CN114019046A - 一种基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法，包括如下步骤：对稻谷进行去壳处理得到糙米；使用顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用技术(HS‑SPME‑GC‑MS)对糙米特定挥发性成分进行测定，转化成相对含量，再通过公式计算出得分来判断稻谷的食用品质。本发明通过稻谷特定挥发性成分的测定来判断稻谷食用品质，可以免除传统的蒸煮、品尝过程，既快速高效，又节省人力物力成本。
Description
技术领域
本发明涉及稻谷食用品质检测技术领域，具体涉及一种基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法。
背景技术
稻谷作为我国主要粮食作物，具有种植面积广、产量高的特点。而随着人民生活水平的提高和国家优质粮食工程工作的推进，大众已经不再满足于稻谷的基本储藏品质，而对稻谷的食用品质也提出了更高的要求。因此，如何快速判断稻谷食用品质成了亟待解决的问题。
就目前稻谷食味评价的研究现状而言，最为广泛使用的方法可分为感官评价、指标评价、仪器评价三类。感官评价被认为是最直观的评价方法，具有速度快，能直接反映出消费者对某种米饭的接受程度等优点，但人为误差较大。而采用指标评价法虽排除了人的主观因素影响，但由于与食味品质相关系数较高的几个指标同食味并不存在简单的线性相关关系，加上分析过程的系统误差，其结果误差偏大。更重要的是理化检测采用的是生米，生米在变成饭的过程中，其各项理化指标已发生了质变，故采用生米的理化指标也存在不足。此外，理化分析方法操作复杂，费时费钱，不及感官分析方法简便和实用。利用仪器评价大米食味，简便且有一定的可靠性。测得的大米化学成分(直链淀粉、蛋白质)含量与利用化学方法测定的结果相关系数很高。但食味计等难于判定大米新陈程度，不能对气味如异味、香气等做出评价。大米的含碎率、碾减率与米饭咀嚼性能有关，而食味计测得的食味值却不受其影响，此外，食味计等仪器、装置，价格昂贵，多数单位不易接受。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法，以解决现有技术的不足。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法，包括如下步骤：
(1)对稻谷进行去壳处理，得到糙米，使挥发性成分更易被捕捉；其中，可采用垄谷机对稻谷进行去壳处理；
(2)将步骤(1)得到的糙米进行顶空固相微萃取(HS-SPME)，后气相色谱-质谱(GC-MS)分析，获得挥发物谱图；
(3)根据步骤(2)获得的挥发物谱图得到稻谷特定挥发性成分峰面积值，再进一步转化成相对含量；其中，稻谷特定挥发性成分为正癸醛、4,6-二甲基十二烷含量和2-己基-1-辛醇；
(4)根据步骤(3)获得的稻谷特定挥发性成分相对含量，由如下公式计算稻谷食用品质得分：
Y＝(-0.526)A+(-0.593)B+(-0.549)C
其中，Y为稻谷食用品质得分；A为正癸醛相对含量，单位为μg/g；B为4,6-二甲基十二烷相对含量，单位为μg/g；C为2-己基-1-辛醇相对含量，单位为μg/g；稻谷食用品质得分越高，代表稻谷食用品质越好。
进一步地，步骤(1)中所述稻谷为颗粒饱满、无虫害的稻谷。
进一步地，步骤(2)中糙米顶空固相微萃取及气相色谱-质谱分析操作如下：在顶空瓶中加入糙米样品和内标，密封，水浴平衡，萃取头插入顶空瓶密封萃取，后萃取头拔出插入气相色谱-质谱联用仪进样口解析，获得挥发物谱图。
