CN113740290A - 一种加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，包括如下步骤：制备不同丙三醇含量的加热卷烟烟丝样本；测定样本中的丙三醇实际含量；采集样本的近红外光谱；确定丙三醇在近红外谱区的特征光谱范围K1；对近红外光谱进行预处理，得出光谱数据；采用偏最小二乘法初步建立近红外定量分析模型；采用留一交互验证法对模型进行验证优化，确定确定最佳主因子数和最佳光谱范围K2，采用偏最小二乘法建立优化的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；将待测样品的近红外光谱，导入近红外定量分析模型，即可快速得出待测样品中的丙三醇含量。本发明的方法检测结果准确可靠，检测过程简单、快捷、环保，对检测样品无污染、无损耗。
Description
技术领域
本发明属于新型烟草制品的理化检验技术领域，主要涉及新型烟草制品中的化学成分测定技术领域，具体涉及一种加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法。
背景技术
加热卷烟的烟丝中添加了大量的丙三醇，有促进烟草在加热状态下释放烟气的作用，是加热卷烟的主要烟雾生成剂，其含量是加热卷烟生产工艺中的重要指标。传统的检测方法是采用气相色谱法，但是该方法对样品前处理比较复杂，测定周期长，检测滞后，不适宜连续批量快速检测。
近红外光谱分析技术能利用化学计量学方法从复杂的光谱背景中提取有用的样品含量信息，其检测原理适合于液态复杂物料中的丙三醇含量检测分析，如CN102566533A公开了一种烟用香精香料调配的在线监控方法，能够实时获得样品的定量化学指标和马氏距离。但在固体物料中，尤其是烟丝中的丙三醇含量检测却鲜见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种运用近红外技术快速测定加热卷烟烟丝中丙三醇含量的分析方法。
为达到上述目的，本发明是采用如下技术方案实现的：
一种加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，包括如下步骤：
S1.制备不同丙三醇含量的加热卷烟烟丝样本；
S2.用气相色谱法测定步骤S1中所制备的加热卷烟烟丝样本中的丙三醇实际含量；
S3.对步骤S1中所制备的加热卷烟烟丝样本进行近红外扫描，采集加热卷烟烟丝样本的近红外光谱；
S4.在步骤S3的仪器条件下采集不同体积丙三醇和水的近红外光谱，分析比较丙三醇和水的近红外光谱，初步确定丙三醇在近红外谱区的特征光谱范围K1；
S5.采用一阶导数变换和Savitzky-Golay滤波法对步骤S3中采集的近红外光谱进行预处理，得出光谱数据；
S6.采用偏最小二乘法在步骤S4确定的特征光谱范围K1内，将步骤S5中得到的光谱数据与步骤S2中测得的丙三醇实际含量进行线性拟合，初步建立加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；
S7.采用留一交互验证法对步骤S6中建立的模型进行验证，以交互验证均方差为评价指标，用步进法对光谱范围进行优化，确定确定最佳主因子数和最佳光谱范围K2，采用偏最小二乘法建立优化的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；
S8.取待测加热卷烟烟丝样品进行近红外扫描，得到待测样品的近红外光谱，导入步骤S7中的近红外定量分析模型，得出待测加热卷烟烟丝样品中的丙三醇含量。
进一步的，步骤S1中所述加热卷烟烟丝样本的制备方法如下：将丙三醇和乙醇以2:1的质量比混合均匀，再以喷洒的方式添加在烟丝上，然后将烟丝混合使丙三醇在烟丝中渗透均匀。
进一步的，步骤S1中所述加热卷烟烟丝样本的数量不少于50个。
进一步的，步骤S1中所述加热卷烟烟丝样本中丙三醇含量范围为4％～17％。
进一步的，步骤S3中采用傅里叶变换近红外光谱仪以旋转样品杯的方式对所述加热卷烟烟丝样本进行近红外扫描，扫描次数为64次，扫描范围为3800～10000cm-1，分辨率为8cm-1。
进一步的，步骤S4中所述丙三醇和水的样品数量各9个，样品体积分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9mL。
进一步的，步骤S4中所述特征光谱范围K1为4900cm-1～6600cm-1。
进一步的，步骤S5中所述预处理方法如下：先将步骤S3中采集的近红外光谱变换成一阶导数光谱，再运用Savitzky-Golay滤波法对一阶导数光谱进行7点3阶的平滑处理。
进一步的，步骤S7中所述评价指标交互验证均方差小于0.420，交互验证均方差(RMSECV)的计算公式为：
式中，n为模型的样本数量，yi为模型中第i个样本的实测值，
为模型中第i个样本的交互验证预测值。
进一步的，步骤S7中所述最佳主因子数为9，最佳光谱范围K2为5176cm-1～6665cm-1。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明确定了加热卷烟烟丝中丙三醇在近红外谱区的最佳光谱范围，建立了加热卷烟烟丝中丙三醇的近红外定量分析模型，只需将待测样品的近红外光谱导入定量分析模型，即可快速得出待测加热卷烟烟丝样品中的丙三醇含量，检测结果准确可靠，检测过程简单、快捷、环保，对检测样品无污染、无损耗。
附图说明
图1为加热卷烟烟丝的近红外光谱。
图2为不同体积丙三醇的近红外光谱。
图3为不同体积水的近红外光谱。
图4为不同体积丙三醇和水的近红外光谱叠加。
图5为近红外定量分析模型的交互验证均方差。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，包括如下步骤：
S1.制备不同丙三醇含量的加热卷烟烟丝样本，制备方法如下，将丙三醇和乙醇以2:1的质量比混合均匀，再以喷洒的方式添加在烟丝上，然后将烟丝混合使丙三醇在烟丝中渗透均匀；样本的数量为54个，样本中丙三醇含量范围为4％～17％；
S2.用气相色谱法测定步骤S1中所制备的加热卷烟烟丝样本中的丙三醇实际含量；
S3.对步骤S1中所制备的加热卷烟烟丝样本进行近红外扫描，采集加热卷烟烟丝样本的近红外光谱，每个样本扫描次数为64次，扫描范围为3800～10000cm-1，分辨率为8cm-1；加热卷烟烟丝的近红外光谱如图1所示；
