CN113619061A - 一种etfe耐高温隔离膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种ETFE耐高温隔离膜及其制备方法和应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)原料配制;(2)熔融挤出;(3)坯料冷却;(4)冷却定型;(5)后处理。本发明的ETFE耐高温隔离膜的制备方法过程简单,易于操作,产品质量易于控制,成本低,制备出来的隔离膜厚度均匀,表面光泽度好,拉伸性能优异,可以一次性从固化后的复合材料表面剥离,无扯烂或残留。本发明制备的ETFE耐高温隔离膜可用作玻纤/碳纤复合材料成型制作过程中的隔离膜。
Description
技术领域
本发明属于复合材料用隔离膜领域,涉及一种ETFE耐高温隔离膜及其制备方法和应用。
背景技术
ETFE是英文Ethylene-tetrafluoroethylene copolymer的缩写,中文名为乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE),俗称氟塑树脂,是四氟乙烯与乙烯按一定比例共聚而成,是一种无色、透明的颗粒状结晶体,其具有极好的耐磨性、耐高温性、耐化学性和电绝缘性能。
传统的ETFE隔离膜生产工艺包括模压烧结坯料、机床切削成膜、延压收卷制成,该生产工序多,工艺难以控制,而且产量偏低,不能满足现代社会的生产要求。随着复合材料在航空航天、汽车制造等领域上广泛的应用,对耐高温ETFE隔离膜的市场需求也急剧增加。
CN103660108A公开了一种PTFE耐高温隔离膜的流延生产工艺,包括以下步骤:(1)原料配制;(2)原料挤出;(3)坯料冷却;(4)冷却定型;(5)牵引展平;(6)切边收卷;(7)检验包装。该发明的有益效果在于:工艺简单,易于操作,产品质量易于控制,成本低,制备出来的薄膜厚度均匀,表面光泽度好,各向拉伸强度相当,抗撕裂性好,可以一次性从固化后的复合材料表面剥离,无扯烂或残留。但该发明并未给出PTFE耐高温隔离膜的拉伸强度性能以及抗撕裂性能。
因此,在本领域中,期望开发一种快速生产ETFE隔离膜的生产工艺。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种ETFE耐高温隔离膜及其制备方法和应用。本发明的制备方法过程简单,易于操作,产品质量易于控制,成本低。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为300℃~350℃(例如300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃等),模头唇口间隙为0.02mm~0.07mm(例如0.02mm、0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm或0.07mm等),模头的挤出温度为300℃~350℃(例如300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃等),气刀的气压为0.2MPa~0.7MPa(例如0.2MPa、0.3MPa、0.5MPa或0.7MPa等),气刀出气口与冷却辊之间的距离为15mm~70mm(例如15mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm或70mm等);
(3)将步骤(2)得到的挤出坯料膜冷却,得到粗坯料;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在90℃~150℃,例如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等;
(5)将步骤(4)得到的隔离膜坯进行后处理,得到所述ETFE耐高温隔离膜。
在本发明中,ETFE耐高温隔离膜的制备方法过程简单,易于操作,产品质量易于控制,成本低,制备出来的隔离膜厚度均匀,表面光泽度好,各向拉伸强度相当,抗撕裂性好,可以一次性从固化后的复合材料表面剥离,无扯烂或残留。
在本发明中,步骤(2)熔融挤出过程,模头温度主要决定溶体流动性能,模唇间隙影响流体从模头挤出的流量,从而影响薄膜厚度,若模头唇口间隙小于0.02mm,会导致ETFE薄膜易形成褶皱,若模头唇口间隙大于0.07mm,流体流量过大,造成ETFE薄膜厚度过大,后续不易拉伸至所需厚度,影响最终的膜性能。
在本发明中,步骤(4)冷却定型过程,将冷却辊筒的温度控制在90℃~150℃,可使得薄膜得到梯度的冷却定型,膜结构及膜面更加优良,若冷却辊筒的温度低于90℃,骤冷状态不易薄膜结构的建立,表面出现连续条纹等现象,从而影响其性能,若冷却辊筒的温度高于150℃,薄膜未得到充分的冷却,后续段易发生拉伸等现象,影响其透明度、拉伸强度及薄膜幅宽。
优选地,以原料的质量为100%计,步骤(1)所述ETFE树脂的含量为70%~99%(例如70%、75%、80%、85%、90%、95%或99%等),所述色母的含量为0.5%~10%(例如0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%等),所述加工助剂的含量为0.5%~20%,例如0.5%、1%、5%、10%、15%、18%或20%等。
优选地,所述ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为5~15g/10min,例如5g/10min、8g/10min、10g/10min、13g/10min或15g/10min等。
优选地,所述加工助剂包括增强剂和/或润滑剂。
