CN113801575B - 一种喷涂式阻尼材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种喷涂式阻尼材料及其制备方法。喷涂式阻尼材料包括以下重量份的组分：沥青20‑40份、改性橡胶粉5‑12份、碳酸钙1‑6份、有机溶剂20‑30份、抛射剂15‑40份。与现有技术相比，本发明的阻尼材料克服了传统沥青阻尼材料低温易开裂硬化、高温易软化的不足，具有宽温域范围和高阻尼因子：在温度低至‑30℃时仍未发生开裂，温度高达70℃时不发生变形，且材料的损耗因子大小随温度变化波动范围小，阻尼性能更稳定，在‑10～50℃损耗因子＞0.6，具有优秀的阻尼性能；其次，本发明变废为用，可使用废橡胶为原料，更加环保；再者，本发明的阻尼材料喷涂方便。

Description

一种喷涂式阻尼材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻尼材料技术领域，尤其涉及一种喷涂式阻尼材料及其制备方法。

背景技术

阻尼材料是日常生活中常见的功能材料之一，它适用场景广、操作方便，广泛用于建筑、汽车、电器等领域，用途包括减振降噪、防腐、防水、防刮、防冲击等。其中以沥青为基础的阻尼涂料是广泛使用的涂料之一。传统沥青涂料性能受温度影响大，低温易开裂和硬化，高温易软化，导致使用寿命不长、效果不佳，且由于沥青的粘度特性，涂刷不方便。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种喷涂式阻尼材料。

本发明的另一目的在于提供上述喷涂式阻尼材料的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种喷涂式阻尼材料，包括以下重量份的组分：

沥青20-40份；

改性橡胶粉5-12份；

碳酸钙1-6份；

有机溶剂20-30份；

抛射剂15-40份。

优选地，所述沥青的针入度为60-120。

优选地，所述改性橡胶粉原料为硅橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、异戊橡胶、聚氨酯弹性体中的一种或多种。

所述橡胶粉可以来源于废旧橡胶。

优选地，所述改性橡胶粉的目数为160-300目；更优选地，目数为200目。

优选地，所述碳酸钙的目数为200-300目；更优选地，目数为300目。

优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、石油醚(CAS号64742-88-7)中的一种或多种。

优选地，所述抛射剂为1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)、1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、丙烷、丁烷、二甲醚中的一种或多种；更优选地，为1,3,3,3-四氟丙烯。

上述喷涂式阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在惰性条件下，将沥青加入到有机溶剂中，反应，得到混合溶液，依次加入改性橡胶粉、碳酸钙，混合均匀，得到阻尼材料混合液；

(2)将步骤(1)所述阻尼材料混合液灌入气雾罐内，封口，然后将抛射剂加压封入气雾罐内，得到喷涂式阻尼材料。

优选地，步骤(1)所述反应是在60-120℃下搅拌反应2-3h。

优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为200-400r/min。

优选地，步骤(1)所述混合均匀的方式为搅拌1-2h。

优选地，所述搅拌的速度为300-500r/min。

优选地，步骤(2)所述气雾罐的容积为500-1000mL，使用灌装机将阻尼材料混合液灌入。

优选地，步骤(2)所述气雾罐内的最终压力保持在0.3-1.0MPa。

优选地，步骤(2)所述气雾罐的雾化喷嘴孔径为1.0-1.5mm。

优选地，步骤(2)所述喷涂式阻尼材料罐装于气雾罐后需称重、检查密封性、扣上喷嘴。

优选地，所述检查密封性的方法参照《GB 13042-2008包装容器铁质气雾罐》执行。

优选地，步骤(1)所述改性橡胶粉的制备过程如下：将橡胶粉与酸混合，反应，产物与过氧化氢溶液混合，再次反应，分离，将酸碱处理后的橡胶粉加入醇、水混合溶剂，调pH值至4-5，再加入硅烷偶联剂，第三次反应，再次分离，得到改性橡胶粉。

优选地，所述酸为盐酸。

优选地，所述盐酸的浓度为质量比15％-20％。

优选地，所述过氧化氢溶液的浓度为质量比15％-20％。

优选地，所述反应是在20-30℃下搅拌反应1-2h；更优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为100-300r/min。

优选地，所述再次反应是在20-30℃下搅拌反应1-2h；更优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为100-300r/min。

优选地，所述分离的方式为过滤后干燥。

优选地，所述硅烷偶联剂的可水解基团为烷氧基、乙酰氧基或卤素基，有机官能团为烷基、乙烯基、环氧基、甲基丙烯酰氧基或巯基。

优选地，所述醇、水混合溶剂中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。

优选地，所述醇、水混合溶剂中醇与水的质量比为9：1。

所述醇、水混合溶剂的用量为适量；优选地，其与硅烷偶联剂的质量比为10：0.5～2.5。

优选地，所述调pH值所用的酸为乙酸。

优选地，所述第三次反应是在50-80℃下搅拌反应1-2h；更优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为300-500r/min。

