CN113791048A - Mems红外光源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MEMS红外光源，所述的红外光源包括衬底和承载在衬底上的正面结构，所述的正面结构从下至上依次包括双层介质层、钨加热电阻层、黏附层、纳米非晶碳层、钝化层，钨加热电阻层包括盘丝状钨结构、沉积在钨结构中的氧化硅层、以及设置在钨结构上的金属电极。本发明还提供了相应的制备方法。本发明的新型红外光源器件具有辐射自增强效应，可以实现更高的辐射温度和更稳定的热响应，实现优异的中远红外辐射性能。MEMS红外光源集成于红外气体传感系统，是红外气体检测装置的核心部件，解决了传统传感器与气体直接接触导致中毒或灵敏度下降的问题，对于环境检测、工矿业生产安全方面具有巨大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及NDIR气体传感器领域，具体涉及一种MEMS红外光源及其制备方法。
背景技术
在NDIR气体传感器中，红外光源发射红外光，二氧化碳、一氧化碳、甲烷等可产生偶极矩变化的气体分子由于会与红外光产生共振而被吸收，且特定的气体分子只会与特定波长的红外光发生共振，不同的气体浓度会导致红外光被吸收的能量不同，因而探测器可在另一端检测红外辐射能量的变化，并以此来分析气体成分和计算气体浓度。因此，红外光源的性能直接影响着红外气体传感器的性能。与传统的钨丝灯限制超过5um波长的应用范围相比，MEMS红外光源能够实现在2～10um红外波长的宽带红外发射。MEMS技术的发展实现了电可调制红外光源，目前已成为制造应用于NDIR气体传感器红外光源的主流技术。
热辐射MEMS红外光源是将电阻焦耳加热的热能量信息转换为红外辐射的器件。在红外光源的设计中，兼具耐高温及高发射率的热阻材料是光源的关键。目前，人们对基于铂和多晶硅的加热电阻的红外光源进行了大量研究。铂因其高导热性、化学惰性以及良好的温度稳定性，是目前使用较为广泛的加热材料，然而在>550℃时，电阻率易发生漂移。此外，铂作为贵金属材料，制造成本高。多晶硅温度大于300℃以上时长期稳定性较差，并且在高温(500℃)下电阻率也会发生漂移。与之相比，钨的熔点很高(3422℃)，在高温下能抵抗电迁移效应，已成为高温下可替换的加热材料，具有长期稳定性、低成本以及工艺兼容性较强。
类金刚石(DLC)结构的纳米非晶碳薄膜材料，是由sp3和sp2态碳的相对比例高的碳网络构成，具有更高的温度稳定性，机械稳定性以及光吸收透过率。DLC膜在整个红外波段范围具有很好的透明特性。类金刚石膜光学带隙范围宽，室温下光致发光和电致发光率都很高，能在整个可见光范围发光，这使得类金刚石膜成为性能极佳的发光材料之一。然而非晶碳薄膜的高应力限制了其厚度、界面结合力等，严重影响薄膜的实用化。
发明内容
本发明的主要目的是针对以上存在的问题，提供一种可以实现更高的辐射温度和更稳定的热响应的MEMS红外光源及其制备方法。
本发明提供了一种MEMS红外光源，其主要特点是，所述的红外光源包括衬底和承载在衬底上的正面结构，所述的正面结构从下至上依次包括双层介质层、钨加热电阻层、黏附层、纳米非晶碳层、钝化层，钨加热电阻层包括盘丝状钨结构、沉积在钨结构中的氧化硅层、以及设置在钨结构上的金属电极。
较佳地，所述的双层介质层为氧化硅介质层和氮化硅介质层，所述的氮化硅介质层设置在所述的氧化硅层上。
较佳地，所述的氧化硅介质层的厚度为1500±30nm；所述的氮化硅介质层的厚度为1000±30nm。
较佳地，所述的衬底的背面具有空腔。
较佳地，所述的衬底为单晶硅；所述的纳米非晶碳层为类金刚石结构。
较佳地，所述的黏附层为Ti/TiN层；所述的纯化层为氮化硅层。
较佳地，所述的盘丝状钨结构的厚度为300±30nm；所述的氧化硅层的厚度为300±10nm；所述的黏附层的厚度为20±2nm；所述的纳米非晶碳层的厚度为50±5nm；所述的钝化层的厚度为200±20nm。
