CN114316806A - 一种双组分无溶剂型免钉胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双组份无溶剂型免钉胶及其制备方法与应用,所述双组分无溶剂型免钉胶包括重量比为1:1的甲、乙两个组份,所述甲组份包括以下重量分数的组分:多官能丙烯酸酯单体90~110份、增稠补强剂10~30份、增塑剂1~5份、环氧基硅烷偶联剂1~3份、阻聚剂0.5~1份、第一填料80~120份、第一触变剂2~5份;所述乙组份包括改性胺固化剂90~110份,胺基硅烷偶联剂1~3份、抗氧化剂0.5~1份、附着力促进剂1~5份、第二触变剂2~5份、第二填料80~120份。本发明提供的免钉胶,固化速度快、粘结强度高、表面硬度大、初粘定位能力强、流变性能好、环保性好、综合性能突出。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域,特别涉及一种双组份无溶剂型免钉胶及其制备方法与应用。
背景技术
免钉胶是一种在很多场合下可以取代钉子进行物件安装与固定的胶粘剂,特别适合于一些不便钻孔或外观要求美观的场合,在室内外装饰背景造型、卫浴间各种挂件安装及广告牌制作安装等行业有着良好的应用前景。
目前市售的免钉胶产品主要包括乳液型、有机硅型、溶剂型三种单组分类别。乳液型免钉胶虽有环保性好的优点,但存在水分挥发较慢、初粘性差、低温不易施工等缺陷;有机硅型免钉胶具有VOC含量低、耐候性好等优点,但由于其湿气固化较慢、初粘时瞬间定位性能不理想、表面硬度较小,市场前景尚不明朗;溶剂型免钉胶虽具有粘结性好、适用范围广、成本低等优势,但其含有约30%左右的挥发性有机溶剂,易污染家居环境、危害人体健康,其环保性远远不如前两种类型的免钉胶,不符合绿色环保的发展理念;另外还有少部分双组分聚氨酯类型免钉胶,该类型免钉胶由于存在稳定性差、贮存周期短、固化易产生气泡、基材附着力差、粘结强度低等缺点,应用范围受限,其产品将逐渐被市场所淘汰。
关于综合性能平衡的免钉胶开发,目前市面上报道的技术和产品尚不多见,且大都聚焦于粘结强度的研究而忽略了综合性能的全面提升,免钉胶为粘稠的膏状体,施胶中的流变性能也至关重要,不仅关系到施工时的良好操作体验性,也影响到形成的粘结结构是否可靠。
发明内容
本发明针对现有免钉胶综合性能不均衡的问题,提供了一种固化速度快、粘结强度高、表面硬度大、初粘定位能力强、流变性能好、环保性好、综合性能突出的双组分无溶剂型免钉胶及所述双组分无溶剂型免钉胶的制备方法。
本发明的第一目的是提供了一种双组分无溶剂型免钉胶,所述双组分无溶剂型免钉胶包括:甲、乙两个组分,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体,增稠补强剂、增塑剂、环氧基硅烷偶联剂、阻聚剂、第一填料、第一触变剂;所述乙组分包括改性胺固化剂,胺基硅烷偶联剂、抗氧化剂、附着力促进剂、第二触变剂、第二填料。
所述双组分无溶剂型免钉胶,按重量份数计,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体90~110份、增稠补强剂10~30份、增塑剂1~5份、环氧基硅烷偶联剂1~3份、阻聚剂0.5~1份、第一填料80~120份、第一触变剂料2~5份;所述乙组分包括改性胺固化剂90~110份、胺基硅烷偶联剂1~3份、抗氧化剂0.5~1份、附着力促进剂1~5份、第二触变剂2~5份、第二填料80~120份。
优选的,按重量份数计,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体90~100份、增稠补强剂20~30份、增塑剂2~4份、环氧基硅烷偶联剂1~3份、阻聚剂0.6~1份、第一填料90~120份、第一触变剂3~5份;所述乙组分包括改性胺固化剂95~110份、胺基硅烷偶联剂1~3份、抗氧化剂0.5~0.8份、附着力促进剂1~3份、第二触变剂3~5份、第二填料90~120份。
进一步优选的,按重量份数计,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体100份、增稠补强剂24份、增塑剂4份、环氧基硅烷偶联剂2份、阻聚剂0.8份、第一填料90份、第一触变剂4份;所述乙组分包括改性胺固化剂95份、胺基硅烷偶联剂2份、抗氧化剂0.6份、附着力促进剂3份、第二触变剂3份、第二填料115份。
甲组分中:所述多官能丙烯酸酯单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体(TMPTA)、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯单体(PPTTA);所述增稠补强剂选自丙烯酸树脂、双酚A型固体环氧树脂;所述增塑剂选自对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP);所述环氧基硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;所述阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚。
由于多官能丙烯酸酯单体的黏度较低,故加入增稠补强剂,不仅可调节多官能丙烯酸酯单体的黏度,赋予其合适的粘度及流动性,还起到了增强作用。
乙组分中:所述改性胺固化剂选自基础胺经迈克尔加成改性合成的改性胺固化剂。其中,所述基础胺选自乙二胺、二乙烯三胺。
由基础胺经迈克尔加成改性合成的改性胺固化剂,改性胺固化剂分子链上伯胺数量较多,反应活性较高,可以提升免钉胶的表面硬度和粘结强度。
所述胺基硅烷偶联剂选自N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT);所述附着力促进剂选自高分子有机硅环氧化合物。
所述第一触变剂和第二触变剂选自疏水型气相二氧化硅,也可采用现有的其它触变剂。
所述第一填料和第二填料均选自纳米碳酸钙,也可采用现有的其它填料。
