CN113957499A - 一种制备透射电镜用驱动器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备透射电镜用驱动器的方法，所述驱动器包括双金属片，所述双金属片包括第一金属片和结合于所述第一金属片上的第二金属片，所述第一金属片由第一金属材料组成，所述第二金属片由第二金属材料组成，其中，所述方法包括采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，所述第二金属材料的线膨胀系数与所述第一金属材料的线膨胀系数之差大于8×10‑6/K。双金属片传统制备方法为复合轧制，耗时耗力且费材料。与传统制备方法相比，本发明电镀的方法简单，方便快捷，可大幅度降低材料损耗，且时效性高，可以即做即用。

Description

一种制备透射电镜用驱动器的方法
技术领域
本发明涉及基于透射电镜的纳米材料原位表征技术领域，尤其涉及一种制备透射电镜用驱动器的方法。
背景技术
由于其亚纳米级别的分辨率，先进的透射电子显微镜(简称透射电镜)微观表征技术已被广泛应用于材料、化学、能源、生物等研究领域。尤其纳米材料的塑性变形领域研究在先进的透射电镜的帮助下也获得显著进展。一般而言，在运用透射电镜对纳米材料进行塑性变形机理研究时，通常是对形变前后的纳米材料样品进行微观结构的观测对比，间接地获得形变过程的认识，从而推断其形变机理。然而，形变卸载的材料可能发生弹性回复和应力松弛，且形变后的材料制备成透射电镜样品时可能会释放部分内应力，使得变形组织消失或改变。因此，形变卸载后材料样品的透射电镜观测可能只获得材料形变过程中的部分信息，导致一些形变信息(例如位错和形变诱导相变等行为)无法捕获。为了进一步研究纳米材料的结构与性能的关系，透射电镜的原位力学加载方法是研究纳米材料形变机制的一种直观而有效的先进手段，特别是高分辨透射电镜的原位力学加载实验可以在原子尺度上动态实时观测材料在塑性变形过程中微观组织演变过程。目前，透射电镜原位加载装置已得到广泛发展和应用，多家商业化仪器设备公司和世界各地研究机构已相继推出多种相关仪器及配件。如Bruker开发的Hysitron PI95电镜压痕仪可以实时获得纳米材料的力学加载响应，输出载荷-位移数据；GATAN公司开发的654拉伸样品杆可以对纳米材料进行拉伸，观测并记录材料的变形行为。但是，目前绝大多数商业化的原位加载装置只能实现样品单轴倾斜观测，实验中很可能因为满足不了电子束的最佳入射方向，从而不能获得高质量的电镜照片。鉴于此，研究人员陆续发明搭建一些更灵活控制和操作的原位加载装置，例如热双金属片为驱动的原位拉伸装置，其本质是利用具有线膨胀系数巨大差异的热双金属片在受热情况下发生弯曲的特性，从而引发纳米材料电镜样品的变形，同时利用电镜实时记录其塑性过程中微观结构演变的信息。特别地，如搭配可以双轴倾斜的加热样品杆，用户可以大大提高调整最佳电子束入射角度的可能，从而得到高质量原子级别高分辨电镜图片。热双金属片驱动器为基的原位加载装置便捷实用，但亦存在一些缺点。例如早期采用的双金属片(如专利申请号为200610144031.X,200810056836.8,200810240516.8等)均为商业磁性金属材料。磁性双金属片面积较大，其产生的磁场足以对透射电镜内部磁场形成强烈干扰，从而极大影响高分辨电镜照片的成像。此外，若磁性双金属片不慎脱落掉入电镜内部，将对电镜性能产生更不利影响，造成巨大损失。后期研究人员选择采用非磁性材料制备双金属片，如专利200910086803.2和201510058796.0中采用镁铝合金及钛合金等。由于此类双金属片非市面上既有的商业化双金属片，需采用一些较费时、费力且耗材的工序才能自制获得，如包括复合轧制、精细处理、激光切割或焊接等，整个过程比较繁琐，且不适合需求量小且注重时效性的用户。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备透射电镜用驱动器的方法，旨在解决现有制备此类双金属片驱动器的方法存在费时、费力且耗材的问题。
本发明的技术方案如下：
一种制备透射电镜用驱动器的方法，所述驱动器包括双金属片，所述双金属片包括第一金属片和结合于所述第一金属片上的第二金属片，所述第一金属片由第一金属材料组成，所述第二金属片由第二金属材料组成，其中，所述方法包括采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，所述第二金属材料的线膨胀系数与所述第一金属材料的线膨胀系数之差大于8×10-6/K。
