CN113913148B - Uv固化胶黏剂及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UV固化胶黏剂及其制备方法，其中，UV固化胶黏剂的制备方法包括：通过将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30‑60份，填料15‑50份，活性单体15‑40份，光引发剂1‑10份，加入搅拌锅中快速搅拌20‑50分钟；然后加入流平剂0.5‑5份，继续搅拌5‑20分钟制作而成。本申请的UV胶黏剂固化后在一定条件下可以自然降解，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及化学胶粘技术领域，尤其涉及一种UV固化胶黏剂及其制作方法。
背景技术
UV固化胶粘剂就是在紫外光能的作用下使粘结的基材快速产生粘结性能的一种胶粘剂。UV固化胶粘剂因其固化速度快、固化温度低、无污染、节省能源等优点在国内外获得了迅速发展，已广泛应用于印刷电路板制造、光纤粘接、液晶显示器安装、电子元器件组装等多种领域，尤其在一些传统胶粘剂不能使用的场所，例如高精密度的电子设备或者对热敏感的基材的粘结上发挥了巨大的作用。随着UV固化粘合剂的普遍使用，UV固化粘合剂本身引起的问题也日益凸显出来，传统UV固化胶粘剂由于其特殊的化学结构与特性，不能被环境中的微生物降解或水解，它们于环境中长期滞留，已成为现代社会的一大隐患和威胁。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种UV固化胶黏剂及其制作方法，旨在解决如何获得一种可以自然降解、绿色环保的UV固化胶。
本申请提供一种UV固化胶黏剂，包括按重量份数计算的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份、填料15-50份、活性单体15-40份、光引发剂1-10份、流平剂0.5-5份。
可选地，所述所述填料选自环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、乙酰柠檬酸三丁酯、VORANOLTM 220-110N Polyol、VORANOLTM 1000LM Polyol、WANOL C2010和WANOL C2020中的一种或多种。
可选地，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基苯基丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二苯甲酮中的一种或多种。
可选地，所述流平剂选自TEGO-410、TEGO Rad-2500、Silok-307、Silok-5100、EFKA-3030、EFKA-3777、BYK-306、BYK-333、BYK-UV3510、道康宁F-401LS中的一种或多种。
可选地，所述活性单体选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、丙烯酸月桂酯、N-丙烯酰吗啉、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯中的一种或多种。
可选地，所述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂通过端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体混合反应合成。
可选地，所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯通过1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯混合反应合成。
可选地，所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯的分子量为1000～10000；其中，所述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；所述含羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、4-丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
基于同样的发明构思，本申请还提供一种UV固化胶黏剂制作方法，所述UV固化胶黏剂制作方法包括：将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份，填料15-50份，活性单体15-40份，光引发剂1-10份，加入搅拌锅中快速搅拌20-50分钟；加入流平剂0.5-5份，继续搅拌5-20分钟；搅拌时的温度控制在35℃以下。
可选地，所述UV固化胶黏剂制作方法还包括：将1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯进行混合反应，得到端羟基聚丁二酸丁二醇酯；将所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体进行混合反应，得到所述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂。
可选地，所述将1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯进行混合反应，得到端羟基聚丁二酸丁二醇酯包括：将摩尔比为1.0～2.0的1,4-丁二醇与丁二酸放入反应釜中；在氮气保护下加入钛酸四丁酯进行搅拌反应2.5小时，得到所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯；其中，1,4-丁二醇加丁二酸与钛酸四丁酯的摩尔比为20～100，搅拌速度为150～200r/min，搅拌时反应釜内温度控制在120～150℃，反应釜内部压力为-0.1MPa。
可选地，所述将所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体进行混合反应，得到所述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂包括：将摩尔比为-OH：-NCO＝0.5～1的所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯与二异氰酸酯加入反应釜中；在氮气保护下，加入催化剂和溶剂搅拌2小时，其中，催化剂的重量为端羟基聚丁二酸丁二醇酯的0.01-0.1％，搅拌速度为150～200r/min，搅拌时反应釜内温度控制在55～60℃；加入含羟基丙烯酸酯单体搅拌2小时后，抽真空除去溶剂得到所述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂，其中，搅拌速度为150～250r/min，搅拌时反应釜内温度控制在70～80℃。
