CN114083871B - 具有非均匀层状结构的Al-3%Cu合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有非均匀层状结构的Al‑3％Cu合金的制备方法，属于Al‑3％Cu合金制备技术领域，解决Al‑3％Cu合金综合力学性能差的技术问题，解决方案为：将轧制态Al‑3％Cu合金和退火态Al‑3％Cu合金两种交替叠放的试样进行扩散连接实现预焊合，然后采用液压工艺将预焊合的试样压缩变形至目标厚度，最后进行退火处理，制备出具有非均匀层状结构Al‑3％Cu合金。本发明采用扩散连接+液压复合工艺，制备出非均匀层状结构的Al‑3％Cu合金，实质上是一种超细晶和粗晶相结合的多层非均匀层状结构，超越了传统方式对强塑性的改善，有利于材料安全性的提高，而且大大节约了成本，有助于增加经济效益。

Description

具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法
技术领域
本发明属于Al-3％Cu合金制备技术领域，具体涉及一种具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法。
背景技术
强度和延展性是结构金属材料最重要的两个力学性能指标：强度高，可以使金属结构部件在较低的材料重量下承受较大的载荷，这对于未来的运输工具(例如电动汽车)尤其重要，因为这些运输工具需要轻量化才能提高其能效；延展性，对于防止服役期间结构部件的灾难性破坏来说很重要。过去几十年来，纳米结构和超细晶的金属及合金已被广泛研究，因为二者具备非常高的强度，然而高强度往往以牺牲延展性为代价，同时低延展性意味着低的拉伸塑性，这给许多材料的应用带来安全隐患，极大限度地影响了它们的发展。
非均匀结构材料的非均匀区域的相互作用产生了协同作用，综合性能超过了简单的混合规则，具备前所未有的强度和延展性的匹配。目前的工业设备可以实现批量化、低成本来获得非均匀结构材料。非均匀结构材料是一个快速发展的领域，是后纳米结构材料时代的一个热门领域，将非均匀结构材料的理念用于制备Al-3％Cu合金，从而提高其综合力学性能，是亟待实践和探索的。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术部分所述的不足，提供一种具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，采用扩散连接+液压复合工艺，制备出非均匀层状结构的Al-3％Cu合金，实质上是一种超细晶和粗晶相结合的多层非均匀层状结构，超越了传统方式对强塑性的改善，有利于材料安全性的提高，而且大大节约了成本，有助于增加经济效益。
提高金属材料的力学性能，一般通过两个途径，一种是成分设计，一种是结构设计，成分设计已经遇到了一个瓶颈，本发明从结构设计的角度出发，设计一种微型复合板的设计，本发明采用的技术方案如下：
具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、Al-3％Cu合金冷轧处理：
首先，Al-3％Cu合金均匀化退火后根据预定尺寸切割成Al-3％Cu合金板材，并使用磨床对Al-3％Cu合金板材的表面进行抛光；
然后，将抛光后的Al-3％Cu合金板材进行室温轧制，轧制变形量为80％，真应变为1.6，制得厚度为1mm的冷轧板坯，轧制过程中标明轧制方向，根据预定尺寸从冷轧板坯上切割出若干块冷轧态板坯；
最后，将部分冷轧态板坯放入加热炉中退火，退火温度为575℃，保温时间为1h，制得若干块退火态板坯；
S2、将步骤S1制得的冷轧态板坯与退火态板坯的端面打磨粗糙，然后交错叠放，最终用锡纸包裹，用真空包装机进行抽真空备用；
S3、热压扩散连接：
保温温度为200℃，升温速率为5℃/min，连接温度为300℃，保温时间为3min，升温的同时向层叠圆柱两端施加恒定压力25MPa，应变速率为0.1s-1，通过恒载力进行保温扩散焊合连接及热压变形，热压变形量为38％，制得预焊合柱坯；
S4、压制成形：
将步骤S3扩散连接后的预焊合柱坯通过一次压制成形压至厚度为1mm，压下速率为10mm/min，制得具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金坯料；
S5、退火处理：
