CN113816615B - 一种超高透明导电性ito薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种超高透明导电性ito薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法，具体步骤如下：步骤1，以苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡及乙酸酐为原料配制锡掺杂氧化铟溶胶；步骤2，将钠钙玻璃片作为镀膜基板采用浸渍提拉法制备ITO镀膜玻璃；步骤3，将步骤2得到的ITO镀膜玻璃放置于管式炉中于500～550℃氢气气氛中进行终处理，气压0.1MPa，流量4～10mL/min，保温时间10～15min，得到ITO纳米晶薄膜。该方法能够大面积制膜，适合于产业化量产。本发明公开的一种有上述方法制备的超高透明导电性ITO薄膜。

Description

一种超高透明导电性ITO薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于ITO薄膜制备方法技术领域，具体涉及一种超高透明导电性ITO薄膜，本发明还涉及该种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法。
背景技术
锡掺杂氧化铟(ITO)是一种高度简并的n型半导体材料，由于其优异的光学和电学性质，被认为是最常用的透明导电氧化物(TCO)材料之一。目前已广泛应用于发光二极管、液晶显示器、气敏传感器和太阳能电池等领域。透明度和导电性是评估TCO性能的关键指标，但两者间又是相互矛盾的。通常，透明度高的TCO材料，其导电性较低，反之亦然。为了获得高透明度的TCO，人们尽可能希望TCO晶粒越小越好，但小的晶粒，其晶界多，电子迁移过程中受晶界散射影响较大，导电性不高。综合考虑透明和导电因素，当前商用ITO镀膜玻璃的最佳电阻率为3×10-4Ω·cm，平均可见光透过率位于85％左右。对于半导体微电子器件，如固态电致变色玻璃器件，如此性能的ITO薄膜难以满足其性能要求。因此，研制超高透明导电性(电阻率接近2×10-4Ω·cm，平均可见光透过率大于86％)的ITO镀膜玻璃迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高透明导电性ITO薄膜，锡掺杂氧化铟薄膜，能够解决现有的透明导电薄膜难以实现超高透明导电性的问题。
本发明的另一个目的是提供一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法，该方法能够大面积制膜，适合于产业化量产。
本发明所采用的技术方案是，一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，以苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡及乙酸酐为原料配制锡掺杂氧化铟溶胶；
步骤2，将钠钙玻璃片作为镀膜基板采用浸渍提拉法制备ITO镀膜玻璃；
步骤3，将步骤2得到的ITO镀膜玻璃放置于管式炉中于500～550℃氢气气氛中进行终处理，气压0.1MPa，流量4～10mL/min，保温时间10～15min，得到ITO纳米晶薄膜。
本发明的特征还在于，
步骤1中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.09～0.11：11。
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌1～2小时；
步骤1.2，继续加入四氯化锡，搅拌1～2小时；
步骤1.3，最后加入乙酸酐，搅拌2～3小时，陈化24～48小时，即可得到淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗15～30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80～100℃的干燥箱中烘干；
步骤2.2，用获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在烘干的钠钙玻璃片上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于120～150℃的加热台上干燥5～10分钟后，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的凝胶膜；
步骤2.3，将获得的凝胶膜基片依次放置于300～350℃和500～550℃的真空管式炉中连续退火10～15分钟，冷却至室温，控制处理气氛为氧气，气压0.1MPa，流量30～40mL/min；
步骤2.4，用步骤2.3的基片继续制备薄膜，重复步骤2.2和步骤2.3，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃；
步骤2.2中，浸渍提拉法中以4mm/s的速度垂直匀速地提拉钠钙玻璃片出锡掺杂氧化铟溶胶液面。
步骤1和步骤2.2中，所有操作均在密封严格手套箱内进行，保证手套箱内的湿度小于20％。
步骤3中，气氛处理的气体为氢氩混合气体，其中，氢气体积浓度不大于4％；
步骤3中，制备得到的ITO纳米薄膜以钠钙玻璃为基板，且薄膜粒径为10～30nm，薄膜厚度为250nm。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种超高透明导电性ITO薄膜，其特征在于，采用上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的制备方法为溶胶-凝胶法，该法可用于大面积制膜，适用于工业化生产。
