CN1144236A - 提高固化能力的阻燃绝缘组合物 - Google Patents
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Abstract
提供适合于将电线和电缆产品绝缘的一种改进了的阻燃组合物，该组合物包括：乙烯-烷氧基硅烷共聚物，卤代有机化合物，三氧化锑，硅醇缩合催化剂和氢氧化镁。另外，抗氧剂、其它矿物质填料和其它常规配料成分可以包括在该配方中。该组合物具有良好的加工性并能够在环境条件下固化获得一种产物，它满足全部SAEJ-1128的低压电缆技术要求。还披露了包含金属导体的电线和电缆产品，该金属导体包覆了2-100密耳的阻燃绝缘层。
Description
本发明涉及阻燃乙烯-烷氧基硅烷共聚物绝缘组合物，它表现出良好的加工性能并能在环境条件下固化。
交联的乙烯聚合物广泛地用于电线和电缆绝缘。交联改进了机械强度、耐热性和大多数绝缘应用中所要求的其它性能。
一种广泛使用的可交联的阻燃乙烯聚合物绝缘材料是由乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物、水合有机填料、硅烷化合物和化学交联剂(最普遍用有机过氧化物)组成的。这类组合物在US3,832,326；3,922,442；4,349,605；和4,381,362中已公开。由于在加工和挤出过程中存在化学交联剂，操作条件受到了限制，而且必须小心控制以避免过早交联，通常称作“焦烧”。过早交联会引起挤出物的质量变差。为了最大程度地减少焦烧现象，操作人员常常必须采用一些条件，这些条件要求他们在低于设备的最大(加工)能力的(电线电缆包覆)线速度下进行操作。
为了优化EVA绝缘材料的物理性能，包覆过的电线或电缆产品必须进行相当严格的固化操作，以交联组合物。固化是使用连续的硫化(CV)流水线来完成的，其中挤出的电线或电缆产品在大约400°F和200磅/英寸2的条件下与蒸汽接触。CV流水线维护和操作起来消耗太多。
曾经开发出可湿固化的组合物，它不需要蒸汽固化。这些组合物使用具有烷氧基硅烷官能团的乙烯聚合物，通过将不饱和烷氧基硅烷接枝到乙烯聚合物上或通过直接让乙烯与不饱和烷氧基硅烷共聚而使官能团引入到聚合物上。在水汽存在下，烷氧基硅烷基团会进行水解和缩合反应，形成交联。一般使用硅醇缩合催化剂，提高水解和缩合的速率。
通过将不饱和烷氧基硅烷接枝到乙烯聚合物上所制得的可交联乙烯聚合物在US 3,646,155中已公开。通过让乙烯与不饱和烷氧基硅烷共聚合所制得的可交联乙烯聚合物在US 3,225,018和3,392,156中已公开。
乙烯-烷氧基硅烷共聚物还可能在加工过程中发生过早交联。过早交联影响(降低)树脂的熔体指数，如果程度严重，将会导致加工性变差和导致难以令人满意的挤出物表面外观。在极端情况下，乙烯-烷氧基硅烷共聚物组合物的挤出基本变得不可能。因此，当考虑出于改进所得到的绝缘产品的性能之目的对硅烷共聚物配方作任何改进时，必须谨慎考虑对加工性能的影响。
加工问题中尤感麻烦的是在于含有硅醇缩合催化剂的配制料和在于填充了的组合物，因为颗粒状填料会携带较大量的湿气。在混合和共混操作过程中湿气释放出来，将一些烷氧基硅烷的烷氧基水解。填料与乙烯-乙烯基烷氧基硅烷共聚物一起使用时所遇到的加工问题，在欧洲专利申请89310667.4(1990年4月25日公开)中已充分论述和讨论。
US 4,397,981公开了有机卤素化合物(如氯化聚乙烯)用来赋予烯烃和烯属不饱和硅烷化合物的湿气可固化无规共聚物阻燃性能。该文献指出，当使用某些卤代有机化合物时，会出现讨厌的过早交联。这势必影响了加工性并导致挤出物出现不希望有的瑕疵。
如果能获得阻燃性烯烃-烷氧基硅烷共聚物组合物，它表现出良好的加工性和改进了固化速率，则这种组合物非常有用。如果这些阻燃型组合物在环境条件下即没有暴露于水浴或蒸汽高压釜中能以可接受的方式固化，同时如果所得固体产物符合低压电缆绝缘的SAE J-1128所有技术要求，则这种组合物甚至更理想。用本发明的组合物可以获得这些优点和其它优点，它们将更详细地定义如下。
表现出增强了的固化性能的本发明阻燃绝缘组合物包括：(a)30-90wt％烯烃-烷氧基硅烷共聚物，该共聚物由具有2-8个碳原子的α-烯烃和占该共聚物0.25-20wt％的具有以下结构式的不饱和烷氧基硅烷得到的：