进一步地，步骤(2)中糙米顶空固相微萃取及气相色谱-质谱分析具体操作如下：在20mL顶空瓶中加入8g糙米样品和20μL内标：1mg/mL 2-辛醇，密封，于70℃水浴平衡30min，萃取头插入顶空瓶，密封萃取70min后拔出，再插入气相色谱-质谱联用仪进样口，250℃条件下解析3min后拔出，获得挥发物谱图。
进一步地，步骤(2)中气相色谱-质谱分析条件为：
气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱：30m×0.25mm，0.25μm；以高纯氦气为载气，流速为1.0ml/min，不分流；色谱柱升温程序：柱初温为45℃，保持5min，以5℃/min升温至250℃，在250℃保持5min，整个升温程序共运行51min；
质谱条件：电子轰击离子源EI，离子源温度200℃，接口温度250℃，电离电压70eV，溶剂切除时间3min，全扫描模式，扫描速度1666amu/s，扫描离子范围45-500amu。
进一步地，步骤(3)中根据步骤(2)获得的挥发物谱图得到稻谷特定挥发性成分峰面积值，再进一步转化成相对含量的方法为：采用NIST08和NIST08s标准图谱库进行检索定性，再以稻谷特定挥发性成分峰面积与内标峰面积的比值进行定量，稻谷特定挥发性成分相对含量计算公式如下：
其中，mi为稻谷特定挥发性成分相对含量，单位为μg/g；Ai为稻谷特定挥发性成分峰面积值，As为内标峰面积值；ms为内标质量，单位为μg；mo为糙米质量，单位为g。
本发明的有益效果：
本发明基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法，使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对稻谷(糙米)特定挥发性成分(正癸醛、4,6-二甲基十二烷含量和2-己基-1-辛醇)进行测定，转化成相对含量，再通过公式计算出得分来判断稻谷的食用品质。本发明方法不仅有较快的分析速度，其指标挥发物对感官评价中的香气有直接影响，挥发物的前体又是脂肪酸、蛋白质、淀粉等对稻谷食用品质有重要影响的关键指标，还能以具体数值量化表达，具有其他评价方法所不具有的优势。且本发明方法需要样本量小，重复性良好。
本发明方法仅通过三种稻谷特定挥发性成分的测定来判断稻谷食用品质，可以免除传统的蒸煮、品尝过程，既快速高效，又节省人力物力成本。
附图说明
图1为PLS-DA得分图。
图2为Hotelling T2分布图。
图3为PLS-DA模型置换验证图。
图4为PLS-DA模型因子载荷图(注：由于画图软件限制，图中的“14-甲基十六酸乙”为“14-甲基十六酸乙酯”，“二氯乙酸,4-十六烷”为“二氯乙酸,4-十六烷基酯”，“2,2-二甲基-1-”为“2,2-二甲基-1-辛醇”，“顺式-9-十八烯酸甲”为“顺式-9-十八烯酸甲酯(油酸甲酯)”，“2,6,10-三甲基”为“2,6,10-三甲基十二烷”，“十六酸乙酯(棕榈酸乙”为“十六酸乙酯(棕榈酸乙酯)”，“6-甲基-5-乙基-”为“6-甲基-5-乙基-反式-3-庚烯-2-酮”，“N-[4-溴-正丁”为“N-[4-溴-正丁基]-2-哌啶酮”，“9,12-十八碳二烯”为“9,12-十八碳二烯酸甲酯”，“反式-11-十八碳烯”为“反式-11-十八碳烯酸甲酯”，“反式-9-十八碳烯酸”为“反式-9-十八碳烯酸乙酯”)。
