CN113695375B - 一种土壤污染修复的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了污染土壤修复方法和装置，该方法采用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料对土壤污染，组合以其他土壤活化剂和电化学修复，其中零价铁负载量高、亚铁离子释出/浸出长期平缓稳定，且具有更高的比表面积，不仅具有产期稳定的还原反应能力、微电解反应能力，而且具有超强的吸附能力，提供超大的反应空间，对于土壤污染修复效果非常好。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，具体涉及利用土壤的修复方法与装置。
背景技术
随着人类经济活动的发展，工业生产和农业生产活动越来越频繁和剧烈。工业生产活动中，伴随着大量工业废弃物的排放，如废水、废弃、工业粉尘、汽车尾气等，对环境造成污染危害。同样，农业活动中，一方面受到工业废弃物等影响导致农业土壤污染，另一方面，由于施加农业肥料等导致的肥料残留造成进一步污染。
由于工业和农业造成的土壤包括重金属污染、有机物污染、农药污染等。由于这些污染物能残留累积，对植物、动物和人类产生严重影响，危害极大。
土壤污染修复当前的研究重点。目前的修复技术主要包括：化学修复，利用化学活化剂或钝化剂促进污染物的累积或去除；植物修复，种植对污染物具有(超)高累积的植物品种以去除污染物；电化学修复，在一定的电流和电压下，不同离子在电渗和电迁移的作用下向相反的电极移动，金属离子聚集后再通过其他方法(电镀、沉淀/共沉淀、抽出、离子交换树脂等)去除；微生物修复，选择对污染物具有耐性和去除能力的微生物来修复污染。
由于单一的修复技术通常会有不足，经常会将两种或更多种修复技术耦合起来，以起到更好的修复作用。
发明内容
本发明人研究发现：纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料对土壤污染具有非常好的修复效果，其中零价铁负载量高、亚铁离子释出/浸出长期平缓稳定，且具有更高的比表面积，不仅具有产期稳定的还原反应能力、微电解反应能力，而且具有超强的吸附能力，提供超大的反应空间，对于土壤污染修复效果极好，再组合以电化学修复时，会达到更优异的修复效果。
本发明的目的在于提供以下方面：
本发明第一方面提供一种土壤污染修复的方法，采用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料对污染土壤进行修复。
本发明第二方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中所述纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料由富铁性植物生物质在无氧氛围下，进行程序升温热解炭化得到，所述富铁类生物质为酸性红壤中种植的水稻秸秆。
本发明第三方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，所述程序升温包括二个阶段：
第一升温阶段：以5-10℃/分钟的升温速率，升温到400℃，并在此温度下保持30-60分钟；
第二升温阶段：以5-7℃/分钟的升温速率，从400℃升温到600-900℃，并在此温度下保持30-60分钟。
本发明第四方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，所述无氧氛围为氮气气氛。
本发明第五方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，
在第一升温阶段中，以7-10℃/分钟的升温速率进行升温，优选以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到400℃后保持40-60分钟，优选50分钟。
本发明第六方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，
在第二升温阶段中，以5-6℃/分钟的升温速率进行升温，优选以6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到600-850℃的温度，优选升温到700-750℃的温度，在此温度下保持35-50分钟，优选40分钟。
本发明第七方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他土壤活化剂一起施用，所述活化剂包括过硫酸盐、高锰酸盐、双氧水和臭氧，优选过硫酸盐。
本发明第八方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他活化剂的重量用量配比在100：10-200范围内，优选100:20-120范围内，更优选100:20-50范围内，还更优选100:20-40范围内。