进一步地，所述第一金属材料为非磁性材料，所述第二金属材料为非磁性材料。
进一步地，所述第一金属材料的线膨胀系数小于10×10-6/K，所述第二金属材料的线膨胀系数大于10×10-6/K。
进一步地，所述第一金属材料选自铬、钼、铂和钨中的一种，所述第二金属材料选自铝、金、铜和钛中的一种。
进一步地，所述第一金属片的厚度为0.1-0.2mm，所述第二金属片的厚度为0.1-0.2mm。
进一步地，所述采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，具体包括：
提供第一金属片，所述第一金属片具有第一表面；
采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片，得到所述双金属片。
进一步地，所述采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片的步骤之前，还包括将所述第一金属片进行预处理的步骤，所述预处理包括：
将所述第一表面进行打磨处理；
所述第一金属片具有第二表面，所述第二表面位于所述第一表面的对面，使用保护膜将所述第二表面进行保护处理。
进一步地，所述采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片的步骤，具体包括：
提供电镀液，所述电镀液中含有第二金属材料；
将所述预处理后的第一金属片置于容纳有所述电镀液的电镀池中，进行电镀处理，在所述第一表面电镀得到所述第二金属片。
进一步地，所述电镀处理的时间为100-200min。
进一步地，所述电镀处理的电流为1-3ASD。
有益效果：双金属片传统制备方法为复合轧制，耗时耗力且费材料。与传统制备方法相比，本发明电镀的方法简单，方便快捷，可大幅度降低材料损耗，且时效性高，可以即做即用。另外，两种金属材料的线膨胀系数之差大于8×10-6/K，由于两种金属材料之间巨大的线膨胀系数差异，在受热条件下该双金属片极易发生弯曲，可用于透射电镜用驱动器的制作。
附图说明
图1为具体的实施例中非磁性双金属片的制作过程图；其中，①为钼片经预处理后，置于电镀池中电镀的示意图；②中(a)为电镀完成后双金属片的侧面示意图；②中(b)为去掉保护膜后沿虚线线切割制备所需尺寸双金属片的正面示意图；③为经砂纸打磨后，用剪刀裁剪适合尺寸后得到的钼铜双金属片。
图2为非磁性双金属片驱动器的制作过程示意图。
图3为制作得到的非磁性双金属片驱动器的结构示意图。
图4为非磁性双金属片驱动器加热前的示意图。
图5为非磁性双金属片驱动器加热后的示意图。
图6为利用非磁性双金属片驱动器对金属薄膜样品原位拉伸变形前后的电镜观测照片，其中(a)为加热前的电镜观测照片，(b)为加热后的电镜观测照片。
具体实施方式
本发明提供一种制备透射电镜用驱动器的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种制备透射电镜用驱动器的方法，所述驱动器包括双金属片，所述双金属片包括第一金属片和结合于所述第一金属片上的第二金属片，所述第一金属片由第一金属材料组成，所述第二金属片由第二金属材料组成，其中，所述方法包括采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，所述第二金属材料的线膨胀系数与所述第一金属材料的线膨胀系数之差大于8×10-6/K。
双金属片传统制备方法为复合轧制，耗时耗力且费材料。与传统制备方法相比，本实施例电镀的方法简单，方便快捷，可大幅度降低材料损耗，且时效性高，可以即做即用。
两种金属材料的线膨胀系数之差大于8×10-6/K，由于两种金属材料之间巨大的线膨胀系数差异，在受热条件下该双金属片极易发生弯曲，可用于透射电镜用驱动器的制作。
在一种实施方式中，所述第一金属材料为非磁性材料，所述第二金属材料为非磁性材料。本实施例双金属片采用非磁性材料，不会对电镜带来隐患，确保了电镜的使用安全。
在一种实施方式中，所述第一金属材料的线膨胀系数小于10×10-6/K，所述第二金属材料的线膨胀系数大于10×10-6/K。在该条件下，确保两种金属材料的线膨胀系数之差大于8×10-6/K。
在一种实施方式中，所述第一金属材料为线膨胀系数小于10×10-6/K的非磁性材料，所述第二金属材料为线膨胀系数大于10×10-6/K的非磁性材料。作为举例，所述第一金属材料选自铬、钼、铂和钨等中的一种，所述第二金属材料选自铝、金、铜和钛等中的一种。
