CN114225443A - 一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,包括闪蒸室、氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵以及大气冷凝器,所述氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵与闪蒸室内的集液区连接形成一个氟硅酸循环单元,氟硅酸循环单元用于对导入的稀氟硅酸溶液加热恒定在一个温度区内,大气冷凝器与闪蒸室内的集气区连通;所述氟硅酸循环单元连通有用于补入稀氟硅酸溶液的补液管,闪蒸室内的集液区上连通有用于排出浓氟硅酸溶液的排液管;本发明与现有技术相比,对氟硅酸溶液的浓缩设备相对比较简单且氟硅酸溶液浓缩的收率高。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅酸浓缩技术领域,具体涉及一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统及其方法。
背景技术
在利用磷矿石生产磷酸过程中,由于磷矿石一般中含有3.0%~4.0%的氟,在浓酸分解磷矿的过程中会产生含氟废气,含氟废气经多级水洗涤吸收后生成10~20%质量浓度的氟硅酸,因其水含量过高,商业附加值较低,而高浓度氟硅酸则广泛应用于氟化工、冶金电解电镀等诸多领域,经济性较好,因此,有必要将低浓度的氟硅酸进行浓缩,以提高其经济价值。
氟硅酸受热易分解为四氟化硅和氟化氢气体,因此只能以溶液形式存在。最稳定氟硅酸浓度为13%,随着氟硅酸浓度增大,其热稳定性迅速变差,当浓度达到36.4%,温度为107.3℃时,形成类共沸物。
因氟硅酸热稳定性差的特性,现有氟硅酸浓缩技术主要是低温浓缩,稀氟硅酸溶液加热到50-80℃,在真空条件下液态水闪蒸为水蒸气,实现浓缩。在此条件下,分解产生的四氟化硅气体和闪蒸气中的水蒸气会在气相管道中迅速反应生成硅胶,造成管道和设备堵塞,需要频繁清理管道,装置开工率低,氟硅酸收率也低。
申请号为CN201910559094.9的专利申请文件公开了一种氟硅酸浓缩的方法及装置,采用40-80℃的热空气与20-40℃的氟硅酸溶液进行交换,来去除硅酸溶液中的水分,提高氟硅酸至所需浓度。在此条件下,热空气容易使氟硅酸溶液中的氟硅酸进行分解,从而导致浓缩后的氟硅酸溶液收率较低,且氟硅酸在分解后容易堵塞管道,同时会产生大量含氟废气,导致后续废气处理系统相对复杂。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足,本发明的目的在于提供一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,以解决现有技术中,对氟硅酸溶液进行浓缩的过程中容易堵塞管道,或产生大量含氟废气来导致后续废气处理系统相对复杂,且收率较低的问题。
为实现上述目的,本发明采用了如下的技术方案:一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,包括闪蒸室、氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵以及大气冷凝器,所述氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵与闪蒸室内的集液区连接形成一个氟硅酸循环单元,氟硅酸循环单元用于对导入的稀氟硅酸溶液加热恒定在一个温度区内,大气冷凝器与闪蒸室内的集气区连通;
所述氟硅酸循环单元连通有用于补入稀氟硅酸溶液的补液管,闪蒸室内的集液区上连通有用于排出浓氟硅酸溶液的排液管。
进一步,所述大气冷凝器和闪蒸室设置在同一罐体内。
进一步,所述罐体内通过竖直布置的挡流板来分隔成大气冷凝器的工作区与闪蒸室的工作区,闪蒸室的工作区内通过水平布置的丝网除沫器来分隔成呈上、下分布的集气区和集液区,集气区与大气冷凝器的工作区通过开设在挡流板上的导气孔连通。
进一步,所述大气冷凝器的工作区内均布有多个液体分布器。
进一步,所述液体分布器数量有三个,分布在大气冷凝器的工作区内顶部以及其顶部下方两侧。
进一步,每个所述液体分布器均包括主管以及主管轴向方向分布的多个支管,多个支管均与主管连通且交错布置,每个支管上均沿其轴向方向连通有多个喷嘴,主管与穿设在罐体内、外的插入管连通。
进一步,所述闪蒸室的集液区用于与氟硅酸循环单元导通的稀氟硅酸溶液进液口处设置有防冲格栅板。
