CN114062081A - 一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法 - Google Patents

一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料测试领域，特别是一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法，所述的装置包括用于透射电镜样品制备的三脚平衡研磨台装置，主要包括精密千分尺、千分尺支撑脚、楔形圆柱固定器、液泡水平仪以及带有3°坡度的楔形圆柱。精密千分尺、千分尺支撑脚和液泡水平仪用于测量其与样品的水平关系、厚度差异测量，楔形圆柱固定器用于固定需要研磨厚度的样品，带有3°坡度的楔形圆柱用于粘接厚度均匀态梯度纳米结构材料样品。所示的方法包含均匀薄片粘接、楔形样品制备、离子减薄制备三步工序。将样品固定在楔形圆柱的斜坡面上，使其梯度组织方向的边缘粘接在斜坡面与水平面的交线区域；通过往复研磨的方式对样品进行研磨，获得厚度不均匀态梯度纳米结构材料样品；采用离子减薄法对样品进行减薄，获得可供透射电镜观察的厚度不均匀态梯度纳米结构材料透射电镜样品。

Description

一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法
技术领域
本发明涉及材料测试技术领域，具体为一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法。
背景技术
利用严重塑性变形等方法制备的超细晶/纳米晶材料具有优异的强度、硬度指标，但其韧性显著降低、加工硬化能力消失。为解决金属材料中强度与塑性之间的取舍问题，人们通过开发一些新颖的表面改性方法来制备梯度纳米结构材料，即在材料表面制备晶粒尺寸由表及里逐渐从纳米尺度变化到微米尺度的梯度结构，其内部缺陷也发生逐步变化，这一特殊的材料构筑形式也使其具有优越的强塑性匹配。为厘清梯度纳米结构材料的加工工艺、微观组织与力学性能之间的关联，在对梯度纳米结构样品的结构表征和机理研究方面，透射电镜是不可或缺的研究工具，因此如何制备出适合于电镜观察的试样是关键技术之一。目前实验室较为常见的透射电镜样品制备方法是将样品制备成直径为3mm的圆片，通过机械研磨至特定的均匀厚度后，再通过电解抛光/离子束抛光，最终获得适合透射电镜观察的薄区位置。但上述方法获得的观察区域较为随机，对于表面纳米化样品(一般整个样品厚度小于2mm，梯度结构层一般小于400μm)而言，由于梯度组织的分散性，很难精准定位样品的观察区域。
经对现有技术的文献检索发现，K.Lu等人在《Acta Materialia》材料学报，2006，54(19)：5281-5291上发表的“Plastic strain-induced grain refinement at thenanometer scale in copper”(塑性变形导致铜的晶粒纳米化)一文中介绍了一种经过表面机械研磨处理后的纯铜透射电镜样品制备技术。在样品处理后的表面上镀1.5mm厚的Ni层，将电镀样品(直径为3mm，厚度为0.5mm)的横截面切割，保证处理表面位于中间，形成未变形纯铜+变形梯度层+Ni层的结构；通过机械研磨+凹坑+离子减薄的方式将样品制备成可供电镜观察的TEM样品。但上述制备横截面试样的方法仍有相应的问题：(1)由于镍层与样品只是简单的物理结合，操作不当也很容易造成样品变形甚至直接穿孔，降低了实验的准确性和成功率。(2)对于其他具有相同色泽、相同晶体结构的的金属材料，Ni层的存在也容易造成实验的干扰和误解，影响TEM观察的效率。
进一步检索文献，J.Li等人在《Materials Characterization》材料表征，2006，57(1)：64-70上发表的“Recent advances in FIB–TEM specimen preparation techniques”(聚焦离子束-透射电镜样品制备技术的研究进展)一文中提到，得益于超高空间分辨率聚焦离子束-纳米加工技术的迅速发展，可通过非常精细的Ga离子束轰击样品的特定位置，实现精准的切割、剥离、提取、减薄等一系列操作。但该技术非常依赖于FIB-SEM加工平台，同时由于离子束加工能力的限制，样品尺寸一般被限制在10μm以下，而且容易存在非晶层、薄片卷曲、应力释放等可能性。对于梯度样品而言，分析不同深度的组织特征需要制备多个试样，实验耗时很长、成本高。
发明内容
针对现有梯度纳米结构材料透射电镜样品制备存在的问题，本发明的目的是提供一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法，实现梯度纳米结构材料在梯度组织方向的薄区制备，通过单个样品即可完成材料加工工艺、微观组织和力学性能之间的分析，提高了科学研究的工作效率。
实现本发明的技术解决方案为：
一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置，装置主要包括带有坡度的圆柱体以及精密三脚平衡研磨台：
楔形圆柱：直径5mm的圆柱体，上表面由包括水平面和斜坡面两个部分组成，斜坡面与水平面呈现3°的坡度。
三脚平衡研磨台：具有精密千分尺、支撑脚的三脚平衡研磨台，嵌入微型气泡水平仪。前端设有固定楔形圆柱的卡具。
一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的方法，其工艺依次包括：薄片样品粘接、楔形样品制备、离子减薄制备；上述处理过程使得均匀厚度的透射电镜样品变成在梯度组织水平方向所处位置最薄、其法线方向上则形成厚度不均匀的薄片，经离子减薄后在梯度组织方向产生厚度可供透射电镜观察的薄区，一次实现对单个梯度纳米结构材料透射电镜样品的快速制备和整体观察。
