CN114009825B - 电子雾化液及包含其的雾化装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种电子雾化液及包含其的雾化装置。所述电子雾化液包含橙皮素二氢查尔酮。所述电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮的雾化效率高、并在雾化芯上较少形成积碳，可以有效地提升使用者的口感，并减少安全风险。

Description

电子雾化液及包含其的雾化装置

技术领域

本申请涉及电子气雾剂或电子雾化装置的领域，尤其涉及一种电子雾化液及包含其的雾化装置。

背景技术

由于对个人健康、环境保护以及使用便利性的追求，电子烟作为传统烟草的取代品越来越受到消费者的青睐。电子烟或电子雾化器通过将发烟材料低温雾化形成用于使用者吸入的气雾，来取代传统烟草以高温燃烧的方式所产生的烟气。

现有的电子雾化液常使用三氯蔗糖作为甜味剂。三氯蔗糖的甜度高，是蔗糖甜度的600倍左右，且甜味纯正。但是在三氯蔗糖应用于电子雾化液中时，由于现在市面上多数的封闭式电子雾化器有效雾化的雾化温度只有250℃左右，所以三氯蔗糖因其分子量大、稳定性差而不能被有效雾化，导致部分三氯蔗糖沉积在陶瓷芯上，形成积炭，从而阻碍后期电子雾化液的雾化，影响电子雾化产品的口感。另外，由于三氯蔗糖易分解，会产生盐酸，而存在潜在的安全风险。

发明内容

本申请提供了一种电子雾化液，所述电子雾化液在保证使用者的口感和甜感的同时，减少了雾化芯中的积碳，并降低了电子雾化器释放物中的醛酮和重金属含量，降低了安全风险。

根据本申请的实施例，本申请提供了一种电子雾化液，其包含橙皮素二氢查尔酮。

根据本申请的又一实施例，本申请提供了一种雾化装置，其包含上述电子雾化液。

本申请实施例的额外层面及优点将部分地在后续说明中描述、显示、或是经由本申请实施例的实施而阐释。

附图说明：

图1为《烟气中醛类化合物的测定》中的实验装置示意图。

具体实施方式

本申请的实施例将会被详细的描示在下文中。本申请的实施例不应所述被解释为对本申请的限制。

另外，有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。

如本文中所使用，术语“大致”、“大体上”、“基本上”及“约”用以描述及说明小的变化。当与事件或情形结合使用时，所述术语可指代其中事件或情形精确发生的例子以及其中事件或情形极近似地发生的例子。举例来说，当结合数值使用时，术语可指代小于或等于所述数值的±10％的变化范围，例如小于或等于±5％、小于或等于±4％、小于或等于±3％、小于或等于±2％、小于或等于±1％、小于或等于±0.5％、小于或等于±0.1％、或小于或等于±0.05％。举例来说，如果两个数值之间的差值小于或等于所述值的平均值的±10％(例如小于或等于±5％、小于或等于±4％、小于或等于±3％、小于或等于±2％、小于或等于±1％、小于或等于±0.5％、小于或等于±0.1％、或小于或等于±0.05％)，那么可认为所述两个数值“基本上”相同。

在具体实施方式及权利要求书中，由术语“中的至少一者”、“中的至少一个”、“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A及B，那么短语“A及B中的至少一者”意味着仅A；仅B；或A及B。在另一实例中，如果列出项目A、B及C，那么短语“A、B及C中的至少一者”意味着仅A；或仅B；仅C；A及B(排除C)；A及C(排除B)；B及C(排除A)；或A、B及C的全部。项目A可包含单个组分或多个组分。项目B可包含单个组分或多个组分。项目C可包含单个组分或多个组分。

若无特别说明，本申请中所用的物质均可商业化购得。

根据本申请的一个方面，本申请提供了一种电子雾化液，其包含橙皮素二氢查尔酮。

新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)是从柑橘类类天然植物中提取的新橙皮苷经过氢化而成的黄酮类衍生物，是一种有苦味抑制和风味改良的功能性甜味剂。新橙皮苷二氢查尔酮的甜度是蔗糖甜度的1500-1800倍，热量小，口感清爽，余味持久，并具有极佳的屏蔽苦味的效果。但是新橙皮苷二氢查尔酮的雾化效率低、起甜慢。

橙皮素二氢查尔酮(HDC)是新橙皮苷二氢查尔酮去掉糖苷基之后的苷元。发明人研究发现，橙皮素二氢查尔酮与新橙皮苷二氢查尔酮一样具有甜味，虽然甜度不及新橙皮苷二氢查尔酮，但橙皮素二氢查尔酮的分子量小，易雾化，所以更适合应用于电子雾化液中。因此，本申请通过在电子雾化液中添加橙皮素二氢查尔酮，为使用者提供较好的口感，并减少安全风险。