优选地，所述再次分离的方式为过滤后120℃烘干15-30min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，首选，本发明的阻尼材料克服了传统沥青阻尼材料低温易开裂硬化、高温易软化的不足，具有宽温域范围和高阻尼因子：在温度低至-30℃时仍未发生开裂，温度高达70℃时不发生变形，且材料的损耗因子大小随温度变化波动范围小，阻尼性能更稳定，在-10～50℃损耗因子＞0.6，具有优秀的阻尼性能；其次，本发明变废为用，可使用废橡胶为原料，更加环保；再者，本发明的阻尼材料喷涂方便。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)将废旧硅橡胶清洗干燥后研磨成橡胶粉(200目)，将橡胶粉加入到15％的盐酸(w/w)中，在20-30℃下搅拌反应1h，搅拌速度为200r/min。随后，将橡胶粉从盐酸中分离，洗涤，加入到15％过氧化氢溶液(w/w)中，在20℃下搅拌反应1h，搅拌速度为200r/min，过滤干燥，得到酸碱处理的橡胶粉；

(2)将100g酸碱处理的橡胶粉加入到200mL质量比90％的乙醇溶液中，缓慢加入乙酸，使溶液pH值维持在5左右，继续加入40g二甲基二乙氧基硅烷，在70℃下反应2h，过滤后将橡胶粉在120℃烘干20min，得到改性橡胶粉；

(3)在氮气保护下的密封容器内加入20重量份的正己烷，加热使正己烷升温至60℃，缓慢加入28重量份石油沥青(针入度为90)，以300r/min转速搅拌2h，得到沥青和溶剂混合液，再将10重量份改性橡胶粉(200目)、2重量份碳酸钙粉末(分析纯，300目)依次缓慢加入到沥青和溶剂混合液中，以300r/min转速搅拌1h，将体系降至30℃，得阻尼材料混合液；

(4)使用灌装机将300g上述阻尼材料混合液灌入容积为600mL的气雾罐内，封口，加压向气雾罐内灌入180g1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)，检查密封性良好后，安装喷嘴(出料口孔径1.0mm)，得到罐装的喷涂式阻尼材料。

(5)按压喷嘴即可完成阻尼材料的喷涂。喷涂前将物体表面清洗干净，干燥，按压喷嘴均匀出料，喷涂后20min内有机溶剂基本挥发完毕，1小时内阻尼材料完全定型，可正常使用。经喷涂干燥定型后的阻尼材料中硅橡胶比例为25％。

实施例2

此例中改性橡胶粉的制备过程与实施例1相同。

在氮气保护下的密封容器内加入20重量份甲苯，加热容器使溶液升温至90℃，缓慢加入30重量份石油沥青(针入度为90)，以300r/min转速搅拌2h使沥青与溶剂完全混合，再将6重量份改性橡胶粉(200目)、4重量份碳酸钙粉末(分析纯，300目)依次缓慢加入到沥青和溶剂的混合液中，以300r/min转速搅拌1h，将体系降至30℃，得阻尼材料混合液；将300g上述阻尼材料混合液、130g丙烷和丁烷的混合物(丙烷和丁烷质量比为2：1)按实施例1的方法灌入到溶剂为600mL的气雾罐内，即得到喷涂式阻尼材料。经喷涂干燥定型后，材料中硅橡胶比例为15％。

实施例3

此例中表面改性的橡胶粉的制备过程与实施例1相同。

在氮气保护下的密封容器内加入20重量份正己烷，加热容器使溶液升温至60℃，缓慢加入32重量份石油沥青(针入度为90)，以300r/min转速搅拌2h使沥青与溶剂完全混合，再将4重量份改性橡胶粉(200目)、4重量份碳酸钙粉末(分析纯，300目)依次缓慢加入到沥青和溶剂的混合液中，以300r/min转速搅拌1h，将体系降至室温30℃，得阻尼材料混合液；将300g上述阻尼材料混合液、180g1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)按实施例1的方法灌入到容积为600mL的气雾罐内，即得到可喷涂的阻尼材料。经喷涂干燥定型后，材料中硅橡胶比例约为10％。

对比例1

在氮气保护下的密封容器内加入20重量份甲苯，加热容器使溶液升温至90℃，缓慢加入40重量份石油沥青，以300r/min转速搅拌2h使沥青与溶剂完全混合，将体系降至30℃；将300g上述阻尼材料混合液、130g丙烷和丁烷的混合物(丙烷和丁烷质量比为2：1)按实施例1的方法灌入到溶剂为600mL的气雾罐内，即得到可喷涂的纯沥青阻尼材料。经喷涂干燥定型后的涂料中不含橡胶和碳酸钙。