所述的楔形样品粘接具体为：首先制备宽1mm、长1.5mm、厚80μm的样品，其中宽1mm的方向为梯度组织方向。将样品宽度方向的前端水平地粘在斜坡面与水平面的交线区域。
所述的楔形样品制备具体为：将粘有纳米梯度样品的圆柱体固定在三脚平衡研磨台的卡具上，通过调节三脚平衡研磨台的精密千分尺高度，使得支撑脚与粘有样品的圆柱面保持水平；按照厚度需求多次调节千分尺高度，并往复研磨圆柱体上的试样，使得平衡台与粘有样品的圆柱面继续保持水平，直至调节的尺度为60μm，而样品最薄处的厚度约为20-25μm，制备出厚度不均匀的楔形样品。
所述的离子减薄制备具体为：将具有厚度差异的楔形样品粘在单孔铜环上，通过制备常规样品的离子减薄参数+光学显微镜观察的方式，在梯度组织方向上进行精细的离子减薄。
本发明相对于现有技术具有优显著优点：
1.本发明将梯度纳米材料样品在厚度上将其制成特殊的梯度分布，仅需简单的往复研磨即可满足制样需求，操作简单、快捷，成功率高。
2.本发明将需要观察的梯度组织方向所在位置研磨出最薄厚度，易于进行离子减薄，使得梯度纳米结构样品制备的难度系数大幅度降低，便于做出适合透射电镜观察的样品。
3.经离子减薄后，仅在梯度组织方向上获得大范围的薄区区域，因此一个样品就能实现梯度组织方向的多区域观察，实验成本低，能够满足大批量制备试样的需求。
附图说明
图1为楔形圆柱体示意图。
图2为楔形样品粘接示意图。
图3为楔形样品制备示意图。
图4为离子减薄法制备梯度纳米结构材料透射电镜样品示意图。
图5为本发明实施例1中CoCrNi梯度纳米结构材料透射电镜样品在梯度组织方向上的薄区分布图。
图6为本发明实施例1中CoCrNi梯度纳米结构材料透射电镜样品在不同梯度位置的透射电镜照片。
图7为本发明实施例1中CoCrNi梯度纳米材料透射电镜样品在位置Ⅰ的高分辨率透射电镜照片。
附图标记说明：楔形圆柱体1，楔形圆柱体斜坡面2，楔形圆柱体水平面3，厚度均匀态梯度纳米结构样品4-1，厚度非均匀分布态梯度纳米结构样品4-2，厚度非均匀分布态透射电镜样品4-3，精密千分尺5、6，千分尺支撑脚7、8，液泡水平仪9，楔形圆柱固定器10，观察窗口11。
具体实施方式
本发明针对现有技术存在的上诉不足，提出了一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品制备的装置和方法，通过简单研磨+离子减薄的方式快速制备透射电镜样品，实现梯度纳米结构材料微观组织的快速分析。参照各附图，下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明以旋转加速喷丸处理后的CoCrNi中熵合金梯度纳米结构材料透射电镜样品为例，给出了详细的实施例和具体操作，以下实施例涉及三步工序包括：均匀薄片粘接、楔形样品制备、离子减薄，具体的步骤如下所示：
第一步，均匀粘接：研磨样品所需的楔形圆柱1木如图1所示，主要特征为其中一个表面由斜坡面1和水平面2组成，两面的夹角为3°；制备宽1mm、长1.5mm、厚80μm的薄片样品，其中宽1mm的方向为梯度组织方向。将样品梯度组织方向的边缘水平地粘结在斜坡面与水平面的交线区域。
第二步，楔形样品制备：使用装置如图2a所示。将粘有样品的圆柱安装在楔形圆柱固定器10上，样品处于倒扣状态。通过调节精密千分尺5、6与楔形圆柱固定器10之间的高度，使得千分尺支撑脚7、千分尺支撑脚8、厚度均匀态梯度纳米结构样品4-1之间完全处于水平状态，液泡水平仪9处于对中状态；主要研磨过程为：调节精密千分尺6，使其支撑脚8悬空，调节精密千分尺5，使其支撑脚7长度缩短，此时液泡水平仪向左倾斜；通过往复研磨的方式，将千分尺支撑脚7和样品4-1之间的高度差消耗掉，此时液泡水平仪9恢复对中状态；重复以上往复研磨的步骤，使得样品厚度逐渐减小，通过记录精密千分尺5的调节示数，使得斜坡面与水平面的交线区域的样品厚度为20-25μm，所述的样品变化过程如图2b所示，经研磨后的样品4-2产生厚度不均匀的情况。
第三步，离子减薄：将上述得到的厚度不均匀样品转移到单孔铜环上，其中样品最薄处于铜环的正中间，此操作需在在光镜下进行以保持实验的精准；使用商业离子减薄仪、在-30℃条件下对样品进行离子减薄，样品放置方法为离子束对准梯度组织方向，以便进行精准高效的减薄。具体的减薄工艺为：第一步，设定电压5KeV，离子枪8°，在样品上做出离子减薄痕迹。第二步，设定电压4KeV,离子枪5°,使梯度组织区域开始出现缺口。第三步，设定电压2.5KeV，离子枪3°，使其缺口区域略微变大。每一步的减薄时间根据样品实际减薄情况自行设定，可通过观察窗口11进行实时判断。离子减薄结束后取出样品4-3，便可进行下一步的透射电镜观察。
如图5所示，左上角的光镜照片反映了样品沿着梯度组织方向被减出了明显的缺口区域，离子束减薄的范围可达800μm以上，满足梯度纳米结构组织的分布深度需求。进入透射电镜当中观察，通过大范围透射电镜拍摄拼图可见，经过离子减薄后样品缺口边缘有明显的发白区域，对于透射电镜电子束来说非常易于穿过，得到合适衬度的电镜图像，而且观察区域很大，有利于低倍、高倍乃至原子级别的透射电镜观察。
放大图5中的Ⅰ、Ⅴ、Ⅵ三个区域，如图6所示。在区域Ⅰ中有非常明显的高密度纳米孪晶，在区域Ⅴ则出现了孪晶密度降低的情况。而随着深度的增大，在区域Ⅵ中则是少量孪晶+大量位错的情况，出现了很明显的梯度组织分布的情况。而图7中的内容为区域Ⅰ进一步放大至原子级别的观察图像，在纳米尺度下也能明显的看到三叉晶界、晶内高密度孪晶等情况。从上述分析可以看出，无论是普通明场、弱束暗场以及高分辨成像均表现出明显的薄区优势，在一个梯度纳米结构材料透射电镜样品中可以进行多个位置的随机观察，快速完成变形工艺、微观组织和力学性能之间的分析。

