CN113945532B - 一种三唑酮的比色检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三唑酮的比色检测方法，属于农残检测技术领域，本发明方法采用柠檬酸三钠氧化还原法制备纳米金颗粒溶液，将纳米金颗粒和缓冲溶液混合，即得到纳米金比色传感器；本发明制备的纳米金颗粒与三唑酮接触后，在10min内实现检测体系的颜色由酒红色向深蓝色的变化，该检测方法可脱离大型仪器设备，在自然光照条件下，通过颜色变化实现对三唑酮的半定量分析检测；纳米金比色传感器透光性能良好，可在紫外可见光分光光度计下实现对目标物质的定量检测；纳米金颗粒的粒径和形状可控，制备便捷，成本低，易于保存和携带。
Description
技术领域
本发明属于农药残留检测领域，涉及到一种纳米金比色传感器快速检测三唑酮的方法。
背景技术
三唑酮，别名粉锈宁、百菌酮、百理通；是一种应用比较广泛的三唑类杀菌剂，常用于小麦、玉米、水稻和棉花等农作物种植白粉病、锈病和黑穗病的防治。为提高农产品产量，在农业生产过程中必然会使用到杀菌剂，三唑酮的大量使用，会在自然环境中长期存在，对人类和野生动物的内分泌系统必然会产生不良影响，影响其健康。
目前检测三唑酮的方法主要是仪器分析法，如高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、酶联免疫法、分光光度法等。这些分析检测方法具有精确度高、样品交叉干扰小等优点，但也存在检测技术要求高、耗时长、设备价格昂贵等不足。因此探索一种快速、省时、省力、省财的三唑酮分析检测方法具有远大前景和重要的应用和研究意义。
发明内容
本发明提供了一种操作简便、快速、省时省力的三唑酮比色检测方法，本发明方法将含有纳米金颗粒的溶液与缓冲溶液结合，得到纳米金比色传感器，与待检测物质结合后，可通过溶液比色，目测实现定性或半定量分析，还可以通过紫外可见光分光光度计实现快速、准确定量，该方法中纳米金颗粒制备简便，适合推广应用。
本发明三唑酮比色检测方法如下：
（1）将超纯水、柠檬酸三钠水溶液加入到烧瓶中，在100~135℃下搅拌至烧瓶中液体沸腾，迅速向烧瓶中添加四水合氯金酸水溶液；或者将超纯水、四水合氯金酸水溶液加入到烧瓶中，在100~135℃下搅拌至烧瓶中液体沸腾，迅速向烧瓶中添加柠檬酸三钠水溶液；然后继续在100~135℃下搅拌反应至反应体系的颜色变为深红色，停止加热，反应液冷却至室温，制得纳米金颗粒溶液；
其中四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:8~1:3，四水合氯金酸水溶液的质量浓度是0.034%~1%，柠檬酸三钠水溶液的质量浓度是0.1%~1%；柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:30~1:4；四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积的比为1:50~1:20；
制得的纳米金颗粒粒径范围在8~30nm；
（2）按体积比5:1~5的比例，将步骤（1）纳米金颗粒溶液与浓度0.01~0.1mol/L、pH3~6的缓冲溶液混合，制得600-1000μL纳米金比色传感器；
所述缓冲溶液为磷酸-磷酸钠溶液、碳酸-碳酸钠溶液或醋酸-醋酸钠溶液；
（3）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL浓度范围在0.15~60μmol/L的三唑酮标准溶液在15~35℃下混合均匀，制得不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系，标准品浓度由低到高，检测体系的颜色由红色向蓝色变化，对不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系拍照，制作标准比色卡，用于后期检测的颜色对比；或利用紫外可见光分光光度计测试不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系的吸光度，按照吸光度值与对应标准品浓度之间的变化作图分析，线性拟合，即得到吸光度值与对应浓度之间的关系曲线，由此得到三唑酮的线性回归方程；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL含有三唑酮的待检测物在15~35℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化，将其与步骤（3）得到的标准比色卡进行颜色比对，对检测体系进行定性或半定量分析，进而确定待检测物的浓度范围；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量。
上述方法中用到的玻璃器皿采用王水进行清洗浸泡12h，再通过超纯水将其冲洗至中性，干燥备用。
本发明的有益技术效果为：
（1）本发明制备的纳米金比色传感器与三唑酮接触后颜色变化丰富，且实现纳米金比色检测体系颜色由红色向深蓝色的转变，便于对三唑酮半定量分析检测，同时可通过紫外可见光分光光度计实现对三唑酮的定量分析；
（2）本发明相对仪器检测方法，制备周期短，操作便捷，可快速、省时、省力、省财检测三唑酮，具有远大前景和重要的应用和研究意义。
附图说明
图1为纳米金颗粒的透射电镜图；
图2为0.15~60μmol/L的三唑酮，纳米金比色检测体系的标准比色卡；
图3为三唑酮标准品的纳米金比色传感器的紫外光谱图；
图4为紫外吸光度值与三唑酮浓度线性拟合关系图。
具体实施方式
为了使本发明的检测优点和目的更加清晰，结合实施例对本发明作进一步的阐述说明，针对本发明保护范围，并不限定于以下所述实施例，实施例中对所用到的玻璃器皿应用王水进行清洗浸泡12h，在通过超纯水将其冲洗至中性，干燥备用；
实施例1：
（1）将超纯水和质量浓度1%的柠檬酸三钠水溶液加入到烧瓶，在124℃下进行搅拌至烧瓶中反应溶液达到沸腾，再迅速添加质量浓度1%的四氯合金酸水溶液，在124℃下继续搅拌20min，直至烧瓶中反应体系的色泽逐渐变为深红色时停止加热，然后继续搅拌至烧瓶中的溶液冷却至室温，即制得纳米金颗粒溶液，并移置棕褐色瓶中密封保存备用；其中柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:4，四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积的比为1:22，四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:4；制得的纳米金颗粒的粒径约为9nm，其颗粒形态如图1所示；