在一些实施例中，橙皮素二氢查尔酮在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计为约0.0001％至约3.0％，例如可以为约0.0001％、约0.0005％、约0.001％、约0.005％、约0.01％、约0.05％、约0.1％、约0.2％、约0.3％、约0.4％、约0.5％、约0.6％、约0.7％、约0.8％、约0.9％、约1.0％、约1.5％、约2％、约2.5％、约3％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约0.0001％至约1％、约0.001％至约0.5％、约0.01％至约1.0％、约0.1％至约0.5％、约0.2％至约0.5％、约0.3％至约0.8％、约0.5％至约1％、约0.1％至约3％或约0.001％至约3％等。在一些实施例中，橙皮素二氢查尔酮在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计为约0.1％至约1.0％。当橙皮素二氢查尔酮在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计小于0.1％时，电子雾化液的甜度不够，不能有效调节电子雾化液雾化后产生的释放物的口感。当橙皮素二氢查尔酮在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计大于1％时，电子雾化液的甜度太高，导致释放物的口感太甜，降低使用者的口感和体验感；同时橙皮素二氢查尔酮的雾化效率也会快速降低，使其在雾化器的陶瓷芯上有形成积炭的趋势，阻碍后期电子雾化液的雾化，进一步影响使用者的口感。

在一些实施例中，橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的雾化效率大于或等于约40％，例如可以为大于或等于约40％、大于或等于约45％、大于或等于约50％、大于或等于约55％、大于或等于约60％、大于或等于约70％、大于或等于约80％、大于或等于约90％，或可以为约50％、约51％、约54％、约55％、约60％、约65％、约70％、约74％、约75％、约80％、约85％、约87％、约90％、约95％、约96％、约97％、约98％、约99％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约40％至约90％、约50％至约90％、约50％至约95％、约51％至约96％或约70％至约96％等。由于电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮可以被有效地雾化，因此其在释放物中可以充分发挥作用，使释放物的甜味适宜且甜感协调，为使用者提供良好的口感。

另外，发明人进一步发现，电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮的雾化稳定性良好。在一些实施例中，对具有一定含量的橙皮素二氢查尔酮的电子雾化液的不同抽吸阶段进行雾化效率分析，分析结果显示不同抽吸阶段的雾化效率相近，雾化效率的变化率在±5％的范围内。例如，对抽吸不同口数(例如，20口、60口、100口、200口等)的电子雾化液(橙皮素二氢查尔酮的重量百分比为0.3％)进行测试，结果显示橙皮素二氢查尔酮的雾化效率为74％±3％。

由于电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮可以实现有效地且稳定地雾化，因此电子雾化液在雾化器的雾化芯(例如，陶瓷芯)中较少形成积碳，从而不产生或较少产生糊味。本申请的电子雾化液在雾化芯中不形成积碳或形成少量的积碳，不会影响后期电子雾化液的雾化，因此可以保持释放物的口感并且降低由于积碳而导致的安全风险。

本申请的电子雾化液雾化后产生的释放物含有较少的醛酮。在一些实施例中，电子雾化液雾化后产生的释放物包含小于或等于约0.1μg的甲醛/每100口，例如可以包含0.09μg的甲醛/每100口、0.08μg的甲醛/每100口、0.07μg的甲醛/每100口、0.06μg的甲醛/每100口、小于或等于约0.05μg的甲醛/每100口、0.04μg的甲醛/每100口、0.03μg的甲醛/每100口、小于或等于约0.025μg的甲醛/每100口、小于或等于约0.02μg的甲醛/每100口、0.01μg的甲醛/每100口、0.005μg的甲醛/每100口或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约0.025μg至约0.05μg的甲醛/每100口、约0.01μg至约0.09μg的甲醛/每100口、或约0.025μg至约0.1μg的甲醛/每100口等。

在一些实施例中，电子雾化液雾化后产生的释放物包含小于或等于约5μg的丙烯醛/每100口，例如可以包含小于或等于约4.5μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约4μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约3.5μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约3μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约2.5μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约2μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约1.5μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约1μg的丙烯醛/每100口、小于或等于约0.5μg的丙烯醛/每100口或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约1μg至约5μg的丙烯醛/每100口或约2μg至约5μg的丙烯醛/每100口。

