CN114236024A - 一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时测定4‑氟‑3‑硝基苯腈及其异构体含量的方法。采用超高压液相色谱法(UPLC)测定4‑氟‑3‑硝基苯腈及同分异构体和相关杂质的含量,共涉及不少于8种结构相似物质的分离。具体为采用Agilent系列超高压液相色谱仪,配备二极管阵列检测器和高精度自动进样器,采用月旭定制填料色谱柱,进行至少8种物质的检测。采用上述分析方法,含量准确度(以加样回收率计算)均达到93.4%以上,具有准确度高、专属性强等特点;且配合超高压液相的使用,即能轻松快速的获取实验结果,从而有效、快速的控制杂质分布,提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工分析领域,具体涉及一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法。
背景技术
通常的高纯度4-氟-3-硝基苯腈检测不难,但在4-氟-3-硝基苯腈合成过程中,其主要原料具有多种异构体,在硝化反应过程中产生较多的异构体杂质及其他副产物。异构体及副产物结构类似、性质接近,对各物质的定量分析难度较大。本研究采用超高压液相色谱法,配合经自行改良的填料技术进行分离,分离效果较好、操作简便,方法准确度高、耐受性好。
发明内容
本发明提出一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法。其创新点是常规色谱柱的填料经过改进后定制加工,测试过程中分离效果好,检测结果稳定,即可轻松分离8种以上结构相近的物质。
本发明的技术方案:
一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法:
步骤1、所述测试条件如下步骤:
1)安捷伦公司超高压液相色谱,配高精度自动进样器及二极管阵列检测器。
2)色谱柱为月旭色谱柱,采用改良填料,规格为3.0mm×150mm,2.7μm。
3)测试条件为波长235nm,流速0.8ml/min,进样量5μL,运行时间26min,后运行时间7min。
4)流动相A相为0.1%的三氟乙酸水溶液,流动相B相为色谱乙腈。
5)梯度洗脱比例为初始A相85%,0→12min间A相85%→75%,12→18min间A相75%→5%,18→26min间A相保持5%。
步骤2、所述溶液制备如下步骤:
1)稀释溶液为75%的乙腈水溶液。
2)对照溶液为取各物质对照品10mg,精密称定,置50ml 量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液1ml,置10ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀即得。
3)样品溶液为取4-氟-3硝基苯腈样品10 mg,精密称定,置50mL量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
步骤3在步骤1、步骤2之后,进样检测,计算各物质的含量。
同时测定不小于8种物质的含量,所测物质,编号RSA ~ 编号RSH,结构如下:
所述4-氟-3-硝基苯腈结构如下所示:
本发明的优点是采用上述分析方法,含量准确度(以加样回收率计算)均达到93.4%以上,具有准确度高、专属性强等特点;且配合超高压液相的使用,即能轻松快速的获取实验结果,从而有效、快速的控制杂质分布,提高产品质量。
附图说明
图1是本发明中方法的测试图谱示意图。
具体实施方式
本发明一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法。采用超高压液相色谱法(UPLC)测定4-氟-3-硝基苯腈及同分异构体和相关杂质的含量,共涉及不少于8种结构相似物质的分离。具体为采用Agilent系列超高压液相色谱仪,配备二极管阵列检测器和高精度自动进样器,采用月旭定制填料色谱柱,进行至少8种物质的检测。
实施例1:
准备与本发明文中所述相似规格的不同厂家(Agilent、Shimadzu、Waters)色谱柱各一根,与定制加工的月旭色谱柱在相同的条件下进行测试。Agilent品牌色谱柱杂质RSB与RSC分离度小于1.5,Shimadzu品牌色谱柱杂质RSD与RSE分离效果差,Waters品牌色谱柱杂质RSG与RSH两峰基本重合。本发明中方法的测试图谱见说明书附图1,分离效果优秀。
实施例2:
通过考察样品中加入不同浓度的杂质来考察方法的准确度。考察的浓度为样品浓度的0.25%、0.5%和0.75%。每个浓度重复3次,回收率均大于93.4%,相对标准偏差≤2.3%。准确度由测量值/真实值×100%计算所得。
实施例3:
通过改变流速、柱温、流动相比例等参数来考察测试方法的耐受性。每次测试仅改变其中一个参数,参数改变范围为±10%,其结果与不改变参数时所测结果进行比较。4-氟-3-硝基苯腈及其杂质的保留时间的偏差不大于12.1%,拖尾因子均不大于1.5,分离度均不小于1.5,符合方法耐受性的要求。
采用上述分析方法,含量准确度(以加样回收率计算)均达到93.4%以上,具有准确度高、专属性强等特点;且配合超高压液相的使用,即能轻松快速的获取实验结果,从而有效、快速的控制杂质分布,提高产品质量。
由于文字表达的有限性,而客观上存在其他多种相似的化学结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出适当的改进或变化,也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进、变化或组合,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法,其特征在于,溶液配制方法如下:
稀释溶液为75%的乙腈水溶液;
对照溶液为取各物质对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用稀释剂溶解后定容,摇匀;精密量取上述溶液1ml,置10ml量瓶中,用稀释剂定容,摇匀即得;
样品溶液为取4-氟-3硝基苯腈样品10 mg,精密称定,置50mL量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定4-氟-3-硝基苯腈及其异构体含量的方法,其特征在于,测试条件如下:
安捷伦公司超高压液相色谱,配高精度自动进样器及二极管阵列检测器;
色谱柱为月旭色谱柱,规格为3.0mm×150mm,2.7μm;
测试条件为波长235nm,流速0.8ml/min,进样量5μL,运行时间26min,后运行时间7min;
流动相A相为0.1%的三氟乙酸水溶液,流动相B相为色谱乙腈;
梯度洗脱比例为初始A相85%,0→12min间A相85%→75%,12→18min间A相75%→5%,18→26min间A相保持5%。
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