将步骤S4制得的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金坯料放入加热炉中进行退火，加热温度为200～300℃，保温时间为3h，制得具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金。
进一步地，在所述步骤S1中，Al-3％Cu合金板材在冷轧过程中向板材表面持续喷冷却液冷却。
进一步地，在所述步骤S1中，退火过程在真空管式电炉中进行，抽完真空后，先将设备升温至预定温度，再将样品放入；退火结束，取出样品进行水冷。
进一步地，在所述步骤S2中，依次使用400#、600#、800#粗砂纸将冷轧态板坯与退火态板坯的端面打磨，做粗糙处理，然后依次用丙酮和酒精清洗处理，清理后保存在酒精溶液中备用。
进一步地，在所述步骤S2中，交错叠放的冷轧态板坯与退火态板坯的轧向一致。
进一步地，所述S3热压扩散连接依次包括以下步骤：
S3-1、热电偶焊接机以30V的电压将R型热电偶焊接在焊接在叠层圆柱试样的中部；
S3-2、将步骤S2冷轧态板坯与退火态板坯交错叠放的圆柱固定在Gleeble-3800热模拟机上，在两端夹头和Al-3％Cu合金试样的上下表面垫一层石墨片，并预加载0.2KN的力，应变位移清零，使得层状的Al-3％Cu合金面与面之间紧密接触，排出层与层之间的夹杂空气，进行抽真空，真空度为1×10-3MPa；
S3-3、以5℃/min的升温速率升温至200℃；
S3-4、保温阶段结束后，继续升温增至300℃，保温3min，升温的同时向层叠圆柱两端施加恒定压力25MPa，应变速率为0.1s-1，通过恒载力进行保温扩散焊合连接及热压变形，热压变形量为38％，随炉冷却至室温取出。
进一步地，在所述步骤S4中，压制成形过程中，在热压后的圆柱上下表面涂抹润滑脂，并用石墨纸粘在端面上。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明制得的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金，非均匀层状结构能使连接界面处的氧化膜均匀分散到相邻层，软区(AR层)与硬区(CR层)晶粒尺寸、析出物数量均不同，层内晶粒结构、位错存在差异，界面上形成了含等轴晶的非均匀区域，非均匀变形诱导强化和加工硬化，实现优异的强塑性结合。
附图说明
图1为具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金不同退火条件下的金相图。图1中，图(a)未进行退火处理；图(b)中退火温度为200℃，保温3h；图(c)中退火温度为250℃，保温3h；图(d)中退火温度为300℃，保温3h。
图2为非均匀层状结构Al-3％Cu合金、200℃退火1h处理后的非均匀层状结构Al-3％Cu合金以及80％轧制态Al-3％Cu合金应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，依次包括以下步骤：
S1、Al-3％Cu合金冷轧处理：
首先，Al-3％Cu合金均匀化退火后使用DK7735电火花数控线切割机床根据预定尺寸切割成Al-3％Cu合金板材，并使用磨床对Al-3％Cu合金板材的表面进行抛光；本实施例中Al-3％Cu合金板材的尺寸为：长度10mm×宽度8mm×厚度5mm；
然后，将抛光后的Al-3％Cu合金板材使用加重Φ250x300二辊冷轧机进行室温轧制，轧制变形量为80％，真应变为1.6，制得厚度为1mm的冷轧板坯，轧制过程中标明轧制方向，Al-3％Cu合金板材在冷轧过程中向板材表面持续喷冷却液冷却。因为冷轧至80％变形量时，Al-3％Cu合金板材温度升高40℃左右，加上室温，板材温度达到65℃左右，为了消除轧制过程中温度影响，本实施例中使用冷水持续冷却冷轧过程中的Al-3％Cu合金板材，减少误差；
本实施例中主要研究轧制和压缩方向(RD-ND面)平面的微观组织；根据预定尺寸从冷轧板坯上切割出若干块冷轧态板坯；在本实施例中，共需要切割11块尺寸为Φ15mm×1mm的圆片，其中6块冷轧态板坯留待后步使用，5块用于下一步进行退火；
最后，将部分冷轧态板坯放入加热炉中退火，退火温度为575℃，保温时间为1h，退火过程在真空管式电炉中进行，抽完真空后，先将设备升温至预定温度，再将样品放入；能够缩小热处理的温差，提高热处理工艺的稳定性，退火结束，取出样品进行水冷，保留组织的稳定性，制得若干块退火态板坯。
S2、将步骤S1制得的冷轧态板坯与退火态板坯的端面打磨粗糙，然后交错叠放，并且冷轧态板坯与退火态板坯的轧向一致，最终用锡纸包裹，用真空包装机进行抽真空备用；