本申请的电子雾化液雾化后的释放物含有较少的重金属。在一些实施例中，电子雾化液雾化后产生的释放物包含小于或等于约3.5ng的铬/每100口，例如可以包含小于或等于约3.3ng的铬/每100口、小于或等于约3ng的铬/每100口、小于或等于约2.5ng的铬/每100口、小于或等于约2ng的铬/每100口、小于或等于约1.5ng的铬/每100口、小于或等于约1ng的铬/每100口、小于或等于约0.5ng的铬/每100口或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约1.5ng至约3.3ng的铬/每100口、约2ng至约3.3ng的铬/每100口或约2ng至约3.5ng的铬/每100口等。

在一些实施例中，电子雾化液雾化后产生的释放物包含小于或等于约80ng的镍/每100口，例如可以包含小于或等于约78ng的镍/每100口、小于或等于约76ng的镍/每100口、小于或等于约75ng的镍/每100口、小于或等于约70ng的镍/每100口、小于或等于约65ng的镍/每100口、小于或等于约60ng的镍/每100口、小于或等于约50ng的镍/每100口、小于或等于约40ng的镍/每100口、小于或等于约30ng的镍/每100口、小于或等于约20ng的镍/每100口、小于或等于约10ng的镍/每100口或以上任意两数值组成的范围，例如约10ng至约50ng的镍/每100口、约65ng至约78ng的镍/每100口、约70ng至约80ng的镍/每100口或约50ng至约80ng的镍/每100口等。

在一些实施例中，电子雾化液进一步包括凉味剂。所述凉味剂包括薄荷脑、薄荷酮、异薄荷酮、乳酸l-薄荷酯、WS-23(N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)、WS-3(N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺)、WS-5(N-(乙氧羰基甲基)-对烷-3-甲酰胺)、WS-12(N-(4-甲氧基苯基)-对薄荷基-7-羧酰胺)、新薄荷醇、异胡薄荷醇、乙酸薄荷酯、乙酸异胡薄荷酯、异戊酸薄荷酯或胡薄荷酮中的至少一种。

在一些实施例中，凉味剂在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计可以为约0.1％至约10％，例如约0.1％、约0.5％、约1％、约1.5％、约2％、约2.5％、约3％、约3.5％、约4％、约4.5％、约5％、约5.5％、约6％、约6.5％、约7％、约8％、约9％、约10％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约0.1％至约1％、约0.1％至约5％、约0.1％至约8％、约0.5％至约5％、约1％至约5％或约1％至约10％等。

在一些实施例中，电子雾化液进一步包括香精，其中所述香精包括柠檬苧烯、苯甲醇、丁酸乙酯、香草醛、香茅醛、异戊醇、乙基麦芽酚、芳樟醇、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、苯甲酸苄酯、叶醇、丙酸乙酯、柠檬醛、γ-癸内酯、癸醛、乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸2-甲基丁酯、2-甲基丁醛、月桂烯、己酸乙酯、桃醛、异戊酸乙酯、乙酸叶醇酯、乙酸、苯甲醛或2-甲基丁酸中的至少一种。在一些实施例中，所述香精可以包括香草醛、异戊醇和2-甲基丁酸，且香草醛、异戊醇和2-甲基丁酸的比例为1∶2∶1。或者，在一些实施例中，所述香精可以包括葡萄香精、柠檬香精、西瓜香精等商业上可获得的香精。

在一些实施例中，香精在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计为约0.01％至约10％，例如可以为约0.01％、约0.05％、约0.1％、约0.2％、约0.3％、约0.4％、约0.5％、约0.6％、约0.7％、约0.8％、约0.9％、约1％、约1.5％、约2％、约2.5％、约3％、约4％、约5％、约6％、约7％、约8％、约9％、约10％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约0.01％至约1％、约0.01％至约2％、约0.01％至约5％、约0.1％至约0.4％、约0.1％至约1％、约0.1％至约2％、约0.1％至约5％、约0.5％至约3％、约0.1％至约10％或约1％至约10％等。

在一些实施例中，电子雾化液可以进一步包含尼古丁。在一些实施例中，尼古丁在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计为约0％至约5％，例如可以为约0％、约0.5％、约1％、约1.5％、约2％、约2.5％、约3％、约3.5％、约4％、约4.5％、约5％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约0％至约1％、约0％至约2％、约1％至约2％、约1％至约3％或约2％至约5％等。

在一些实施例中，电子雾化液可以进一步包含有机酸。所述有机酸包含苯甲酸、乙酸、丙酸、乙酰丙酸、乳酸、柠檬酸、月桂酸、苹果酸或琥珀酸中的至少一种。有机酸在电子雾化液中的重量以电子雾化液总重计为约0％至约5％，例如可以为约0％、约0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、约0.5％、0.7％、约1％、约1.5％、约2％、约2.5％、约3％、约4％、约5％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约0.1％至约1％、约0.1％至约2％、约0.1％至约3％、约0.1％至约5％、约0.1％至约5％等。