为了解决氟硅酸溶液在浓缩过程中收率较低的问题,还采用了如下的技术方案:一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,包括:在真空条件下,将稀氟硅酸以循环且加热的方式来恒定在一分离温度区间内,以分离出稀氟硅酸中的水分;
其中所述分离温度区间为不大于45℃。
进一步,所述分离温度区间不大于40℃。
进一步,所述真空条件为相对真空度≤-90KPa。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本氟硅酸真空低温循环浓缩系统主要包括闪蒸室、氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵以及大气冷凝器来组成,其结构简单,且通过闪蒸室、氟硅酸加热器和氟硅酸循环泵来对补液管送入的稀氟硅酸溶液进行循环和加热,稀氟硅酸溶液则恒定在一个温度区内,在此温度区内氟硅酸基本不分解,同时稀氟硅酸溶液中的水分在闪蒸室内闪蒸形成水蒸气,水蒸气进入集气区内与氟硅酸分离,氟硅酸提浓后从排液管排出,来获得高收率的高浓度氟硅酸溶液;分离后的水蒸气进入大气冷凝器中冷凝形成冷凝液,不会堵塞管道和设备,此过程中不会产生大量含氟废气,减少了复杂的废气处理系统;
2、本氟硅酸真空低温循环浓缩方法,在真空条件下且使稀氟硅酸加热和强制循环,在不大于45℃这一较低的温度区间内,来将稀氟硅酸中的水分闪蒸形成水蒸气以进行分离,且氟硅酸在此温度区间内不进行分解,则提高了氟硅酸溶液在浓缩过程中的收率,同时不会造成设备和管道堵塞的现象。
附图说明
图1为本发明一实施例的工艺流程图;
图2为图1中罐体的结构示意图;
图3为图2中液体分布器的分布示意图。
说明书附图中的附图标记包括:闪蒸室1、氟硅酸加热器2、氟硅酸循环泵3、大气冷凝器4、补液管5、排液管6、罐体7、挡流板8、集气区9、集液区10、丝网除沫器11、液体分布器12、主管121、支管122、喷嘴123、防冲格栅板13。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:
如图1所示,本发明实施例提出了一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,包括闪蒸室1、氟硅酸加热器2、氟硅酸循环泵3以及大气冷凝器4,所述氟硅酸加热器2、氟硅酸循环泵3与闪蒸室1内的集液区10连接形成一个氟硅酸循环单元,氟硅酸循环单元用于对导入的稀氟硅酸溶液加热恒定在一个温度区内,大气冷凝器4与闪蒸室1内的集气区9连通;
所述氟硅酸循环单元连通有用于补入稀氟硅酸溶液的补液管5,闪蒸室1内的集液区10上连通有用于排出浓氟硅酸溶液的排液管6。
本氟硅酸真空低温循环浓缩系统主要包括闪蒸室1、氟硅酸加热器2、氟硅酸循环泵3以及大气冷凝器4来组成,其结构简单,且通过闪蒸室1、氟硅酸加热器2和氟硅酸循环泵3来对补液管5送入的稀氟硅酸溶液进行循环和加热,稀氟硅酸溶液则恒定在一个温度区内,在此温度区内氟硅酸基本不分解,同时稀氟硅酸溶液中的水分在闪蒸室1内闪蒸形成水蒸气,水蒸气进入集气区9内与氟硅酸分离,氟硅酸提浓后从排液管6排出,来获得高收率的高浓度氟硅酸溶液;分离后的水蒸气进入大气冷凝器4中冷凝形成冷凝液,不会堵塞管道和设备,此过程中不会产生大量含氟废气,减少了复杂的废气处理系统;此过程中氟硅酸循环泵3为氟硅酸循环单元中稀氟硅酸溶液的流动提供动力,氟硅酸加热器2可以为换热器,氟硅酸加热器2是通过热源来对其内流动的稀氟硅酸溶液进行加热;可以通过在闪蒸室1内设置的温度计来检测循环的稀氟硅酸溶液温度,以使循环的稀氟硅酸溶液温度恒定在不大于45℃区间内,因此温度区间内稀氟硅酸溶液中的水分能够闪蒸形成水蒸气,且氟硅酸不分解。
为了确保循环的稀氟硅酸溶液温度恒定在不大于45℃区间,可以调节稀氟硅酸溶液的循环量和氟硅酸加热器2中的热源的流量。
如图2所示,根据本发明的另一实施例,所述一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其中所述大气冷凝器4和闪蒸室1设置在同一罐体7内,以合理的对大气冷凝器4和闪蒸室1进行布置,达到降低设备成本的目的。
在本实施例中,具体是在罐体7内通过竖直布置的挡流板8来分隔成大气冷凝器4的工作区与闪蒸室1的工作区,闪蒸室1的工作区内通过水平布置的丝网除沫器11来分隔成呈上、下分布的集气区9和集液区10,集气区9与大气冷凝器4的工作区通过开设在挡流板8上的导气孔连通。