材料的表面是影响扩散连接的重要因素，因此需要对Al-3％Cu合金板材表面处理。理论上，不同金属之间的连接质量是由其表面层的不同性质决定的，任何两个绝对清洁的表面，都可以在接触到一定程度时，通过原子的相互作用发生键合，从而实现冶金结合。对于容易氧化的Al-3％Cu合金而言，不同状态同种合金的表面特性不一样，连接质量存在一定的差异性。在本实施例中，依次使用400#、600#、800#粗砂纸将冷轧态板坯与退火态板坯的端面打磨，做粗糙处理，然后依次用丙酮和酒精清洗处理，清理后保存在酒精溶液中备用。之所以选用800#作为最终的粗糙度，一方面，较粗糙的界面会增加局部塑性变形，使Al-3％Cu合金表面的氧化膜破碎，减少氧化膜对扩散连接的抑制作用，使更多原子进行扩散，有助于冶金结合；另一方面，粗糙界面导致表面的孔洞粗大，在局部塑性变形、晶界扩散等使孔洞减少的过程中，需要更长的扩散连接时间。
S3、热压扩散连接，依次包括以下步骤：
S3-1、热电偶焊接机以30V的电压将R型热电偶焊接在焊接在叠层圆柱试样的中部(实时对扩散连接过程中的温度变化作监视，正常情况按照稳定变化，异常跳动直接关闭机器)；
S3-2、将步骤S2冷轧态板坯与退火态板坯交错叠放的圆柱固定在Gleeble-3800热模拟机上，在两端夹头和Al-3％Cu合金试样的上下表面垫一层石墨片(石墨片能够增强圆柱的导电导热性，避免样品与夹头发生扩散连接破坏夹头砧子)，并预加载0.2KN的力，应变位移清零，使得层状的Al-3％Cu合金面与面之间紧密接触，排出层与层之间的夹杂空气，进行抽真空，真空度为1×10-3MPa，保证整个扩散连接过程是在真空状态下进行的；
S3-3、以5℃/min的升温速率升温至200℃，Al-3％Cu合金的导热性好，需要更长的时间来进行扩散连接，保温温度和时间不会诱导大的组织改变，保留层与层之间的差异性；
S3-4、保温阶段结束后，继续升温增至300℃，保温3min，消除局部温度梯度，保证受热均匀，升温的同时向层叠圆柱两端施加恒定压力25MPa，应变速率为0.1s-1，通过恒载力进行保温扩散焊合连接及热压变形，热压变形量为38％，随炉冷却至室温取出；
与80％变形量轧制态Al-3％Cu相比，非均匀层状结构Al-3％Cu合金的抗拉强度由301.44MPa增加到310.16MPa，提高了2.9％；均匀延伸率由2.5％到4.1％，提高了64％，实现优异的强塑性结合。
S4、压制成形：
步骤S3扩散连接实现了Al-3％Cu合金的预焊合，但是由于Gleeble-3800压头砧子为19mm，变形程度有限，无法达到预期要求，因此本实施例中采用液压工艺作为最终成形工艺。
使用WAW-1000微控电液伺服试验机，将步骤S3扩散连接后的预焊合柱坯通过一次压制成形压至厚度为1mm，压下速率为10mm/min，压制成形过程中，在热压后的圆柱上下表面涂抹润滑脂，并用石墨纸粘在端面上，一方面，有助于润滑从而发生均匀变形。另一方面，防止坯料与液压机的固定端和移动端发生扩散连接，造成液压机损坏和实验失败，制得具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金坯料。
S5、退火处理：
微观组织结构是制备高性能非均匀层状结构Al-3％Cu合金的关键。考虑到非均匀层状结构Al-3％Cu合金获得高强度的一个重要方式是通过固溶强化，通过使非均匀层状结构Al-3％Cu合金在不同温度和时间进行热处理，利用沉淀强化来发挥合金的潜力，获得预期的强化效果。
将步骤S4制得的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金坯料放入加热炉中进行退火，加热温度为200～300℃，保温时间为3h，制得具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金。
如图1所示，在200℃保温3h、250℃保温3h、300℃保温3h三种工艺下退火，非均匀层状结构Al-3％Cu合金中的软区具有基本一致的粗晶组织，保证基础塑性，与强度的增加无关。在200℃3h退火工艺下，非均匀区域中硬区所占比例最高，硬区可以最大限度约束软区产生的几何必须位错，产生较大的应变梯度和非均匀变形诱导应力，产生额外加工硬化，使得强度增加；同时在非均匀区域有大量Al2Cu等第二相析出，可以抵抗位错滑移，增加强度。在200℃退火3h，与未退火处理试样比较，保持强度基本不变(311.07MPa到308MPa)的情况下，均匀延伸率提高了97.4％(3.8％-7.5％)，进一步提高了力学性能。非均匀层状结构Al-3％Cu合金、200℃退火1h处理后的非均匀层状结构Al-3％Cu合金以及80％轧制态Al-3％Cu合金应力-应变曲线的对比如图2所示。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