在一种实施方式中，所述第一金属片的厚度为0.1-0.2mm(如0.15mm)，所述第二金属片的厚度为0.1-0.2mm(如0.15mm)。所述第一金属片与所述第二金属片的厚度相同。
在一种实施方式中，所述采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，具体包括：
S1、提供第一金属片，所述第一金属片具有第一表面；
S2、采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片，得到所述双金属片。
本实施例中，选择线膨胀系数较小的第一金属片作为基底，在所述基底的第一表面镀上线膨胀系数较大的第二金属片，得到所述双金属片。
进一步地，所述采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片的步骤之前，还包括将所述第一金属片进行预处理的步骤，所述预处理包括：
将所述第一表面进行打磨处理；
所述第一金属片具有第二表面，所述第二表面位于所述第一表面的对面，使用保护膜将所述第二表面进行保护处理。
本实施例中，所述打磨处理的目的是，去除第一表面可能的氧化层。需说明的是，在使用保护膜保护处理情形下，最终制得的双金属片需去除所述保护膜，再用于驱动器的制备。
步骤S2中，进一步地，所述采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片的步骤，具体包括：
S21、提供电镀液，所述电镀液中含有第二金属材料；
S22、将所述预处理后的第一金属片置于容纳有所述电镀液的电镀池中，进行电镀处理，在所述第一表面电镀得到所述第二金属片。
步骤S21中，所述电镀液可以通过购买得到，例如在需电镀铜金属片时，可以通过购买镀铜溶液Copper Gleam 2001作为所述电镀液。
步骤S22中，所述电镀处理结束后，在室温条件下钝化，即获得双金属片。
为了得到结合力良好的双金属片，需要不断优化电镀参数。进一步地，所述电镀处理的条件：所述电镀处理的时间为100-200min，所述电镀处理的电流为1-3ASD。当然不限于上述电镀处理的时间，具体根据实际所需的电镀厚度进行确定。
本实施例中，采用电镀方法制得双金属片之后，可以将所述双金属片进行加工处理，然后将所述加工处理后的双金属片固定于双联环上，完成所述驱动器的制备。上述具体方法如下：
将电镀制得的双金属片加工成具有预设尺寸的双金属片，且所述具有预设尺寸的双金属片为两条；
提供两个相同的双联环；
将所述两条具有预设尺寸的双金属片间隔且平行地固定在其中一个双联环的一个环上，且使两条双金属片的第二金属片正对设置；
将另一个双联环覆盖于上述具有双金属片的双联环上，待固定后，采用剪刀剪掉双联环的另一个环，得到所述驱动器。
本实施例中，首先将电镀工艺制备而成的两条双金属片都准备成所需尺寸(如宽度0.3mm，厚度约为100μm，长度约为1.6mm)的金属片；每条双金属片都令线膨胀系数较小的金属片(即第一金属片)一侧在外，线膨胀系数较大的金属片(即第二金属片)一侧在内，再以间距约为0.2mm将两条双金属片的其中一端平行固定在透射电镜适用的双联环上，而另一端悬空，接着用另一个双联环覆盖住，得到三明治结构。待凝固后用剪刀剪掉另一个双联环，得到适用于具有原位加热杆的透射电镜用非磁性热双金属片驱动器。再将待检测的纳米材料电镜样品粘贴横跨于两条双金属片的另一两个悬空自由端，随之一并置入透射电镜加热杆，在加热的条件下，双金属片由内侧向外侧发生弯曲，继而诱发纳米材料样品也随之产生塑性变形，从而可实现透射电镜原位动态观测纳米材料塑性过程的微观结构演变信息。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
首先，利用电镀工艺制备非磁性双金属片，如图1所示，选择尺寸为100×100×0.15mm(长×宽×厚)线膨胀系数较小的非磁性纯钼片为基材，去除表面可能的氧化层后，使用保护膜(图1的①中的黑色部分)将其一侧保护，另一侧则暴露于镀铜溶液CopperGleam 2001(购于罗门哈斯公司)中，该电镀工艺可将另一线膨胀系数较大的非磁性纯铜镀于钼片基材上。控制电镀纯铜时长约为150分钟，电流为2ASD，结束后将涂层在室温条件下钝化30秒，得到厚度约为0.15mm的纯铜镀层，最终电镀制备而成的钼铜双金属片总厚约为0.3mm，见图1的②中的(a)。
如图1的②中的(b)所示，将上述钼铜双金属片去除保护膜后，沿垂直于电镀方向(即沿(b)中的虚线)进行线切割加工，得到厚度约为0.2mm的双金属条，接着用砂纸打磨双金属条表面，继续将其厚度减为约0.1mm。再用剪刀剪下1.6mm的长度，最终获得用于制作驱动器的双金属片尺寸为1.6×0.3×0.1mm(长×宽×厚)，见图1中③。
