CN114074024B - 一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法 - Google Patents
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Abstract
一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，将含低品位萤石的尾矿配制成矿浆后先除硫，将除硫后的粗选矿浆用于萤石选别；在粗选矿浆中顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB‑1，产出一次预富集萤石粗精矿；将一次预富集萤石粗精矿经磨矿至萤石与脉石矿物充分解离后，添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选，产出二次预富集萤石粗精矿；将二次预富集萤石粗精矿进行二次精选、三次精选和四次精选，产出得到萤石精矿。本发明流程简单，成本低，能耗低、生产易操作，且矿种适应性强。
Description
技术领域
本发明属于选矿技术领域，具体涉及一种从尾矿中回收低品位萤石的方法。
背景技术
萤石，又称氟石，其主要成分是CaF2，是制取含氟化合物的主要原料，不仅广泛应用于冶金、化工、建材、机械、农业、医药、精密仪器等领域，还是原子能、火箭、宇航等尖端科学和新兴工业的重要高能材料。随着全球氟碳化合物、含氟聚合物和含氟精细化学品的快速发展，国际市场上萤石精粉面临着严重短缺，萤石已经成为极其重要的战略性矿产资源，因此综合利用好该资源具有非常重要的意义。
尾矿中的萤石属于大量的有价资源。以云南某选矿厂为例，每天产生的尾矿量保守估计有4500吨左右，萤石品位约6.0％，每日萤石金属量约270吨，每年约8.9万吨。近年来，萤石价格一直居高不下，FC-97萤石粉价格在2600-2800元/吨左右，则该尾矿中萤石每天潜在价值约70万元，每年的潜在价值约2.32亿元。对尾矿中这部分低品位萤石进行综合回收具有较高价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，实现有价资源的回收利用。
本发明采取的技术方案如下：
一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，方法步骤如下：
(1)将含低品位萤石的尾矿配制成矿浆，采用浮选机除硫，除硫流程为加入乙黄药和松油进行一次粗选，再加入乙黄药和松油进行一次扫选；所述尾矿中含硫3～5％，萤石品位为5～10％、方解石品位为10～20％、二氧化硅品位为20～40％；
(2)将上述除硫后的粗选矿浆用于萤石选别；在粗选矿浆中顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB-1，在药剂的相互作用下，产出一次预富集萤石粗精矿；
(3)将一次预富集萤石粗精矿经磨矿至萤石与脉石矿物充分解离后，添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选，产出二次预富集萤石粗精矿并同时抛除部分尾矿；
(4)将二次预富集萤石粗精矿加入酸化水玻璃进行二次精选，再加入酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行三次精选，继续加入酸化水玻璃进行四次精选，产出得到萤石精矿。
进一步地，在上述步骤(2)粗选后的尾矿中萤石品位为3～5％、方解石品位为15～25％、二氧化硅品位为35～45％，向尾矿中加入捕收剂YSB-1，对残留的萤石进行强化扫选，扫选后的中矿返回步骤(2)，顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB-1，继续产出一次预富集萤石粗精矿。
进一步地，将上述步骤(4)二次精选、三次精选、四次精选后的中矿返回步骤(3)，添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选，继续产出二次预富集萤石粗精矿。
