CN114133014A - 回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及回收含镍废渣的工艺方法技术领域，具体涉及一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法。所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法：首先将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液进行碱化，得到滤液a和滤泥a；然后将滤液a继续碱化，得到滤液b和滤泥b，滤液b继续循环并入母液碱化，将滤泥a酸化，得到滤液c和滤泥c，将滤液c电镀，得到单质镍；最后将滤泥b和滤泥c作为固废处理。本发明提供一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，提高镍废料的镍回收率，增加碱回收液的再利用，提高效率，节约成本，减少污染。
Description
技术领域
本发明涉及回收含镍废渣的工艺方法技术领域，具体涉及一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法。
背景技术
镍(Ni)作为电解法制备三氟化氮(NF3)的阳极材料，具有电极强度大、不产生难以分离的四氟化碳(CF4)、极化不明显等优点；但电解过程中镍会逐渐被电解液溶解和腐蚀，在电解液中的镍一部分在阴极电镀出来，另一部分以盐或者络合物的形式堆积在电解槽底部，从而影响电解的效率，而且增大了生产成本。因此，必须清理和回收电解槽内的沉积物中的镍，以降低生产成本和增加电解效率。清理出的沉积物即为废固，也称为镍渣或废电解质，其主要成分为镍、铁、铜等金属单质或金属氟化物及掺杂的氟氢化铵等物质，废电解质的处理和循环利用是三氟化氮产业化过程中一个急需解决的难题。
CN201811607486.X公开了一种从三氟化氮镍渣中电镀提取精镍的工艺方法，首先将三氟化氮镍渣粉碎成粉末，然后加入氨水并通入氧气，除去镍渣中铁和铜等其他金属，但氨的摄入为之后的除氨增加了成本，向得到的除氟滤液中加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的吸水性超强，在碱化时比较粘稠，为过滤分离时增加难度，产生不必要的损失和能耗，并且在日积月累循环往复的生产中加入氢氧化钠碱化时定会产生氟化钠沉淀不易清理，且对设备和管道产生损害。
CN202011453061.5公开了一种三氟化氮制备过程中产生的含氟镍渣的处理方法，用氢氟酸溶液溶解含氟镍渣固体粉末，加入氧化液氧化，然后用氨水调节，过滤，继续氨水调节，析出氟化镍晶体和混合液，混合液继续循环处理，操作简单，但氢氟酸易挥发，腐蚀性较大，有强烈的刺激性气味，氨水易挥发有刺激性气味，与酸反应强烈，在整个反应中反应过程都是比较剧烈的，且伴有强烈的刺激性气味对操作人员身体造成不适。并且只做到了把铁铜等金属分离，氟和氨并没有处理，这就导致金属结合成不同的化合物和络合物氟化氢铵，氟化氢铵也会产生结晶降低产品纯度。
CN201510342591.5公开了一种高效回收铁资源的镍渣处理方法，高温熔融镍渣，保持温度，加入改质剂，得到改质镍渣；底吹或液面以下顶吹空气或氧气，进行弱氧化处理，得氧化后镍渣；以小于等于5℃/min的降温速率将氧化后镍渣的温度降至1200℃后，水淬冷却，完全凝固后，得固结镍渣；磁选球磨后矿渣，完成镍渣的处理。该处理方法不仅能够从镍渣中回收铁资源，而且不会将镍渣中有害元素带入富铁相中，完全可以替代铁精矿使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，提高镍废料的镍回收率，增加碱回收液的再利用，提高效率，节约成本，减少污染。
本发明所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法：首先将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液进行碱化，得到滤液a和滤泥a；然后将滤液a继续碱化，得到滤液 b和滤泥b，滤液b继续循环并入母液碱化，将滤泥a酸化，得到滤液c和滤泥c，将滤液c 电镀，得到单质镍；最后将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
优选地，回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液与水混合，得到镍渣混合液，再向混合液中加入氢氧化钾碱化，升温搅拌反应，完成后抽滤，得到滤液a和滤泥a，回收氨气；
(2)将滤液a加入生石灰继续碱化，常温搅拌，反应5～7h后抽滤，得到滤液b和滤泥b，将滤液b继续循环并入母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入水，加入硫酸调节pH至3～3.5，搅拌反应，完成后抽滤，得到滤液c和滤泥c，将滤液c直接电镀，得到单至镍；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
优选地，步骤(1)中镍渣混合液的镍渣与水的重量比为(1:3)～(1:10)。
优选地，步骤(1)中向混合液中加入的氢氧化钾与镍渣的质量比为(1.2:1)～(1.7：1)。
优选地，反应温度为65～75℃，反应时间为5～6h。
优选地，步骤(2)中加入生石灰的质量为滤液a质量的0.07～0.32倍。
优选地，步骤(3)的反应温度为60℃～70℃，反应时间为4～5h。
具体地，所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液与水混合，使镍渣混合液的镍渣与水的重量比为(1:3)～(1:10)，再向混合液中加入固体氢氧化钾碱化，使氢氧化钾与镍渣的质量比为 (1.2:1)～(1.7：1)，升温至65～75℃不断搅拌反应5～6h，反应完成后抽滤，得到滤液a和滤泥a；
(2)将滤液a加入生石灰，加入生石灰的质量为滤液a质量的0.07～0.32倍，继续碱化降低滤液a中氟元素的含量，常温不断搅拌，反应5～7h后抽滤，得到滤液b和滤泥b，将滤液b继续循环并入母液碱化使用，因其并入母液继续碱化时，氢氧化钾的用量将大大减少；
(3)将滤泥a浸入水，加入浓硫酸调节pH至3～3.5，在60℃～70℃不断搅拌反应4～5h，反应完成后抽滤，得到滤液c和滤泥c，将滤液c直接电镀，得到单至镍；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
本发明的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，采用先碱化后酸化得到纯度较高的硫酸镍溶液，然后电镀得到单质镍，提高镍废料中镍的回收率，同时碱化液的再次碱化使用，提高资源回收利用的效率。
与现有技术相比具有的有益效果是：
(1)本发明的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，碱化液的循环使用，增加资源利用率，节省成本，增加经济效益；
(2)采用本发明的含镍废渣处理的工艺方法，废滤液全部回收循环使用，滤泥全部固废处理，无废水的外排，减少环境污染；
(3)本发明的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，在碱化时排出的氨气回收再利用，资源在利用，降低成本。
附图说明
图1为本发明的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g镍渣母液加入100g水，再向混合液中加入60g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到170.6g滤液a和78.2g滤泥a；
(2)将滤液a加入30g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到155.3g滤液b和44.9g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入120g水，加入17.5g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应4～5h，反应完成后抽滤，得到190g滤液c和20g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到单至镍42g，收率为85％，纯度为99.7％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例2