本发明的第二目的是提供了一种制备所述双组份无溶剂型免钉胶的方法,包括以下步骤:
甲组分的制备:
步骤一:预混料的制备,按重量份数计,将多官能丙烯酸酯单体、增稠补强剂、增塑剂、阻聚剂混合在一起,在70~80℃的温度下进行分散,直至全部溶解完毕,再冷却至室温,制得预混料;
步骤二:甲组分的制备,按重量份数计,将环氧基硅烷偶联剂、第一填料、第一触变剂混合到步骤一制得的预混料中,在负压0.05~0.1MPa条件下进行分散30~60min,直至其充分混合均匀,即制得甲组分。
乙组分的制备:
先按改性方法制备改性胺固化剂,再按照重量份数比称取原料改性胺固化剂、胺基硅烷偶联剂、抗氧化剂、附着力促进剂、第二触变剂、第二填料进行混合,在负压0.05~0.1MPa的条件下搅拌30~60min,直至其充分混合均匀,即制得乙组分。
优选的,所述改性胺固化剂的改性方法包括:
向反应设备中加入基础胺原材料,在搅拌条件下升温到30-40℃,持续搅拌下每隔20-30分钟分批加入改性剂,基础胺和改性剂的反应摩尔配比为基础胺:改性剂=(2~3)∶1加完料后升温至70-80℃,保温反应1.5-2h,降至常温出料,即得到所述改性胺固化剂。
优选的,所述改性剂选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,3-苯二酚二缩水甘油醚。
所述双组分无溶剂型免钉胶的固化方式是甲组分中多官能丙烯酸脂树脂与乙组分中改性胺固化剂交联固化,形成致密的三维网状结构。由于多官能丙烯酸脂树脂的官能团较多,反应活性较高,所以所述双组分无溶剂型免钉胶固化速度快、初粘定位能力强,而在增粘补强剂、增塑剂、硅烷偶联剂及附着力促进剂的协同作用下,赋予了固化后的双组分无溶剂型免钉胶抗形变位移能力强、内聚强度高、粘结附着力好、粘结强度高、表面强度大等性能。
本发明的第三目的在于提供上述双组分无溶剂型免钉胶的应用,选用上述方案中所述的甲乙双组分,使用时甲组分与乙组分按照重量比1:1混合后即可使用。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明提供的双组分无溶剂型免钉胶不含挥发性有机溶剂,安全环保无毒,不污染生活环境,不危害人体健康,很大程度上解决了溶剂型免钉胶不环保的问题。
(2)本发明提供的双组分无溶剂型免钉胶粘稠度合适、流变性能好,固化速度快、初粘定位能力强,解决了乳液型、有机硅型免钉胶定位性能差、固化速度慢的问题。
(3)本发明提供的双组分无溶剂型免钉胶具有固化速度快,粘结强度高,表面硬度大,初粘定位能力好,流变性好,环保性好等综合性能突出的优点。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施情况,但它们并不构成对本发明的限定,仅作举例而已。同时通过说明使本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
本发明所选用的原材料在市场均可采购,其中,其中,3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷选用产品型号KH-560,3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷选用产品型号KH-78,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷选用产品型号KH-792、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷选用产品型号KH-602,附着力促进剂BP-200为百辰化学科技(沈阳)有限公司提供,聚丙烯树脂YP28-55N和双酚A型固体环氧树脂YPE-011P为上海元邦化工制造有限公司提供。
实施例1
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表1 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
所述双组分无溶剂型免钉胶的制备方法,包括步骤:
(1)甲组分的制备
步骤一:预混料的制备,按照重量比为90:10:2:2:0.7将TMPTA、丙烯酸树脂、DOTP、DINP、对苯二酚混合,用高速分散机在70~80℃条件下分散1~1.5h,至其全部溶解完毕,再冷却至室温,制得预混料;
步骤二:甲组分的制备,按照重量比为3:120:5将KH-560、纳米碳酸钙、疏水型气相二氧化硅混合到步骤一中制得的预混料中,在负压0.05~0.1MPa条件下用行星搅拌机分散30~60min,至其充分搅拌混合均匀,即制得甲组分。
(2)乙组分的制备
步骤一:向反应设备中加入乙二胺,在搅拌条件下升温到30-40℃,持续搅拌下每隔20-30分钟分批加入1,4-丁二醇二缩水甘油醚,乙二胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚的反应摩尔配比为乙二胺:1,4-丁二醇二缩水甘油醚=2∶1加完料后升温至70-80℃,保温反应1.5-2h,降至常温出料,即得到所述改性胺固化剂。
步骤二:乙组分的制备,按照重量比为100:0.5:0.5:0.9:2:5:120将步骤一中制得的改性胺固化剂,KH-792、KH-602、BHA、BP-200、疏水型气相二氧化硅、纳米碳酸钙混合,在负压0.05~0.1MPa条件下用行星搅拌机分散30~60min,直至其充分搅拌混合均匀即制得免钉胶乙组分。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1进行充分混合,制得双组份无溶剂型免钉胶。
实施例2
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表2 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中二乙烯三胺、1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔比为2:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例3