R*---Si(R**)a(Y)3－a其中R*是具有2-6个碳原子的烯属不饱和烃基，R**是具有1-10碳原子的烃基，Y是具有1-4个碳原子的烷氧基和a是0～2中的整数；(b)5-40wt％卤代有机化合物；(c)1-20wt％三氧化锑；(d)0.01-2.5wt％硅醇缩合催化剂；和(e)1-40wt％氢氧化镁。在该配制料中还可以包括任意性的成分，如受阻酚抗氧剂和矿物质填料。
在本发明的一个实施方案中，烯烃-烷氧基硅烷共聚物是乙烯-乙烯基三烷氧基硅烷共聚物。在另一个非常有用的实施方案中，卤代阻燃剂是有机化合物，其中卤素(优选溴)键合到芳环或环脂族环上。对于本发明的组合物，十溴二苯醚和十溴二苯基乙烷是特别理想的阻燃剂。在又一个优选的实施方案中，硅醇缩合催化剂是马来酸二丁基锡或二辛基锡。
还公开了由涂覆了2-100密耳的本发明阻燃绝缘组合物的金属导体组成的电线或电缆。
用来实施本发明的聚合物，即基础树脂，是烯烃-烷氧基硅烷共聚物并包括无规共聚的产物和接枝的产物。更具体地说，烯烃-烷氧基硅烷共聚物是由具有2-8个碳原子的α-烯烃和具有以下结构式的不饱和烷氧基硅烷组成的：
R*----Si(R**)a(Y)3－a其中R*是具有2-6个碳原子的烯属不饱和烃基，R**是具有1-50个碳原子的烃基，Y是具有1-4个碳原子的烷氧基和a是0-2中的整数。而该共聚物的熔体指数可以是0.1-大约400，熔体指数为0.5-50是更典型的。在汽车电线和电缆绝缘方面非常有用的、尤为理想的组合物是用熔体指数0.5-10的乙烯-烷氧基硅烷共聚物获得的。
乙烯和不饱和烷氧基硅烷(如乙烯基三烷氧基硅烷)的无规共聚物是已知的。此类共聚物可根据任何公认的操作程序，如在US 3,225,018和3,392,156中所公开的那些，来获得。一般说来，在自由基引发剂(最普遍用有机过氧化物)存在下在高压和高温下进行这些共聚合反应。其中不饱和烷氧基硅烷接枝到烯烃聚合物骨架上的共聚物也是已知的，并可按照常规操作程序来制备。自由基引发剂一般用来促进烷氧基硅烷接枝到聚烯烃上。
不饱和烷氧基硅烷将占烯烃共聚物的大约0.25-20wt％，更优选占大约0.5-10wt％。在本发明的一个非常有用的实施方案中，不饱和烷氧基硅烷是乙烯基三烷氧基硅烷，即，其中R*是乙烯基和a是0。尤其理想的是分别利用乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，即，其中R*是乙烯基，a＝0和Y是甲氧基或乙氧基。
含有2或3个碳原子的α-烯烃是最普通地与烷氧基硅烷一起得到本发明的共聚物；然而，少量较高级α-烯烃，例如乙烯和(少量)丙烯，可以与不饱和烷氧基硅烷聚合或者从此类烯烃混合物得到的聚合物可用不饱和烷氧基硅烷接枝。而聚乙烯是最经常用来接枝的聚合物基质，乙烯与丙烯、丁烯-1和己烯-1的共聚物也是合适的。当α-烯烃和不饱和烷氧基硅烷共聚时，特别是当烷氧基硅烷是乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷时，乙烯优选是占优势量的单体。如果烯烃共聚物仅包括α-烯烃和不饱和烷氧基硅烷，α-烯烃将占聚合物的80-99.75wt％，和更优选占90-99.5wt％。
与α-烯烃和不饱和烷氧基硅烷一起还可有其它单体。此类共聚用单体包括C2-6脂族羧酸的乙烯基酯类、丙烯酸C1-6烷基酯和甲基丙烯酸C1-5烷基酯。这些共聚用单体可与不饱和烷氧基硅烷和α-烯烃进行共聚，或者将不饱和烷氧基硅烷接枝到由α-烯烃和共聚用单体的共聚合反应得到的共聚物上。当存在共聚用单体时，共聚物将包括55-99.5％的α-烯烃、0.25-20％的不饱和烷氧基硅烷和0.25-45％的共聚用单体。更常见的是，共聚物含有55-99％的α-烯烃、0.5-10％的不饱和烷氧基硅烷和0.5-40％的共聚用单体。优选的C2-6脂族羧酸乙烯酯包括乙酸乙烯酯和丁酸乙烯酯，而丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯是特别有用的丙烯酸C1-6烷基酯共聚用单体。甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯是特别有用的甲基丙烯酸C1-6烷基酯共聚用单体。