在一些实施例中，电子雾化液可以进一步包含溶剂。在一些实施例中，溶剂包含丙二醇及丙三醇(甘油)。在一些实施例中，以电子雾化液总重计，丙二醇在电子雾化液中的重量百分比为约15％至60％，例如可以为约15％、约20％、约25％、约30％、约35％、约40％、约45％、约48％、约50％、约55％、约60％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约15％至约30％、约20％至约50％、约40％至约50％或约30％至60％。在一些实施例中，以电子雾化液总重计，丙三醇在电子雾化液中的重量百分比可以为约30％至约70％，例如可以为约30％、约35％、约40％、约45％、约48％、约50％、约53％、约55％、约60％、约65％、约70％或可以为以上任意两数值组成的范围，例如约40％至50％、约40％至60％或约50％至70％。

在一些实施例中，溶剂可以根据具体需求选择本领域任何已知的溶剂，例如，乙醇、去离子水、丙二醇、丙三醇，而不受其限制。

根据本申请一些实施例，本申请提供电子雾化液的制备方法，其包含以下步骤：将橙皮素二氢查尔酮按实施例提供的范围中的特定比例加入至基础雾化液中，使其均匀混合以获得电子雾化液。在一些实施例中，将尼古丁、橙皮素二氢查尔酮、有机酸、香精和/或凉味剂按一定比例加入至基础雾化液中，使其均匀混合以获得电子雾化液。

根据本申请的另一个方面，本申请提供一种雾化装置，其包含上述任一实施例所述的电子雾化液。所述电子雾化液可通过所述雾化装置雾化生成供使用者吸入的气雾。

在一些实施例中，所述雾化装置包括电子雾化器、超声雾化器或网式雾化器。

实施例

为便于更好地理解本申请，通过以下实例加以说明。这些实例属于本申请的保护范围，但不限制本申请的保护范围。

(一)口感测试

电子雾化液的制备：

将丙二醇和丙三醇按表1中的重量比调配后混合均匀，然后按照表1将橙皮素二氢查尔酮、尼古丁、苯甲酸、香精、凉味剂按一定比例加入至基础雾化液，使其均匀混合以获得电子雾化液。

表1

上述实施例1-8以及对比例1的电子雾化液完成后，随后进行口感评分测试。

口感评分测试方法1

请20位评析者按表2中的各个评价指标对上述实施例1-8以及对比例1的电子雾化器气溶胶体验打分。评测结果如下表3所示。

表2

表3

口感评分测试方式2；

统计方法：随机选取1000使用者通过电子雾化器对上述实施例1-8和对比例的电子雾化液进行使用测试，待使用测试后对其口味及口感进行评价，其中评价标准以总分10分计，口味越佳或口感越好则分数越高。

实施例1-8和对比例1的电子雾化液经过口感评分测试的测试结果如下表4所示。

表4

由1至4中数据可知，本申请的电子雾化液经雾化后的释放物与使用三氯蔗糖的电子雾化液雾化后的释放物具有相近的口感和口味。

(二)甜度测试、雾化效率测试和雾化效率稳定性测试

电子雾化液的制备：

将丙二醇和丙三醇按表5中的重量比调配后混合均匀，然后按照表5将橙皮素二氢查尔酮、尼古丁、香精、凉味剂按一定比例加入至基础雾化液，使其均匀混合以获得实施例的电子雾化液。按照同样的方法根据表6和表7制备对比例的电子雾化液。实施例9-16以及对比例2-17的口感和口味相近，均为9.4。

表5

表6

表7

上述实施例9-16以及对比例2-17的电子雾化液完成后，随后分别进行甜感评分测试和雾化效率测试。

甜感评分测试方法

请20位评定小组的评析者对实施例9-16以及对比例4和11中的电子雾化液进行抽吸体验，以0.1％的三氯蔗糖的电子雾化液为基准，评析实施例9-16以及对比例4和11中的甜感，并按照下表8对电子雾化器的甜感进行打分

表8

评分	评分标准
		5	甜味适宜，甜感协调
4	甜味较适宜，甜感较协调
		3	甜味较弱或偏强，甜感较不协调
2	甜味很弱或很强，甜感明显不协调
		1	甜味无感知或甜到齁，甜感非常不协调