进一步地，上述步骤(1)的粗选中，加入乙黄药和松油的给矿用量分别为40～60g/t和20～30g/t；扫选中加入乙黄药和松油的给矿用量分别为20～30g/t和10～15g/t。
进一步地，上述步骤(2)中，Na2CO3的给矿用量为1000～2000g/t，矿浆pH值控制在7～9；水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300～600g/t和100～200g/t；捕收剂YSB-1的给矿用量为200～400g/t。
进一步地，上述步骤(3)的一次精选，酸化水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300～600g/t和10～50g/t。
进一步地，上述步骤(4)的二次精选中，酸化水玻璃的给矿用量为300～600g/t；三次精选中，酸化水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300～600g/t和10～50g/t；四次精选中，酸化水玻璃的给矿用量为300～600g/t。
进一步地，在上述步骤(2)粗选后的尾矿中加入捕收剂YSB-1对残留萤石进行强化扫选时。捕收剂YSB-1的给矿用量为30～60g/t。
进一步地，上述步骤(3)中，将一次预富集萤石粗精矿进行磨矿解离后，粒度为-200目的矿物占80％～85％。
采用本发明方法回收尾矿中低品位萤石，流程简单，成本低，能耗低、生产易操作，且矿种适应性强。本发明可实现尾矿中低品位萤石的综合回收利用，节约资源，并可获得较好的经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，如图1所示，方法步骤如下：
(1)将含低品位萤石的尾矿配制成矿浆，矿浆浓度控制在30～35％。采用浮选机除硫，除硫流程为加入乙黄药和松油进行一次粗选，再加入乙黄药和松油进行一次扫选；所述尾矿中含硫3～5％％，萤石品位为5～10％、方解石品位为10～20％、二氧化硅品位为20～40％。粗选中，加入乙黄药和松油的给矿用量分别为40～60g/t和20～30g/t；扫选中加入乙黄药和松油的给矿用量分别为20～30g/t和10～15g/t。
(2)将上述除硫后的粗选矿浆用于萤石选别；在粗选矿浆中顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB-1，在药剂的相互作用下，产出一次预富集萤石粗精矿。Na2CO3的给矿用量为1000～2000g/t，矿浆pH值控制在7～9；水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300～600g/t和100～200g/t；捕收剂YSB-1的给矿用量为200～400g/t。
萤石粗选后的尾矿中，萤石品位为3～5％、方解石品位为15～25％、二氧化硅品位为35～45％，属于碳酸盐型低品位难选萤石矿，可向尾矿中加入捕收剂YSB-1，对残留的可浮性相对较差的萤石进行强化扫选，捕收剂YSB-1的给矿用量为30～60g/t。扫选后的中矿(中矿4)返回，再顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB-1，继续产出一次预富集萤石粗精矿，同时抛出部分尾矿(尾矿4)。
YSB-1是一种对微生物油酸进行改性后的选择性较好的萤石捕收剂，为淡黄色无毒油状液体，与其他萤石捕收剂相比，对CaCO3的捕收能力弱，可以提高对萤石的捕收效果。
(3)将一次预富集萤石粗精矿经磨矿至萤石与脉石矿物充分解离，至粒度-200目(-0.074mm)的矿物占80％～85％，然后添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选(精选Ⅰ)，产出二次预富集萤石粗精矿并同时抛除部分尾矿(尾矿2)。酸化水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300～600g/t和10～50g/t。加入酸化水玻璃和三聚磷酸钠，可抛除大量碳酸钙和硅酸盐矿物，对低品位萤石达标回收较为有益。