在本发明的一个非常有用的实施方案中，聚合物是乙烯-乙烯基三甲氧基硅烷(EVTMOS)共聚物或乙烯-乙烯基三乙氧基硅烷(EVTEOS)共聚物。在甚至更优选的实施方案中，EVTMOS或EVTEOS共聚物是无规共聚物。
一种或多种卤代有机化合物包含在基础树脂中赋予阻燃性。可使用任何众所周知的和最常用的氯化和溴化脂族或芳族有机化合物，如氯化石蜡、氯化聚乙烯、氯化萘、溴化聚苯乙烯、六溴苯、五溴二苯醚及类似物。其中卤代是连接到(即键接到)芳族或环脂族环上的那些氯代和尤其溴代的化合物可用于本发明的组合物。卤素可连接到单、双环或多环上，且是氯或溴；但溴是优选的。这些卤代化合物还可包含其它不影响该组合物的加工性能或物理特性的官能团。
有用的那些在芳族或环脂族环上有氯或溴取代基的说明性卤代化合物包括：
全氯化五环癸烷；
六氯环戊二烯与“烯类”如马来酸酐的Diels-Alder加成物；
六溴苯；
五溴乙基苯；
2，4，6-三溴酚；
三溴苯基烯丙基醚；
八溴联苯；
聚丙烯酸(五溴苄基)酯；
五溴二苯醚；
八溴二苯醚；
十溴二苯醚；
十溴二苯基乙烷；
四氯双酚A；
四溴双酚A；
四溴双酚A的双(二溴丙基)醚；
四氯邻苯二甲酸酐；
四溴邻苯二甲酸酐；
六氯桥亚甲基四氢邻苯二甲酸；
亚乙基一双(四溴苯邻二甲酰亚胺)；
六溴环十二烷；
溴化聚苯乙烯；
以及类似物。
在本发明的一个非常有用的实施方案中，使用了溴代芳族化合物。优选的溴代芳族化合物对应于以下通式：
其中X是3-6中的整数；m是0或1；y是0或1；和Y是氧或具有以下结构式的二价脂族基：
-(CnH2n)-其中n是1-6中的整数。从以上通式可看出，优选的芳族溴化合物可包括一种或多种溴取代的芳族环。说明性的Y类基团包括
-O-，-CH2-，-CH2CH2-和-C(CH3)2-。
为了最大程度地减少配制料中所需要的溴代化合物的量，溴代芳族化合物的溴含量应高于50％，更优选高于75％。还优选的是，溴代化合物是由粒径不超过大约10微米的颗粒组成的固体物。这利于将化合物分散在基础树脂中并有可能制造出具有光滑表面外观的挤出物。此外，为了最大程度地减少溴代化合物在加工和挤出过程中的挥发和损失，熔点为大约200℃和更优选高于250℃的材料是优选的。由于溴代芳族化合物一般在一定温度范围内熔化，在达到上面特定的温度之前不应发生熔化。
在一个非常有用的实施方案中，芳族溴代化合物是十溴二苯基氧，也称作十溴二苯醚，具有以结构式：
它在这里简写为DBDPO。这种通过商业途径可获得的物质具有的溴含量为82-83％，并在290-310℃范围内熔化。该商业产品一般由大约90％十溴二苯基醚和大约10％九溴二苯基醚及其它低溴代的物质组成的。
在另一个非常有用的实施方案中，芳族溴代化合物是具有以下结构式的十溴二苯基乙烷：它在这里简写为DBDPE。这种通过商业途径可获得的产品具有的溴含量为82％，初始熔点为345℃。
三氧化锑(Sb2O3)包含在组合物，作为卤代化合物的协同剂。没有协同剂也能进行配方设计，当包含金属协同剂时，提高了阻燃性并有可能减少卤代化合物的使用量。从经济角度和从最大程度提高物理性能和加工性能的角度来看，后者是理想的。尽管选择三氧化锑作为协同剂，其它已知的金属协同剂如五氧化锑、硅酸锑、硼化合物、氧化锡、氧化锌、硼酸锌、三氧化铝和三氢氧化铝可以使用。卤代化合物与协同剂的重量比一般在大约2∶1～大约5∶1，和更优选在大约2.5∶1～4∶1。
本发明的组合物还含有一种或多种硅醇缩合催化剂。硅醇缩合催化剂在现有技术中已公开用来交联烷氧基硅烷聚合物，且任何已知的催化剂可用于本发明。这些催化剂一般包括有机碱，羧酸和有机金属化合物，这些化合物包括有机钛酸酯和铅、钴、铁、镍、锌和锡的配合物或羧酸盐。二月桂酸二丁基锡、马来酸二辛基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酸亚锡(II)、辛酸亚锡、环烷酸铅、辛酸锌和环烷酸钴，代表可用作硅醇缩合催化剂的铅、钴、铁、镍、锌和锡的羧酸盐。羧酸锡，尤其二月桂酸二丁基锡和马来酸二辛基锡，用于本发明特别有效。
氢氧化镁有必要与以上成分一起使用，以获得本发明的改进了的组合物。