可选地，所述的催化剂选自三亚乙基二胺、二甲基乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、新癸酸铋、辛酸锌、环烷酸锌、异辛酸铋中的一种或多种。
可选地，所述的含羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、4-丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
可选地，所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或多种。
可选地，所述所述填料选自环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、乙酰柠檬酸三丁酯、VORANOLTM 220-110N Polyol、VORANOLTM 1000LM Polyol、WANOL C2010和WANOL C2020中的一种或多种。
可选地，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基苯基丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二苯甲酮中的一种或多种。
可选地，所述流平剂选自TEGO-410、TEGO Rad-2500、Silok-307、Silok-5100、EFKA-3030、EFKA-3777、BYK-306、BYK-333、BYK-UV3510、道康宁F-401LS中的一种或多种。
可选地，所述活性单体选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、丙烯酸月桂酯、N-丙烯酰吗啉、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯中的一种或多种。
可以看出，本申请公开了一种UV固化胶黏剂及其制备方法。所述UV固化胶黏剂通过将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份，填料15-50份，活性单体15-40份，光引发剂1-10份，加入搅拌锅中快速搅拌20-50分钟；然后加入流平剂0.5-5份，继续搅拌5-20分钟制作而成。本申请的UV胶黏剂固化后在一定条件下可以自然降解，绿色环保。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种UV固化胶黏剂的制作方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的端羟基聚丁二酸丁二醇酯的合成反应示意图；
图3为本申请实施例提供的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂的合成反应示意图；
图4为本申请实施例提供图3中R2分子结构。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。
本申请提供一种UV固化胶黏剂，包括按重量份数计算的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份、填料15-50份、活性单体15-40份、光引发剂1-10份、流平剂0.5-5份。
在本申请实施例中，上述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂是通过端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体混合反应合成。
进一步的，上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯是通过1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯混合反应合成。
具体的，上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯的分子量为1000～10000；其中，上述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；上述含羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、4-丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
聚丁二酸丁二醇酯是一种具有可生物降解性能的高分子材料，可在各种动植物和微生物体内的酶的催化下最终转化成水和二氧化碳。本申请通过1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯混合反应合成端羟基聚丁二酸丁二醇酯，然后通过端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体混合反应合成了一种具有光活性基团的双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂，并且将双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂应用于紫外光固化胶粘剂的配方设计中，获得一种可降解的环保型UV固化胶黏剂，该UV固化胶黏剂可以用于3D曲面玻璃贴合。
在一些可选的实施方式中，上述填料选自环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、乙酰柠檬酸三丁酯、VORANOLTM 220-110N Polyol、VORANOLTM 1000LM Polyol、WANOL C2010和WANOL C2020中的一种或多种。
可以理解的是，上述VORANOLTM 220-110N Polyol、VORANOLTM 1000LM Polyol、WANOL C2010和WANOL C2020均为目前市面上可以购买的现有化学试剂。
在一些可选的实施方式中，上述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基苯基丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二苯甲酮中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述流平剂选自TEGO-410、TEGO Rad-2500、Silok-307、Silok-5100、EFKA-3030、EFKA-3777、BYK-306、BYK-333、BYK-UV3510、道康宁F-401LS中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述活性单体选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、丙烯酸月桂酯、N-丙烯酰吗啉、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯中的一种或多种。