(2)本发明选择合适的透明导电材料，锡掺杂氧化铟薄膜，晶粒尺寸较小，一般为10～30nm，保证了较高的透明度。ITO是一种高氧原子活性的材料，经过还原性气体(氢气)处理，氧原子会从晶格中跳跃出来，产生大量的氧空位，使导电性大大增加。此外，表面吸附氧的减少，极大地提高了表层载流子迁移率，在不影响ITO薄膜透明度的情况下，进一步提高了材料的导电能力。使得制备的ITO镀膜玻璃具备超高透明导电性。
(3)使用的氢气气氛处理为氢氩混合气体，氢气体积浓度小于等于4％，操作安全。
附图说明
图1是本发明的一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法，如图1所示，具体步骤如下：
步骤1，以苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡及乙酸酐为原料配制锡掺杂氧化铟溶胶；
步骤1中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.09～0.11：11。
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌1～2小时；
步骤1.2，继续加入四氯化锡，搅拌1～2小时；
步骤1.3，最后加入乙酸酐，搅拌2～3小时，陈化24～48小时，即可得到淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶。
步骤2，将钠钙玻璃片作为镀膜基板采用浸渍提拉法制备ITO镀膜玻璃；
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗15～30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80～100℃的干燥箱中烘干；
步骤2.2，用获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在烘干的钠钙玻璃片上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于120～150℃的加热台上干燥5～10分钟后，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的凝胶膜；
步骤2.2中，浸渍提拉法中以4mm/s的速度垂直匀速地提拉钠钙玻璃片出锡掺杂氧化铟溶胶液面；
步骤2.3，将获得的凝胶膜基片依次放置于300～350℃和500～550℃的真空管式炉中连续退火10～15分钟，冷却至室温，控制处理气氛为氧气，气压0.1MPa，流量30～40mL/min；
步骤2.4，用步骤2.3的基片继续制备薄膜，重复步骤2.2和步骤2.3，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃；
步骤3，将步骤2得到的ITO镀膜玻璃放置于管式炉中于500～550℃氢气气氛中进行终处理，气压0.1MPa，流量4～10mL/min，保温时间10～15min，得到ITO纳米晶薄膜。
步骤3中，气氛处理的气体为氢氩混合气体，其中，氢气体积浓度不大于4％；
步骤3中，制备得到的ITO纳米薄膜以钠钙玻璃为基板，且薄膜粒径为10～30nm，薄膜厚度为250nm。
步骤1和步骤2.2中，所有操作均在密封严格手套箱内进行，预先对手套箱进行抽真空处理，真空度达到1Pa以下，然后向其中通过经硫酸钙和氯化钙干燥过的氮气，流速控制在2～10mL/min，在手套箱排气管中放入足量的硅胶，保证手套箱内的湿度小于20％。
本发明还提供一种超高透明导电性ITO薄膜，采用上述的制备方法制备得到。
实施例1
一种超高透明导电性ITO薄膜，是锡掺杂氧化铟(ITO)纳米薄膜，该薄膜经过氢气气氛处理，其中氢气体积浓度为1％，具体步骤如下：
将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌1小时，继续加入四氯化锡，搅拌1小时，最后加入乙酸酐，搅拌2小时，陈化24小时，即得淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶，所有操作均在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.9pa，氮气流速为4ml/min，湿度为5％。其中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.09：11。
将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗15分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80℃的干燥箱中烘干。将获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为4mm/s，此操作在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.9pa，氮气流速为4ml/min，湿度为5％。并将提拉制备的凝胶薄膜基片于120℃干燥5分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的ITO凝胶膜，并将获得的凝胶膜基片依次放置于350℃和550℃的马弗炉中连续退火10分钟，冷却至室温，控制处理气氛为氧气，气压0.1MPa，流量35mL/min；用基片继续制备薄膜，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃，最后将其将放置于管式炉中于550℃氢气气氛处理10分钟，氢气体积浓度为1％，得到ITO纳米薄膜,薄膜粒径为11nm，薄膜厚度为250nm。
