CN114230854A - 一种回收锦纶6切片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是回收锦纶6切片的方法，包括：1）己内酰胺加热至熔融，加入萃取浓缩液，均化后与苯甲酸和链段控制剂PTA预热；2）送入裂解反应器开环并同时加聚缩聚；3）送入预聚合反应器继续加聚缩聚，混合蒸汽送入三效蒸馏装置；4）送入聚合反应器继续加聚缩聚，混合蒸汽送入三效蒸馏装置；5）过滤后水下切粒得切片；6）所得切片送入预萃取塔和萃取塔，收集萃取水送入三效蒸馏装置，得到萃取浓缩液，萃取后的切片进行离心脱水；7）进行干燥冷却后得到尼龙6切片。本发明的优点：添加链段控制剂PTA，控制链段的增长，可防止分子量过大，降低了大分子降解难度，减少了回收难度和成本，配合三效蒸馏对残留单体进行有效回收，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种回收锦纶6切片的方法。
背景技术
锦纶6切片，CAS编号25038-54-，分子式-[NH(CH2）5CO]-n，可溶于苯酚和热的浓硫酸中，电绝缘性能优越，耐碱、耐腐蚀性好，是合成纤维中耐磨性能最好的纤维。
锦纶6切片在聚合生产过程中，预聚合、聚合等反应过程中，都会产生含有单体己内酰胺的混合蒸汽，如果不对其所含单体己内酰胺进行回收，会导致原料的浪费和生产成本的提高。
现有技术一般对混合蒸汽采用填料塔进行回收，然后作为原料进行裂解反应，然而该流程设计回收利用效果较差，且存在分子量过大的情况，大分子降解难度较高，导致回收难度和成本较高，适用性较差。
发明内容
本发明提出的是一种回收锦纶6切片的方法，其目睹旨在克服现有技术存在的上述不足，在锦纶6切片制备时添加链段控制剂，配合三效蒸馏可对残留单体进行有效回收。
本发明的技术解决方案：一种回收锦纶6切片的方法，包括以下工艺步骤：
1）将己内酰胺加热至熔融送入储罐内，加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体与苯甲酸和链段控制剂PTA一起送入预热器，净化后的萃取浓缩液含水重量百分比10~28％，萃取浓缩液占液体A总重的15~30％；
2）预热器加热到125~140℃，所得物料送入裂解反应器，在210~250℃，150~250kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应；
3）步骤2）所得物料送入预聚合反应器，在240~270℃，150~250kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
4）步骤3）所得物料送入聚合反应器，在275~295℃，-10~-50kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
5）步骤4）所得物料过滤去除过聚物、碳化物及凝胶，然后进行水下切粒，得到切片；
6）步骤5）所得切片送入预萃取塔，切片进行预萃取后进入萃取塔，在萃取塔内进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收，得到步骤1）所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；
7）步骤6）离心脱水所得切片进行干燥，干燥温度130~150℃，干燥的时间为12~48h，冷却后得到尼龙6切片。
优选的，所述的步骤1）中的苯甲酸占液体A总重的1.2~2.6％，链段控制剂PTA占液体A总重的0.8~1.4％。
本发明的优点：方法流程设计合理，在锦纶6切片制备时添加链段控制剂PTA，通过链段控制剂控制链段的增长，可防止分子量过大，降低了大分子降解难度，减少了回收难度和成本，配合三效蒸馏可对残留单体进行有效回收利用，极大降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种回收锦纶6切片的方法，该方法包括以下工艺步骤：
1）将己内酰胺加热至熔融送入储罐内，加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体与苯甲酸和链段控制剂PTA一起送入预热器，苯甲酸占液体A总重的1.2~2.6％，链段控制剂PTA占液体A总重的0.8~1.4％，净化后的萃取浓缩液含水重量百分比10~28％，萃取浓缩液占液体A总重的15~30％；
2）预热器加热到125~140℃，所得物料送入裂解反应器，在210~250℃，150~250kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应；
3）步骤2）所得物料送入预聚合反应器，在240~270℃，150~250kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
4）步骤3）所得物料送入聚合反应器，在275~295℃，-10~-50kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
5）步骤4）所得物料过滤去除过聚物、碳化物及凝胶，然后进行水下切粒，得到切片；
6）步骤5）所得切片送入预萃取塔，切片进行预萃取后进入萃取塔，在萃取塔内进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收，得到步骤1）所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；
7）步骤6）离心脱水所得切片进行干燥，干燥温度130~150℃，干燥的时间为12~48h，冷却后得到尼龙6切片。
以上工艺步骤所得锦纶6切片的粘度2.5~3.3，含水≤0.05%，切片表观性能完整。
实施例1
1）将己内酰胺加热至熔融送入储罐内，加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体与苯甲酸和链段控制剂PTA一起送入预热器，苯甲酸占液体A总重的1.2％，链段控制剂PTA占液体A总重的1.4％，净化后的萃取浓缩液含水重量百分比10％，萃取浓缩液占液体A总重的30％；
2）预热器加热到125℃，所得物料送入裂解反应器，在250℃，150kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应；