Claims (5)

1.一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的装置和方法，其特征在于，所述的装置为用于透射电镜样品制备的三角平衡研磨台装置，主要包括精密千分尺5、6，千分尺支撑脚7、8，液泡水平仪9，楔形圆柱固定器10以及带有3°坡度的楔形圆柱1；所述方法包括制备楔形样品、离子减薄制备楔形梯度纳米结构材料透射电镜样品。
2.根据权利要求1所述的三脚平衡研磨台装置，精密千分尺5、6为三角分布形态，5为两个平行的精密千分尺，7为两个平行的千分尺支撑脚。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，精密千分尺、千分尺支撑脚以及粘有样品的楔形圆柱之间利用液泡水平仪确保在研磨过后保持水平关系，以保证样品减薄厚度的准确性。
4.根据权利要求1所述的一种制备梯度纳米结构材料透射电镜样品的方法，其具体步骤如下：
步骤1：利用普通机械切割、研磨的方法先制备宽1mm、长1.5mm、厚80～100μm的样品，其中宽1mm的方向为梯度组织方向，保证将样品梯度组织方向的前端水平地粘在斜坡面与水平面的交线区域。
步骤2:将粘有梯度纳米结构样品的楔形圆柱体固定在三脚平衡研磨台的卡具上，通过调节三脚平衡研磨台的千分尺高度，使研磨台与粘有样品的圆柱面保持同一水平高度；按照厚度需求调节千分尺高度，并往复研磨圆柱体上的试样，使得千分尺支撑脚与粘有样品的圆柱面继续保持水平。多次重复调节和研磨，最终保证样品最薄处的厚度在20-25μm之间。
步骤3：将具有厚度差异的楔形样品粘在单孔铜环上，通过制备常规样品的离子减薄参数+光学显微镜观察的方式，在梯度组织方向上进行大范围的离子减薄，从而获得可供透射电镜观察的透射电镜样品。
5.根据权利要求4所示的工艺，其特征在于，所述样品为旋转加速喷丸处理后的CoCrNi梯度纳米结构材料，离子减薄工艺选其使用的参数。
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