Mg(OH)2作为占优势量的组分的混合物，例如Mg(OH)2与MgCO3的混合物，也可使用。当使用氢氧化镁时，所得配制料满足SAE J-1128的所有要求并还在环境条件下表现出可接受的固化性能。出乎意料的是，当能释放出水的矿物质填料和其它水合填料(例如三水合氧化铝(ATH))用作唯一的填料时，该组合物在一种或多种物理性能和/或固化能力方面有缺陷。
为了获得本发明的组合物，该组合物在环境条件下易加工和固化制成绝缘复合物，它符合低压电线电缆的SAE J-1128技术要求，30-90wt％上述烯烃-烷氧基硅烷共聚物可与5-40wt％卤代有机化合物、1-20wt％三氧化锑、0.01-2.5wt％硅醇缩合催化剂和1-40wt％氢氧化镁混合。在更优选的实施方案中，该组合物含有40-75wt％烯烃-烷氧基硅烷共聚物基础树脂、7.5-25wt％卤代有机阻燃化合物、2-10wt％三氧化锑、0.1-1wt％硅醇缩合催化剂和3-20wt％氢氧化镁。
使用现有技术中已知的普通共混操作程序，将氢氧化镁、卤代有机阻燃剂、三氧化锑、硅醇缩合催化剂和任何附加的添加剂加入乙烯-烷氧基硅烷共聚物中。为此一般使用密炼机，如Banbury混炼机、Farrel连续混炼机、Bolling Mixtrumat[商标]混炼机和Werner & Pfleiderer混炼机。这些成分可单独添加，或者混合后加入到基础树脂中。母料的使用对于工业规模的操作来说是非常理想的。制备母料也是可能的，即在一种不同的树脂中加入一些或全部的添加剂的浓缩物并将母料加入到乙烯-烷氧基硅烷共聚物基础树脂中。用于母料的树脂一般是烯烃聚合物或共聚物树脂，如低密度聚乙烯，它表现出与乙烯-烷氧基硅烷共聚物的良好相容性。母料的使用简化了操作性，尤其在包含许多添加剂时，促进了难分散添加剂的引入。
上述配制料在加工性和物理性能之间获得了良好平衡，通过加入一种或多种附加的添加剂作进一步改进是可能的。可存在于该配制料中的其它添加剂包括抗氧化剂、光稳定剂、荧光增白剂、金属减活化剂、润滑剂、填料、成核剂、颜料、抗静电剂、其它非卤代阻燃剂及类似物。
抗氧化剂一般用于商品绝缘组合物，以在加工过程中和在电线/电缆产品的使用期间的稳定作用。一般来说，为此目的，一般使用大约0.01-大约5wt％，更优选地，大约0.2-2.5wt％的抗氧剂或抗氧剂混合物。受阻酚化合物本身用于此目的或者与受阻胺、硫代化合物、亚磷酸酯、巯基咪唑或类似物一起使用。任何众所周知的具有一个或多个受阻酚取代基的抗氧剂可用于稳定本发明的产物。此类化合物的综合举例可参见US 4,318,845。
对于本发明的组合物尤其有用的受阻酚化合物含有一个或多个具有以下结构式的取代苯基：
这里R3是C1-4的烷基，最优选叔丁基。R3可以相同或不同。当存在一个以上的3，5-二烷基-4-羟基苯基时，它们将通过一个连接基团连在一起，所得化合物对应于以下结构式：
这里b是2-4中的整数，L表示连接基团。
代表性的连接基团包括：
(a) -CH2-
当上述连接部分用3，5-二叔丁基-4-羟基苯基或3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基取代时，则更加理想。
可用于本发明的阻燃产物的、上述类型的尤其有用的受阻酚化合物包括：
4，4′-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)；
四[亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷；
1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-羟苄基)苯；
1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)三嗪2，4，6-(1H，3H，5H)三酮；
N，N′-双[3(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙基]肼；
3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯；和
双(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化肉桂酸(硫代二亚乙基)酯。