其次，如图2中①所示，准备好外径为3mm、内径分别为2mm和1.8mm的铜双联环，将内径为1.8mm的一侧铜环用双面胶固定在操作台以便后续操作。如图2中②所示，将以上准备好的两条钼铜双金属片的一端用AB胶间隔且平行地固定于内径为2mm的铜环上，使两条双金属片间距约为0.2mm，接着用另一个双联环覆盖住，得到三明治结构。如图2中③所示，待胶水凝固后用剪刀剪掉内径为1.8mm的铜环部分，得到适用于具有原位加热杆的透射电镜用非磁性钼铜热双金属片驱动器，见图3所示。准备透射电镜样品时，将样品(此处采用金属薄膜)用AB胶固定于双金属片的上端悬空的自由端。
待胶水凝固后将携带透射电镜样品的非磁性钼铜热双金属片驱动器置入于Gatan652样品杆。结合图4-5所示，在进行透射电镜观测时加热杆进行加热，钼铜双金属片产生的弯曲变形继而诱发金属薄膜样品的同时变形，最终透射电镜可实时观测和捕获金属薄膜塑性变形过程的微观结构演变的高质量图像。图6为透射电镜照片，展示了使用此原位加载装置实时观测纳米结构金属薄膜裂纹扩展情况，其中(a)为加热前(即变形前)的电镜观测照片，(b)为加热后(即变形后)的电镜观测照片。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备透射电镜用驱动器的方法，所述驱动器包括双金属片，所述双金属片包括第一金属片和结合于所述第一金属片上的第二金属片，所述第一金属片由第一金属材料组成，所述第二金属片由第二金属材料组成，其特征在于，所述方法包括采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，所述第二金属材料的线膨胀系数与所述第一金属材料的线膨胀系数之差大于8×10-6/K。
2.根据权利要求1所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述第一金属材料为非磁性材料，所述第二金属材料为非磁性材料。
3.根据权利要求1所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述第一金属材料的线膨胀系数小于10×10-6/K，所述第二金属材料的线膨胀系数大于10×10-6/K。
4.根据权利要求1所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述第一金属材料选自铬、钼、铂和钨中的一种，所述第二金属材料选自铝、金、铜和钛中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述第一金属片的厚度为0.1-0.2mm，所述第二金属片的厚度为0.1-0.2mm。
6.根据权利要求1所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述采用电镀的方法制备所述双金属片的步骤，具体包括：
提供第一金属片，所述第一金属片具有第一表面；
采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片，得到所述双金属片。
7.根据权利要求6所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片的步骤之前，还包括将所述第一金属片进行预处理的步骤，所述预处理包括：
将所述第一表面进行打磨处理；
所述第一金属片具有第二表面，所述第二表面位于所述第一表面的对面，使用保护膜将所述第二表面进行保护处理。
8.根据权利要求7所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述采用电镀方法在所述第一表面制备第二金属片的步骤，具体包括：
提供电镀液，所述电镀液中含有第二金属材料；
将所述预处理后的第一金属片置于容纳有所述电镀液的电镀池中，进行电镀处理，在所述第一表面电镀得到所述第二金属片。
9.根据权利要求8所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述电镀处理的时间为100-200min。
10.根据权利要求8所述的制备透射电镜用驱动器的方法，其特征在于，所述电镀处理的电流为1-3ASD。
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