由于碳酸盐矿物硬度低于萤石硬度，磨矿过程中容易过粉碎，为避免细粒碳酸盐矿物在精选过程中积累循环，对一次预富集萤石粗精矿入磨后，在能保证萤石矿物单体解离的情况下以擦洗为宜。
(4)将二次预富集萤石粗精矿加入酸化水玻璃进行二次精选(精选Ⅱ)，酸化水玻璃的给矿用量为300～600g/t；再加入酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行三次精选(精选Ⅲ)，酸化水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300～600g/t和10～50g/t；继续加入酸化水玻璃进行四次精选(精选Ⅳ)，酸化水玻璃的给矿用量为300～600g/t，产出得到萤石精矿。将二次精选中产生的中矿(中矿2)、三次精选中产生的中矿(中矿3)、四次精选中产生的中矿(中矿4)返回步骤(3)，添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选，继续产出二次预富集萤石粗精矿，可提高最终得到的萤石精矿量和品质。
在萤石精选过程中，使用酸化水玻璃与三聚磷酸钠组合药剂，精选过程为弱酸性，pH值5-6，弱酸性条件下，方解石的可浮性显著降低，可以共同抑制碳酸钙和硅酸盐矿物。
所述酸化水玻璃为硫酸和水玻璃按质量比1:2的配比配制而成。
在萤石浮选过程中，三聚磷酸钠对碳酸钙和硅酸盐均有抑制作用，当给矿用量超过一定范围，对萤石也有抑制作用。一般粗选作业100～200g/t；精选作业10～50g/t较适宜。
本发明方法中，所用药剂如乙黄药、松油、Na2CO3、水玻璃、三聚磷酸钠、YSB-1等均可市购得到。
实施例1
以云南某硫化矿尾矿为研究象，尾矿主要化学组成：萤石含量7.20％，硫5.41％，二氧化硅39.12％、碳酸钙20.33％，属于高硅高钙低品位萤石矿，尾矿中小于200目含量为71％，利用本发明的选矿方法进行低品位萤石的浮选，具体步骤如下：
(1)浮硫作业：将含低品位萤石的尾矿配制成矿浆，采用浮选机除硫，除硫流程为一粗一扫，除硫粗选矿浆浓度控制在33％左右，在粗选矿浆中加入乙黄药60g/t，松油30g/t，扫选作业乙黄药30g/t，松油15g/t，粗选泡沫与扫选泡沫合并作为硫化物，扫选尾矿即为萤石浮选的给矿，除硫后萤石含量7.80％、碳酸钙19.52％、二氧化硅41.50％。
(2)萤石浮选作业：
1)粗选作业：除硫后的矿浆进入萤石浮选粗选作业，在矿浆中分别加入调整剂、抑制剂、捕收剂，各种药剂对萤石浮选给矿的用量分别为：调整剂碳酸钠1600g/t，矿浆pH值8.6；抑制剂水玻璃600g/t、三聚磷酸钠100g/t；捕收剂YSB-1 250g/t，经浮选机选别后得到粗选泡沫和粗选尾矿；
2)扫选作业：在粗选尾矿中加入捕收剂YSB-1，对萤石浮选给矿的用量50g/t，经选别得到扫选泡沫和扫选尾矿，扫选泡沫产品(中矿1)返回至粗选作业，扫选所产尾矿即为流程的尾矿1；
3)精选作业：粗选泡沫入棒磨机磨矿至-200目占81％，所得矿浆入精选Ⅰ，在精选Ⅰ矿浆中先后添加酸化水玻璃和三聚磷酸钠，其对给矿的用量分别为500g/t、40g/t。精选Ⅰ所产尾矿即为流程的尾矿2；精选Ⅰ的泡沫入精选Ⅱ，在精选Ⅱ矿浆中加酸化水玻璃，对给矿的用量为500g/t，经精选Ⅱ选别后所产尾矿为中矿2；精选Ⅱ泡沫入精选Ⅲ，在精选Ⅲ矿浆中先后添加酸化水玻璃和三聚磷酸钠，对给矿的用量分别为500g/t、30g/t，经精选Ⅲ选别后所产尾矿为中矿3，精选Ⅲ泡沫入精选Ⅳ，在精选Ⅳ矿浆中加酸化水玻璃，对给矿的用量为500g/t，经精选Ⅳ选别后，所产精矿即为萤石精矿，尾矿为中矿4；精选所产中矿2、中矿3、中矿4集中返回到精选Ⅰ。