将实施例1中得到的155.3g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例1中得到的155.3g滤液b混合，再加入14.7g水，再向混合液中加入20g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到210g滤液a和74g滤泥a；
(2)将滤液a加入25g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到180g滤液b和 71g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入175g水，加入17.5g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应4h，反应完成后抽滤，得到210g滤液c和36.4g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到单至44g镍，收率为88％，纯度为99.6％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例3
将实施例2中得到的180g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例2中得到的180g滤液b混合，再向混合液中加入25g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到190g滤液a 和85g滤泥a；
(2)将滤液a加入20g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到164g滤液b和43.4g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入170g水，加入14.5g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到220g滤液c和32.2滤泥c，将滤液c直接电镀，得到43.5g单至镍，收率为87％，纯度为99.6％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例4
将实施例3中得到的164g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例3中得到的164g滤液b混合，再加入146g水，再向混合液中加入15g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到270g滤液a和66g滤泥a；
(2)将滤液a加入20g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到230g滤液b和 56g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入170g水，加入14g浓硫酸调节pH至.5，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到210g滤液c和32g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到46g单至镍，收率为92％，纯度为99.6％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例5
将实施例4中得到的230g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例4中得到的230g滤液b混合，再向混合液中加入25g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应6h，反应完成后抽滤，得到286g滤液a 和73g滤泥a；
(2)将滤液a加入40g生石灰，常温不断搅拌，反应5～7h后抽滤，得到225g滤液b和101g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入220g水，加入16g浓硫酸调节pH至3，在70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到265g滤液c和20g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到44g单至镍，收率为88％，纯度为99.6％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例6
将实施例5中得到的225g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例5中得到的225g滤液b混合，再向混合液中加入15g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到244g滤液a 和84g滤泥a；
(2)将滤液a加入50g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到200g滤液b和 90g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入200g水，加入15.5g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到220g滤液c和45g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到43g单至镍，收率为86％，纯度为99.7％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例7
将实施例6中得到的200g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例6中得到的200g滤液b混合，再加入250g水，向混合液中加入5g固体氢氧化钾碱化，升温至75℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到452g滤液a和70g滤泥a；
(2)将滤液a加入50g生石灰，常温不断搅拌，反应7h后抽滤，得到420g滤液b和 75g滤泥b；
(3)将滤泥a浸入130g水，加入12.5g浓硫酸调节pH至3.5，在65℃不断搅拌反应4h，反应完成后抽滤，得到155g滤液c和50g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到47.5g单至镍，收率为95％，纯度为99.8％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
通过实施例1-7，共处理镍渣350g，共消耗氢氧化钾165g，共回收单质镍310g，共回收氨气73g。
实施例8
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，加入200g水，向混合液中加入60g固体氢氧化钾碱化，升温至70℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到291g滤液a和73g滤泥a；
(2)将滤液a加入85g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到172g滤液b和200.7g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入200g水，加入15g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到270.4g滤液c和15.2g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到45g单至镍，收率为90％，纯度为99.8％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例9
将实施例8中得到的172g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例8中得到的172g滤液b混合，再加入80g水，向混合液中加入15g固体氢氧化钾碱化，升温至60℃不断搅拌反应4h，反应完成后抽滤，得到292g滤液a和54g滤泥a；