本发明第九方面提供如上所述的土壤污染修复的方法，其中，还耦合采用电化学修复，优选地，电化学修复中，电压差为0.01v/cm-0.12v/cm，优选0.03v/cm-0.08v/cm，最优选0.03v/cm。
本发明第十方面提供土壤污染修复装置，包括：待修复土壤层，其中混掺有纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料，和任选的土壤活化剂，在待修复土壤层中设置有电化学修复用阳极和阴极，阳极和阴极分别与直流供电单元连接。
本发明提供的土壤污染方法和装置具有以下优点：
(1)本发明选用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料，其中纳米零价铁颗粒以包埋形式负载于生物炭体相中，相比于纳米零价铁表面负载改性的生物炭材料，其具有均匀的纳米零价铁负载分布，和更高的负载量，零价铁的反应改性能力平缓、稳定且持久，对土壤污染具有更好的修复效果。
(2)本发明选用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料，其中形成有铁碳化合物，有助于其具有更平缓、稳定、持久的修复能力。
(3)本发明选用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料，具有更高的比表面积，更强且稳定的微电解反应能力，超强的吸附能力，提供超大的反应空间，对于土壤污染修复效果非常好。
(4)本发明进一步采用其他土壤活化剂，通过纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料对其进行活化，进一步增强土壤污染修复效果。
(5)本发明在采用富铁类生物质制得的零价铁负载生物炭材料，甚至在使用其他土壤活化剂的情况下，耦合以电化学修复时，对土壤污染修复效果极为显著。
(6)本发明采用的修复装置简单异性，对污染土壤修复时不会带来二次污染。
(7)本发明的修复方法，适用范围广泛，对于重金属污染土壤、有机物污染土壤、农药污染土壤及其复合性污染土壤，均具有优异的修复效果。
(8)本发明的修复方法，由于采用具有长期稳定修复能力的纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料，可保持长期修复效果。
附图说明
图1示出实施例1中所得纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料的TEM照片；
图2示出实施例1中所得纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
下面通过优选实施方式和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
在本发明中，所述纳米零价铁体相负载生物炭材料通过将富铁类生物质在无氧气氛下，进行程序升温热解炭化得到，所述富铁类生物质为酸性红壤中种植的水稻秸秆。
在一个优选的实施方式中，无氧气氛为氮气气氛。
在酸性红壤中，铁离子含量高，被水稻吸收并传输至根茎叶等各器官组织，经过生长周期的长期积累，铁离子/亚铁离子富集于作物植物中，在热解炭化中原位反应，形成的零价铁原位体相负载于生物炭中。
相比于表面负载零价铁生物炭材料，本发明采用的纳米零价铁体相负载生物炭材料具有明显优异的性能。表面负载零价铁生物炭材料是将铁离子通过浸渍等方式分散于生物炭表面获得，其中零价铁负载量相对低，而且负载于生物炭材料表面；纳米零价铁体相负载生物炭材料则是通过植物生长使得铁离子/亚铁离子体相富集于作物植物中，其分布均匀，且富集量高。
在优选的实施方式中，为了促进植物对铁的吸收，可以在植物生长期间施用柠檬酸稀溶液或氨基酸稀溶液等。
在本发明方法的一个优选实施方式中，所述程序升温包括二个阶段：
第一升温阶段：以5-10℃/分钟的升温速率，升温到400℃，并在此温度下保持30-60分钟；
第二升温阶段：以5-7℃/分钟的升温速率，从400℃升温到600-900℃，并在此温度下保持30-60分钟。
在更优选的实施方式中，在第一升温阶段中，以7-10℃/分钟的升温速率进行升温，优选以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到400℃后保持40-60分钟，优选50分钟。
在另一个更优选的实施方式中，在第二升温阶段中，以5-6℃/分钟的升温速率进行升温，优选以6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到600-850℃的温度，优选升温到700-750℃的温度，在此温度下保持35-50分钟，优选40分钟。
在此情况下，得到的纳米零价铁体相负载生物炭材料具有理想的比表面积、零价铁负载量、长期稳定的修复能力。
本发明人发现，本发明中施用的纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料可以活化一些土壤活化剂，如过硫酸盐、高锰酸盐、双氧水和臭氧等，特别是过硫酸盐，组合施用的情况下对土壤修复取得更加优异的效果。