本实施例得到的萤石精矿产品通过分析检测，萤石精矿中CaF2的品位和回收率分别为91.26％、61.27％，精矿中CaCO3含量6.21％；在同等条件下，仅将萤石捕收剂YSB-1换成常用捕收剂改性油酸，对应萤石精矿中CaF2的品位和回收率分别为86.45％、61.79％，精矿中CaCO3含量11.82％，两种萤石捕收剂对比试验结果如下：
闭路指标如下表：
实施例2
湖南某选厂选锡尾矿中萤石含量6.58％，主要矿物为石英40.5％、绢云母13.81％、钾长石5.82％，方解石1.78％，并含有少量的赤铁矿、褐铁矿、黄铁矿等，属于高硅型低品位萤石矿，有用矿物萤石大部分呈块状分布，颗粒粒度一般都在0.5mm以上；部分萤石与石英、绢云母、黄铁矿等矿物紧密共生，或包裹微细粒石英、绢云母等脉石矿物，包裹体粒度多在0.04mm以下，石英主要为他形粒状，脉状分布，与萤石、赤铁矿和绢云母关系紧密。利用本发明提供种的尾矿中低品位萤石回收的选矿方法，具体步骤如下：
(1)萤石粗选作业：将原矿调制成浓度30％的矿浆进入萤石浮选粗选作业，在矿浆中依次加入调整剂、抑制剂、捕收剂，对萤石浮选给矿的用量分别为：调整剂碳酸钠2000g/t，矿浆pH值8.9；抑制剂水玻璃300g/t、三聚磷酸钠150g/t；YSB-1捕收剂200g/t，经浮选机选别后得到粗选泡沫和粗选尾矿。
(2)扫选作业：在粗选尾矿中加入YSB-1捕收剂，对浮选给矿的用量30g/t，经选别得到扫选泡沫和扫选尾矿，扫选泡沫产品(中矿1)返回至粗选作业，扫选作业尾矿即为流程的尾矿1。
(3)精选作业：粗选泡沫入棒磨机磨矿至-200目占85％，所得矿浆入精选Ⅰ先后添加酸化水玻璃和三聚磷酸钠，其对给矿的用量分别为600g/t、30g/t。精选Ⅰ所产尾矿即为流程的尾矿Ⅱ；精选Ⅰ的泡沫入精选Ⅱ，在精选Ⅱ矿浆中加酸化水玻璃，对给矿的用量为600g/t，经精选Ⅱ选别所产尾矿为中矿2；精选Ⅱ泡沫入精选Ⅲ，在精选Ⅲ矿浆中先后添加酸化水玻璃和三聚磷酸钠，对给矿的用量分别为600g/t、40g/t，经精选Ⅲ选别所产尾矿为中矿3，精选Ⅲ泡沫入精选Ⅳ，在精选Ⅳ矿浆中加酸化水玻璃，对给矿的用量为600g/t，经精选Ⅳ选别后，泡沫产品即为萤石精矿，尾矿为中矿4；精选所产中矿2、中矿3、中矿4集中返回到精选Ⅰ。
本实施例得到的萤石精矿产品通过分析检测，萤石精矿中CaF2的品位和回收率分别为93.56％、63.21％。
实施例3
云南某选钨尾矿中萤石含量8.35％、硫0.52％，主要矿物为石英35.8％、方解石20％，并含有赤铁矿、褐铁矿、黑云母、铁白云石，尾矿中小于200目含量68％，在显微镜下观察.萤石主要呈它形连续不等粒粒状结构，粒径在0.01～0.3mm之间，萤石解离度82％，未解离的萤石主要与方解石、黑云母连生。利用本发明提供种的尾矿中低品位萤石回收的选矿方法，具体步骤如下：
(1)萤石粗选作业：原矿配制成浓度30％的矿浆入萤石浮选粗选作业，在矿浆中调整剂、抑制剂、捕收剂，对萤石浮选给矿的用量分别为：调整剂碳酸钠1000g/t；抑制剂水玻璃400g/t、三聚磷酸钠200g/t；YSB-1捕收剂400g/t，经浮选机选别后得到粗选泡沫和粗选尾矿。
(2)扫选作业：在粗选尾矿中加入YSB-1捕收剂，对浮选给矿的用量50g/t，经选别得到扫选泡沫和扫选尾矿，扫选得到的泡沫产品(中矿1)返回至粗选作业，扫选所产尾矿即为流程的尾矿1。
(3)精选作业：粗选泡沫入棒磨机磨矿至-200目占至少80％，所得矿浆入精选Ⅰ，在精选Ⅰ矿浆中先后添加酸化水玻璃和三聚磷酸钠，对给矿的用量分别为300g/t、50g/t。经精选Ⅰ作业选别，所产尾矿即为尾矿2；精选Ⅰ的泡沫入精选Ⅱ，在精选Ⅱ矿浆中加酸化水玻璃，对给矿的用量为300g/t，经精选Ⅱ选别，所产尾矿为中矿2；精选Ⅱ泡沫入精选Ⅲ，在精选Ⅲ矿浆中先后添加酸化水玻璃和三聚磷酸钠，对给矿的用量分别为300g/t、50g/t，经精选Ⅲ选别，所产尾矿为中矿3，精选Ⅲ泡沫入精选Ⅳ，在精选Ⅳ矿浆中加酸化水玻璃，对给矿的用量为300g/t，经精选Ⅳ选别后，泡沫产品即为萤石精矿，尾矿为中矿4；精选所产中矿2、中矿3、中矿4集中返回到精选Ⅰ。