表9

样品名称	甜感评分	甜感
			实施例9	2.5	甜味很弱
实施例10	4.3	甜味较适宜，甜感较协调自然
			实施例11	4.8	甜味适宜，持久，甜感协调自然
实施例12	4.4	甜味适宜，持久，甜感较协调自然
			实施例13	3.8	甜味较强，甜感较不协调，稍不自然
实施例14	3.5	甜味较强，甜感较不协调，自然感加强
			实施例15	3.1	甜味较强，稍微有点齁，甜感不协调，不自然感明显
实施例16	2.6	甜味很强，甜到齁，甜感明显不协调，很不自然
			对比例4	4.8	甜味适宜，起甜快，甜感协调自然
对比例11	2.3	甜味适宜，后苦味明显，有糊味

根据表9中的数据可知，本申请的电子雾化液采用橙皮素二氢查尔酮作为甜味剂，可以较好地满足使用者甜感的体验，尤其是当橙皮素二氢查尔酮在电子雾化液的重量为0.3％时，可以实现与使用三氯蔗糖相同的甜感。

雾化效率测试方法

(1)标准溶液准备

称取三氯蔗糖100mg至10mL容量瓶中，加入超纯水溶解稀释至刻度，浓度为10mg/mL；

称取橙皮素二氢查尔酮100mg至10mL容量瓶中，加入50％乙醇水溶解稀释至刻度，浓度为10mg/mL；

称取新橙皮苷二氢查尔酮100mg至10mL容量瓶中，加入50％乙醇水溶解稀释至刻度，浓度为10mg/mL；

分别移取10mg/mL三氯蔗糖溶液100μL、10mg/mL橙皮苷二氢查尔酮溶液100μL、10mg/mL新橙皮苷二氢查尔酮溶液100μL至10mL容量瓶，加入超纯水定容至刻度，混匀各组分浓度分别为三氯蔗糖100μg/mL、橙皮素二氢查尔酮100μg/mL、新橙皮苷二氢查尔酮100μg/mL。然后按下表10-12制备标准工作溶液。

表10

表11

表12

线性溶液	移取混合标准曲线母液的量μL	加入超纯水的量μL	NHDC浓度μg/mL
				1	5	990	0.5
2	10	980	1
				3	20	960	2
4	30	920	3
				5	40	840	4

(2)气溶胶样品制备及测试

将各实施例和对比例样品用吸烟机按照表13中的参数抽吸模式对各样品进行抽吸100口，采用单层剑桥滤片对电子雾化器释放物中的粒相部分捕集，记录抽吸前后电子雾化弹的重量m₀和m₁。待抽吸完毕后，将剑桥滤片置于含有20mL无水乙醇锥形瓶中，200rpm速度振荡20min后，取出剑桥滤片，备用。

精密移取剑桥滤片提取溶液100μL至进样小瓶中，加入900μL超纯水，摇匀即得气溶胶试样样品。采用液相质谱联用仪(Waters TQ-S micro)将电子雾化液原液，气溶胶试样样品和标准曲线溶液分别进样，根据标准曲线样品中橙皮素二氢查尔酮、三氯蔗糖和新橙皮苷二氢查尔酮含量计算样品中橙皮素二氢查尔酮、三氯蔗糖或新橙皮苷二氢查尔酮的含量。

表13

(3)分析测试结果

以标准工作溶液中目标成分的峰面积为纵坐标，以标准工作溶液中目标成分的浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算捕集溶液中目标成分的浓度c₁。

样品气溶胶中目标成分的雾化效率按下式计算：

E为目标成分的雾化效率％；c₀为电子雾化液中目标成分的浓度mg/mL；c₁为萃取溶液中目标成分的浓度mg/mL；m₀为电子雾化弹抽吸前的质量g；m₁为电子雾化弹抽吸100口后的质量g；V为捕集溶液的体积mL；n为稀释倍数。

各实施例和对比例的雾化效率如表14所示。

表14

根据14可以得知，电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮的雾化效率远远高于三氯蔗糖和新橙皮苷二氢查尔酮的雾化效率。即，电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮可以有效地雾化。

雾化效率稳定性测试方法

为了进一步研究电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮的雾化效率，分别对实施例11、对比例4和对比例12的雾化效率稳定性进行测试。

按照上述雾化效率测试方法对实施例11、对比例4和对比例12的电子雾化液进行抽吸20口、40口、60口、80口、100口、120口、140口、160口、180口和200口的雾化效率测试。雾化效率测试结果如表15所示，其中变化率＝雾化效率/平均雾化效率-1。

表15

由表15可知，实施例11的电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮的雾化效率高且稳定好，在抽吸20口至200口阶段中，橙皮素二氢查尔酮的雾化效率为74％±3％。