对于过硫酸盐，没有特别的限制，可以使用常见的过硫酸盐，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钾和过硫酸氢钠等，不过优选使用硫酸钾和过硫酸钠。
在本发明方法的一个优选实施方式中，纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他活化剂的重量用量配比在100：10-200范围内，优选100:20-120范围内，更优选100:20-50范围内，还更优选100:20-40范围内。在此情况下，对污染土壤的修复效果较佳。
本发明人发现，采用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料修复污染土壤，与采用电化学修复污染土壤，具有良好的相互促进作用。
在本发明方法中，电化学修复中，采用直流电场修复，电压差为0.01v/cm-0.12v/cm，优选0.03v/cm-0.08v/cm，最优选0.03v/cm。在此情况下，可以实现优异的修复作用。
为了实现上述耦合修复方式，本发明提供了土壤污染修复装置，包括：待修复土壤层，其中混掺有纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料，和任选的土壤活化剂，在待修复土壤层中设置有电化学修复用阳极和阴极，阳极和阴极分别与直流供电单元连接。
在采用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料、其他土壤活化剂和电化学修复后，可以进一步施加有机肥，由此进一步改善土壤环境，提高土壤综合性能。
在一个优选的实施方式中，所述有机肥通过以下方式制得：将作物秸秆切成2-5厘米碎段，将动物粪便、作物秸秆碎颗粒、豆粕以重量配比5:3:2比例混合，堆积发酵15-20天，发酵温度不超过60℃。
实施例
以下通过具体实例进一步描述本发明，不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
实施例1
实施例1
在红壤中种植水稻100天，每周喷施250mg/L柠檬酸水溶液。100天后，拔出水稻，脱除稻谷，余下秸秆。使用去离子水洗净秸秆，在0.01M稀盐酸中浸泡1小时，把秸秆分割为根和秆两部分，分别在70.0℃下烘干，粉碎为1mm的颗粒。根部颗置于管式马弗炉中，通入氮气，如下程序升温进行热解碳化反应：以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到400℃后保持50分钟；以6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到700℃后保持40分钟。得到纳米零价铁体相负载改性生物炭材料，比表面积211.7m2/g。
其XRD谱图中具有以下2θ特征峰：26.6°,46.3°和54.8°，为生物炭特征峰；44.7°,65.0°,82.3°，是零价铁特征峰。
其TEM照片如图1所示，由图1可知，纳米零价铁颗粒分散的包埋于生物炭体相中。
图2示出该纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料的线性扫描伏安曲线，由图2可知，与市售生物炭(天津亚德尔生物质科技股份有限公司)的线性扫描伏安曲线，该纳米零价铁体相负载改性生物炭材料具有良好微电解性能。
实施例2
将取自试验田中无污染黑土土壤干燥，碾压，自然风干，灭菌，过100目筛。喷加CrCl3、PbCl2水溶液以及六六六，其中铬投加量200mg/kg土壤(以Cr计)，铅投加量200mg/kg土壤(以Pb计)，六六六投加量200mg/kg土壤，搅拌均匀，陈化放置一周，自然风干，粉碎，过100筛，模拟污染土样。
向模拟污染土样中以1000mg/kg土壤的用量均匀掺混实施例1中所得纳米零价铁体相负载改性生物炭材料，并以200mg/kg土壤的施加量喷加0.1mg/ml过硫酸钾溶液，然后置于人工气候培养箱中，隔天用去离子水补充水分保持土壤湿度。
10天后，Cr、Pb和六六六的含量分别为32.8mg/kg、38.7mg/kg、0.03mg/kg。
实施例3
将取自试验田中无污染黑土土壤干燥，碾压，自然风干，灭菌，过100目筛。喷加CrCl3、PbCl2水溶液以及六六六，其中铬投加量200mg/kg土壤(以Cr计)，铅投加量200mg/kg土壤(以Pb计)，六六六投加量200mg/kg土壤，搅拌均匀，陈化放置一周，自然风干，粉碎，过100筛，模拟污染土样。
向模拟污染土样中以1000mg/kg土壤的用量均匀掺混实施例1中所得纳米零价铁体相负载改性生物炭材料，并以200mg/kg土壤的施加量喷加0.1mg/ml过硫酸钾溶液，向其中置入钛阳极和石墨阴极，阳极和阴极间距1米，外接8V直流电压，共用4组，平信排列，每相邻2组的阳极/阴极间距为20cm。