通过挡流板8和丝网除沫器11来将罐体7内的空间合理的划分为闪蒸室1的集气区9、闪蒸室1的集液区10以及大气冷凝器4的工作区,以便于对分离后的水蒸气和稀氟硅酸溶液进行收集以及对水蒸气的冷凝提供空间;稀氟硅酸溶液在集液区10中,闪蒸后的水蒸气穿过丝网除沫器11后进入集气区9内,丝网除沫器11能够去除水蒸气中夹带的稀氟硅酸溶液(泡沫形式的),后水蒸气穿过导气孔后进入大气冷凝器4的工作区来冷凝形成冷凝液,浓缩后的氟硅酸溶液在集液区10内从排液管6排出。
为了提高丝网除沫器11的安装稳定性,在其底部支撑有与罐体7内壁固定相连的支架。
如图2和图3所示,根据本发明的另一实施例,所述一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其中所述大气冷凝器4的工作区内均布有多个液体分布器12。
通过多个液体分布器12将低温冷却液均布的喷洒在大气冷凝器4的工作区内,与进入大气冷凝器4的工作区内的水蒸气进行热交换,来将水蒸气冷凝形成冷凝液,后冷凝液从大气冷凝器4的工作区底部的排冷凝液管排走。
具体在本实施例中,液体分布器12数量有三个且分布在大气冷凝器4的工作区内顶部以及其顶部下方两侧,有利于低温冷却液在大气冷凝器4的工作区内分布均匀;液体分布器12的数量和分布方式还可以根据实际情况来合理进行调整。
其中,每个所述液体分布器12均包括主管121以及主管121轴向方向分布的多个支管122,多个支管122均与主管121连通且交错布置,每个支管122上均沿其轴向方向连通有多个喷嘴123,主管121与穿设在罐体7内、外的插入管连通。
在本实施例中,主管121和与其相连的支管之间均是垂直布置的。
在插入管处导入低温冷却液进入主管121中,后进入多个支管122内,再从喷嘴123喷入大气冷凝器4的工作区内。
如图2所示,根据本发明的另一实施例,所述一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其中所述闪蒸室1的集液区10用于与氟硅酸循环单元导通的稀氟硅酸溶液进液口处设置有防冲格栅板13,即是在闪蒸室1的集液区10的进液口处安装有防冲格栅板13。
通过防冲格栅板13来减小循环的稀氟硅酸溶液进入闪蒸室1内的冲击力,减小稀氟硅酸溶液中泡沫的产生,有利于水蒸气与氟硅酸溶液的分离。
在本发明中还提供了一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,具体如下:
在一实施例中采用的一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,包括如下步骤:
S1、将质量浓度为10%的氟硅酸以9.0t/h的流量,送入上述氟硅酸真空低温循环浓缩系统中;
S2、以120℃饱和蒸汽为热源,控制氟硅酸加热器2管程的氟硅酸溶液的强制循环量,使氟硅酸溶液进口温度为35℃,出口温度稳定45℃;
S3、控制罐体7内的相对真空度为-90KPa,获得质量浓度为35%的氟硅酸浓缩液2.5t/h。
本实施例条件下,没有出现气相管道和设备迅速堵塞现象。
另一实施例中采用的一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,包括如下步骤:
S1、将质量浓度为20%的氟硅酸以4.5t/h的流量,送入上述氟硅酸真空低温循环浓缩系统中;
S2、以60℃热水为热源,控制氟硅酸加热器2管程的氟硅酸溶液的强制循环量,使氟硅酸溶液进口温度为30℃,出口温度稳定40℃;
S3、控制罐体7内的相对真空度为-95KPa,获得质量浓度为35%的氟硅酸浓缩液3.0t/h。
本实施例条件下,没有出现气相管道和设备迅速堵塞现象。
另一实施例中采用的一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,包括如下步骤:
S1、将质量浓度为18%的氟硅酸以5.0t/h的流量,送入上述氟硅酸真空低温循环浓缩系统中;
S2、以120℃饱和蒸汽为热源,控制氟硅酸加热器2管程的氟硅酸溶液的强制循环量,使氟硅酸溶液进口温度为25℃,出口温度稳定30℃;
S3、控制罐体7内的相对真空度为-95KPa,获得质量浓度为45%的氟硅酸浓缩液2.0t/h。
本实施例条件下,没有出现气相管道和设备迅速堵塞现象。
通过以上实施例可知,由于采用了本氟硅酸真空低温循环浓缩系统,确保氟硅酸溶液在一个低温条件下对水分进行蒸发,从而使得氟硅酸浓缩过程不会分解为四氟化硅,则不会出现形成硅胶的现象,确保了浓缩系统长周期稳定运行,同时也提高了氟硅酸溶液的收率。
另一实施例中采用的一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,包括如下步骤:
S1、将质量浓度为20%的氟硅酸以4.5t/h的流量,送入上述氟硅酸真空低温循环浓缩系统中;
S2、以60℃热水为热源,控制氟硅酸加热器2管程的氟硅酸溶液的强制循环量,使氟硅酸溶液进口温度为30℃,出口温度稳定50℃;
S3、控制罐体7内的相对真空度为-95KPa,获得质量浓度为28%的氟硅酸浓缩液3.0t/h。
本实施例条件下,管道和设备中出现了堵塞现象。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于,包括闪蒸室、氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵以及大气冷凝器,所述氟硅酸加热器、氟硅酸循环泵与闪蒸室内的集液区连接形成一个氟硅酸循环单元,氟硅酸循环单元用于对导入的稀氟硅酸溶液加热恒定在一个温度区内,大气冷凝器与闪蒸室内的集气区连通;
所述氟硅酸循环单元连通有用于补入稀氟硅酸溶液的补液管,闪蒸室内的集液区上连通有用于排出浓氟硅酸溶液的排液管。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于:所述大气冷凝器和闪蒸室设置在同一罐体内。
3.根据权利要求2所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于:所述罐体内通过竖直布置的挡流板来分隔成大气冷凝器的工作区与闪蒸室的工作区,闪蒸室的工作区内通过水平布置的丝网除沫器来分隔成呈上、下分布的集气区和集液区,集气区与大气冷凝器的工作区通过开设在挡流板上的导气孔连通。
4.根据权利要求3所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于:所述大气冷凝器的工作区内均布有多个液体分布器。
5.根据权利要求4所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于:所述液体分布器数量有三个,分布在大气冷凝器的工作区内顶部以及其顶部下方两侧。
6.根据权利要求4或5所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于:每个所述液体分布器均包括主管以及主管轴向方向分布的多个支管,多个支管均与主管连通且交错布置,每个支管上均沿其轴向方向连通有多个喷嘴,主管与穿设在罐体内、外的插入管连通。
7.根据权利要求3所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统,其特征在于:所述闪蒸室的集液区用于与氟硅酸循环单元导通的稀氟硅酸溶液进液口处设置有防冲格栅板。
8.一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,其特征在于,包括:在真空条件下,将稀氟硅酸以循环且加热的方式来恒定在一分离温度区间内,以分离出稀氟硅酸中的水分;
其中所述分离温度区间为不大于45℃。
9.根据权利要求8所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,其特征在于:所述分离温度区间不大于40℃。
10.根据权利要求8所述的一种氟硅酸真空低温循环浓缩方法,其特征在于:所述真空条件为相对真空度≤-90KPa。
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CN103848426A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-11 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法 |
CN105833559A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-08-10 | 耒阳金悦科技发展有限公司 | 一种工业分离设备 |
CN216676993U (zh) * | 2022-01-18 | 2022-06-07 | 何浩明 | 一种氟硅酸真空低温循环浓缩系统 |
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2022
- 2022-01-18 CN CN202210055851.0A patent/CN114225443A/zh active Pending
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