(三)糊味测试

按照表16配置对比例18(基础雾化液)的电子雾化液。

表16

	对比例18
		丙二醇	47.6
甘油	48
		水	2
乙醇	1
		尼古丁	1
香草醛	0.1
		异戊醇	0.2
2-甲基丁酸	0.1

将各实施例和对比例电子雾化液制成雾化弹，并用吸烟机按照表17中的参数抽吸模式对各实施例和对比例样品进行人机混抽，以进行糊味测试。具体测试步骤是：针对每一实施例或对比例的电子雾化液，取100颗雾化弹，按照吸烟机抽吸30口，人抽吸10口为一个循环，每颗雾化弹进行上述循环5次，并在人抽吸的时候记录抽吸是否有糊味以及有糊味的雾化弹数。在单次循环中如果抽吸到3～5口有糊味则将此雾化弹记录为糊味雾化弹，并停止循环，否则一直抽吸直至五次循环完成为止。测试结果如表18所示。

表17

表18

根据表18可以得知，相较于三氯蔗糖和新橙皮苷二氢查尔酮，本申请电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮在陶瓷芯中产生糊味的雾化弹数较少，从而不会影响后期电子雾化液的雾化，可以持续保持释放物的口感。

(四)醛酮和重金属测试

为了进一步研究电子雾化液中橙皮素二氢查尔酮对释放物的影响，分别测试实施例10、对比例4和对比例2的释放物中的醛酮和重金属含量。醛酮测试方法参见附页《烟气中醛类化合物的测定》；重金属测试方法参见附页《烟气中多元素测定》。醛酮和重金属的限量要求参考深圳雾芯科技有限公司企业标准Q/WX 002-2019《电子雾化器》(以下简称Q/WX002-2019标准)

醛酮测试结果如表19所示，重金属测试结果如表20所示，“N.A”表示该物质当前在Q/WX 002-2019标准中没有具体标准，“≤200μg/100口”表示Q/WX 002-2019标准中规定最高不得超过200μg/100口。

表19

表20

从表19中可以看出，本申请实施例的电子雾化液雾化后的释放物中的醛酮含量符合使用标准，与使用三氯蔗糖或新橙皮苷二氢查尔酮作为甜味剂的对比例相比，本申请实施例的电子雾化液雾化后的释放物含有较少的醛酮化合物。其中，在浓度都为0.3％时，橙皮素二氢查尔酮与三氯蔗糖和新橙皮苷二氢查尔酮相比，甲醛含量分别降低了99.75％，94.44％。

从表20中可以看出，本申请实施例的电子雾化液雾化后的释放物中的重金属含量符合使用标准，与使用三氯蔗糖或新橙皮苷二氢查尔酮作为甜味剂的对比例相比，本申请实施例的电子雾化液雾化后的释放物含有较少重金属。其中，在浓度都为0.3％时，橙皮素二氢查尔酮与三氯蔗糖和新橙皮苷二氢查尔酮相比，镍含量分别降低了70.18％，26.32％。

本申请提供了一种使用橙皮素二氢查尔酮作为甜味剂的电子雾化液，为使用者提供良好口感和甜感。另外，由于电子雾化液中的橙皮素二氢查尔酮能够有效地且稳定地雾化，使得雾化芯中的积碳减少、释放物中的醛酮和重金属含量降低，因此减少了安全风险。

整个说明书中对“一些实施例”、“部分实施例”、“一个实施例”、“另一举例”、“举例”、“具体举例”或“部分举例”的引用，其所代表的意思是在本申请中的至少一个实施例或举例包含了该实施例或举例中所描述的特定特征、结构、材料或特性。因此，在整个说明书中的各处所出现的描述，例如：“在一些实施例中”、“在实施例中”、“在一个实施例中”、“在另一个举例中”，“在一个举例中”、“在特定举例中”或“举例“，其不必然是引用本申请中的相同的实施例或示例。此外，本文中的特定特征、结构、材料或特性可以以任何合适的方式在一个或多个实施例或举例中结合。

尽管已经演示和描述了说明性实施例，本领域技术人员应该理解上述实施例不能被解释为对本申请的限制，并且可以在不脱离本申请的精神、原理及范围的情况下对实施例进行改变，替代和修改。

附页1--《烟气中醛类化合物的测定》

1.目的

建立一个烟气中醛类化合物含量测定的作业指导书。

2.适用范围

适用于烟气中甲醛、乙醛、丙烯醛含量的测定。

3.原理

烟气中甲醛、乙醛、丙烯醛经DNPH溶液吸收并衍生化成对应的DNPH衍生化物后，以UPLC-UV进行分离和测定，根据保留时间定性,外标法法定量。

4.试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

高氯酸、甲醛2.4-DNPH标准溶液、乙醛2.4-DNPH标准溶液、丙烯醛醛2.4-DNPH标准溶液、乙腈(色谱纯)、2,4-二硝基苯肼(DNPH)