较佳地，所述的盘丝状钨结构由外围直径1.3mm的多个内嵌圆环串联而成，加热丝间隔5um，加热器边缘与硅衬底之间的间距为315um；所述的盘丝状钨结构经在氮气保护条件下退火。
本发明还提供了一种MEMS红外光源的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)在单晶硅衬底进行热氧化；
(2)低压气相沉积生长富硅Si3N4薄膜；
(3)在富硅Si3N4薄膜形成盘丝状钨结构；
(4)在盘丝状钨结构中沉积氧化硅层；
(5)沉积黏附层；
(6)沉积纳米非晶碳层；
(7)在盘丝状钨结构上蒸镀金属电极；
(8)在纳米非晶碳层上沉积钝化层；
(9)刻蚀背面以释放背腔。
较佳地，所述的步骤(1)中的热氧化通入干氧气气体和湿氧气气体与衬底表面发生氧化的方式进行，所得氧化硅层的厚度为1500±30nm；
所述的步骤(2)中的低压气相沉积的反应气压250mTorr，所得富硅Si3N4薄膜的厚度为1000±30nm；
所述的步骤(3)中的盘丝状钨结构采用非平衡磁控溅射设备系统和金属剥离lift-off工艺，盘丝状钨加热器设计为外围直径1.3mm的多个内嵌圆环串联而成，加热丝间隔5um，加热器与硅衬底之间的间距为315um，以更好地减少热损失；溅射时的工艺条件具体为：开始前真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气20sccm，使得真空度维持在1mTorr，溅射功率1200W，在负偏压300V条件下轰击5min，样品台的旋转速度保持为5rpm，然后在60V负偏压条件下，溅射20min；所得盘丝状钨结构的厚度为300±30nm；为提高电阻在高温下的稳定性，对加热电阻进行氮气保护条件下的1小时800℃退火，所得钨盘热丝常温下电阻为40Ω；
所述的步骤(4)中的氧化硅层的厚度为300±10nm；
所述的步骤(5)中采用非平衡磁控溅射设备系统沉积Ti/TiN黏附层，沉积之前，真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气，真空度维持在0.2Pa，在负偏压500V条件下轰击30min，然后在200V负偏压条件下，沉积一层纯Ti薄膜，沉积时间为1min，电流0.8A；紧接着气压保持不变，通入氩气:氮气比例为2:3的气体，功率100W，沉积时间4min；所得黏附层的厚度为20±2nm；
所述的步骤(6)中采用非平衡磁控溅射设备系统沉积a-C类金刚石非晶碳层，沉积之前，真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气，真空度维持在0.67Pa，溅射功率150W，预溅射5min，沉积时间70min；所得纳米非晶碳层的厚度为50±5nm；
所述的步骤(7)中金属电极分别为Ni和Au电极；
所述的步骤(8)中钝化层的厚度为200±20nm。
采用了本发明的MEMS红外光源及其制备方法，采用钨-纳米非晶碳复合热阻材料，纳米非晶碳为类金刚石(DLC)结构，通过Ti/TiN过渡层增强基材表面粘附力，可以有效降低DLC的内应力，改善DLC界面结合力，采用石墨靶材进行非平衡磁控溅射制备类金刚石薄膜；缓冲应力层氧化硅(SiO2)和富硅氮化硅(Si3N4)双层介质层作为支撑膜层；该悬空薄膜结构，能够减小热传导损耗，结合加热电阻复合材料表面集成红外辐射，可以提高红外光源的辐射效率。本发明的红外光源器件具有辐射自增强效应，可以实现更高的辐射温度和更稳定的热响应，实现优异的中远红外辐射性能，此外，工艺制备简单，低成本，易于量产。
附图说明
如图1-1～1-10为本发明的MEMS红外光源的制备方法的示意图。
图2为本发明的MEMS红外光源的实施例中钨镀膜质量的AFM原子力显微镜分析结果图。
图3为本发明的MEMS红外光源的实施例的类金刚石的Raman光谱。
图4为本发明的MEMS红外光源中盘丝状钨结构的结构示意图。
图5a为应用本发明的MEMS红外光源的红外光源器件电流和电阻的关系图。
图5b为应用本发明的MEMS红外光源的红外光源器件功耗和温度的关系图。