（2）取步骤（1）纳米金颗粒溶液500μL与100μL浓度为0.1mol/L、pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液混合均匀，即得到纳米金比色传感器；
（3）将600μL纳米金比色传感器与200μL浓度范围在0.15~60μmol/L的三唑酮标准溶液在25℃下混合均匀，制得不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系，标准品浓度由低到高，检测体系的颜色由红色向蓝色变化，其中纳米金比色法检测三唑酮标准品颜色变化时间在10min内完成，对不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系拍照，制作标准比色卡（见图2），用于后期检测的颜色对比；或利用紫外可见光分光光度计测试不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系的吸光度，按照吸光度值与对应标准品浓度之间的变化作图分析，线性拟合后，即得到吸光度值与对应浓度之间的关系曲线，由此得到三唑酮的线性回归方程；三唑酮标准品的纳米金比色传感器的紫外光谱图如图3所示，线性拟合关系图如图4所示，线性关系式为y=0.02436x-0.0696(r2=0.97186)；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL已知浓度4μmol/L的三唑酮待测样品在25℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化并与步骤（3）标准比色卡对照，确定颜色变化对应的浓度范围在1~10μmol/L，进而确定三唑酮的浓度范围在1~10μmol/L；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量5μmol/L。
实施例2
（1）将超纯水和质量浓度0.5%的柠檬酸三钠水溶液添加到烧瓶中，在120℃下搅拌至烧瓶中的反应溶液沸腾，迅速添加质量浓度1%的四氯合金酸水溶液，在120℃下继续搅拌20min，直至烧瓶中反应体系的色泽逐渐变为深红色时停止加热，然后继续搅拌至烧瓶中的溶液冷却至室温，即制得纳米金颗粒溶液，并移置棕褐色瓶中密封保存备用；其中柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:10，四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积的比为1:27，四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:5；制得的纳米金颗粒的粒径约为12nm。
（2）取500μL步骤（1）纳米金颗粒溶液与200μL浓度为0.1mol/L、pH5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液混合均匀，即得到纳米金比色传感器；
（3）采用实施例1步骤（3）的方法获得线性关系式为y=0.02436x-0.0696(r2=0.97186)；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL已知浓度12μmol/L的三唑酮待测样品在25℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化并与步骤（3）标准比色卡对照，确定颜色变化对应的浓度范围在10~15μmol/L，进而确定三唑酮的浓度范围在10~15μmol/L；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量11μmol/L。
实施例3
（1）将质量浓度0.04%的四氯合金酸水溶液和超纯水添加到到烧瓶，在117℃下搅拌至烧瓶中的反应溶液沸腾，再迅速添加质量浓度0.5%的柠檬酸三钠水溶液，在117℃下继续加热搅拌20min，直至反应体系的色泽逐渐变为深红色时停止加热，然后继续搅拌至烧瓶中的溶液冷却至室温，即制得纳米金颗粒溶液，并移置棕褐色瓶中密封保存备用；其中柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:15，四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积的比为1:26，四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:4.6；制得的纳米金颗粒的粒径约为16nm。
（2）取步骤（1）制备的纳米金颗粒溶液500μL与300μL浓度为0.05mol/L、pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液混合均匀，即得到纳米金比色传感器；
（3）采用实施例1步骤（3）的方法获得线性关系式为y=0.02436x-0.0696(r2=0.97186)；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL已知浓度23μmol/L的三唑酮待测样品在25℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化并与步骤（3）标准比色卡对照，确定颜色变化对应的浓度范围在15~20μmol/L，进而确定三唑酮的浓度范围在15~20μmol/L；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量20μmol/L。
实施例4