参考图1，本申请还提供上述技术方案上述UV固化胶黏剂的制作方法，UV固化胶黏剂的制作方法包括：
S1：将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份，填料15-50份，活性单体15-40份，光引发剂1-10份，加入搅拌锅中快速搅拌20-50分钟。
S2：加入流平剂0.5-5份，继续搅拌5-20分钟；搅拌时的温度控制在35℃以下。
可以看出，本申请公开了一种UV固化胶黏剂及其制备方法。上述UV固化胶黏剂是通过将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份，填料15-50份，活性单体15-40份，光引发剂1-10份，加入搅拌锅中快速搅拌20-50分钟；然后加入流平剂0.5-5份，继续搅拌5-20分钟制作而成。本申请的UV胶黏剂固化后在一定条件下可以自然降解，绿色环保。
在一些可选的实施方式中，上述UV固化胶黏剂制作方法还包括：将1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯进行混合反应，得到端羟基聚丁二酸丁二醇酯；然后将上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体进行混合反应，得到上述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂。具体可以参考图2和图3。其中，R1为本申请实施例中所述的二异氰酸酯单体的烷基或芳香基部分；R2分子结构如图4所示，R3为为本申请实施例中所述的含羟基丙烯酸酯单体烷基部分。
在一些可选的实施方式中，上述将1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯进行混合反应，得到端羟基聚丁二酸丁二醇酯包括：将摩尔比为1.0～2.0的1,4-丁二醇与丁二酸放入反应釜中；在氮气保护下加入钛酸四丁酯进行搅拌反应2.5小时，得到上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯；其中，1,4-丁二醇加丁二酸与钛酸四丁酯的摩尔比为20～100，搅拌速度为150～200r/min，搅拌时反应釜内温度控制在120～150℃，反应釜内部压力为-0.1MPa。
具体的，在上述搅拌反应过程中，可以但不限定通过油浴加热的方式使反应釜内温度控制在120～150℃。也可以通过水浴加热或其他加热的方式使反应釜内温度控制在120～150℃。此外，在本申请实施例中，在上述搅拌反应过程中，可以但不限定利用真空除水装置将反应釜内部压力降至-0.1MPa。
在一些可选的实施方式中，将上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体进行混合反应，得到上述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂包括：将摩尔比为-OH：-NCO＝0.5～1的上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯与二异氰酸酯加入反应釜中；在氮气保护下，加入催化剂和溶剂搅拌2小时，其中，催化剂的重量为端羟基聚丁二酸丁二醇酯的0.01-0.1％，搅拌速度为150～200r/min，搅拌时反应釜内温度控制在55～60℃；加入含羟基丙烯酸酯单体搅拌2小时后，抽真空除去溶剂得到上述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂，其中，搅拌速度为150～250r/min，搅拌时反应釜内温度控制在70～80℃。
具体的，在上述搅拌反应过程中，可以但不限定通过油浴加热的方式对反应釜内的温度进行控制。也可以通过水浴加热或其他加热的方式使反应釜内温度控制在120～150℃。
在一些可选的实施方式中，上述的催化剂选自三亚乙基二胺、二甲基乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、新癸酸铋、辛酸锌、环烷酸锌、异辛酸铋中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述的含羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、4-丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述的溶剂选自甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述填料选自环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、乙酰柠檬酸三丁酯、VORANOLTM 220-110N Polyol、VORANOLTM 1000LM Polyol、WANOL C2010和WANOL C2020中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基苯基丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二苯甲酮中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述流平剂选自TEGO-410、TEGO Rad-2500、Silok-307、Silok-5100、EFKA-3030、EFKA-3777、BYK-306、BYK-333、BYK-UV3510、道康宁F-401LS中的一种或多种。
在一些可选的实施方式中，上述活性单体选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、丙烯酸月桂酯、N-丙烯酰吗啉、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯中的一种或多种。
在本申请实施例中，通过1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯混合反应合成端羟基聚丁二酸丁二醇酯，然后通过端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体混合反应合成了一种具有光活性基团的双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂，并且将双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂应用于紫外光固化胶粘剂的配方设计中，获得一种可降解的环保型UV固化胶黏剂，该UV固化胶黏剂可以用于3D曲面玻璃贴合。
