氰酸酯35-40份，催化剂0.5-2份，扩链剂5-10份，封端剂10-20份，溶剂总量200-500份。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中溶剂的用量为50-100份，步骤（2）中溶剂的用量为100-200份，步骤（3）中溶剂的用量为50-200份。
4.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述聚合物二元醇为数均分子量2000-4000的聚酯二醇、聚醚二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇。
5.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或至少两种的混合物。
6.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸亚锡、异辛酸铋和异辛酸锌的一种或至少两种的混合物。
7.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：
所述扩链剂为乙二醇、1 ,3-丙二醇、1 ,4-丁二醇、乙二胺、1 ,3-丙二胺和1 ,4-丁二胺中的一种或至少两种的混合物；
所述封端剂为苯酚、壬基酚、甲基乙基酮肟、异丙醇和酰胺中的一种；
所述溶剂为二甲基甲酰、丁酮和乙酸乙酯的一种或至少两种的混合物。
8.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述预聚反应的反应温度为80-130℃，反应时间为1-5h。
9.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述扩链反应的反应温度为80-110℃，反应时间为1-3h。
10.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述封端反应的反应温度为60-90℃，反应时间为1-3h。
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