图6为应用本发明的MEMS红外光源的红外光源器件的电阻漂移情况图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。
如图1-1～1-10所示，为本发明提供的一种MEMS红外光源的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)图1-1显示<100>晶向单晶硅衬底1，在<100>晶向单晶硅衬底1进行热氧化，得到二氧化硅介质层2，可参考如图1-2所示结构；
热氧化主要是通入干+湿氧气气体与硅表面在高温条件下发生氧化的方式制备，在1100℃高温下，通入1.5L/min O2，进行20min干氧150min，制备厚度1500±30nm的氧化硅。
(2)低压气相沉积生长富硅Si3N4薄膜，得到氮化硅介质层3，可参考如图1-3所示结构；
采用LPCVD制备低应力富硅Si3N4薄膜，通过降低反应腔室中的压强以增大工艺气体分子平均自由程，从而使足够多的反应物到达硅片表面淀积成膜；
工艺条件具体为：炉尾865±5℃，炉中850±5℃，炉口750±5℃，二氯二氢硅200sccm，氨气40sccm，反应气压250mTorr，生长180分钟，制备厚度1000±30nm的富硅氮化硅。
富硅氮化硅层在中远红外波段具有较强的红外吸收特性，可有效减少加热光源在底部穿透导致正面辐射的损耗。
缓冲应力层氧化硅(SiO2)和富硅氮化硅(Si3N4)双层介质层总体应力≈87MPa。
(3)在富硅Si3N4薄膜形成盘丝状钨结构4，可参考如图1-4所示结构；
如图4所示，盘丝状钨加热器结构设计为外围直径1.3mm的多个内嵌圆环串联而成，加热丝间隔5um，加热器与硅衬底之间的间距为315um以更好地减少热损失；采用非平衡磁控溅射设备系统，沉积前真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气20sccm，使得真空度维持在1mTorr，为了去除基体表面杂质，溅射功率1200W，在负偏压300V条件下轰击5min左右，样品台的旋转速度保持为5rpm左右，然后在60V负偏压条件下，溅射20min；采用金属剥离lift-off工艺，得到300±30nm厚度的盘丝状钨加热电阻，所得低功耗的钨盘热丝常温下电阻为40Ω。
镀膜质量通过AFM原子力显微镜分析，结果如图2所示，表面粗糙度RMS＝3.51nm，粗糙度小，薄膜较平整。
(4)如图1-5所示，在盘丝状钨结构4中沉积氧化硅层5；
采用PECVD等离子体沉积SiO2介质薄膜，将钨电阻丝与Ti/TiN黏附层分离，避免短路，工艺条件具体为：生长温度300℃，N2O:SiH4气体流量比11:5，射频功率150W，反应气压200Pa，沉积时间15min，生长厚度300±10nm。
(5)如图1-6所示，沉积黏附层6；
采用非平衡磁控溅射设备系统，沉积Ti/TiN黏附层，沉积之前，真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气，真空度维持在0.2Pa，为了去除基体表面杂质，在负偏压500V条件下轰击30min左右；然后在200V负偏压条件下，沉积一层纯Ti薄膜，沉积时间约为1min，电流0.8A；紧接着气压保持不变，通入氩气:氮气比例为2:3的气体，功率100W，沉积时间4min；采用金属剥离lift-off工艺，得到20±2nm厚度的黏附层。通过金属剥离工艺，黏附层可以做出方块图形，以露出钨盘热丝与电极相连。
(6)如图1-7所示，沉积纳米非晶碳层7；
纳米非晶碳薄膜通常有三种相，一种是类金刚石，一种是类石墨，一种是类聚合物型，不同类型的非晶碳膜具有不同的SP3含量、薄膜硬度、内应力和光学带隙，其中类金刚石薄膜具有光学带隙范围宽以及红外透过率最高的特点，具备红外选择性高即红外增透的特点，而类金刚石结构的纳米非晶碳薄膜不易制备。