所有上述原料都能通过商业途径获得。例如，3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯和四[亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷是由汽巴-盖吉公司分别以商标IRGANOX1076和IRGANOX 1010出售。双(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化肉桂酸(硫代二亚乙基)酯是由汽巴-盖吉公司以商标IRGANOX 1035出售。
可与受阻酚一起使用的说明性受阻胺、硫代化合物和亚磷酸酯包括：
(1)氨基芳基化合物，如苯基-1-萘胺；苯基-2-萘胺；N，N′-二苯基-对苯撑二胺；辛基化二苯胺；壬基化二苯胺；N-苯基-N′-环己基-对苯撑二胺；N，N′-二仲辛基-对苯撑二胺和类似物。仲芳胺是氨基芳基抗氧剂中特别有用的物质。
(2)硫代化合物，如硫化酯协同剂(包括硫代二丙酸二月桂酯和硫代二丙酸二硬脂基酯)，二(十八烷基)硫，β-烷基硫代丙酸季戊四醇酯和四(β-月桂基硫代丙酸)季戊四醇酯及类似物。
(3)有机亚磷酸酯类，如4，4′-联苯基二亚磷酸-四(2，4-二叔丁基苯基)酯；亚磷酸三(2，4-二叔丁基-苯基)酯；二亚磷酸二硬脂基-季戊四醇酯；和1，1-二苯基-2，2-二(某)基-和亚烷基-1，1-二苯基-2，2-二(某)基-环亚磷酸的链烷醇胺酯类。这后一类化合物是特别有用的亚磷酸酯，并在US 4,318,845和4,374,219中已公开。
在本发明的非常有用的实施方案中，为了提供阻燃型绝缘组合物，它表现出良好热稳定性，而且它不会变色或使它们所包覆的铜导体失色，可以使用由特定的受阻酚与β-烷基硫代丙酸季戊四醇酯化合物组成的抗氧剂混合物。此类稳定剂混合物在US 5,255,468中已公开。
β-烷基硫代丙酸季戊四醇酯符合以下通式：
其中R′、R″、R″′和R″″是具有8-22个碳原子的烷基。优选地，R′、R″、R″′、R″″含有10-18个碳原子。该烷基部分可以相同或不同并且可以是支化的或直链的。在本发明的尤其有用的实施方案中，R′、R″、R″′和R″″是C12烷基，即月桂基。对应于上述结构式的四(β-烷基硫代丙酸)季戊四醇酯可以通过商业途径从Argus Chemical Division，Witco Chemical Corporation获得，四(β-月桂基硫代丙酸)季戊四醇酯是以商品名SEENOX 4125出售。
在本发明的另一个非常有用的实施方案中，其中制造了具有改进的剥离特性的阻燃绝缘复合物，使用了由(i)四[亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷，(ii)四(β-月桂基硫代丙酸)季戊四醇酯和(iii)双(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化肉桂酸(硫代二亚乙基)酯组成的稳定剂混合物，在甚至更优选的实施方案中，组分(ii)和(iii)的重量比为0.1∶1-2∶1。
还比较理想的是，与氢氧化镁一起还包括了0.5-15wt％用量的其它填料，以进一步提高为特定电线和电缆所应用的组合物的性质。为此目的可使用诸如滑石、粘土、云母、水合氧化铝及类似物，前提是第二类填料的量不超过15wt％，优选低于7.5wt％，氢氧化镁和第二类填料的总百分重量低于全部组合物的40wt％，优选低于20wt％。如果任意性的填料是水合填料，如三水合氧化铝，则会使阻燃性能有另外的改进。非卤代阻燃剂，如硅橡胶纯胶料，和多磷酸盐也可包含在本发明的配制料中进一步提高阻燃性能。
本发明的阻燃组合物特别用作金属导体—尤其单股的铜和铝或多股电线和电缆的绝缘包漆。该组合物一般通过将基本均匀的2-100密耳厚的层挤出到金属导体上来使用。更常见绝缘层厚度在5-60密耳范围内。该组合物尤其可用作单层的低压电缆缘层，比如用于汽车电气应用。该组合物在加工性和物理性能之间存在优异的平衡，在适当地配制好后，不会显著地使金属导体表面变色或失色。它们易从导体剥离并留下清洁、光亮的表面。