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表3 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、二乙烯三胺、1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:1:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例4
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表4 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、1,3-苯二酚二缩水甘油醚的摩尔比为2:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例5
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表5 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中二乙烯三胺、1,3-苯二酚二缩水甘油醚的摩尔比为2:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例6
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表6 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、二乙烯三胺、1,3-苯二酚二缩水甘油醚的摩尔比为1:1:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例7
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表7 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔比为3:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例8
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表8 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中二乙烯三胺、1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔比为3:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例9
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表9 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、二乙烯三胺、1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔比为3:3:2。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例10
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表10 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、1,3-苯二酚二缩水甘油醚的摩尔比为3:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例11
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表11 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中二乙烯三胺、1,3-苯二酚二缩水甘油醚的摩尔比为3:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
实施例12
一种双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量如下表:
表12 所述双组分无溶剂型免钉胶的制备原料及用量
甲、乙两组分的制备方法同实施例1。乙组分中改性胺固化剂中乙二胺、二乙烯三胺、1,3-苯二酚二缩水甘油醚的摩尔比为1:1:1。
将本实施例制备的甲、乙两组分按重量比为1∶1配制成双组份无溶剂型免钉胶。
对照例1
市售乳液型免钉胶。
对照例2
市售有机硅型免钉胶。
对照例3
市售溶剂型免钉胶。
将实施例1~12制备的双组份无溶剂型免钉胶和对照例1~3提供的免钉胶,按照《JC/T2186-2013室内墙面轻质装饰板用免钉胶》行业标准选择性能测试项目并制备测试试样,完全固化后性能测试结果如下:
表13 实施例1~12和对照例1~3配制的免钉胶性能测试结果
由表13可知,由本发明实施例1~12配制的双组份无溶剂型免钉胶的挥发性有机物含量(环保性)、表干时间(初始固化速度)、下垂度(流变性)、初期抗滑移性(初粘定位能力)、表面硬度、拉伸剪切强度(标准条件)、拉伸剪切强度(潮湿基面)等性能指标均高于现有技术产品(对照例1~3)配制的免钉胶,并且在挥发性有机物含量(环保性)、表干时间(初始固化速度)、初期抗滑移性(初粘定位能力)、表面硬度、拉伸剪切强度(标准条件)等性能指标上优势更为突出,整体而言,本发明制备的双组份无溶剂型免钉胶的综合性能提升效果显著。