只有制备出类金刚石结构才能满足红外光源自增强、高辐射率的条件，本发明提供的含Ti/TiN黏附层的纳米非晶碳，可以采用非平衡磁控溅射设备系统沉积a-C类金刚石非晶碳层，沉积之前，真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气，真空度维持在5mTorr，溅射功率200W，预溅射5min，去除靶材表面氧化等杂质，沉积时间70min；采用金属剥离lift-off工艺，得到50±5nm厚度的金刚石非晶碳薄膜。通过金属剥离工艺，使得纳米非晶碳层与黏附层为同样的图形。
通过Raman光谱的峰位，位于1200～1450cm-1的D峰和位于1500～1700cm-1的G峰，来确认非晶碳为类金刚石的结构。如图3所示，为本发明的实施例得到的类金刚石的Raman光谱，通过测试结果拟合得到两个峰位，其中D峰位于1350.4cm-1，G峰位于1549.8cm-1。
(7)如图1-8所示，在盘丝状钨结构上蒸镀金属电极8；
蒸镀真空室内抽真空至少达到1.5x10-3Pa，蒸镀Ni 150±10nm，Au 150±10nm，蒸发速率2A/s；
金镍复合金属薄膜完成蒸镀后，可以采用光刻掩膜保护电极区，以外的区域使用湿法腐蚀方式，分别配制6％的FeCl3溶液以及KI:I:H2O(＝4:1:28)溶液刻蚀Ni和Au电极薄膜。
(8)如图1-9所示，在纳米非晶碳层上沉积钝化层9；
可以采用PECVD等离子体沉积Si3N4薄膜作为钝化层，氮化硅自身具备的较强的红外吸收特点，通过电极对钝化层的加热，辅助激发红外光；
工艺条件具体为：生长温度300℃，NH3:SiH4气体流量比2:3，射频功率500W，反应气压200Pa，沉积时间2.5min，生长厚度200±20nm。
(9)如图1-10所示，刻蚀背面以释放背腔10；
采用背面图形化，进行DRIE深硅刻蚀，工艺条件具体为：C4F8 80sccm、SF6280sccm、O2 28sccm，射频RF刻蚀上功率35w，ICP刻蚀上功率1500w，ICP刻蚀下功率800w，刻蚀速率4～5μm/min。
本发明的红外光源器件在外加电压下，电阻值随着电流增大而增大，如图5a所示，测量6个加热温度点对应功耗的关系如图5b所示，当加热温度≤600℃时所需功率<250mW。此外，为提高电阻在高温下的稳定性，对加热电阻进行氮气保护条件下的1小时800℃退火，经验证，800℃退火1小时可以满足在长期加热情况下电阻不产生漂移，如图6所示，从而保证红外光源稳定辐射。因此，本发明的红外光源器件具有低功耗、高温阻值稳定的特点。
本发明采用钨盘热丝与纳米非晶碳组成的复合热阻材料制备MEMS红外光源，基于加热辐射红外光，通过纳米非晶碳薄膜红外增透作用，复合薄膜的红外吸收及增透最终呈现辐射自增强效应，产生高辐射率的组合材料。本发明的实施例在3～10um中远红外波段显示出70％以上的红外吸收率，可实现低成本，易于量产，具备优异的红外辐射性能。
本发明采用钨盘热丝与纳米非晶碳组成的复合热阻材料，得到具有辐射自增强效应，可以实现更高的辐射温度和更稳定的热响应，实现优异的中远红外辐射性能的新型红外光源器件。MEMS红外光源集成于红外气体传感系统，是红外气体检测装置的核心部件，解决了传统传感器与气体直接接触导致中毒或灵敏度下降的问题，对于环境检测、工矿业生产安全方面具有巨大的应用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MEMS红外光源，其特征在于，所述的红外光源包括衬底和承载在衬底上的正面结构，所述的正面结构从下至上依次包括双层介质层、钨加热电阻层、黏附层、纳米非晶碳层、以及钝化层，所述的钨加热电阻层包括盘丝状钨结构、沉积在钨结构中的氧化硅层、以及设置在钨结构上的金属电极。
2.根据权利要求1所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的双层介质层为氧化硅介质层和氮化硅介质层，所述的氮化硅介质层设置在所述的氧化硅层上。
3.根据权利要求2所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的氧化硅介质层的厚度为1500±30nm；所述的氮化硅介质层的厚度为1000±30nm。