7天后，Cr、Pb和六六六的含量分别为30.9mg/kg、36.4mg/kg、0.03mg/kg。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种土壤污染修复的方法，采用纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料对污染土壤进行修复；
其中所述纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料由富铁性植物生物质在无氧氛围下，进行程序升温热解炭化得到，所述富铁类生物质为酸性红壤中种植的水稻秸秆；
在植物生长期间施用柠檬酸稀溶液或氨基酸稀溶液；
所述程序升温包括二个阶段：
第一升温阶段：以5-10℃/分钟的升温速率，升温到400℃，并在此温度下保持30-60分钟；
第二升温阶段：以5-7℃/分钟的升温速率，从400℃升温到600-900℃，并在此温度下保持30-60分钟；
纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他土壤活化剂一起施用，所述活化剂包括过硫酸盐、高锰酸盐、双氧水或臭氧，纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他活化剂的重量用量配比在100：10-200范围内；
还耦合采用电化学修复，电化学修复中，电压差为0.01v/cm-0.12v/cm；
待修复土壤层中混掺有纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料和土壤活化剂，在待修复土壤层中设置有电化学修复用阳极和阴极，阳极和阴极分别与直流供电单元连接。
2.如权利要求1所述的土壤污染修复的方法，其中，所述无氧氛围为氮气气氛。
3.如权利要求1所述的土壤污染修复的方法，其中，
在第一升温阶段中，以7-10℃/分钟的升温速率进行升温，升温到400℃后保持40-60分钟。
4.如权利要求3所述的土壤污染修复的方法，其中，在第一升温阶段中，以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到400℃后保持50分钟。
5.如权利要求1所述的土壤污染修复的方法，其中，
在第二升温阶段中，以5-6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到600-850℃的温度，在此温度下保持35-50分钟。
6.如权利要求5所述的土壤污染修复的方法，其中，在第二升温阶段中，以6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到700-750℃的温度，在此温度下保持40分钟。
7.如权利要求1所述的土壤污染修复的方法，所述活化剂为过硫酸盐。
8.如权利要求1所述的土壤污染修复的方法，其中，纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他活化剂的重量用量配比在100:20-120范围内。
9.如权利要求8所述的土壤污染修复的方法，其中，纳米零价铁体相负载改性的生物炭材料与其他活化剂的重量用量配比在100:20-50范围内。
10.如权利要求1所述的土壤污染修复的方法，其中，电化学修复中，电压差为0.03v/cm-0.08 v/cm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Lei Inventor after: Li Yanping Inventor after: Hu Yanbin Inventor after: Xi Beidou Inventor after: Li Xiang Inventor after: Wang Jinsheng Inventor after: Liu Jiancong Inventor after: Wang Xiaoshu Inventor after: Cui Dongyu Inventor after: Yan Zheng Inventor after: Li Yiwei Inventor before: Wang Lei Inventor before: Li Yanping Inventor before: Hu Yanbin Inventor before: Xi Beidou Inventor before: Li Xiang Inventor before: Wang Jinsheng Inventor before: Liu Jiancong Inventor before: Wang Xiaoshu Inventor before: Cui Dongyu Inventor before: Yan Zheng Inventor before: Li Yiwei |
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| GR01 | Patent grant | ||
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