正如前面所指出的，本发明的组合物易加工，在挤出和固化之后，所得绝缘层满足交联聚烯烃薄壁低压电缆绝缘层的全部SAE J-1128技术要求。此外，这些要求通过在环境条件下固化得到满足，即没有让涂覆过的电线或电缆产品与热水或蒸汽接触。这里所使用的术语“环境固化”指暴露于存在的温度和湿度条件下来实现交联。为了让商业应用所接受，该组合物在挤出后必须在尽可能短的时间交联到足够的水平，这样，加工者能使用导线制造导线束。这些制造工艺操作程序一般包括：截电线、将线端剥离、焊接、卷曲、收缩包装等等，它们全都要求绝缘层已到某种最低水平的固化程度，一般认为大约50％的组合物(该组合物基于烯烃-烷氧基硅烷共聚物)，即凝胶含量≥50％。这里所指的固化水平，是使用ASTM D-2765测定的凝胶百分含量的代名词。同样，该组合物可继续以较低的速率交联，直到最后达到若将产品暴露于热水或蒸汽硫化所能获到的同样的固化水平。尽管用于本发明的那类组合物能获得凝胶含量60％或60％以上，在固化程度超过大约50％后，很少观察到物理性能的任何变化。
本发明的聚合物组合物还有其它用途。例如，它们能挤出到管材和导管上用于电气和其它用途。它们还可以与一种或多种热塑性材料共挤塑，生产有用的层压结构件。使用常规的粉料涂覆工艺，这些树脂的粉料可作为涂料涂在内、外表面上。
提供以下特定的实施例来说明本发明的阻燃组合物，和说明实施本发明的方式。这些实施例不是想限制本发明，在本发明范围内作许多变化对于本技术领域的那些熟练人员来说是显而易见的。在实施例中，所有份数和百分数都是以重量计的，除非另有说明。
用于这些实施例的组合物，包括对比组合物，是通过让乙烯-乙烯基三乙氧基硅烷(EVTEOS)共聚物与含有卤代有机化合物、三氧化锑、硅醇缩合催化剂和氢氧化镁的母料进行干混而制备的。如果该配制料使用任何其它配料成分，它们也包括在母料中。所用的EVTEOS共聚物具有2.4wt％无规共聚合的乙烯基三乙氧基硅烷，且具有熔体指数1。所有的母料使用低密度聚乙烯(密度0.923；熔体指数2.2)作为截体树脂。添加剂与低密度聚乙烯(LDPE)在Banburr混炼机中熔融掺混，得到母料。
得到的EVTEOS共聚物与母料的干混物然后通过使用连续的线材包覆生产线(Davis Standard 2-1/2″螺杆20∶1 L/D，带有Maddock混炼头)在1000英尺/分钟的速度下操作而被挤塑到20AWG7-股绞合铜线上。包覆16密耳厚的绝缘涂层。挤出机/混炼机的温度分布保持在285°F/300°F/310°F/325°F，同时模头接套和模头的温度分别保持在325°F和350°F。涂有本发明组合物的电线使用卷取机盘绕在卷筒上并在环境实验条件下在卷筒上贮存。通过按照ASTM D-2765测定凝胶含量，来检测24小时、7天和14天后的固化进程。
用本发明的组合物绝缘的电线按照在SAE J-1128(1994年3月，Proposal)中针对电缆型TXL(即，薄壁的、交联的聚烯烃所绝缘的)所描述操作过程进行评价。这一标准覆盖了(即适用于)在陆运车辆电气系统中在额定系统电压50伏rm或以下使用的那些低压电缆。这些测试想要鉴定正常使用(有限暴露于流体和有机械损伤的)的电缆。在SAE-1128的4款中针对TXL电缆所规定的那些必要测试包括：线材涂覆、表面状况、最大OD、最小壁厚、物理性能、介电性、冷弯、焰烧、流体相容性、耐臭氧性、收缩力、磨损、交联和剥离力。
实施例I
根据本发明制备的绝缘配制料具有以下总体组成：
EVTEOS 60
LDPE 8.5
十溴二苯基乙烷 16
Sb2O3 6
二月桂酸二丁基锡(DBTDL) 0.3
Mg(OH)2 8
抗氧剂1 1.2
抗氧剂1是两份IRGANOXR 1010，1份IRGANOXR 1035和1份SEENOX 412S的混合物。
在挤出后并在环境条件下贮存24小时后，绝缘体的凝胶含量为40％。在贮存7天和14天后，凝胶含量分别升高至41.9％和45.4％。在环境条件下贮存大约4星期后获得55％的固化率，即凝胶含量为55％。为了满足SAE J-1128的交联要求，固体水平至少为50％一般认为是必要的。在这一固化水平下，本发明的组合物还满足或超过了SAEJ-1128的所有其它技术要求，或者说适合于制造和组装成电线综丝。