性能测试

将实施例1、2、3和对比例1制得的阻尼材料采用与实施例1相同的方式分别喷涂于厚度1mm的304钢板上，干燥后对表面进行修理和平整，使阻尼材料喷涂厚度均为1mm，然后在动态热力学分析仪上，以10℃/min的升温速率，频率固定为10Hz，测试阻尼材料的损耗因子，结果如表1所示。

表1阻尼性能测试数据

由表1可知，对比例1纯沥青阻尼材料在-20℃温度以下时发生开裂，70℃时发生软化变形，且材料的损耗因子大小随温度变化波动范围大，阻尼性能稳定性差。而实施例1-3制备的含硅橡胶颗粒及碳酸钙的复合阻尼材料在温度低至-30℃时仍未发生开裂，温度高达70℃时不发生变形，且材料的损耗因子大小随温度变化波动范围小，阻尼性能更稳定，且在-10～50℃损耗因子＞0.6，具有优秀的阻尼性能。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种喷涂式阻尼材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：沥青20-40份；改性橡胶粉5-12份；碳酸钙1-6份；有机溶剂20-30份；抛射剂15-40份；

所述改性橡胶粉的制备过程如下：将橡胶粉与酸混合，反应，产物与过氧化氢溶液混合，再次反应，分离，将处理后的橡胶粉加入醇、水混合溶剂，调pH值至4-5，再加入硅烷偶联剂，第三次反应，再次分离，得到改性橡胶粉；

所述改性橡胶粉原料为硅橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、异戊橡胶、聚氨酯弹性体中的一种或多种；

所述橡胶粉来源于废旧橡胶。

2.根据权利要求1所述喷涂式阻尼材料，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、石油醚中的一种或多种；

所述抛射剂为1,3,3,3-四氟丙烯、1,1,1,2-四氟乙烷、丙烷、丁烷、二甲醚中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述喷涂式阻尼材料，其特征在于，

所述沥青的针入度为60-120；

所述改性橡胶粉的目数为160-300目；

所述碳酸钙的目数为200-300目。

4.根据权利要求1所述喷涂式阻尼材料，其特征在于，所述酸为盐酸；

所述硅烷偶联剂的可水解基团为烷氧基、乙酰氧基或卤素基，有机官能团为烷基、乙烯基、环氧基、甲基丙烯酰氧基或巯基；

所述醇、水混合溶剂中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；

所述调pH值所用的酸为乙酸。

5.根据权利要求4所述喷涂式阻尼材料，其特征在于，

所述盐酸的浓度为质量比15%-20%；

所述过氧化氢溶液的浓度为质量比15%-20%；

所述醇、水混合溶剂中醇与水的质量比为9：1；

所述醇、水混合溶剂与硅烷偶联剂的质量比为10：0.5-2.5。

6.根据权利要求1所述喷涂式阻尼材料，其特征在于，

所述反应是在20-30℃下搅拌反应1-2h；所述搅拌反应的搅拌速度为100-300r/min；

所述再次反应是在20-30℃下搅拌反应1-2h；所述搅拌反应的搅拌速度为100-300r/min；

所述分离的方式为过滤后干燥；

所述第三次反应是在50-80℃下搅拌反应1-2h；所述搅拌反应的搅拌速度为300-500r/min；

所述再次分离的方式为过滤后120℃烘干15-30min。

7.权利要求1-6任一项所述喷涂式阻尼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在惰性条件下，将沥青加入到有机溶剂中，反应，得到混合溶液，依次加入改性橡胶粉、碳酸钙，混合均匀，得到阻尼材料混合液；

（2）将步骤（1）所述阻尼材料混合液灌入气雾罐内，封口，然后将抛射剂加压封入气雾罐内，得到喷涂式阻尼材料。

8.根据权利要求7所述喷涂式阻尼材料的制备方法，其特征在于，

步骤（1）所述反应是在60-120℃下搅拌反应2-3h；

步骤（1）所述混合均匀的方式为搅拌1-2h；

步骤（2）所述气雾罐的容积为500-1000mL，使用灌装机将阻尼材料混合液灌入；

步骤（2）所述气雾罐内的最终压力保持在0.3-1.0MPa；

步骤（2）所述气雾罐的雾化喷嘴孔径为1.0-1.5mm；

步骤（2）所述喷涂式阻尼材料罐装于气雾罐后需称重、检查密封性、扣上喷嘴。

9.根据权利要求8所述喷涂式阻尼材料的制备方法，其特征在于，

所述搅拌反应的搅拌速度为200-400r/min；

所述搅拌的速度为300-500r/min。