图5为44种香气成分VIP值图(注：深色为VIP值大于1的成分；由于画图软件限制，图中的“反式-9-十八碳烯酸”为“反式-9-十八碳烯酸乙酯”，“N-[4-溴-正丁”为“N-[4-溴-正丁基]-2-哌啶酮”，“9,12-十八碳二烯”为“9,12-十八碳二烯酸甲酯”，“十六酸乙酯(棕榈酸乙”为“十六酸乙酯(棕榈酸乙酯)”，“6-甲基-5-乙基-”为“6-甲基-5-乙基-反式-3-庚烯-2-酮”，“反式-11-十八碳烯”为“反式-11-十八碳烯酸甲酯”，“2,6,10-三甲基”为“2,6,10-三甲基十二烷”，“14-甲基十六酸乙”为“14-甲基十六酸乙酯”，“二氯乙酸,4-十六烷”为“二氯乙酸,4-十六烷基酯”，“顺式-9-十八烯酸甲”为“顺式-9-十八烯酸甲酯(油酸甲酯)”，“2,2-二甲基-1-”为“2,2-二甲基-1-辛醇”)。
具体实施方式
实施例1
1稻谷香气成分鉴定
对不同储藏年份浙江省省级粮库衢州库15个库的稻谷(籼稻)的香气成分进行鉴定，包括如下步骤：
(1)选取颗粒饱满、无虫害的稻谷，用垄谷机对稻谷进行去壳处理，得到糙米，使挥发性成分更易被捕捉。
(2)将步骤(1)得到的糙米进行顶空固相微萃取(HS-SPME)，后气相色谱质谱(GC-MS)分析，获得挥发物谱图，具体操作如下：在20mL顶空瓶中加入8g糙米样品(糙米为整颗)、20μL内标(2-辛醇，1mg/mL)密封，于70℃水浴平衡30min，萃取头(二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)50/30um萃取头及SPME手动柄，美国Supelco公司)插入顶空瓶，密封萃取70min后拔出，再插入气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2010PLUS，配AOC-20I自动进样器，日本岛津公司)进样口，250℃条件下解析3min后拔出，获得挥发物谱图；其中，气相色谱条件如下：色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；以高纯氦气为载气，流速为1.0ml/min，不分流；色谱柱升温程序：柱初温为45℃，保持5min，以5℃/min升温至250℃，在250℃保持5min，整个升温程序共运行51min；质谱条件如下：电子轰击离子源(EI)，离子源温度200℃，接口温度250℃，电离电压70eV，溶剂切除时间3min，全扫描模式，扫描速度1666amu/s，扫描离子范围45-500amu。
(3)根据步骤(2)获得的挥发物谱图，采用NIST08和NIST08s标准图谱库进行检索定性，得到稻谷挥发性成分峰面积值，再以稻谷挥发性成分峰面积与内标峰面积的比值进行定量，将峰面积转化成相对含量，计算公式如下：
其中，mi为稻谷特定挥发性成分相对含量，单位为μg/g；Ai为稻谷特定挥发性成分峰面积值，As为内标峰面积值；ms为内标质量，单位为μg；mo为糙米质量，单位为g。
结果如表1所示，共鉴定出峰面积大于100000且出现次数大于等于5次的44种化合物，包括酯类，醇类，烷烃类，醛类及其他类化合物。
表1各年份稻谷香气成分组成及相对含量
2不同年份稻谷香气成分的偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)
2.1建立基于稻谷香气成分判别不同储藏时间稻谷的PLS-DA模型
本发明通过稻谷的44种香气成分和相对含量，对3个年份稻谷15个样品进行PLS-DA分析，建立各个年份稻谷的判别分析模型，图1为PLS-DA得分图，为各年份稻谷样品在主成分1(庚酸乙酯)和主成分2(辛酸乙酯)构成的平面上的垂直投影得分值，图2为HotellingT2分布图，由图1和图2可知，15个稻谷样品的相似度在95％置信区间内，各稻谷样品表现出明显的聚类趋势，未发现离群样本点，说明建立的PLS-DA模型可为15个稻谷样品进行分类。如图1所示，20年份稻谷样品与19年稻谷样品主要通过主成分1进行有效区分，19年稻谷样品与18年稻谷样品通过主成分2进行有效区分，20年稻谷样品与18年稻谷样品在主成分1和2均可进行有效区分。结果表明，本发明建立的PLS-DA模型有良好的拟合参数，R2(X)＝0.711，R2(X)越接近1，模型越稳定；R2(Y)＝0.992，R2(Y)越大，模型的解释能力越强，说明该模型可以解释99.2％的原始数据；Q2＝0.822，Q2大于0.5，说明模型的预测能力较强。