为了进一步理解本申请的方案，下面结合具体的实验例和对比实验例对本申请提供的UV固胶黏剂及其制备方法进行说明，本申请的保护范围不受以下实施例的限制。
实验例1
一种UV固胶黏剂，由表1重量份的原料混合配制而成：
表1实验例1中UV固胶黏剂的原料混合比例
| 聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂 | 45份 |
| VORANOLTM 220-110N Polyol | 25份 |
| 丙烯酸异辛酯 | 10份 |
| 聚乙二醇(200)二丙烯酸酯 | 14份 |
| 1-羟基环己基苯基甲酮 | 3份 |
| 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 | 1份 |
| EFKA-3777 | 1份 |
| Silok-5100 | 1份 |
其中，聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂的制备方法为：
将1,4-丁二醇100份，丁二酸65份放入反应釜中；在氮气保护下加入钛酸四丁酯0.05份；控制搅拌速度150～200r/min，油浴加热并保持在130～160℃，利用真空除水装置将反应釜内部压力降至-0.1MPa反应2.5小时，得到分子量为2000～4000的端羟基聚丁二酸丁二醇酯；
将上述获得的端羟基聚丁二酸丁二醇酯100份，二异氰酸酯12.94份加入反应釜中；在氮气保护下，加入新葵酸铋0.02份，加入甲苯95.96份稀释，控制搅拌速度150～200r/min，油浴加热并保持在55-60℃反应2.0小时；然后加入丙烯酸酯羟丙酯7.01份，控制搅拌速度150～250r/min，油浴加热并保持在75-80℃反应2.0小时；抽真空除去溶剂，得到具有光活性的双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂。
本实验例中的UV固胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
按照表1中的重量配比将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂、VORANOLTM 220-110N Polyol、丙烯酸异辛酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯加入不锈钢搅拌锅中，以600-800r/min快速分散30分钟；然后按表1中的重量配比加入EFKA-3777和Silok-5100，将搅拌速度提高至800-1000r/min分散10分钟；全程采用冷却水控温在35℃以内。
实验例2
一种UV固胶黏剂，由表2重量份的原料混合配制而成：
表2实验例2中UV固胶黏剂的原料混合比例
| 聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂 | 38份 |
| WANOL C2010 | 32份 |
| 聚乙二醇(200)二丙烯酸酯 | 16份 |
| 2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯 | 9.5份 |
| 1-羟基环己基苯基甲酮 | 2份 |
| 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 | 1份 |
| EFKA-3777 | 1份 |
| Silok-5100 | 0.5份 |
其中，聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂的制备方法为：
将1,4-丁二醇100份，丁二酸65份放入反应釜中；在氮气保护下加入钛酸四丁酯0.05份；控制搅拌速度150～200r/min，油浴加热并保持在130～160℃，利用真空除水装置将反应釜内部压力降至-0.1MPa反应2.5小时，得到分子量2000～4000的端羟基聚丁二酸丁二醇酯。
将上述获得的端羟基聚丁二酸丁二醇酯100份，二异氰酸酯11.21份加入反应釜中；在氮气保护下，加入新葵酸铋0.02份，加入甲苯92.44份稀释，控制搅拌速度150～200r/min，油浴加热并保持在55-60℃反应2.0小时；然后加入丙烯酸酯羟丙酯4.34份，控制搅拌速度150～250r/min，油浴加热并保持在75-80℃反应2.0小时；抽真空除去溶剂，得到具有光活性的双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂。
本实验例中的UV固胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
按照表2中的重量配比将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂、WANOL C2010、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯加入不锈钢搅拌锅中，以600-800r/min快速分散30分钟；按照表2中的重量配比加入EFKA-3777和Silok-5100，将搅拌速度提高至800-1000r/min分散10分钟；全程采用冷却水控温在35℃以内。
实验例3
一种UV固胶黏剂，由表1重量份的原料混合配制而成：
表3实验例3中UV固胶黏剂的原料混合比例
| 聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂 | 49份 |
| 乙酰柠檬酸三丁酯 | 20份 |
| 丙烯酸异辛酯 | 15份 |
| 2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯 | 11份 |
| 1-羟基环己基苯基甲酮 | 2份 |
| 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 | 1.5份 |
| EFKA-3777 | 0.5份 |
| Silok-5100 | 1份 |
其中，聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂的制备方法为：
将1,4-丁二醇100份，丁二酸65份放入反应釜中；在氮气保护下加入钛酸四丁酯0.05份；控制搅拌速度150～200r/min，油浴加热并保持在130～160℃，利用真空除水装置将反应釜内部压力降至-0.1MPa反应2.5小时，得到分子量2000～4000的端羟基聚丁二酸丁二醇酯。