5.溶液配制

5.1 DNPH溶液：称取DNPH1.689g至于烧杯，加入250ml乙腈，然后加入1.4ml高氯酸，搅拌，溶解后加入250ml超纯水，搅均，即得。(DNPH溶液可等比例放大配制)。

5.2混合标准储备液:精密移取适量甲醛2.4-DNPH标准溶液、乙醛2.4-DNPH标准溶液、丙烯醛醛2.4-DNPH标准溶液，DNPH溶液稀释，定容。制成含甲醛2.4-DNPH10μg/mL(以甲醛重量计算)、乙醛2.4-DNPH 10μg/mL(以乙醛重量计算)、丙烯醛2.4-DNPH 10μg/mL(以丙烯醛重量计算)的混合标准储备液。(可根据实际情况调整标准储备液浓度)

5.3混合工作标准溶液：按附页1-表1制备混合标准工作溶液(可根据实际情况调整标准溶液浓度范围)

附页1-表1混合标准工作溶液制备表

6.仪器和设备

UPLC(配UV检测器)，微量移液器(100-1000μL、20-200μL)，吸烟机、电子烟烟杆、烟气吸收瓶、量筒(50ml)、针式滤膜(尼龙66,0.45μm)、一次性注射器(2.5ml)。

7.分析步骤

7.1试样制备：量筒量取DNPH溶液各50ml置于各烟气吸收瓶中，按实验装置示意图搭建实验装置，按附页1-表2中的标准条件进行电子烟抽吸，将抽吸口述计数器清零后开始计数，抽吸100口的气溶胶到烟气吸收瓶中，取适量烟气吸收瓶中DNPH溶液，过滤，即得(相同制备方法制备空白烟气DNPH溶液)。实验装置示意图如图1所示，在图1中：1.电子烟烟杆；2.电子烟夹持器；3.连接管路；4.烟气吸收瓶；5.吸烟机。

附页1-表2抽吸标准条件

抽烟时间	3.0s±0.1s
		每口间隔	30.0s±0.5s
每组口数	20
		组间停顿	300s±120s
每口释放物量	55.0ml±0.3ml
		组合数量	5
总口数	100

7.2色谱条件：

色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 2.1×100mm×1.8μm PN：186003539

流动相：A：超纯水B：乙腈洗脱方式：梯度洗脱

附页1-表3梯度洗脱表

时间(min)	流速(ml/min)	流动相A(％)	流动相B(％)
				0	0.300	50	50
4	0.300	32	68
				10	0.300	32	68
11	0.300	50	50
				14	0.300	50	50

柱温：35℃进样量：4μL

检测波长：353nm(甲醛)360nm(乙醛)367nm(丙烯醛)

7.3标准曲线的制作：

将混合工作标准溶液注入UPLC中,测定甲醛2.4-DNPH、乙醛2.4-DNPH、丙烯醛2.4-DNPH的峰面积,以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

7.4试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入UPLC中,测定待测成分的峰面积,根据标准曲线得到待测成分的浓度。

8.分析结果的表述

试样中待测成分含量按下式计算：

式中:

C—试样中待测成分含量(μg/100口)；

C_x1—试样(烟气吸收瓶-1)中被测成分的浓度；

C_x2—试样(烟气吸收瓶-2)中被测成分的峰面积；

C₀₁—空白DNPH溶液(烟气吸收瓶-1)中被测成分的浓度；

C₀₂—空白DNPH溶液(烟气吸收瓶-2)中被测成分的浓度；

b—标准曲线截距；

k—标准曲线斜率；

V—烟气吸收瓶中DNPH溶液体积，50ml

附页2--《烟气中多元素测定》

1.目的

建立一个ICP-MS法测定烟气中多元素的作业指导书。

2.适用范围

适用于烟气中铅、镉、铬、镍、锑、砷、汞的测定。

3.原理

用稀硝酸溶液捕集烟气中的重金属元素，ICP-MS测定样品溶液中铅、镉、铬、镍、锑、砷、汞的浓度，进而计算得出烟气中铅、镉、铬、镍、锑、砷、汞的释放量。

4.试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

硝酸(HNO₃):优级纯或更高纯度，氩气(Ar):氩气(≥99.995％)或液氩，氦气(He):氦气(≥99.995％)，金元素(Au)溶液(1000mg/L)。

硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸,缓慢加入950mL水中,混匀。

捕集溶液：分别移取50mL硝酸和2.0mL金元素溶液至1000ml容量瓶中，用水稀释定容。

5.标准溶液配制

5.1元素贮备液(1000mg/L或100mg/L):铅、镉、砷、铬、镍、锑、汞采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。

5.2内标元素贮备液(1000mg/L):钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。

5.3混合标准工作溶液:吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。

5.4内标使用液:取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液。

6.仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，抽烟机。

7.分析步骤

7.1试样制备：将电子烟样品用吸烟机按照附页2-表1中的参数抽吸模式对电子烟样品进行抽吸100口，用PVC管连接两个含有20mL捕集溶液的捕集阱。待抽吸完毕后，将两个捕集阱中的溶液分别转移至25mL聚丙烯容量瓶中，使用少量捕集溶液冲洗捕集阱，洗液一并移至聚丙烯容量瓶中，用捕集溶液稀释定容，静置待用。平行样测定，并做空白试验。

附页2-表1.样品处理吸烟参考条件

7.2仪器参考条件

仪器操作条件：仪器操作条件见附页2-表2；元素分析模式均为碰撞反应池。

附页2-表2.电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件

参数名称	参数	参数名称	参数
				射频功率	1 500W	雾化器	高盐/同心雾化器
等离子体气流量	15L/min	采样锥/截取锥	镍/铂锥
				载气流量	0.80L/min	采样深度	8mm～10mm
辅助气流量	0.40L/min	采集模式	酰峰(Spectrurn)
				氦气流量	4mL/min～5mL/min	检测方式	自动
雾化室温度	2℃	每峰测定点数	1～3
				样品提升速率	0.3r/s	重复次数	2～3

测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的m/z见附页2-表3。

附页2-表3.待测元素推荐选择的同位素和内标元素

7.3标准曲线的制作

将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线(相关系数应大于0.99)。

7.4试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

8.分析结果的表述

试样中待测元素的含量按下式计算：

x_i＝[(c₁+c₂)-(c_1KB+c_2KB)]×V

式中：

x_i-试样中待测元素含量，单位为ng/100口；

c₁-第一个捕集溶液中被测元素质量浓度，单位为μg/L；

c₂-第二个捕集溶液中被测元素质量浓度，单位为μg/L；

c_1KB-空白试验第一个捕集溶液中被测元素质量浓度，单位为μg/L；

c_2KB-空白试验第二个捕集溶液中被测元素质量浓度，单位为μg/L；

V-捕集溶液体积，单位为mL。

Claims (12)

1.一种电子雾化液，其包含橙皮素二氢查尔酮，其中所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的重量以所述电子雾化液总重计为0.1％至1.0％，其中所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的雾化效率为50％至90％，且所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液的不同抽吸阶段的雾化效率的变化率在±5％的范围内。

2.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的重量以所述电子雾化液总重计为0.3％至1.0％。

3.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的雾化效率大于或等于60％。

4.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的雾化效率大于或等于70％。

5.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述橙皮素二氢查尔酮在所述电子雾化液中的雾化效率大于或等于80％。

6.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述电子雾化液进一步包括凉味剂，其中所述凉味剂包括薄荷脑、薄荷酮、异薄荷酮、乳酸l-薄荷酯、WS-23、WS-3、WS-5、WS-12、新薄荷醇、异胡薄荷醇、乙酸薄荷酯、乙酸异胡薄荷酯、异戊酸薄荷酯或胡薄荷酮中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的电子雾化液，其中所述凉味剂在所述电子雾化液中的重量以所述电子雾化液总重计为0.1％至10％。

8.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述电子雾化液进一步包括香精，其中所述香精包括柠檬烯、苯甲醇、丁酸乙酯、香草醛、香茅醛、异戊醇、乙基麦芽酚、芳樟醇、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、苯甲酸苄酯、叶醇、丙酸乙酯、柠檬醛、γ-癸内酯、癸醛、乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸2-甲基丁酯、2-甲基丁醛、月桂烯、己酸乙酯、桃醛、异戊酸乙酯、乙酸叶醇酯、乙酸、苯甲醛或2-甲基丁酸中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的电子雾化液，其中所述香精在所述电子雾化液中的重量以所述电子雾化液总重计为0.01％至10％。

10.根据权利要求1所述的电子雾化液，其中所述电子雾化液还包含尼古丁和有机酸中的至少一种。

11.一种雾化装置，其包含权利要求1至10中任一权利要求所述的电子雾化液。

12.根据权利要求11所述的雾化装置，其中所述雾化装置包括电子雾化器、超声雾化器或网式雾化器。

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