3）步骤2）所得物料送入预聚合反应器，在270℃，150kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
4）步骤3）所得送入聚合反应器，在295℃，-10kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
5）步骤4）所得物料过滤去除过聚物、碳化物及凝胶，然后进行水下切粒，得到切片；
6）步骤5）所得切片送入预萃取塔，切片进行预萃取后进入萃取塔，在萃取塔内进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收，得到步骤1）所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；
7）步骤6）离心脱水所得切片进行干燥，干燥温度130℃，干燥的时间为48h，冷却后得到尼龙6切片。
所得锦纶6切片的粘度2.5，含水0.05%，切片表观性能完整。
实施例2
1）将己内酰胺加热至熔融送入储罐内，加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体与苯甲酸和链段控制剂PTA一起送入预热器，苯甲酸占液体A总重的2.6％，链段控制剂PTA占液体A总重的0.8％，净化后的萃取浓缩液含水重量百分比28％，萃取浓缩液占液体A总重的15％；
2）预热器加热到140℃，所得物料送入裂解反应器，在210℃，250kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应；
3）步骤2）所得物料送入预聚合反应器，在240℃，250kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
4）步骤3）所得送入聚合反应器，在275℃，-50kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
5）步骤4）所得物料过滤去除过聚物、碳化物及凝胶，然后进行水下切粒，得到切片；
6）步骤5）所得切片送入预萃取塔，切片进行预萃取后进入萃取塔，在萃取塔内进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收，得到步骤1）所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；
7）步骤6）离心脱水所得切片进行干燥，干燥温度150℃，干燥的时间为12h，冷却后得到尼龙6切片。
所得锦纶6切片的粘度3.3，含水0.03%，切片表观性能完整。
实施例3
1）将己内酰胺加热至熔融送入储罐内，加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体与苯甲酸和链段控制剂PTA一起送入预热器，苯甲酸占液体A总重的2.0％，链段控制剂PTA占液体A总重的1.2％，净化后的萃取浓缩液含水重量百分比20％，萃取浓缩液占液体A总重的25％；
2）预热器加热到135℃，所得物料送入裂解反应器，在235℃，200kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应；
3）步骤2）所得物料送入预聚合反应器，在255℃，200kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
4）步骤3）所得送入聚合反应器，在280℃，-30kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
5）步骤4）所得物料过滤去除过聚物、碳化物及凝胶，然后进行水下切粒，得到切片；
6）步骤5）所得切片送入预萃取塔，切片进行预萃取后进入萃取塔，在萃取塔内进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收，得到步骤1）所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；
7）步骤6）离心脱水所得切片进行干燥，干燥温度145℃，干燥的时间为36h，冷却后得到尼龙6切片。
所得锦纶6切片的粘度3.1，含水0.04%，切片表观性能完整。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种回收锦纶6切片的方法，其特征是该方法包括以下工艺步骤：
1）将己内酰胺加热至熔融送入储罐内，加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体与苯甲酸和链段控制剂PTA一起送入预热器，净化后的萃取浓缩液含水重量百分比10~28％，萃取浓缩液占液体A总重的15~30％；
2）预热器加热到125~140℃，所得物料送入裂解反应器，在210~250℃，150~250kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应；
3）步骤2）所得物料送入预聚合反应器，在240~270℃，150~250kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
4）步骤3）所得物料送入聚合反应器，在275~295℃，-10~-50kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收；
5）步骤4）所得物料过滤去除过聚物、碳化物及凝胶，然后进行水下切粒，得到切片；
6）步骤5）所得切片送入预萃取塔，切片进行预萃取后进入萃取塔，在萃取塔内进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送入三效蒸馏装置进行单体己内酰胺回收，得到步骤1）所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；
7）步骤6）离心脱水所得切片进行干燥，干燥温度130~150℃，干燥的时间为12~48h，冷却后得到尼龙6切片。
2.如权利要求1所述的一种回收锦纶6切片的方法，其特征是所述的步骤1）中的苯甲酸占液体A总重的1.2~2.6％，链段控制剂PTA占液体A总重的0.8~1.4％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220325 |