将上述获得的端羟基聚丁二酸丁二醇酯100份，二异氰酸酯15.29份加入反应釜中；在氮气保护下，加入新葵酸铋0.03份，加入甲苯100.75份稀释，控制搅拌速度150～200r/min，油浴加热并保持在55-60℃反应2.0小时；然后丙烯酸酯羟丙酯10.65份，控制搅拌速度150～250r/min，油浴加热并保持在75-80℃反应2.0小时；抽真空除去溶剂，得到具有光活性的双键封端的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂。
本实验例中的UV固胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
按照表1中的重量配比将自制的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂、乙酰柠檬酸三丁酯、丙烯酸异辛酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯加入不锈钢搅拌锅中，以600-800r/min快速分散30分钟；按照表1中的重量配比加人EFKA-3777和Silok-5100，将搅拌速度提高至800-1000r/min分散10分钟；全程采用冷却水控温在35℃以内。
对比实验例
与实验例1的方法，所不同的是，对比实验例采用外购的聚酯改性丙烯酸酯，由以下表4重量份的原料配制而成：
表4对比实验例中UV固胶黏剂的原料混合比例
| SARTOMER CN704 | 45份 |
| VORANOLTM 220-110N Polyol | 25份 |
| 丙烯酸异辛酯 | 10份 |
| 聚乙二醇(200)二丙烯酸酯 | 14份 |
| 1-羟基环己基苯基甲酮 | 2份 |
| 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 | 1.5份 |
| EFKA-3777 | 0.5份 |
| Silok-5100 | 1份 |
为了验证本申请实施例中UV固胶黏剂的性能效果，本申请实施例还提供了实验例1、实验例2、实验例3以及对比实验例中对UV固胶黏剂的性能测试结果，具体测试结果参考下表5。
表5实验例1、实验例2、实验例3以及对比实验例中对UV固胶黏剂的性能测试结果
从表5中可以看出，本申请提供的UV固胶黏剂，施胶方便，固化迅速，流平性能优异，不容易溢胶，对于初次贴膜人员比较友好。此外，本发明采用的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂来配制胶水，可在一定条件下降解，对环境友好。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的产品、方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种UV固化胶黏剂制作方法，其特征在于，所述UV固化胶黏剂制作方法包括：
将聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份，填料15-50份，活性单体15-40份，光引发剂1-10份，加入搅拌锅中快速搅拌20-50分钟；
加入流平剂0.5-5份，继续搅拌5-20分钟；搅拌时的温度控制在35℃以下；
所述UV固化胶黏剂制作方法还包括：
步骤1：将1,4-丁二醇与丁二酸、钛酸四丁酯进行混合反应，得到端羟基聚丁二酸丁二醇酯；
步骤2：将所述端羟基聚丁二酸丁二醇酯、二异氰酸酯、催化剂和含羟基丙烯酸酯单体进行混合反应，得到所述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂；
所述步骤1包括：将摩尔比为1.0～2.0的1,4-丁二醇与丁二酸放入反应釜中；在氮气保护下加入钛酸四丁酯进行搅拌反应2.5小时，得到上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯；其中，1,4-丁二醇加丁二酸与钛酸四丁酯的摩尔比为20～100，搅拌速度为150～200r/min，搅拌时反应釜内温度控制在120～150℃，反应釜内部压力为-0.1Mpa；
所述步骤2：将摩尔比为-OH：-NCO=0.5～1的上述端羟基聚丁二酸丁二醇酯与二异氰酸酯加入反应釜中；在氮气保护下，加入催化剂和溶剂搅拌2小时，其中，催化剂的重量为端羟基聚丁二酸丁二醇酯的0.01-0.1%，搅拌速度为150～200r/min，搅拌时反应釜内温度控制在55～60℃；加入含羟基丙烯酸酯单体搅拌2小时后，抽真空除去溶剂得到上述聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂，其中，搅拌速度为150～250r/min，搅拌时反应釜内温度控制在70～80℃。
2.根据权利要求1所述的UV固化胶黏剂制作方法，其特征在于，所述UV固化胶黏剂包括：
按重量份数计算的聚丁二酸丁二醇酯改性丙烯酸酯树脂30-60份、填料15-50份、活性单体15-40份、光引发剂1-10份、流平剂0.5-5份。
3.如权利要求1所述的UV固化胶黏剂，其特征在于，所述填料选自环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、乙酰柠檬酸三丁酯、VORANOL™ 220-110N Polyol 、VORANOL™ 1000LM Polyol、WANOL C2010和WANOL C2020中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的UV固化胶黏剂，其特征在于，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基苯基丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、二苯甲酮中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的UV固化胶黏剂，其特征在于，所述流平剂选自TEGO-410、TEGORad-2500、Silok-307、Silok-5100、EFKA-3030、EFKA-3777、BYK-306、BYK-333、BYK-UV3510、F-401LS中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的UV固化胶黏剂，其特征在于，所述活性单体选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、2-甲基-2-丙烯酸-3,3,5-三甲基环己基酯、丙烯酸月桂酯、N-丙烯酰吗啉、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、聚乙二醇-200二丙烯酸酯、聚乙二醇-400二丙烯酸酯中的一种或多种。
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