(2)将滤液a加入85g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到164g滤液b和183g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入200g水，加入14g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到263g滤液c和12.5g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到47.5g单至镍，收率为95％，纯度为99.5％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例10
将实施例9中得到的164g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例9中得到的164g滤液b混合，再加入90g水，向混合液中加入15g固体氢氧化钾碱化，升温至60℃不断搅拌反应4h，反应完成后抽滤，得到267g滤液a和59.7g滤泥a；
(2)将滤液a加入85g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到222g滤液b和160g滤泥b，将滤液b继续循环并入下一轮母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入200g水，加入16g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到262g滤液c和14g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到46.5g单至镍，收率为93％，纯度为99.6％；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
实施例11
将实施例10中得到的222g滤液b加入三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液中；
所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将50g含镍废渣母液，与实施例10中得到的222g滤液b混合，再加入30g水，向混合液中加入10g固体氢氧化钾碱化，升温至60℃不断搅拌反应4h，反应完成后抽滤，得到270g滤液a和60.4g滤泥a；
(2)将滤液a加入85g生石灰，常温不断搅拌，反应6h后抽滤，得到286g滤液b和169g滤泥b；
(3)将滤泥a浸入200g水，加入15g浓硫酸调节pH至3，在60℃不断搅拌反应5h，反应完成后抽滤，得到267g滤液c和12g滤泥c，将滤液c直接电镀，得到43g单至镍，收率为86％，纯度为99.5％；；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
通过实施例8-11，共处理镍渣200g，共消耗氢氧化钾100g，共回收单质镍310g，共回收氨气78g。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (7)
1.一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：首先将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液进行碱化，得到滤液a和滤泥a，回收氨气；然后将滤液a继续碱化，得到滤液b和滤泥b，滤液b继续循环并入母液碱化，将滤泥a酸化，得到滤液c和滤泥c，将滤液c电镀，得到单质镍；最后将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
2.根据权利要求1所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液与水混合，得到镍渣混合液，再向混合液中加入氢氧化钾碱化，升温搅拌反应，完成后抽滤，得到滤液a和滤泥a，回收氨气；
(2)将滤液a加入生石灰继续碱化，常温搅拌，反应5～7h后抽滤，得到滤液b和滤泥b，将滤液b继续循环并入母液碱化使用；
(3)将滤泥a浸入水，加入硫酸调节pH至3～3.5，搅拌反应，完成后抽滤，得到滤液c和滤泥c，将滤液c直接电镀，得到单至镍；
(4)将滤泥b和滤泥c作为固废处理。
3.根据权利要求2所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中镍渣混合液的镍渣与水的重量比为(1:3)～(1:10)。
4.根据权利要求2所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中向混合液中加入的氢氧化钾与镍渣的质量比为(1.2:1)～(1.7：1)。
5.根据权利要求2所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：反应温度为65～75℃，反应时间为5～6h。
6.根据权利要求2所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中加入生石灰的质量为滤液a质量的0.07～0.32倍。
7.根据权利要求2所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，其特征在于：步骤(3)的反应温度为60℃～70℃，反应时间为4～5h。
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|---|---|---|---|---|
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| CN116040701A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-05-02 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种简单高效的含镍废渣综合治理方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102603098A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-07-25 | 北京科技大学 | 一种不锈钢酸洗废液循环处理方法 |
| CN107721037A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-02-23 | 西安热工研究院有限公司 | 一种高氨氮脱硫废水达标处理与回用系统及方法 |
| CN109593966A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-09 | 山东飞源科技有限公司 | 从三氟化氮镍渣中电镀提取精镍的工艺方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102603098A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-07-25 | 北京科技大学 | 一种不锈钢酸洗废液循环处理方法 |
| CN107721037A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-02-23 | 西安热工研究院有限公司 | 一种高氨氮脱硫废水达标处理与回用系统及方法 |
| CN109593966A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-09 | 山东飞源科技有限公司 | 从三氟化氮镍渣中电镀提取精镍的工艺方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114965326A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-08-30 | 山东飞源气体有限公司 | 三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法 |
| CN116040701A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-05-02 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种简单高效的含镍废渣综合治理方法 |
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