优选地,步骤(3)所述冷却为经过冷却辊冷却。
优选地,所述冷却辊与T型模头之间的间隙为15mm~70mm,例如15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm或70mm等。
优选地,所述冷却辊的转速为15~35m/min,例如15m/min、20m/min、25m/min、30m/min或35m/min等。
优选地,步骤(5)所述后处理包括牵引展平和切边收卷。
优选地,所述牵引展平包括以下步骤:将隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为90℃~150℃,例如90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等。
优选地,所述收卷的速度为15~35m/min,例如15m/min、20m/min、30m/min或35m/min等。
优选地,所述切边收卷后还包括检验包装。
优选地,步骤(5)所述ETFE耐高温隔离膜的厚度为15μm~50μm,例如15μm、20μm、30μm、40μm或50μm等。
第二方面,本发明提供一种根据第一方面所述的制备方法制备得到的ETFE耐高温隔离膜。
第三方面,本发明提供第二方面所述的ETFE耐高温隔离膜在复合材料成型制作过程中的应用。
优选地,所述复合材料包括玻璃纤维复合材料或碳纤维复合材料。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明的ETFE耐高温隔离膜的制备方法过程简单,易于操作,产品质量易于控制,成本低,制备出来的隔离膜厚度均匀,表面光泽度好,拉伸强度(纵向:50-77MPa,横向:30-59MPa)及断裂伸长率(纵向:180%-240%,横向:210%-310%)优异,可以一次性从固化后的复合材料表面剥离,无扯烂或残留。本发明制备的ETFE耐高温隔离膜可用作玻纤/碳纤复合材料成型制作过程中的隔离膜。
附图说明
图1为本发明实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为300℃,模头唇口间隙为0.02mm,模头的挤出温度为300℃,气刀的气压为0.7MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为15mm;
(3)坯料冷却
将步骤(2)得到的挤出坯料膜经过冷却辊冷却,得到粗坯料,其中,冷却辊与T型模头之间的间隙为15mm,冷却辊的转速为15m/min;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在90℃;
(5)牵引展平
将步骤(4)得到的隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为90℃;
(6)切边收卷
将步骤(5)得到的隔离膜半成品进行切边收卷,得到隔离膜成品,其中,收卷的速度为15m/min;
(7)检验包装
将步骤(6)得到的隔离膜成品进行检验包装,得到ETFE耐高温隔离膜,其中,ETFE耐高温隔离膜的厚度为15μm。
其中,以原料的质量为100%计,步骤(1)中ETFE树脂的含量为70%,色母的含量为10%,加工助剂的含量为20%;ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为5g/10min,加工助剂为增强剂。
本实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图如图1所示。
实施例2
在本实施例中提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为350℃,模头唇口间隙为0.07mm,模头的挤出温度为350℃,气刀的气压为0.2MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为70mm;
(3)坯料冷却
将步骤(2)得到的挤出坯料膜经过冷却辊冷却,得到粗坯料,其中,冷却辊与T型模头之间的间隙为70mm,冷却辊的转速为35m/min;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在150℃;
(5)牵引展平
将步骤(4)得到的隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为150℃;
(6)切边收卷
将步骤(5)得到的隔离膜半成品进行切边收卷,得到隔离膜成品,其中,收卷的速度为35m/min;
(7)检验包装
将步骤(6)得到的隔离膜成品进行检验包装,得到ETFE耐高温隔离膜,其中,ETFE耐高温隔离膜的厚度为50μm。
其中,以原料的质量为100%计,步骤(1)中ETFE树脂的含量为99%,色母的含量为0.5%,加工助剂的含量为0.5%;ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为15g/10min,加工助剂为润滑剂。
本实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图如图1所示。
实施例3
在本实施例中提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为340℃,模头唇口间隙为0.05mm,模头的挤出温度为340℃,气刀的气压为0.5MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为20mm;
(3)坯料冷却
将步骤(2)得到的挤出坯料膜经过冷却辊冷却,得到粗坯料,其中,冷却辊与T型模头之间的间隙为20mm,冷却辊的转速为25m/min;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在120℃;
(5)牵引展平
将步骤(4)得到的隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为110℃;
(6)切边收卷
将步骤(5)得到的隔离膜半成品进行切边收卷,得到隔离膜成品,其中,收卷的速度为25m/min;
(7)检验包装
将步骤(6)得到的隔离膜成品进行检验包装,得到ETFE耐高温隔离膜,其中,ETFE耐高温隔离膜的厚度为35μm。
其中,以原料的质量为100%计,步骤(1)中ETFE树脂的含量为80%,色母的含量为1%,加工助剂的含量为19%;ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为8g/10min,加工助剂为增强剂。
本实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图如图1所示。
实施例4
在本实施例中提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为330℃,模头唇口间隙为0.03mm,模头的挤出温度为330℃,气刀的气压为0.6MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为30mm;
(3)坯料冷却
将步骤(2)得到的挤出坯料膜经过冷却辊冷却,得到粗坯料,其中,冷却辊与T型模头之间的间隙为30mm,冷却辊的转速为20m/min;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在140℃;
(5)牵引展平
将步骤(4)得到的隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为120℃;
(6)切边收卷
将步骤(5)得到的隔离膜半成品进行切边收卷,得到隔离膜成品,其中,收卷的速度为20m/min;
(7)检验包装
将步骤(6)得到的隔离膜成品进行检验包装,得到ETFE耐高温隔离膜,其中,ETFE耐高温隔离膜的厚度为20μm。
其中,以原料的质量为100%计,步骤(1)中ETFE树脂的含量为85%,色母的含量为5%,加工助剂的含量为10%;ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为10g/10min,加工助剂为润滑剂。
本实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图如图1所示。
实施例5
在本实施例中提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为310℃,模头唇口间隙为0.06mm,模头的挤出温度为310℃,气刀的气压为0.4MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为50mm;
(3)坯料冷却
将步骤(2)得到的挤出坯料膜经过冷却辊冷却,得到粗坯料,其中,冷却辊与T型模头之间的间隙为40mm,冷却辊的转速为30m/min;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在110℃;
(5)牵引展平
将步骤(4)得到的隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为130℃;
(6)切边收卷
将步骤(5)得到的隔离膜半成品进行切边收卷,得到隔离膜成品,其中,收卷的速度为30m/min;
(7)检验包装
将步骤(6)得到的隔离膜成品进行检验包装,得到ETFE耐高温隔离膜,其中,ETFE耐高温隔离膜的厚度为45μm。
其中,以原料的质量为100%计,步骤(1)中ETFE树脂的含量为90%,色母的含量为3%,加工助剂的含量为7%;ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为13g/10min,加工助剂为增强剂。
本实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图如图1所示。
实施例6
在本实施例中提供一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为320℃,模头唇口间隙为0.05mm,模头的挤出温度为320℃,气刀的气压为0.5MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为60mm;
(3)坯料冷却
将步骤(2)得到的挤出坯料膜经过冷却辊冷却,得到粗坯料,其中,冷却辊与T型模头之间的间隙为50mm,冷却辊的转速为30m/min;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,经过冷却辊筒内部冷热交换器后,使冷却辊筒的温度控制在130℃;
(5)牵引展平
将步骤(4)得到的隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为140℃;
(6)切边收卷
将步骤(5)得到的隔离膜半成品进行切边收卷,得到隔离膜成品,其中,收卷的速度为30m/min;
(7)检验包装
将步骤(6)得到的隔离膜成品进行检验包装,得到ETFE耐高温隔离膜,其中,ETFE耐高温隔离膜的厚度为40μm。