为了说明上述组合物(当在环境条件下固化时)能够基本上达到若组合物用热水固化所获得的相同性质，提供了以下对比物。测定在94℃水中固化24小时的、凝胶含量为67.3％的组合物的各种性能，并与在环境条件下固化的、凝胶含量为56.1％的组合物所测定的同类性能相比较。结果与对20AWG TXL电缆的性能的SAE J-1128技术要求一起列于如下。
| 环境固化 | 热水固化 | SAE J-1128技术要求 | |
| 焰烧(秒) | 1.7 | 1.0 | ≤70 |
| 剥离力(磅) | 5.90 | 6.34 | ≥4.5 |
| 收缩力(磅) | 6.8 | 7.3 | ≥6 |
| 流体相容性(％)(机油) | 3.10 | 3.24 | ≤15 |
| 物理性能(老化前)：抗张强度(磅/英寸2)伸长(％) | 2110266 | 1910220 | ≥1500≥150 |
| 物理性能(老化后)：％初始拉伸％初始伸长 | 9394 | 12296 | ≥80≥50 |
实施例II
为了说明改变本发明的配方和与能氢氧化镁一起包含另外的填料的可能性，制备以下组合物：
EVTEOS 60
LDPE 8.5
十溴二苯基乙烷 16
Sb2O3 6
二月桂酸二丁基锡(DBTDL) 0.3
Mg(OH)2 4
抗氧剂 1.2
滑石 4
用于上面配方的各成分与实施例1中相同。将该组合物挤出到AWG 7-股绞合铜丝上。在环境条件下贮存24小时后，绝缘体的凝胶含量为34.2％，在另外贮存13天后增至43.2％。当绝缘电线在环境条件下贮存4星期时获得了50％的固化率。
为了加快测定基本上充分固化的组合物的性能，用该组合物绝缘的电线暴露于94℃水中达24小时，并按照SAE J-1128的4款的操作程序进行评价。固化的绝缘体(65.8％凝胶)满足所有SAE J-1128对20AWG TXL电缆的测试要求，而且将在焰烧(flame)、剥离力、收缩力、流体(机油)相容性和物理性能测试中得到的值列于下表中。
| 焰烧(秒) | 3.7 |
| 剥离力(磅) | 6.70 |
| 收缩力(磅) | 7.0 |
| 耐磨性(英寸) | 15.3 |
| 流体相容性(％) | 2.69 |
| 物理性能(老化前)：抗张强度(磅/英寸2)伸长(％) | 1780230 |
| 物理性能(老化后)：％初始拉伸％初始伸长 | 120100 |
对比实施例A和B
为了说明用本发明的组合物所获得的意想不到的效果，在该组合物中氢氧化镁与硅醇缩合催化剂和阻燃添加剂一起使用，为了进行对比，制备了相同的组合物，其中用滑石和三水合氧化铝(ATH)替代氢氧化镁。ATH是类似于氢氧化镁的水合填料，并广泛用于电线和电缆产品的配制料中。对比组合物等同于实施例I的配制料，只是氢氧化镁在一种情况下用滑石代替，在第二种情况下用ATH代替。该组合物包括以下组分：
对比例A 对比例B
EVTEOS 60 60
LDPE 8.5 8.5
十溴二苯基乙烷 16 16
Sb2O3 6 6
二月桂酸二丁基锡(DBTDL) 1.2 1.2
滑石 8 ---
ATH -- 8
按照通常的操作程序将对比产物A和B挤出到20AWG 7-股绞合铜线上，涂覆过的电线在环境条件下贮存。在24小时后，对比产物A没有可确认的固化，即0％凝胶，要求贮存6星期后才获得50％固化率。当用对比产品A涂覆的电线在94℃水中固化24小时后，固化绝缘体(68.4％凝胶)满足SAE J-1128的所有要求。然而，对比产物A的阻燃性显著低于用实施例I的产物所得到的阻燃性。在焰烧试验中，获得21.1秒的燃烧时间，而且在燃烧过程中发生了明显的滴淌(dripping)，这一般认为是不希望有的，它是一种火蔓延机理。用实施例I的产物没有观察到滴淌现象。在点火处出现均匀的焦化。
用对比产物B，在环境条件下固化24小时后得到35.2％凝胶，在贮存4星期后得到50％固化率。然而，用ATH配制的组合物所获得的可接受固化水平-固化速率，明显比用实施例I的产物所得到的固化水平低。同时，当对比产物B在94℃水中固化24小时后，所得到的产物(66.7％凝胶)没有满足SAE J-1128的收缩力(pinch)技术要求。仅仅得到5.3磅的收缩力值，它低于SAE J-1128对于20AWG TXL电缆的6磅最低值。此外，用对比产物B所获得的燃烧时间(满足SAE J-1128要求)是7.2秒，它逊色于用实施例I的产物所获得的燃烧时间。它还观察到稍轻微的滴淌现象，而这正如前面所讲的，是不希望有的。