本发明最佳方案实施例5与对照例1~3相比,性能提升如下:挥发性有机物含量减少90%、98%、99.7%,表干时间缩短95.5%、97.8%、73%,下垂度减少100%、100%、100%,初期抗滑移性增加100%、100%、100%,表面硬度增加240%、325%、13.3%,拉伸剪切强度(标准条件)增加727%、520%、313%,拉伸剪切强度(潮湿基面)增加860%、433%、284%。充分说明本发明提供的双组分无溶剂型免钉胶与乳液型、有机硅型免钉胶相比,在固化速度、流变性能、初粘定位能力、表面硬度、拉伸剪切强度等性能上提升较大;与溶剂型免钉胶相比,虽然在上述性能上提升较小,但可以大幅减少挥发性有机物含量,其环保性也得到了本质上的改善。
优选实施例4-6,最佳实施例为5。其它未详细说明的部分均为现有技术。以上对本发明提供的一种双组份无溶剂型免钉胶及其制备方法与应用进行了详细说明并引证了实施例,但对于本技术领域的研究人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰都应包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双组分无溶剂型免钉胶,其特征在于:所述双组分无溶剂型免钉胶包括甲、乙两个组分,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体、增稠补强剂、增塑剂、环氧基硅烷偶联剂、阻聚剂、第一填料、第一触变剂;所述乙组分包括改性胺固化剂,胺基硅烷偶联剂、抗氧化剂、附着力促进剂、第二触变剂、第二填料;
按重量份数计,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体90~110份、增稠补强剂10~30份、增塑剂1~5份、环氧基硅烷偶联剂1~3份、阻聚剂0.5~1份、第一填料80~120份、第一触变剂2~5份;所述乙组分包括改性胺固化剂90~110份、胺基硅烷偶联剂1~3份、抗氧化剂0.5~1份、附着力促进剂1~5份、第二触变剂2~5份、第二填料80~120份。
2.根据权利要求1所述的双组分无溶剂型免钉胶,其特征在于:按重量份数计,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体90~100份、增稠补强剂20~30份、增塑剂2~4份、环氧基硅烷偶联剂1~3份、阻聚剂0.6~1份、第一填料90~120份、第一触变剂3~5份;所述乙组分包括改性胺固化剂95~110份、胺基硅烷偶联剂1~3份、抗氧化剂0.5~0.8份、附着力促进剂1~3份、第二触变剂3~5份、第二填料90~120份。
3.根据权利要求2所述的双组分无溶剂型免钉胶,其特征在于:按重量份数计,所述甲组分包括多官能丙烯酸酯单体100份、增稠补强剂24份、增塑剂4份、环氧基硅烷偶联剂2份、阻聚剂0.8份、第一填料90份、第一触变剂4份;所述乙组分包括改性胺固化剂95份、胺基硅烷偶联剂2份、抗氧化剂0.6份、附着力促进剂3份、第二触变剂3份、第二填料115份。
4.根据权利要求1所述的双组分无溶剂型免钉胶,其特征在于:甲组分中:所述多官能丙烯酸酯单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯单体;所述增稠补强剂选自丙烯酸树脂、固体双酚A型环氧树脂;所述增塑剂选自对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯;所述环氧基硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;所述阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚;第一填料选自纳米碳酸钙;第一触变剂选自疏水型气相二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的双组分无溶剂型免钉胶,其特征在于:乙组分中:所述胺基硅烷偶联剂选自N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯;所述附着力促进剂选自高分子有机硅环氧化合物;第二填料选自纳米碳酸钙;第二触变剂选自疏水型气相二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的双组分无溶剂型免钉胶,其特征在于:所述改性胺固化剂的基础胺原材料选自乙二胺、二乙烯三胺。
7.一种根据权利要求1~6任一所述双组分无溶剂型免钉胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
甲组分的制备
步骤一:预混料的制备,按重量份数计,将多官能丙烯酸酯单体、增稠补强剂、增塑剂、阻聚剂混合在一起,在70~80℃的温度下进行充分分散,直至全部溶解完毕,再冷却至室温,制得预混料;
步骤二:甲组分的制备,按重量份数计,将环氧基硅烷偶联剂、第一填料、第一触变剂混合到步骤一制得的预混料中,在负压0.05~0.1MPa条件下进行分散30~60min,直至其充分搅拌混合均匀,即制得甲组分;
乙组分的制备
先按改性方法制备改性胺固化剂,再按照重量份数比称取原料改性胺固化剂、胺基硅烷偶联剂、抗氧化剂、附着力促进剂、第二触变剂、第二填料进行混合,在负压0.05~0.1MPa的条件下搅拌30~60min,直至其充分混合均匀,即制得乙组分。
8.根据权利要求7所述双组分无溶剂型免钉胶的制备方法,其特征在于,所述改性胺固化剂的改性方法包括:
向反应设备中加入基础胺原材料,在搅拌条件下升温到30-40℃,持续搅拌下每隔20-30分钟分批加入改性剂,基础胺和改性剂的反应摩尔配比为基础胺:改性剂=(2~3)∶1加完料后升温至70-80℃,保温反应1.5-2h,降至常温出料,即得到所述改性胺固化剂。
9.根据权利要求8所述双组分无溶剂型免钉胶的制备方法,其特征在于,所述改性剂选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,3-苯二酚二缩水甘油醚。
10.一种双组分无溶剂型免钉胶的应用,其特征在于,选用权利要求1~6中任一项所述的甲乙双组分,使用时甲组分与乙组分按照重量比1:1混合后即可使用。
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