2.2模型可靠性验证
分别对3个年份稻谷香气成分的判别分析模型进行20次置换验证后，结果如图3所示。由图3可知，3个模型Q2的一元线性回归曲线在纵轴上的截距均小于零，说明3个模型不存在过拟合现象，模型可靠，可用于各年份稻谷的判别分析。
2.3对3个年份稻谷的判别起关键作用的香气成分鉴定
在本发明PLS-DA模型的因子载荷图(图4)中，离密集区越远的变量对分类起关键作用，同时结合44种香气成分的变量重要性(Variable importance for the projection,VIP)值图(图5)，VIP值可以量化PLS-DA模型中每个变量对分类的贡献，VIP值越大，该香气成分的含量在不同年份稻谷之间的差异越大，对分类起着越关键的作用，通常认为VIP值大于1的变量是关键变量。因此共得出22种香气成分VIP值大于1，分别是1-碘十一烷、2-己基-1-辛醇、十二烷、癸基苯、反式-9-十八碳烯酸乙酯、N-[4-溴-正丁基]-2-哌啶酮、辛酸乙酯、1-己醇、4,6-二甲基十二烷、9,12-十八碳二烯酸甲酯、正癸醛、十六酸乙酯(棕榈酸乙酯)、壬酸乙酯、长叶烯、6-甲基-5-乙基-反式-3-庚烯-2-酮、1-辛醇、烯丙基正辛醚、正十六醛(棕榈醛)、壬醛、1-壬醇、反式-11-十八碳烯酸甲酯和2,6,10-三甲基十二烷，在因子载荷图中发现这些化合物均属于离密集区较远的变量。
对于VIP值大于1的22种香气成分，对不同年份稻谷香气成分的相对含量差异进行分析，通过非参数Kruskal Wallis检验，结果如表2所示，表2中22种化合物依据VIP值由大到小排序。综合建立的PLS-DA模型中VIP＞1的成分和Kruskal wallis显著性检验的结果，最终鉴定出19种香气成分是区分不同年份稻谷的关键化合物，分别为1-碘十一烷、辛酸乙酯、1-己醇、正癸醛、壬酸乙酯、壬醛、2-己基-1-辛醇、癸基苯、十二烷、反式-9-十八碳烯酸乙酯、N-[4-溴-正丁基]-2-哌啶酮、4,6-二甲基十二烷、十六酸乙酯(棕榈酸乙酯)、长叶烯、6-甲基-5-乙基-反式-3-庚烯-2-酮、正十六醛(棕榈醛)、烯丙基正辛醚、1-辛醇、2,6,10-三甲基十二烷。
表2PLS-DA模型中VIP值大于1的化合物
注：表中的P值是采用Kruskal Wallis检验得到的显著性，其中**表示不同年份间相对含量差异达到极显著水平(P≤0.01)，*表示不同年份间相对含量差异达到显著水平(P≤0.05)。
3稻谷人工感官得分
稻谷人工感官得分由杭州市粮食和物资储备局给出，结果如表3所示。
表3稻谷人工感官得分表
4关键化合物含量与稻谷人工感官得分相关性分析
将以上19种关键化合物含量与稻谷人工感官得分进行相关性分析，结果如表4所示，2-己基-1-辛醇、4,6-二甲基十二烷和正癸醛与稻谷人工感官得分具有负相关性，且显著性小于0.05。
表4化合物与稻谷人工感官得分相关系数表
5稻谷食用品质计算感官得分
基于稻谷挥发性成分判断其食用品质的计算方法如下：
Y＝(-0.526)A+(-0.593)B+(-0.549)C
其中，Y为稻谷食用品质得分；A为正癸醛相对含量，单位为μg/g；B为4,6-二甲基十二烷相对含量，单位为μg/g；C为2-己基-1-辛醇相对含量，单位为μg/g；稻谷食用品质得分越高，代表稻谷食用品质越好。
6验证