Claims (15)
1.阻燃组合物，它包括：
(a)30-90wt％烯烃-烷氧基硅烷共聚物，该共聚物由具有2-8个碳原子的α-烯烃和占该共聚物0.25-20wt％的具有以下结构式的不饱和烷氧基硅烷得到的：
R*----Si(R**)a(Y)3－a其中R*是具有2-6个碳原子的烯属不饱和烃基，R**是具有1-10个碳原子的烃基，Y是具有1-4个碳原子的烷氧基和a是0-2中的整数；
(b)5-40wt％卤代有机化合物；
(c)1-20wt％三氧化锑；
(d)0.01-2.5wt％硅醇缩合催化剂；和
(e)1-40wt％氢氧化镁。
2.权利要求1的阻燃组合物，其中(a)是乙烯和0.5-10wt％不饱和烷氧基硅烷的共聚物，在硅烷中R*是乙烯基和a是0。
3.权利要求1或2的阻燃组合物，其中卤代有机化合物是具有以下结构式的卤代芳族化合物：
其中x是3-6中的整数，m是0或1，y是0或1和Y是氧或以下结构式的二价脂族基：
-(CnH2n)-其中n是1-6中的整数。
4.权利要求3的阻燃组合物，其中溴代芳族化合物是十溴二苯醚或十溴二苯基乙烷。
5.权利要求3的阻燃组合物，它含有40-75wt％的(a)，7.5-25wt％的(b)，2-10wt％的(c)，0.1-1wt％的(d)和3-20wt％的(e)。
6.权利要求5的阻燃组合物，它另外含有0.5-15wt％的选自滑石、粘土、云母和水合氧化铝的矿物质填料，前提是(e)和该矿物质填料的百分重量总和不超过40wt％。
7.权利要求6的阻燃组合物，它含有0.5-7.5wt％滑石。
8.权利要求5的阻燃组合物，它另外含有0.01-5wt％抗氧剂。
9.权利要求5、6或8的阻燃组合物，其中(a)是乙烯和乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷的共聚物。
10.权利要求5、6或8的阻燃组合物，其中(b)是十溴二苯醚或十溴二苯基乙烷。
11.权利要求5、6或8的阻燃组合物，其中(d)是二月桂酸二丁基锡或马来酸二辛基锡。
12.权利要求8的阻燃组合物，其中抗氧剂是选自4，4′-亚甲基双(2，6′-二叔丁基苯酚)、四[亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-S-三嗪2，4，6-(1H，3H，5H)三酮、3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯、双(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化肉桂酸(硫代二亚乙基)酯及它们的混合物的受阻酚。
13.权利要求8的阻燃组合物，其中抗氧剂是四(β-月桂基-硫代丙酸)季戊四醇酯和一种或多种受阻酚的混合物，该受阻酚选自4，4′-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)；四[亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-S-三嗪2，4，6-(1H，3H，5H)三酮、N，N′-双[3(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙基]肼、3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯和双(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化肉桂酸(硫代二亚乙基)酯。
14.权利要求13的阻燃组合物，其中抗氧剂是四(β-月桂基-硫代丙酸)季戊四醇、四[亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷和双(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化肉桂酸(硫代二亚乙基)酯的混合物。
15.包含金属导体的电线或电缆，该导体包覆了2-100密耳的根据前述权利要求中任一项所定义的阻燃绝缘组合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |