CN113637880A - 一种高强高塑铝硅镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高塑铝硅镁合金及其制备方法。铝硅镁合金各元素质量百分比为，7％的Si，0.3％的Mg，0.05％的Ti，0.05％的Nb，0.01％的B，余量为Al；铝硅镁合金的物相为，NbAl3、TiAl3、NbB2及TiB2细化相及强化相中的一种及多种，其余为Mg2Si相、共晶硅相及α‑Al相。其制备方法包括：采用氟盐反应法和热挤压法制备Al‑Ti‑Nb‑B合金杆；铝硅镁合金的制备、晶粒细化和T6热处理。所得铝硅镁合金的α‑Al相晶粒尺寸小于180微米；最高室温屈服强度为218.9MPa，最高抗拉强度为300.1MPa，最高延伸率为10.3％，降低了生产成本，扩展了应用范围。

Description

一种高强高塑铝硅镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属材料及冶金领域，具体涉及一种高强高塑铝硅镁合金及其制备方法。
背景技术
铸造铝合金由于其低密度、高比强度等优点而被广泛应用在航空航天、轮船以及汽车制造领域，其主要有Al-Si、Al-Cu以及Al-Mg等体系。Al-Si系合金由于具有良好的力学性能和铸造性能在工业中得到广泛应用，占全球铝铸件总量的80-90％。在铸造过程中，Si熔化吸收储存大量能量，在随后凝固过程中释放，这使得Al-Si系合金具有良好的流动性和铸造性能，并且流动性随着Si含量的增加而提高。因此与Al-Cu系合金等大多数铸造铝合金相比，Al-Si系合金铸件不易产生缩孔、热裂和气孔等铸造缺陷。其中的Al-7Si-0.3Mg合金由于密度小、比强度高、耐腐蚀性强等优点，可用于生产飞机结构件、卡车底盘零件等强度要求高的结构部件。但是由于Al-7Si-0.3Mg合金晶粒粗大且存在片状共晶硅相，导致其强度和塑性低于Al-Cu系及Al-Mg系合金，限制其在航空航天等领域的应用范围。
对合金添加晶粒细化剂进行晶粒细化处理，在获得晶粒细小的合金组织的同时可以减轻铸件的热裂和偏析倾向，且晶粒细化剂中的细化相也可以作为强化相阻碍位错运动，从而综合提高合金的强度与塑性。现有文献1，《细化变质处理对A356.1合金组织和力学性能的影响》，李文树等人通过于Al-7Si-0.3Mg合金中添加质量百分比为0.25％的Al-5Ti-B中间合金，将Al-7Si-0.3Mg合金中粗大的α-Al相二次枝晶臂间距由32.1微米细化至23.4微米，细化后的Al-7Si-0.3Mg合金室温抗拉强度由182MPa提高至203MPa，延伸率由4.4％提高至5.2％。
对晶粒细化后的铝硅镁合金进行T6热处理(固溶处理、淬火和人工时效处理)可以增加析出相密度，进一步提高位错运动阻力，实现合金强度的提升。现有文献2，《Al-7Si-Mg合金晶粒的复合细化处理的研究》，刘欢等人通过对Al-7Si-Mg合金添加质量百分比为2％的Al-5Ti-B中间合金并进行T6热处理，将Al-7Si-Mg合金的抗拉强度由T6热处理前的156.3MPa提高至259.6MPa。
但上述技术存在以下问题：
1、目前商业常用的Al-5Ti-B在硅含量大于3％的Al-Si系合金中，Si易与TiAl3或TiB2相互作用而形成毒害钛硅化物，降低了其成核能力；
2、Al-5Ti-B晶粒细化剂中TiAl3颗粒尺寸粗大且TiB2颗粒易发生团聚及沉降，导致其形核能力未充分发挥，细化效果较弱，合金的抗拉强度提升幅度较小；
3、在T6热处理后，由于Al-7Si-Mg合金晶界处细化相及强化相的团聚，Al-7Si-Mg合金中的延伸率由5.4％降低至3.6％。
基于上述原因，采用一种Ti含量更低且不易与Si相互作用的晶粒细化剂可以解决Si含量过高导致的Al-5Ti-B晶粒细化剂细化性能下降的问题。现有文献3，中国专利CN108251675B《一种铸造铝硅合金用Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法及应用》，李谦等人制得一种Al-Ti-Nb-B晶粒细化剂，该晶粒细化剂由以下质量百分比的组分组成：0.3-1.3％的Ti，0.5-2.0％的Nb，0.3-0.5％的B，余量为Al。在A379铸造铝合金中添加Al-Ti-Nb-B晶粒细化剂，其中Nb与Si的相互作用弱于Ti与Si的相互作用，毒害铌硅化物不易形成，从而保持A1-Ti-Nb-B晶粒细化剂的细化效果。当最终体系中含Ti、Nb的质量百分比总量为0.1％时，A379铸造铝合金的晶粒尺寸可由1013微米细化至150-450微米。
研究发现，该技术仍存在以下问题：Al-Ti-Nb-B晶粒细化剂中的MAl3及MB2(M＝Ti,Nb)细化相颗粒仍存在有团聚问题，导致其晶粒细化效率降低，形核能力未得到完全发挥。
基于上述原因，采用热挤压制备合金杆的方法可以减小晶粒细化剂中细化相及强化相颗粒的尺寸，分散颗粒的分布，解决颗粒团聚的问题。现有文献4，中国专利CN109385542A《用于晶粒细化的铝铌硼合金杆的制备方法》，李谦等人通过热挤压的方式成功制备了铝铌硼合金杆。该合金杆由以下质量百分比的组分组成：2.5-3.5％的Nb，0.2-0.5％的B，余量为Al。热挤压的方式将铝铌硼合金锭中的NbAl3和NbB2颗粒尺寸减小至4.5微米和1.1微米，克服了传统铝铌硼合金中NbAl3、NbB2颗粒易于团聚的问题。添加铝铌硼合金杆至商用AlSi9Mg铸造铝合金中，当最终体系中Nb的质量百分比为0.1％时，商用AlSi9Mg铸造铝合金晶粒尺寸可细化至约160微米，获得了更高的细化效率。
经研究发现，该技术在应用过程中，仍存在以下问题：铝铌硼合金杆中的Nb源来自于高纯Nb粉，导致成本增加，不利于产品的实际应用。
因此，通过对Al-7Si-0.3Mg合金中添加晶粒细化剂和T6热处理提升合金强度和塑性时必须解决的技术问题是晶粒细化剂中的细化相颗粒不易与Si反应，且细化相及强化相颗粒不易发生团聚和沉降，T6热处理后合金塑性不易下降问题。通过对Al-7Si-0.3Mg合金中添加晶粒细化剂，在解决上述问题时，还需要解决以下问题：
1.在细化Al-7Si-0.3Mg合金粗大的α-Al尺寸的同时，应有效提升其强度和塑性；
2.减少Ti含量的使用，避免Si与Ti相互作用而导致毒害钛硅化物的增加；
3.成本不宜过高，否则有碍于产品的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强高塑铝硅镁合金及其制备方法。本发明铝硅镁合金的α-Al相晶粒尺寸不大于180微米；最高室温屈服强度能达到218.9MPa以上，最高抗拉强度能达到300.1MPa以上，最高延伸率能达到10.3％以上，降低了生产成本，扩展了应用范围。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下发明构思：
本发明针对现有技术存在的技术问题，采用以下方式来解决上述问题：
由于Mg在Al-7Si-0.3Mg-Ti-Nb-B合金中形成Mg2Si强化相，不与Ti、Nb和B元素相互作用且在凝固阶段不起细化作用。因此为了简化计算，首先通过Al-Si-Ti-Nb-B热力学数据库计算Al-7Si-Ti-Nb-B合金的非平衡凝固路径，进而得到Al-7Si-Ti-Nb-B合金中MAl3及MB2细化相及强化相的物相分数，其中，M代表Ti或Nb。
为得到一种高强高塑铝硅镁合金，首先采用氟盐法制备Al-Ti-Nb-B中间合金。对得到的Al-Ti-Nb-B合金铸锭进行热挤压处理，打碎Al-Ti-Nb-B合金中粗大的细化相及强化相颗粒，改善细化相及强化相颗粒的团聚现象。随后将得到的Al-Ti-Nb-B合金杆加入Al-7Si-0.3Mg合金熔体，进行浇铸及T6热处理，得到高强高塑铝硅镁合金。
根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：
一种高强高塑铝硅镁合金，按照质量百分比计算的组分组成为，7％的Si，0.3％的Mg，0.0125-0.1％的Ti，0.0125-0.1％的Nb，0.0025-0.02％的B，余量为Al；铝硅镁合金的物相为NbAl3、TiAl3、NbB2及TiB2细化相及强化相中的一种及多种；其余为Mg2Si相、共晶硅相及α-Al相；所述铝硅镁合金的最高室温屈服强度不低于218.9MPa，最高抗拉强度不低于300.1MPa，最高延伸率不低于10.3％；所述高强高塑铝硅镁合金采用如下方法制备而成：
采用氟盐反应法和热挤压法制得Al-Ti-Nb-B合金杆，向Al-7Si-0.3Mg合金熔体中添加Al-Ti-Nb-B合金杆，并进行浇铸和T6热处理，从而得到所述高强高塑铝硅镁合金。
优选地，高强高塑铝硅镁合金按照质量百分比计算的组分组成为，7％的Si，0.3％的Mg，0.05％的Ti，0.05％的Nb，0.01％的B，余量为Al；铝硅镁合金的物相为NbAl3、TiAl3、NbB2及TiB2细化相及强化相中的一种及多种；其余为Mg2Si相、共晶硅相及α-Al相；所述铝硅镁合金的最高室温屈服强度不低于218.9MPa，最高抗拉强度不低于300.1MPa，最高延伸率不低于10.3％。
优选地，所述Al-Ti-Nb-B合金杆的质量百分比的组分组成为，2.5％的Ti，2.5％的Nb，0.5％的B，余量为Al；所述Al-Ti-Nb-B合金杆中包含MAl3颗粒，MAl3团聚体，MB2颗粒和MB2团聚体，其中，M代表Ti或Nb，MAl3、MB2团聚体的尺寸为6.2-17.4微米，MAl3、MB2颗粒的尺寸为0.2-3.1微米。
优选地，所述α-Al相的晶粒尺寸为174.1±9.2微米。
优选地，所述铝硅镁合金在铸态下屈服强度为91.2±1.3MPa，抗拉强度为187.3±4.9MPa，延伸率为7.6±0.4％；所述铝硅镁合金在经过T6热处理后屈服强度为215.3±3.6MPa，抗拉强度为298.1±2.8MPa，延伸率为9.7±0.9％。
优选地，所述铝硅镁合金经T6热处理后和铝硅镁合金在铸态下相比，铝硅镁合金延伸率上升2.1％。
优选地，所述Al-Ti-Nb-B合金杆以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料；Al-Ti-Nb-B合金杆的质量百分比的组分组成为，2.5％的Ti，2.5％的Nb，0.5％的B，余量为Al。
优选地，所述MAl3、MB2团聚体的平均尺寸为11.3微米，MAl3、MB2颗粒的平均尺寸为1.3微米。所述α-Al相的晶粒尺寸小于180微米。
优选地，所述铝硅镁合金的经T6热处理后最高室温屈服强度为218.9MPa，最高抗拉强度为300.1MPa，最高延伸率为10.3％。
一种本发明高强高塑铝硅镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，Al-Ti-Nb-B合金锭的制备：
以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料，采用氟盐反应法，制备Al-Ti-Nb-B合金锭；
步骤2，Al-Ti-Nb-B合金杆的制备：
将在所述步骤1中所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行热挤压，制得Al-Ti-Nb-B合金杆；
步骤3，Al-7Si-0.3Mg合金熔体的熔炼：
将已预热的纯铝放入井式炉进行熔炼，待纯铝完全熔化后，加入铝硅和铝镁中间合金，得到Al-7Si-0.3Mg合金熔体；
步骤4，晶粒细化处理过程：
将在所述步骤2中所得Al-Ti-Nb-B合金杆进行预热，然后将Al-Ti-Nb-B合金杆加入到在所述步骤3中所得的Al-7Si-0.3Mg合金熔体中，进行晶粒细化处理，获得铝硅镁合金熔体；Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于铝硅镁合金熔体质量的0.5％；
步骤5，铸态铝硅镁合金的制备：
用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在铝硅镁合金熔体中通入高纯氩气，完成铝硅镁合金熔体的精炼和除气过程，将铝硅镁合金熔体浇入已预热的浇铸模具中，得到铸态铝硅镁合金，所述浇铸模具的材质均为铸铁；
步骤6，铸态铝硅镁合金的T6热处理：
将在所述步骤5所得铸态铝硅镁合金进行T6热处理，得到高强高塑的铸造铝硅镁合金。
优选地，在所述步骤2中，热挤压的条件为：先进行机加工处理，以去除表面毛刺及氧化皮；随后，将Al-Ti-Nb-B合金锭放置于温度为370-420℃的热处理炉中预热2-2.5小时，控制挤压温度为370-420℃，控制挤压比不低于16。进一步优选地，将Al-Ti-Nb-B合金锭放置于温度为400℃的热处理炉中预热2小时，控制挤压温度为400℃。
优选地，在所述步骤3中，进行Al-7Si-0.3Mg合金熔体的熔炼，首先，将井式炉进行空炉预热去除炉中水气，同时，将纯铝进行预热，然后，将已预热的纯铝放入井式炉进行熔炼，待纯铝完全熔化后，捞取表面浮渣并去除氧化皮，保持熔体温度，加入铝硅和铝镁中间合金，并将其完全没入铝液，即可得到Al-7Si-0.3Mg合金熔体。
优选地，在所述步骤4中，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于铝硅镁合金熔体质量的2％，细化条件为：搅拌30-90秒，保温20-35分钟。进一步优选地，在所述步骤4中，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于铝硅镁合金熔体质量的2-4％。进一步优选地，在所述步骤4中，得到铝硅镁合金熔体，记为Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体；所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量为2％，细化条件为搅拌30秒，保温30分钟。
优选地，在所述步骤5中，进行铸态铝硅镁合金的制备，即合金熔体的精炼、除气、浇铸，首先，将精炼剂用铝箔包裹并烘干，同时预热不锈钢钟罩，然后用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在步骤4所得Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体中通入高纯氩气，完成铝硅镁合金熔体的精炼和除气过程，接下来，将Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体浇入已预热的浇铸模具中，待合金熔体凝固并冷却后，将铸件开模取出，即可得到铸态铝硅镁合金。
优选地，在所述步骤6中，T6热处理的条件为，在520-550℃下固溶处理7-8小时；固溶处理完毕后，在温度为60-80℃的水中进行水淬；水淬完毕后，在160-170℃下人工时效处理4-5小时。进一步优选地，在所述步骤6中，进行铸态铝硅镁合金的T6热处理，将步骤5所得铸态Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金在一定条件下进行T6热处理，即可得到高强高塑的铸造铝硅镁合金；所述步骤6的T6热处理的条件为，在540℃下固溶处理8小时；固溶处理完毕后，在温度为70℃的水中进行水淬；水淬完毕后，在165℃下人工时效处理4小时。
与现有技术相比，本发明具有显而易见的突出的实质性特点和显著的优点：
1.本发明经材料金相观察、拉伸力学性能实验检测可知，对于现有技术具有以下优点：
本发明所设计制备的铝硅镁合金，α-Al晶粒尺寸小于180微米，最小可达174微米；合金铸态下室温屈服强度最高可达92.6MPa，抗拉强度最高可达192.6MPa，延伸率最高可达7.9％；经T6热处理后的室温屈服强度最高可达218.9MPa，抗拉强度最高可达300.1MPa，延伸率最高可达10.3％，扩大了合金的应用范围；
相较于未经挤压的Al-Ti-Nb-B合金锭，添加经挤压的Al-Ti-Nb-B合金杆的晶粒细化效率更高，最终制得的铝硅镁合金组织更均匀，拉伸性能更稳定，晶界处细化相及强化相颗粒团聚现象减弱，T6热处理后合金延伸率进一步提升2.1％；
相较于Al-Ti-B中间合金，所添加的Al-Ti-Nb-B合金杆降低了Ti元素的使用量，避免了Si与Ti相互作用而导致毒害钛硅化物的增加；相较于Al-Nb-B中间合金，所添加的Al-Ti-Nb-B合金杆引入了Ti元素替代部分的Nb元素，并以Nb2O5的形式引入Nb源，减少了使用成本；
2.本发明合金不含稀土及贵金属元素，合金成本低，易于商用推广；
3.本发明根据基于材料科学知识指导的相图热力学计算方法设计合金成分，有效减少了试错法导致的实验成本；
4.本发明与现有技术相比具有更优良的拉伸力学性能，降低了使用成本，提高了应用范围，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明计算不同Al-Ti-Nb-B合金杆添加量下的Al-7Si-Ti-Nb-B合金的非平衡凝固路径图。其中，图1(a)为Al-7Si合金相图，图1(b)为Al-7Si-0.5(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金相图，图1(c)为Al-7Si-1(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金相图，图1(d)为Al-7Si-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金相图，图1(e)为Al-7Si-4(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金相图。
图2为对比例中所用Al-Ti-Nb-B合金锭的组织微观照片。
图3为本发明实施例中所用Al-Ti-Nb-B合金杆的组织微观照片。
图4为参比例中Al-7Si-0.3Mg合金的金相照片。
图5为本发明实施例1-5及对比例1-5中经Al-Ti-Nb-B合金杆及合金锭细化的铝硅镁合金金相照片。
图6为本发明实施例1中经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的铝硅镁合金铸态下和T6热处理后室温下的应力应变曲线图。
图7为本发明对比例1中经Al-Ti-Nb-B合金锭细化的铝硅镁合金铸态下和T6热处理后室温下的应力应变曲线图。
图8为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及参比例的晶粒尺寸统计图。
图9为对比例1、对比例2、对比例3、对比例4及参比例的晶粒尺寸统计图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明。
由于Mg在Al-7Si-0.3Mg-Ti-Nb-B合金中形成Mg2Si强化相，不与Ti、Nb和B元素相互作用且在凝固阶段不起细化作用，因此为了简化计算，依据Al-Si-Ti-Nb-B热力学数据库，采用热力学计算的方式得到参比例、实施例1-4及对比例1-4对应合金简化计算的非平衡凝固路径图，具体路径图如图1(a-e)所示。为了明确不同合金中细化相及强化相种类和质量分数，根据非平衡凝固路径进行计算，所得结果如表1所示。
表1Al-7Si-Ti-Nb-B合金中细化相及强化相种类和质量分数
Figure BDA0003151313280000071
实施例1：
一种高强高塑铝硅镁合金的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，Al-Ti-Nb-B合金锭的制备，以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料采用氟盐反应法制备Al-Ti-Nb-B合金锭，Al-Ti-Nb-B合金锭由以下质量百分比的组分组成：2.5％的Ti，2.5％的Nb，0.5％的B，余量为Al；
步骤2，Al-Ti-Nb-B合金杆的制备，即Al-Ti-Nb-B合金锭的热挤压，将步骤1所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行机加工处理，以去除表面毛刺及氧化皮，随后，放置于温度为400℃的热处理炉中预热2小时，控制挤压温度为400℃，控制挤压比为16；
步骤3，Al-7Si-0.3Mg合金熔体的熔炼，首先，将井式炉进行空炉预热至400℃去除炉中水气，同时，将纯铝进行300℃的预热，然后，将已预热的纯铝放入井式炉，在750℃条件下进行熔炼，待纯铝完全熔化后，捞取表面浮渣并去除氧化皮，保持熔体温度为750℃，依次加入硅含量质量百分数为10％的铝硅中间合金和镁含量质量百分数为50％的铝镁中间合金，并将其完全没入铝液，减少镁元素的烧损，即可得到Al-7Si-0.3Mg合金熔体；
步骤4，晶粒的细化过程，将步骤2所得Al-Ti-Nb-B合金杆进行250℃的预热，然后将已预热的质量百分比为2％的Al-Ti-Nb-B合金杆加入步骤3所得Al-7Si-0.3Mg合金熔体进行晶粒细化处理，具体细化条件为，搅拌30秒，保温30分钟，即可获得最终的铝硅镁合金熔体，记为Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体；
步骤5，铸态铝硅镁合金的制备，即合金熔体的精炼、除气、浇铸，首先，将福士科NITRALC19精炼剂用铝箔包裹并于250℃下加热烘干，同时预热不锈钢钟罩，然后将以精炼剂添加量为0.2％，用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体中通入高纯氩气，通气的条件为，通气流速为0.2L/min，通气时间为3分钟，即可完成Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体的精炼和除气过程，接下来，将Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金熔体分别浇入已预热为250℃的金相观察样品和拉伸试样浇铸模具中，待合金熔体凝固并冷却后，将铸件开模取出，即可得到铸态铝硅镁合金，所述金相观察样品和拉伸试样浇铸模具的材质均为铸铁；
步骤6，铸态铝硅镁合金的T6热处理，将步骤5所得铸态Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金置于箱式电阻炉中，在540℃条件下进行固溶处理，固溶处理的时间为8小时，然后在温度为70℃的水中进行水淬，水淬完毕后，在165℃下人工时效处理4小时，即可得到高强高塑的铸造铝硅镁合金。
为获得经热挤压前后的Al-Ti-Nb-B合金锭及Al-Ti-Nb-B合金杆细化相及强化相颗粒的微观形貌，观察其颗粒尺寸及分布情况，对挤压前的Al-Ti-Nb-B合金锭及热挤压后的Al-Ti-Nb-B合金杆进行金相观察。Al-Ti-Nb-B合金锭的组织微观照片如图2所示，Al-Ti-Nb-B合金杆的组织微观照片如图3所示。
1、经挤压后的Al-Ti-Nb-B合金杆中MAl3、MB2(M＝Ti,Nb)团聚体的平均尺寸由合金锭的16.63微米减小至11.3微米；
2、MAl3、MB2(M＝Ti,Nb)颗粒的平均尺寸由合金锭的2.1微米减小至1.3微米。
也就是说，Al-Ti-Nb-B合金锭经热挤压后的细化相及强化相颗粒尺寸减小效果显著。
为了获得Al-7Si-0.3Mg-2(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金的晶粒尺寸数据，对经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的铝硅镁合金金相试样距底部2cm处进行金相观察，如图5实施例1所示。采用截线法，按照ASTM standard E112-10标准测量试样的平均晶粒尺寸。结果表明，经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的铝硅镁铸态合金的晶粒尺寸为174.1±9.2微米。
为了获得经热挤压后Al-Ti-Nb-B合金杆细化的铝硅镁合金铸态下和T6热处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。结果表明，铝硅镁合金铸态下屈服强度为91.2±1.3MPa，抗拉强度为187.3±4.9MPa，延伸率为7.6±0.4％，T6热处理后屈服强度为215.3±3.1MPa，抗拉强度为298.1±2.8MPa，延伸率为9.7±0.9％，如图6所示。
为证明合金杆的细化效果，即热挤压的技术效果，提供参比例和对比例1。
参比例
一种未添加Al-Ti-Nb-B的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：不进行所述步骤1、2、4的操作，即可实现得到不添加Al-Ti-Nb-B的铝硅镁合金。
为了获得未添加晶粒细化剂的铝硅镁合金晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图4所示，参比例铸态合金的晶粒尺寸为896.8±112.9微米。与实施例1相比，未添加晶粒细化剂的铝硅镁合金晶粒尺寸粗大，是实施例1的5.15倍。
产生这一结果的原因分析如下，通过图1(a)及表1可知，对Al-7Si合金进行非平衡凝固路径的计算，其在凝固过程中未析出细化相及强化相颗粒，因此晶粒粗大。
为了获得未添加晶粒细化剂的铝硅镁合金铸态下和T6热处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。Al-7Si-0.3Mg合金铸态下屈服强度为90.8±1.7MPa，抗拉强度为174.2±7.5MPa，延伸率为3.9±0.6％，T6热处理后屈服强度为178.3±2.9MPa，抗拉强度为247.7±3.6MPa，延伸率为3.7±0.4％。与实施例1相比，抗拉强度和延伸率明显下降，T6热处理后延伸率进一步下降，综合力学性能不佳。
对比例1
一种添加未经挤压的Al-Ti-Nb-B合金锭的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：不进行所述步骤2，直接采用所述步骤1所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行后续操作，合金成分与实施例1相同。
为了获得对比例1的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5对比例1所示，对比例1铸态合金的平均晶粒尺寸为203.8±14.5微米。
为了获得添加未经挤压的Al-Ti-Nb-B合金锭的铝硅镁合金铸态下和T6热处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。测试结果如图7所示，铝硅镁合金铸态下屈服强度为92.7±13.5MPa，抗拉强度为184.3±9.0MPa，延伸率为6.8±1.9％，T6热处理后屈服强度为216.0±4.2MPa，抗拉强度为292.6±9.9MPa，延伸率为6.4±1.5％。
与参比例相比，该合金的晶粒尺寸得到有效细化，细化效率达77.3％；抗拉强度和延伸率均得到有效提升。
与实施例1相比，该合金虽然得到有效细化，但其细化效率低于实施例1的80.6％；抗拉强度和延伸率均低于实施例1的力学性能，且屈服强度、抗拉强度和延伸率波动均大于实施例1。
实施例1中合金经T6热处理后延伸率上升2.1％，而参比例及对比例1合金经T6热处理后延伸率分别下降0.2％和0.4％。
通过晶粒尺寸统计的误差值表示合金组织的均匀性，实施例1铸态合金的值为±9.2微米，对比例1铸态合金的值为±14.5微米，实施例1具有更均匀的合金组织。
产生这一结果的原因分析如下，虽然实施例1和对比例1成分相同，但是，实施例1中添加的Al-Ti-Nb-B合金杆经过热挤压处理，Al-Ti-Nb-B合金中的细化相及强化相颗粒被打碎且分布更加弥散化，导致Al-Ti-Nb-B合金杆的晶粒细化效率获得提升，合金组织更均匀，进而拉伸力学性能提升效果更加明显，拉伸力学性能更稳定。同时更均匀的细化相和强化相分布及更少细化相和强化相颗粒团聚的有助于合金在T6热处理后避免延伸率的下降，甚至实现延伸率的提高。
因此，根据实施例1、参比例及对比例1可以得到以下结论：
1、采用合金杆，即热挤压技术，可以有效提高细化效果；
2、采用合金杆，即热挤压技术，可以有效提高抗拉强度和延伸率；
3、采用合金杆，即热挤压技术，可以获得更均匀的合金组织和更稳定的拉伸性能；
4、采用合金杆，即热挤压技术，可以使合金在T6热处理后避免延伸率的下降，甚至实现延伸率的提高。
为了证明Al-Ti-Nb-B合金杆添加量的影响，提供实施例2、实施例3及实施例4，即Al-Ti-Nb-B合金杆添加质量百分数分别为0.5％、1％及4％的情况。
实施例2
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为0.5％的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为0.5％，即可得到Al-7Si-0.3Mg-0.5(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金。
为了获得实施例2的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5实施例2所示，实施例2铸态合金的平均晶粒尺寸为307.1±17.6微米。
实施例3
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为1％的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为1％，即可得到Al-7Si-0.3Mg-1(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金。
为了获得实施例3的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5实施例3所示，实施例3铸态合金的平均晶粒尺寸为268.1±19.9微米。
实施例4
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为4％的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为4％，即可得到Al-7Si-0.3Mg-4(0.025Ti-0.025Nb-0.005B)合金。
为了获得实施例4的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5实施例4所示，实施例4铸态合金的平均晶粒尺寸为243.6±20.1微米。
对比分析参比例、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所得数据，如图8所示。结果表明，合金晶粒尺寸随Al-Ti-Nb-B合金杆添加量的增加呈现先下降后上升趋势，而合金组织均匀度与添加量及晶粒尺寸没有呈现明显相关性，在添加量2％时出现最小值±9.2微米。
在添加量较少的0.5％时，根据图1(b)及表1可知，合金熔体在浇铸开始只存在MB2颗粒。在添加量较少的1％时，根据图1(c)及表1可知，合金熔体在浇铸开始存在MAl3和MB2颗粒。根据表1可知，在添加量0.5-1％范围内，合金内析出的MAl3物相质量分数小于0.02，MB2物相质量分数小于0.008，由于细化相颗粒数量不足，无法获得更加有效的细化效果。
在添加量较多的4％时，根据图1(e)及表1可知，合金内析出的MAl3物相质量分数为0.20，MB2物相质量分数为0.065。在该范围内，由于细化相颗粒发生团聚及富集现象产生的不利影响，与细化效果相互抵消，呈现出细化效果减弱的现象。
根据上述分析，通过相图计算和金相观察可以得到以下结论：当添加量范围在2％时，Al-Ti-Nb-B合金杆的晶粒细化效率最高。
为证明热挤压对Al-Ti-Nb-B合金晶粒细化结果的影响，对此，提供对比例2、对比例3及对比例4。
对比例2
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为0.5％的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例2相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为0.5％，合金成分与实施例2相同。
为了获得对比例2的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5对比例2所示，对比例2铸态合金的平均晶粒尺寸为366.3±25.3微米。
对比例3
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为1％的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例2相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为1％，合金成分与实施例3相同。
为了获得对比例3的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5对比例3所示，对比例3铸态合金的平均晶粒尺寸为289.4±23.6微米。
对比例4
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为4％的铝硅镁合金，未特别说明的步骤与实施例4相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为4％，合金成分与实施例4相同。
为了获得对比例4的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图5对比例4所示，对比例4铸态合金的平均晶粒尺寸为193.0±21.7微米。
因此，根据参比例、对比例1、对比例2、对比例3及对比例4可以得到以下结论：
随着Al-Ti-Nb-B合金锭的添加，铝硅镁合金的晶粒尺寸呈现先减小后逐渐平缓的趋势，这是由于当晶粒细化剂添加量过少时，细化相及强化相颗粒数量不足，未能达到理想的细化与强化效果；当晶粒细化剂添加量过多时，其中的细化相及强化相颗粒发生团聚及富集现象，导致其晶粒细化效果减弱。当Al-Ti-Nb-B合金锭的添加量的质量百分比为4％时，可将Al-7Si-0.3Mg合金的铸态晶粒尺寸由896.8微米细化至193.0微米，如图9所示。当Al-Ti-Nb-B合金锭的添加量的质量百分比为2％时，可将Al-7Si-0.3Mg合金的铸态晶粒尺寸由896.8微米细化至203.8微米，达到Al-Ti-Nb-B合金锭的添加量与细化效率的平衡。
添加Al-Ti-Nb-B合金锭时，合金组织均匀度与添加量及晶粒尺寸没有呈现明显相关性，在添加量2％时出现最小值±14.5微米。
再将实施例和对比例进行对比分析，可以得到以下结论：
(1)合金组织均匀度与添加量及晶粒尺寸没有呈现明显相关性，仅通过对添加量进行有限次数的尝试，无法预测到在添加量为2％时，可以获得最均匀的合金组织。
(2)热挤压的方式可以减小Al-Ti-Nb-B合金中MAl3及MB2细化相及强化相颗粒的尺寸并改善其分布；同样添加量下，添加经挤压后的Al-Ti-Nb-B合金杆的铝硅镁合金中晶粒均匀度更高。
(3)当以Al-Ti-Nb-B合金杆的形式加入质量百分比为2％的Al-Ti-Nb-B时，晶粒细化效率最佳，Al-7Si-0.3Mg合金的晶粒尺寸被细化至174.1微米，力学性能得到最大提升，经T6热处理后室温下的屈服强度由未添加Al-Ti-Nb-B合金的178.3±2.9MPa提升至215.3±3.1MPa，抗拉强度由247.7±3.6MPa提升至298.1±2.8MPa，延伸率由3.7±0.4％提升至9.7±0.9％；合金在经T6热处理后延伸率由铸态下的7.6±0.4％提升至9.7±0.9％。
因此，根据上述分析可知，本发明通相图计算，并采用热挤压，获得合金杆的方法，才能实现本发明的显著技术效果提升。
综上所述，本发明上述实施例一种高强高塑铝硅镁及其制备方法，以相图计算指导成分设计，按照以下质量百分比的组分组成：6.0-8.0％的Si，0.2-0.4％的Mg，0-0.2％的Ti，0-0.2％的Nb，0-0.03％的B，余量为Al进行备料，并经过以下熔炼操作：(1)制备Al-Ti-Nb-B合金锭并热挤压为合金杆；(2)制备Al-7Si-0.3Mg合金熔体，加入Al-Ti-Nb-B合金杆；(3)对得到的合金熔体进行精炼、除气及除渣操作；(4)浇注合金熔体，得到铸态合金；(5)将铸态合金置于540℃下固溶处理8小时后，70℃水淬，再置于165℃下人工时效处理4小时后，得到高强高塑的铸造铝硅镁合金。本发明中经热挤压后得到的Al-Ti-Nb-B合金杆中的MAl3和MB2(M＝Ti,Nb)细化相及强化相颗粒分布均匀，细化效率增加，降低Al-Ti-Nb-B晶粒细化剂的使用成本。本发明制备的铝硅镁合金，以Al-Ti-Nb-B合金杆的形式引入Al-Ti-Nb-B，当Al-Ti-Nb-B合金杆添加量的质量百分比为2％时，T6热处理后的室温下的最高屈服强度为218.9MPa，最高抗拉强度为300.1MPa，最高延伸率为10.3％，实现了T6热处理后强度和塑性的进一步提升。