根据获得的稻谷特定挥发性成分：癸醛、4,6-二甲基十二烷和2-己基-1-辛醇的平均相对含量(μg/g)，利用如上公式计算稻谷食用品质得分即稻谷计算感官得分，并与稻谷人工感官得分(由表3所得)比较，结果如表5所示。
表5稻谷特定挥发性成分含量及人工感官得分表
表5中可以看到随着稻谷计算感官得分的下降，稻谷人工感官得分也存在下降趋势，他们之间存在线性相关，故可以用稻谷计算感官得分来等同稻谷人工感官得分。稻谷计算感官得分值越低，对应稻谷人工感官得分值越低，即食用品质越差。
Claims (6)
1.一种基于稻谷挥发性成分判定其食用品质的技术方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对稻谷进行去壳处理，得到糙米；
(2)将步骤(1)得到的糙米进行顶空固相微萃取，后气相色谱-质谱分析，获得挥发物谱图；
(3)根据步骤(2)获得的挥发物谱图得到稻谷特定挥发性成分峰面积值，再进一步转化成相对含量；其中，稻谷特定挥发性成分为正癸醛、4,6-二甲基十二烷含量和2-己基-1-辛醇；
(4)根据步骤(3)获得的稻谷特定挥发性成分相对含量，由如下公式计算稻谷食用品质得分：
Y＝(-0.526)A+(-0.593)B+(-0.549)C
其中，Y为稻谷食用品质得分；A为正癸醛相对含量，单位为μg/g；B为4,6-二甲基十二烷相对含量，单位为μg/g；C为2-己基-1-辛醇相对含量，单位为μg/g；稻谷食用品质得分越高，代表稻谷食用品质越好。
2.根据权利要求1所述的判定稻谷食用品质的技术方法，其特征在于，步骤(1)中所述稻谷为颗粒饱满、无虫害的稻谷。
3.根据权利要求1所述的判定稻谷食用品质的技术方法，其特征在于，步骤(2)中糙米顶空固相微萃取及气相色谱-质谱分析操作如下：在顶空瓶中加入糙米样品和内标，密封，水浴平衡，萃取头插入顶空瓶密封萃取，后萃取头拔出插入气相色谱-质谱联用仪进样口解析，获得挥发物谱图。
4.根据权利要求3所述的判定稻谷食用品质的技术方法，其特征在于，步骤(2)中糙米顶空固相微萃取及气相色谱-质谱分析具体操作如下：在20mL顶空瓶中加入8g糙米样品和20μL内标：1mg/mL 2-辛醇，密封，于70℃水浴平衡30min，萃取头插入顶空瓶，密封萃取70min后拔出，再插入气相色谱-质谱联用仪进样口，250℃条件下解析3min后拔出，获得挥发物谱图。
5.根据权利要求4所述的判定稻谷食用品质的技术方法，其特征在于，步骤(2)中气相色谱-质谱分析条件为：
气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱：30m×0.25mm，0.25μm；以高纯氦气为载气，流速为1.0ml/min，不分流；色谱柱升温程序：柱初温为45℃，保持5min，以5℃/min升温至250℃，在250℃保持5min，整个升温程序共运行51min；
质谱条件：电子轰击离子源EI，离子源温度200℃，接口温度250℃，电离电压70eV，溶剂切除时间3min，全扫描模式，扫描速度1666amu/s，扫描离子范围45-500amu。
6.根据权利要求1所述的判定稻谷食用品质的技术方法，其特征在于，步骤(3)中根据步骤(2)获得的挥发物谱图得到稻谷特定挥发性成分峰面积值，再进一步转化成相对含量的方法为：采用NIST08和NIST08s标准图谱库进行检索定性，再以稻谷特定挥发性成分峰面积与内标峰面积的比值进行定量，稻谷特定挥发性成分相对含量计算公式如下：
其中，mi为稻谷特定挥发性成分相对含量，单位为μg/g；Ai为稻谷特定挥发性成分峰面积值，As为内标峰面积值；ms为内标质量，单位为μg；mo为糙米质量，单位为g。
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