本实施例得到的萤石精矿产品通过分析检测，两种萤石捕收剂闭路试验结果如下表所示，萤石精矿中CaF2的品位和回收率分别为91.40％、63.45％，精矿中CaCO3含量4.65％，在同等条件下，仅将萤石捕收剂换成常用捕收剂氧化石蜡皂，对应萤石精矿中CaF2的品位和回收率分别为78.54％、65.37％，精矿中CaCO3含量14.53％。
闭路指标如下表：
除非另有说明，本发明所述百分含量均为质量百分含量。
Claims (4)
1.一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)将含低品位萤石的尾矿配制成矿浆，采用浮选机除硫，除硫流程为加入乙黄药和松油进行一次粗选，再加入乙黄药和松油进行一次扫选；所述尾矿中含硫3~5%，萤石品位为5~10%、方解石品位为10-20%、二氧化硅品位为20~40%；
步骤(1)的粗选中，加入乙黄药和松油的给矿用量分别为40~60g/t和20~30g/t；扫选中加入乙黄药和松油的给矿用量分别为20~30g/t和10~15g/t；
(2)将上述除硫后的粗选矿浆用于萤石选别；在粗选矿浆中顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB-1，在药剂的相互作用下，产出一次预富集萤石粗精矿；
步骤(2)中，Na2CO3的给矿用量为1000~2000g/t，矿浆pH值控制在7~9；水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300~600g/t和100~200g/t；捕收剂YSB-1的给矿用量为200~400g/t；
(3)将一次预富集萤石粗精矿经磨矿至萤石与脉石矿物充分解离后，添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选，产出二次预富集萤石粗精矿并同时抛除部分尾矿；
步骤(3)的一次精选，酸化水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300~600g/t和10~50g/t，pH值5~6；
步骤(3)中，将一次预富集萤石粗精矿进行磨矿解离后，粒度为-200目的矿物占80%~85%；
(4)将二次预富集萤石粗精矿加入酸化水玻璃进行二次精选，再加入酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行三次精选，继续加入酸化水玻璃进行四次精选，产出得到萤石精矿；
步骤(4)的二次精选中，酸化水玻璃的给矿用量为300~600g/t；三次精选中，酸化水玻璃和三聚磷酸钠的给矿用量分别为300~600g/t和10~50g/t；四次精选中，酸化水玻璃的给矿用量为300~600g/t；
其中，萤石高效捕收剂YSB-1是一种改性油酸，是选择性较好的萤石捕收剂。
2.根据权利要求1所述的一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，其特征在于，在上述步骤(2)粗选后的尾矿中萤石品位为3~5%、方解石品位为15~25%、二氧化硅品位为30~45%，向尾矿中加入捕收剂YSB-1，对残留的萤石进行强化扫选，扫选后的中矿返回步骤(2)，顺序加入调整剂Na2CO3、抑制剂水玻璃和三聚磷酸钠、萤石高效捕收剂YSB-1，继续产出一次预富集萤石粗精矿。
3.根据权利要求1所述的一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，其特征在于，将上述步骤(4)二次精选、三次精选、四次精选后的中矿返回步骤(3)，添加酸化水玻璃、三聚磷酸钠进行一次精选，继续产出二次预富集萤石粗精矿。
4.根据权利要求2所述的一种针对回收尾矿中低品位萤石的选矿方法，其特征在于，在上述步骤(2)粗选后的尾矿中加入捕收剂YSB-1对残留萤石进行强化扫选时，捕收剂YSB-1的给矿用量为30~60g/t。
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