降低了使用成本，提高了应用范围，具有广阔的应用前景。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明一种高强高塑铝硅镁合金及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强高塑铝硅镁合金，其特征在于：按照质量百分比计算的组分组成为，7％的Si，0.3％的Mg，0.0125-0.1％的Ti，0.0125-0.1％的Nb，0.0025-0.02％的B，余量为Al；铝硅镁合金的物相为NbAl3、TiAl3、NbB2及TiB2细化相及强化相中的一种及多种；其余为Mg2Si相、共晶硅相及α-Al相；所述铝硅镁合金的最高室温屈服强度不低于218.9MPa，最高抗拉强度不低于300.1MPa，最高延伸率不低于10.3％；所述高强高塑铝硅镁合金采用如下方法制备而成：
采用氟盐反应法和热挤压法制得Al-Ti-Nb-B合金杆，向Al-7Si-0.3Mg合金熔体中添加Al-Ti-Nb-B合金杆，并进行浇铸和T6热处理，从而得到所述高强高塑铝硅镁合金。
2.根据权利要求1所述高强高塑铝硅镁合金，其特征在于：所述Al-Ti-Nb-B合金杆的质量百分比的组分组成为，2.5％的Ti，2.5％的Nb，0.5％的B，余量为Al；所述Al-Ti-Nb-B合金杆中包含MAl3颗粒，MAl3团聚体，MB2颗粒和MB2团聚体，其中，M代表Ti或Nb，MAl3、MB2团聚体的尺寸为6.2-17.4微米，MAl3、MB2颗粒的尺寸为0.2-3.1微米。
3.根据权利要求1所述高强高塑铝硅镁合金，其特征在于：所述α-Al相的晶粒尺寸为174.1±9.2微米。
4.根据权利要求1所述高强高塑铝硅镁合金，其特征在于：所述铝硅镁合金在铸态下屈服强度为91.2±1.3MPa，抗拉强度为187.3±4.9MPa，延伸率为7.6±0.4％；所述铝硅镁合金在经过T6热处理后屈服强度为215.3±3.6MPa，抗拉强度为298.1±2.8MPa，延伸率为9.7±0.9％。
5.根据权利要求1所述高强高塑铝硅镁合金，其特征在于：所述铝硅镁合金经T6热处理后和铝硅镁合金在铸态下相比，铝硅镁合金延伸率上升2.1％。
6.一种权利要求1所述高强高塑铝硅镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，Al-Ti-Nb-B合金锭的制备：
以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料，采用氟盐反应法，制备Al-Ti-Nb-B合金锭；
步骤2，Al-Ti-Nb-B合金杆的制备：
将在所述步骤1中所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行热挤压，制得Al-Ti-Nb-B合金杆；
步骤3，Al-7Si-0.3Mg合金熔体的熔炼：
将已预热的纯铝放入井式炉进行熔炼，待纯铝完全熔化后，加入铝硅和铝镁中间合金，得到Al-7Si-0.3Mg合金熔体；
步骤4，晶粒细化处理过程：
将在所述步骤2中所得Al-Ti-Nb-B合金杆进行预热，然后将Al-Ti-Nb-B合金杆加入到在所述步骤3中所得的Al-7Si-0.3Mg合金熔体中，进行晶粒细化处理，获得铝硅镁合金熔体；Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于铝硅镁合金熔体质量的0.5％；
步骤5，铸态铝硅镁合金的制备：
用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在铝硅镁合金熔体中通入高纯氩气，完成铝硅镁合金熔体的精炼和除气过程，将铝硅镁合金熔体浇入已预热的浇铸模具中，得到铸态铝硅镁合金，所述浇铸模具的材质均为铸铁；
步骤6，铸态铝硅镁合金的T6热处理：
将在所述步骤5所得铸态铝硅镁合金进行T6热处理，得到高强高塑的铸造铝硅镁合金。
7.根据权利要求6所述高强高塑铝硅镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，热挤压的条件为：先进行机加工处理，以去除表面毛刺及氧化皮；随后，将Al-Ti-Nb-B合金锭放置于温度为370-420℃的热处理炉中预热2-2.5小时，控制挤压温度为370-420℃，控制挤压比不低于16。
8.根据权利要求6所述高强高塑铝硅镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于铝硅镁合金熔体质量的2％，细化条件为：搅拌30-90秒，保温20-35分钟。
9.根据权利要求8所述高强高塑铝硅镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于铝硅镁合金熔体质量的2-4％。
10.根据权利要求6所述高强高塑铝硅镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤6中，T6热处理的条件为，在520-550℃下固溶处理7-8小时；固溶处理完毕后，在温度为60-80℃的水中进行水淬；水淬完毕后，在160-170℃下人工时效处理4-5小时。
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