S1、Al-3％Cu合金冷轧处理：
首先，Al-3％Cu合金均匀化退火后根据预定尺寸切割成Al-3％Cu合金板材，并使用磨床对Al-3％Cu合金板材的表面进行抛光；
然后，将抛光后的Al-3％Cu合金板材进行室温轧制，轧制变形量为80％，真应变为1.6，制得厚度为1mm的冷轧板坯，轧制过程中标明轧制方向，根据预定尺寸从冷轧板坯上切割出若干块冷轧态板坯；
最后，将部分冷轧态板坯放入加热炉中退火，退火温度为575℃，保温时间为1h，制得若干块退火态板坯；
S2、将步骤S1制得的冷轧态板坯与退火态板坯的端面打磨粗糙，然后交错叠放，最终用锡纸包裹，用真空包装机进行抽真空备用；
S3、热压扩散连接：
保温温度为200℃，升温速率为5℃/min，连接温度为300℃，保温时间为3min，升温的同时向层叠圆柱两端施加恒定压力25MPa，应变速率为0.1s-1，通过恒载力进行保温扩散焊合连接及热压变形，热压变形量为38％，制得预焊合柱坯；
S4、压制成形：
将步骤S3扩散连接后的预焊合柱坯通过一次压制成形压至厚度为1mm，压下速率为10mm/min，制得具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金坯料；
S5、退火处理：
将步骤S4制得的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金坯料放入加热炉中进行退火，加热温度为200～300℃，保温时间为3h，制得具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金。
2.根据权利要求1所述的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，Al-3％Cu合金板材在冷轧过程中向板材表面持续喷冷却液冷却。
3.根据权利要求1所述的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，退火过程在真空管式电炉中进行，抽完真空后，先将设备升温至预定温度，再将样品放入；退火结束，取出样品进行水冷。
4.根据权利要求1所述的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，依次使用400#、600#、800#粗砂纸将冷轧态板坯与退火态板坯的端面打磨，做粗糙处理，然后依次用丙酮和酒精清洗处理，清理后保存在酒精溶液中备用。
5.根据权利要求1所述的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，交错叠放的冷轧态板坯与退火态板坯的轧向一致。
6.根据权利要求1所述的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于：所述S3热压扩散连接依次包括以下步骤：
S3-1、热电偶焊接机以30V的电压将R型热电偶焊接在叠层圆柱试样的中部；
S3-2、将步骤S2冷轧态板坯与退火态板坯交错叠放的圆柱固定在Gleeble-3800热模拟机上，在两端夹头和Al-3％Cu合金试样的上下表面垫一层石墨片，并预加载0.2KN的力，应变位移清零，使得层状的Al-3％Cu合金面与面之间紧密接触，排出层与层之间的夹杂空气，进行抽真空，真空度为1×10-3MPa；
S3-3、以5℃/min的升温速率升温至200℃；
S3-4、保温阶段结束后，继续升温增至300℃，保温3min，升温的同时向层叠圆柱两端施加恒定压力25MPa，应变速率为0.1s-1，通过恒载力进行保温扩散焊合连接及热压变形，热压变形量为38％，随炉冷却至室温取出。
7.根据权利要求1所述的具有非均匀层状结构的Al-3％Cu合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，压制成形过程中，在热压后的圆柱上下表面涂抹润滑脂，并用石墨纸粘在端面上。
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