（1）将质量浓度0.034%的四氯合金酸水溶液和超纯水添加到烧瓶中，在120℃下搅拌至烧瓶中的反应溶液沸腾，再迅速添加质量浓度0.5%的柠檬酸三钠水溶液，在120℃下继续搅拌20min，直至反应体系的色泽逐渐变为深红色时停止加热，然后继续搅拌至烧瓶中的溶液冷却至室温，即制得纳米金颗粒溶液，并移置棕褐色瓶中密封保存备用；其中柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:20，四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积为1:23，四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:7；制得的纳米金颗粒的粒径约为18nm；
（2）取步骤（1）制备的纳米金颗粒溶液500μL与400μL浓度为0.05mol/L、pH5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液混合均匀，即得到纳米金比色传感器；
（3）采用实施例1步骤（3）的方法获得线性关系式为y=0.02436x-0.0696(r2=0.97186)；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL已知浓度35μmol/L的三唑酮待测样品在25℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化并与步骤（3）标准比色卡对照，确定颜色变化对应的浓度范围在30~40μmol/L，进而确定三唑酮的浓度范围在30~40μmol/L；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量33.5μmol/L。
实施例5
（1）将质量浓度0.6%的四氯合金酸水溶液和超纯水添加到烧瓶中，在127℃下搅拌至烧瓶中的反应溶液沸腾，再迅速添加质量浓度0.2%的柠檬酸三钠水溶液，在127℃下继续搅拌30min，直至反应体系的色泽逐渐变为深红色时停止加热，然后继续搅拌将烧瓶中的溶液冷却至室内温度，即制得纳米金颗粒溶液，并移置棕褐色瓶中密封保存备用；其中柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:25，四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积的比为1:46，四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:7.9，制得的纳米金颗粒的粒径约为25nm；
（2）取步骤（1）纳米金颗粒溶液500μL与500μL浓度为0.05mol/L、pH4.75的醋酸-醋酸钠缓冲溶液混合均匀，即得到纳米金比色传感器；
（3）采用实施例1步骤（3）的方法获得线性关系式为y=0.02436x-0.0696(r2=0.97186)；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL已知浓度42μmol/L的三唑酮待测样品在25℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化并与步骤（3）标准比色卡对照，确定颜色变化对应的浓度范围在40~50μmol/L，进而确定三唑酮的浓度范围在40~50μmol/L；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量41μmol/L。
Claims (4)
1.一种三唑酮的比色检测方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将超纯水、柠檬酸三钠水溶液加入到烧瓶中，在100~135℃下搅拌至烧瓶中液体沸腾，迅速向烧瓶中添加四水合氯金酸水溶液，或者将超纯水、四水合氯金酸水溶液加入到烧瓶中，在100~135℃下搅拌至烧瓶中液体沸腾，迅速向烧瓶中添加柠檬酸三钠水溶液；然后继续在100~135℃下搅拌反应至反应体系的颜色变为深红色，停止加热，反应液冷却至室温，制得纳米金颗粒溶液；
（2）按体积比5:1~5的比例，将步骤（1）纳米金颗粒溶液与浓度0.01~0.1mol/L、pH3~6的缓冲溶液混合，制得600~1000μL纳米金比色传感器；
（3）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL浓度范围在0.15~60μmol/L的三唑酮标准溶液在15~35℃下混合均匀，制得不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系，标准品浓度由低到高，检测体系的颜色由红色向蓝色变化，对不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系拍照，制作标准比色卡，用于后期检测的颜色对比；或利用紫外可见光分光光度计测试不同浓度三唑酮标准品的纳米金比色检测体系的吸光度，按照吸光度值与对应标准品浓度之间的变化作图分析，线性拟合，即得到吸光度值与对应浓度之间的关系曲线，由此得到三唑酮的线性回归方程；
（4）将步骤（2）纳米金比色传感器与200μL含有三唑酮的待检测物在15~35℃下混合均匀，得到待检测的纳米金比色检测体系，观察待检测的纳米金比色检测体系的颜色变化，将其与步骤（3）得到的标准比色卡进行颜色比对，对检测体系进行定性或半定量分析，进而确定待检测物的浓度范围；或利用紫外可见光分光光度计测定待检测纳米金比色检测体系的吸光度值，带入步骤（3）回归方程，计算出样品中三唑酮的含量。
2.根据权利要求1所述的三唑酮的比色检测方法，其特征在于：四水合氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:8~1:3，四水合氯金酸水溶液的质量浓度是0.034%~1%，柠檬酸三钠水溶液的质量浓度是0.1%~1%。
3.根据权利要求2所述的三唑酮的比色检测方法，其特征在于：柠檬酸三钠水溶液和超纯水的体积比为1:30~1:4；四水合氯金酸水溶液体积:柠檬酸三钠水溶液和超纯水总体积的比为1:50~1:20。
4.根据权利要求1所述的三唑酮的比色检测方法，其特征在于：缓冲溶液为磷酸-磷酸钠溶液、碳酸-碳酸钠溶液或醋酸-醋酸钠溶液。
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