4.根据权利要求1所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的衬底的背面具有空腔。
5.根据权利要求1所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的衬底为单晶硅；所述的纳米非晶碳层为类金刚石结构。
6.根据权利要求1所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的黏附层为Ti/TiN层；所述的钝化层为氮化硅层。
7.根据权利要求1所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的盘丝状钨结构的厚度为300±30nm；所述的氧化硅层的厚度为300±10nm；所述的黏附层的厚度为20±2nm；所述的纳米非晶碳层的厚度为50±5nm；所述的钝化层的厚度为200±20nm。
8.根据权利要求1所述的MEMS红外光源，其特征在于，所述的盘丝状钨结构由外围直径1.3mm的多个内嵌圆环串联而成，加热丝间隔5um，加热器边缘与硅衬底之间的间距为315um；所述的盘丝状钨结构经在氮气保护条件下退火。
9.一种MEMS红外光源的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)在单晶硅衬底进行热氧化；
(2)低压气相沉积生长富硅Si3N4薄膜；
(3)在富硅Si3N4薄膜形成盘丝状钨结构；
(4)在盘丝状钨结构中沉积氧化硅层；
(5)沉积黏附层；
(6)沉积纳米非晶碳层；
(7)在盘丝状钨结构上蒸镀金属电极；
(8)在纳米非晶碳层上沉积钝化层；
(9)刻蚀背面以释放背腔。
10.根据权利要求9所述的MEMS红外光源的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中的热氧化通入干氧气气体和湿氧气气体与衬底表面发生氧化的方式进行，所得氧化硅层的厚度为1500±30nm；
所述的步骤(2)中的低压气相沉积的反应气压250mTorr，所得富硅Si3N4薄膜的厚度为1000±30nm；
所述的步骤(3)中的盘丝状钨结构采用非平衡磁控溅射设备系统和金属剥离lift-off工艺，所述的盘丝状钨结构由外围直径1.3mm的多个内嵌圆环串联而成，加热丝间隔5um，加热器边缘与硅衬底之间的间距为315um；溅射时的工艺条件具体为：开始前真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气20sccm，使得真空度维持在1mTorr，溅射功率1200W，在负偏压300V条件下轰击5min，样品台的旋转速度保持为5rpm，然后在60V负偏压条件下，溅射20min；所得盘丝状钨结构的厚度为300±30nm；对所得盘丝状钨结构进行氮气保护条件下的1小时800℃退火；
所述的步骤(4)中的氧化硅层的厚度为300±10nm；
所述的步骤(5)中采用非平衡磁控溅射设备系统沉积Ti/TiN黏附层，沉积之前，真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气，真空度维持在0.2Pa，在负偏压500V条件下轰击30min，然后在200V负偏压条件下，沉积一层纯Ti薄膜，沉积时间为1min，电流0.8A；紧接着气压保持不变，通入氩气:氮气比例为2:3的气体，功率100W，沉积时间4min；所得黏附层的厚度为20±2nm；
所述的步骤(6)中采用非平衡磁控溅射设备系统沉积a-C类金刚石非晶碳层，沉积之前，真空室内抽真空至少达到4x10-3Pa，然后通入氩气，真空度维持在0.67Pa，溅射功率150W，预溅射5min，沉积时间70min；所得纳米非晶碳层的厚度为50±5nm；
所述的步骤(7)中金属电极分别为Ni和Au电极；
所述的步骤(8)中钝化层的厚度为200±20nm。
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