S4.在步骤S3的仪器条件下采集不同体积丙三醇和水的近红外光谱，丙三醇和水的样品数量各9个，样品体积分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9mL；图2为丙三醇的近红外光谱，图3为水的近红外光谱，将丙三醇和水的近红外漫反射光谱叠放，如图4所示，分析比较丙三醇和水的近红外光谱；在4900cm-1～10000cm-1范围内，吸光度和丙三醇的含量有相关性，在5300cm-1～6600cm-1和7140cm-1～10000cm-1范围内，吸光度和水的含量有相关性，在5300cm-1～6600cm-1范围，水的吸光度明显小于丙三醇的吸光度，初步确定丙三醇在近红外谱区的特征光谱范围K1为4900cm-1～6600cm-1；
S5.采用一阶导数变换和Savitzky-Golay滤波法对步骤S3中采集的近红外光谱进行预处理，先将步骤S3中采集的近红外光谱变换成一阶导数光谱，再运用Savitzky-Golay滤波法对一阶导数光谱进行7点3阶的平滑处理，得出光谱数据；
S6.采用偏最小二乘法在步骤S4确定的特征光谱范围K1内，将步骤S5中得到的光谱数据与步骤S2中测得的丙三醇实际含量进行线性拟合，初步建立加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；
S7.采用留一交互验证法对步骤S6中建立的模型进行验证，以交互验证均方差为评价指标，如图5所示，要求交互验证均方差小于0.420，用步进法对光谱范围进行优化，确定确定最佳主因子数为9，最佳光谱范围K2为5176cm-1～6665cm-1，采用偏最小二乘法建立优化的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；
S8.取待测加热卷烟烟丝样品进行近红外扫描，得到待测样品的近红外光谱，导入步骤S7中的近红外定量分析模型，得出待测加热卷烟烟丝样品中的丙三醇含量。
为验证本发明方法的有效性，分别设置光谱范围区间为5176cm-1～6665cm-1和3800cm-1～10000cm-1，采用偏最小二乘法建立加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量模型，并对验证集的16个样品进行预测，结果如表1，预测结果对比分析如表2。
表1预测结果
表2预测结果对比分析
从表1和表2的数据可以看出，选择光谱区间为5176cm-1～6665cm-1来建立的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型，其预测结果明显优于全光谱范围建立的近红外定量分析模型。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备不同丙三醇含量的加热卷烟烟丝样本；
S2.用气相色谱法测定步骤S1中所制备的加热卷烟烟丝样本中的丙三醇实际含量；
S3.对步骤S1中所制备的加热卷烟烟丝样本进行近红外扫描，采集加热卷烟烟丝样本的近红外光谱；
S4.在步骤S3的仪器条件下采集不同体积丙三醇和水的近红外光谱，分析比较丙三醇和水的近红外光谱，初步确定丙三醇在近红外谱区的特征光谱范围K1；
S5.采用一阶导数变换和Savitzky-Golay滤波法对步骤S3中采集的近红外光谱进行预处理，得出光谱数据；
S6.采用偏最小二乘法在步骤S4确定的特征光谱范围K1内，将步骤S5中得到的光谱数据与步骤S2中测得的丙三醇实际含量进行线性拟合，初步建立加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；
S7.采用留一交互验证法对步骤S6中建立的模型进行验证，以交互验证均方差为评价指标，用步进法对光谱范围进行优化，确定确定最佳主因子数和最佳光谱范围K2，采用偏最小二乘法建立优化的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外定量分析模型；
S8.取待测加热卷烟烟丝样品进行近红外扫描，得到待测样品的近红外光谱，导入步骤S7中的近红外定量分析模型，得出待测加热卷烟烟丝样品中的丙三醇含量。
2.根据权利要求1所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S1中所述加热卷烟烟丝样本的制备方法如下：将丙三醇和乙醇以2:1的质量比混合均匀，再以喷洒的方式添加在烟丝上，然后将烟丝混合使丙三醇在烟丝中渗透均匀。
3.根据权利要求1所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S1中所述加热卷烟烟丝样本的数量不少于50个。
4.根据权利要求1-3任一项所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S1中所述加热卷烟烟丝样本中丙三醇含量范围为4％～17％。
5.根据权利要求1所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S3中采用傅里叶变换近红外光谱仪以旋转样品杯的方式对所述加热卷烟烟丝样本进行近红外扫描，扫描次数为64次，扫描范围为3800～10000cm-1，分辨率为8cm-1。
6.根据权利要求1所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S4中所述丙三醇和水的样品数量各9个，样品体积分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9mL。
7.根据权利要求1或6所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S4中所述特征光谱范围K1为4900cm-1～6600cm-1。
8.根据权利要求1所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S5中所述预处理方法如下：先将步骤S3中采集的近红外光谱变换成一阶导数光谱，再运用Savitzky-Golay滤波法对一阶导数光谱进行7点3阶的平滑处理。
9.根据权利要求1所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S7中所述评价指标交互验证均方差小于0.420。
10.根据权利要求1或9所述的加热卷烟烟丝中丙三醇含量的近红外快速分析方法，其特征在于，步骤S7中所述最佳主因子数为9，最佳光谱范围K2为5176cm-1～6665cm-1。
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