其中,以原料的质量为100%计,步骤(1)中ETFE树脂的含量为91%,色母的含量为8%,加工助剂的含量为1%;ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为10g/10min,加工助剂为润滑剂。
本实施例中ETFE耐高温隔离膜的制备方法流程图如图1所示。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处仅在于,步骤(2)熔融挤出过程中模头唇口间隙为0.01mm,其他条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处仅在于,步骤(2)熔融挤出过程中模头唇口间隙为0.1mm,其他条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处仅在于,步骤(4)冷却定型过程中冷却辊筒的温度控制在80℃,其他条件与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1不同之处仅在于,步骤(4)冷却定型过程中冷却辊筒的温度控制在160℃,其他条件与实施例1相同。
对实施例1-6以及对比例1-4制备的ETFE耐高温隔离膜进行性能测试,测试方法如下:
(1)拉伸性能:按照ASTM D882-10的方法进行测试;
(2)厚度:按照GB/T 6672的方法,使用测厚仪进行测试。
性能测试结果如表1所示。
表1
由表1可以看出,实施例1-6制备的ETFE耐高温隔离膜具有合适的厚度(15-50μm)以及优异的拉伸强度(纵向:50-77MPa,横向:30-59MPa)和断裂伸长率(纵向:180%-240%,横向:210%-310%)。
与实施例1相比,对比例1制备的ETFE耐高温隔离膜厚度较小,拉伸强度和断裂伸长率均明显降低,这是因为对比例1中步骤(2)熔融挤出过程中模头唇口间隙过小造成薄膜过薄、易撕裂、不易成型;对比例2制备的ETFE耐高温隔离膜,虽然其拉伸性能有所提高,但由于其厚度过大,并不适用于客户所需场景。
与实施例1相比,对比例3制备的ETFE耐高温隔离膜厚度没有变化,但其拉伸强度和断裂伸长率均稍微下降,对比例4制备的耐高温隔离膜厚度没有变化,虽然其断裂伸长率稍有提高,但其拉伸强度稍有下降。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的ETFE耐高温隔离膜及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种ETFE耐高温隔离膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)原料配制
将ETFE树脂与色母、加工助剂预混,得到原料;
(2)熔融挤出
将步骤(1)得到的原料加入挤出机熔融,由流延机T型模头挤出,经气刀均匀吹起贴合于流延冷却辊筒,得到挤出坯料膜,其中,熔融温度为300℃~350℃,模头唇口间隙为0.02mm~0.07mm,模头的挤出温度为300℃~350℃,气刀的气压为0.2MPa~0.7MPa,气刀出气口与冷却辊之间的距离为15mm~70mm;
(3)将步骤(2)得到的挤出坯料膜冷却,得到粗坯料;
(4)冷却定型
将步骤(3)得到的粗坯料经过冷却辊筒定型,得到隔离膜坯,其中,冷却辊筒通导热油冷却,冷却辊筒的温度控制在90℃~150℃;
(5)将步骤(4)得到的隔离膜坯进行后处理,得到所述ETFE耐高温隔离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以原料的质量为100%计,步骤(1)所述ETFE树脂的含量为70%~99%,所述色母的含量为0.5%~10%,所述加工助剂的含量为0.5%~20%;
优选地,所述ETFE树脂在335℃/5kg条件下的熔融指数为5~15g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冷却为经过冷却辊冷却;
优选地,所述冷却辊与T型模头之间的间隙为15mm~70mm;
优选地,所述冷却辊的转速为15~35m/min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述后处理包括牵引展平和切边收卷。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述牵引展平包括以下步骤:将隔离膜坯通过模头流延,经冷却辊冷却后,得到隔离膜半成品,其中,冷却辊温度为90℃~150℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述收卷的速度为15~35m/min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述ETFE耐高温隔离膜的厚度为15μm~50μm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的ETFE耐高温隔离膜。
9.根据权利要求8所述的ETFE耐高温隔离膜在复合材料成型制作过程中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述复合材料包括玻璃纤维复合材料或碳纤维复合材料。
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CN202110895630.XA CN113619061A (zh) | 2021-08-05 | 2021-08-05 | 一种etfe耐高温隔离膜及其制备方法和应用 |
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