该纳米薄膜的电阻率为1.21×10-4Ω·cm，平均透过率为87％，Haacke因子为0.0393Ω-1。
实施例2
一种超高透明导电性ITO薄膜，是锡掺杂氧化铟(ITO)纳米薄膜，该薄膜经过氢气气氛处理，其中氢气体积浓度为2％，具体步骤如下：
将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌1小时，继续加入四氯化锡，搅拌1小时，最后加入乙酸酐，搅拌2小时，陈化24小时，即得淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶，所有操作均在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.9pa，氮气流速为4ml/min，湿度为5％。其中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.10：11。
将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80℃的干燥箱中烘干。将获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为4mm/s，此操作在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.9pa，氮气流速为4ml/min，湿度为5％。并将提拉制备的凝胶薄膜基片于150℃干燥5分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的ITO凝胶膜，并将获得的凝胶膜基片依次放置于350℃和550℃的马弗炉中连续退火10分钟，冷却至室温；用基片继续制备薄膜，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃，最后将其将放置于管式炉中于550℃氢气气氛处理10分钟，氢气体积浓度为2％，得到ITO纳米薄膜,薄膜粒径为13nm，薄膜厚度为250nm。
该纳米薄膜的电阻率为1.34×10-4Ω·cm，平均透过率为88％，Haacke因子为0.0398Ω-1。
实施例3
一种超高透明导电性ITO薄膜，是锡掺杂氧化铟(ITO)纳米薄膜，该薄膜经过氢气气氛处理，其中氢气体积浓度为2％，具体步骤如下：
将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌2小时，继续加入四氯化锡，搅拌2小时，最后加入乙酸酐，搅拌3小时，陈化48小时，即得淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶，所有操作均在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.8pa，氮气流速为7ml/min，湿度为4％。其中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.11：11。
将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80℃的干燥箱中烘干。将获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为4mm/s，此操作在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.8pa，氮气流速为7ml/min，湿度为4％。并将提拉制备的凝胶薄膜基片于120℃干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的ITO凝胶膜，并将获得的凝胶膜基片依次放置于300℃和500℃的马弗炉中连续退火15分钟，冷却至室温；用基片继续制备薄膜，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃，最后将其将放置于管式炉中于500℃氢气气氛处理15分钟，氢气体积浓度为2％，得到ITO纳米薄膜,薄膜粒径为12nm，薄膜厚度为250nm。
该纳米薄膜的电阻率为1.45×10-4Ω·cm，平均透过率为89％，Haacke因子为0.040Ω-1。
实施例4
一种超高透明导电性ITO薄膜，是锡掺杂氧化铟(ITO)纳米薄膜，该薄膜经过氢气气氛处理，其中氢气体积浓度为3％，具体步骤如下：
将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌1小时，继续加入四氯化锡，搅拌1小时，最后加入乙酸酐，搅拌2小时，陈化24小时，即得淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶，所有操作均在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.8pa，氮气流速为5ml/min，湿度为4％。其中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.11：11。
将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80℃的干燥箱中烘干。将获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为4mm/s，此操作在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.8pa，氮气流速为5ml/min，湿度为4％。并将提拉制备的凝胶薄膜基片于120℃干燥5分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的ITO凝胶膜，并将获得的凝胶膜基片依次放置于350℃和550℃的马弗炉中连续退火10分钟，冷却至室温；用基片继续制备薄膜，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃，最后将其将放置于管式炉中于550℃氢气气氛处理10分钟，氢气体积浓度为3％，得到ITO纳米薄膜,薄膜粒径为14nm，薄膜厚度为250nm。
该纳米薄膜的电阻率为1.29×10-4Ω·cm，平均透过率为88％，Haacke因子为0.0395Ω-1。
实施例5
一种超高透明导电性ITO薄膜，是锡掺杂氧化铟(ITO)纳米薄膜，该薄膜经过氢气气氛处理，其中氢气体积浓度为4％，具体步骤如下：
将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌2小时，继续加入四氯化锡，搅拌2小时，最后加入乙酸酐，搅拌3小时，陈化48小时，即得淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶，所有操作均在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.9pa，氮气流速为4ml/min，湿度为5％。其中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.09：11。
将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80℃的干燥箱中烘干。将获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在普通钠钙玻璃上制备凝胶薄膜，提拉速度为4mm/s，此操作在密封严格手套箱内进行，手套箱内真空度为0.9pa，氮气流速为4ml/min，湿度为5％。并将提拉制备的凝胶薄膜基片于150℃干燥10分钟后取出，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的ITO凝胶膜，并将获得的凝胶膜基片依次放置于350℃和550℃的马弗炉中连续退火15分钟，冷却至室温，用基片继续制备薄膜，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃，最后将其将放置于管式炉中于550℃氢气气氛处理15分钟，氢气体积浓度为4％，得到ITO纳米薄膜,薄膜粒径为11nm，薄膜厚度为250nm。
该纳米薄膜的电阻率为1.20×10-4Ω·cm，平均透过率为87％，Haacke因子为0.0388Ω-1。

Claims (4)

1.一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，以苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡及乙酸酐为原料配制锡掺杂氧化铟溶胶；
步骤2，将钠钙玻璃片作为镀膜基板采用浸渍提拉法制备ITO镀膜玻璃；
步骤3，将步骤2得到的ITO镀膜玻璃放置于管式炉中于500～550℃氢气气氛中进行终处理，气压0.1MPa，流量4～10mL/min，保温时间10～15min，得到ITO纳米晶薄膜；
步骤1中，所用的苯甲酰丙酮、乙二醇甲醚、硝酸铟、四氯化锡、乙酸酐的摩尔比为1：51：1：0.09～0.11：11；
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1将苯甲酰丙酮与乙二醇甲醚混合，室温搅拌至其溶解，再加入硝酸铟，在磁力搅拌器上搅拌1～2小时；
步骤1.2，继续加入四氯化锡，搅拌1～2小时；
步骤1.3，最后加入乙酸酐，搅拌2～3小时，陈化24～48小时，即可得到淡黄色的透明的锡掺杂氧化铟溶胶；
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，将钠钙玻璃片置于超声波清洗机中用浓度为0.1mol/L的盐酸和去离子水分别清洗15～30分钟，之后，将钠钙玻璃片放入80～100℃的干燥箱中烘干；
步骤2.2，用获得的锡掺杂氧化铟溶胶通过浸渍提拉法在烘干的钠钙玻璃片上制备凝胶薄膜，并将提拉制备的凝胶薄膜基片于120～150℃的加热台上干燥5～10分钟后，空冷至室温，之后，用无水甲醇将钠钙玻璃背面的凝胶薄膜擦拭掉，只保留正面的凝胶膜；
步骤2.3，将获得的凝胶膜基片依次放置于300～350℃和500～550℃的真空管式炉中连续退火10～15分钟，冷却至室温，控制处理气氛为氧气，气压0.1MPa，流量30～40mL/min；
步骤2.4，用步骤2.3的基片继续制备薄膜，重复步骤2.2和步骤2.3，共制备八层凝胶薄膜，即得ITO镀膜玻璃；
步骤3中，气氛处理的气体为氢氩混合气体，其中，氢气体积浓度不大于4％；
步骤3中，制备得到的ITO纳米薄膜以钠钙玻璃为基板，且薄膜粒径为10～30nm，薄膜厚度为250nm；步骤3制备得到的超高透明导电性ITO薄膜的平均可见光透过率大于86％。
2.根据权利要求1所述的一种超高透明导电性的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2.2中，浸渍提拉法中以4mm/s的速度垂直匀速地提拉钠钙玻璃片出锡掺杂氧化铟溶胶液面。
3.根据权利要求2所述的一种超高透明导电性ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2.2中，所有操作均在密封严格手套箱内进行，保证手套箱内的湿度小于20％。
4.一种超高透明导电性ITO薄膜，其特征在于，采用如权利要求1-3任意一项所述的制备方法制备得到。
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