CN113601941B - 利用静电纺丝蛋白纤维膜修复丝织品文物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用静电纺丝蛋白纤维膜修复丝织品文物的方法，利用丝胶溶液将静电纺丝蛋白纤维膜粘结在丝织品文物待修复处；具体过程为：首先在静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面上刷涂或喷涂丝胶溶液，或者将静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面浸泡在丝胶溶液中，然后将静电纺丝蛋白纤维膜涂覆有丝胶溶液的一面粘贴到丝织品文物待修复处，使静电纺丝蛋白纤维膜与丝织品文物待修复处粘结在一起；修复后的文物是由丝织品文物、丝胶和静电纺丝蛋白纤维膜组成的三明治结构，丝织品文物与静电纺丝蛋白纤维膜之间由丝胶进行粘结。本发明属于可逆性修复加固方法，可以在不对文物本体材料过度干预性的修复前提下，实现文物粘合加固中的可逆性保护，应用前景较好。

Description

利用静电纺丝蛋白纤维膜修复丝织品文物的方法
技术领域
本发明属于丝织品文物修复技术领域，涉及一种利用静电纺丝蛋白纤维膜修复丝织品文物的方法。
背景技术
丝织品是重要而珍贵的文物，但考古现场发掘的丝织品由于长期、复杂的埋藏环境的作用使得丝织品文物老化；再加上发掘后的环境(温度、湿度、光照、氧气等)骤然变化，导致纤维强度严重下降、变色变脆，影响文物的寿命，甚至有糟朽或发生粉化现象。即使在博物馆馆藏环境中，丝织品作为脆弱的有机质文物，保护与修复依然是个难题。
这就为几千年文物的保护提出了亟待解决的科学之问。而能够解答这些问题的正是化学、纤维材料、生物蛋白高分子、界面等研究领域所侧重的。深入了解丝织品老化的机理和与环境相互作用的机制是文物保护的基础；文物纤维的分子结构表征和修复材料随时间的变化等研究都为文物保护提供了科学依据和理论基础。
而作为珍贵文物的保护，应遵守国际现行的基本文物保护原则，包括：最小干预原则、过程和修复材料可逆性原则、材料的兼容性原则、历史可读性原则等。现代意义上的文物保护与自然科学关系密切，但关注点始终在如何更好、和持久地保护文物。保护方案制定需要保护技术的可调控性，一般的可逆性指的是：能够在不伤害文物本体的情况下，后期能够较为容易地去除先前修复使用的已经老化的修复材料，或恢复先前认知水平下的“不恰当”修复，或根据文物保存状况，后期进行必要的修复材料和方法的更新。
目前针对丝织品文物的保护的措施可以简单概括为两大范畴：一)保守但相对安全的传统修复选择，即手工修复；二)创新型文物保护尝试。
手工修复，包括使用丝线，现代丝织物、衬布等借助于针、缝织的修复手段。此类方法是目前广泛用于纺织品类的文物保护修复中的较为安全的措施，一般此类的修复符合可逆性修复原则。手工修复主要适用于保存条件较好的丝织品，因保存条件较好的丝织品的材质可以较好的穿针引线。除此之外，我国存在大量亟待保护的脆弱织物，因为织物严重老化，材料强度不高，并不适合针线这类方法。另外此类方法对修复师技艺要求极高，对于目前我国纺织品文物修复人才匮乏的现状，显然有些捉襟见肘。
第二类的方法，包括丝织品文物的科技保护风潮源于上世纪后半页，我国文物保护界开启了创新型的保护思路，比如“丝网加固”技术等。也引入国际上风靡一时的派拉纶(Parylene)技术，涂覆在丝织品表面。另有丝蛋白+化学小分子加固剂，如引入交联剂如戊二醛、乙二醇缩水甘油醚(EGDE)等，但此类技术参差不齐，有些技术短期内可以实现加固脆弱的纺织品文物，但长期看来，属于不可逆性修复加固方法。由于时代观念等的局限，历史上一些采取比较激进的修复方案的丝织品的长期保护的效果，虽然没有进行更为充分的追踪研究和更为深入的科学分析和评价；但目前已经有报道馆藏文物中曾经涂覆的高分子或交联剂存在的丝织品已经发生严重脆化，丝织品中修复材料的快速老化降解，给脆弱丝织品的保护带来了更为棘手的严峻问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种丝织品文物修复方法和修复后文物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
丝织品文物修复方法，采用丝胶溶液作为粘合剂，将静电纺丝蛋白纤维膜粘结在丝织品文物待修复处。
作为优选的技术方案：
如上所述的丝织品文物修复方法，所述丝织品文物待修复处是指丝织品文物破损处或脆弱处(使用Instron等材料性能测试仪进行脆弱丝织品文物的强度拉力定量测试，断裂强度低于仪器的检测限，即使用仪器最小载荷依然无法测量丝的力学性能)。
如上所述的丝织品文物修复方法中，静电纺丝蛋白纤维膜的制备方法为：桑蚕茧用浓度为0.4～0.6wt％的Na2CO3溶液煮(煮的目的是为了脱去丝胶)，脱胶完全后用浓度为8.5～9.5mol/L的LiBr溶液溶解后离心、抽滤和透析，浓缩至溶液质量浓度为33％±1％，之后采用静电纺纺丝成膜；可用乙醇对膜进行后处理，进一步增加其强度；
用浓度为0.4～0.6wt％的Na2CO3溶液煮的温度为100℃，煮沸时间30min～1h；
静电纺纺丝成膜的工艺参数为：纺丝所用喷丝头的孔内径为0.6mm，纺丝液流速为1.5mL/h，纺丝电压为40kV，接收距离为10cm。
如上所述的丝织品文物修复方法，所述静电纺丝蛋白纤维膜的厚度为0.1～0.3mm；静电纺丝蛋白纤维膜的厚度受上述工艺参数影响；
所述静电纺丝蛋白纤维膜的纤维直径为750～2500nm，孔隙率为75％。
如上所述的丝织品文物修复方法，所述丝胶溶液是将丝胶与去离子水以1:1～1:3的质量比室温下混合搅拌均匀得到。
如上所述的丝织品文物修复方法，丝胶的制备工艺为：桑蚕茧用浓度为0.4～0.6wt％的Na2CO3溶液煮(煮的目的是为了获得丝胶)，过滤后将滤液透析浓缩制得；
用浓度为0.4～0.6wt％的Na2CO3溶液煮的温度为100℃，煮沸时间30min～1h。
如上所述的丝织品文物修复方法，具体过程为：首先在静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面(待粘结面可以是静电纺丝蛋白纤维膜的任一面)上刷涂或喷涂丝胶溶液，或者将静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面浸泡在丝胶溶液中，使待粘结面上涂覆有丝胶溶液，然后将静电纺丝蛋白纤维膜涂覆有丝胶溶液的一面粘贴到丝织品文物待修复处，使静电纺丝蛋白纤维膜与丝织品文物待修复处粘结在一起。
刷涂、喷涂、浸泡是常用的三种施加丝胶的方式，即可以在丝蛋白静电纺膜的一面刷涂丝胶溶液，再覆盖在丝织品文物待修复处；或者在丝蛋白静电纺膜的一面喷涂丝胶溶液，再覆盖在丝织品文物待修复处；或者将丝蛋白静电纺膜的一面短时间(1～3min)浸泡在丝胶溶液中，再覆盖在脆弱丝织品文物待修复处。三种方法的选择并无严格要求，可根据文物尺寸和现场具体情况，适当选择。
如上所述的丝织品文物修复方法，刷涂或喷涂丝胶溶液形成的涂层的厚度为0.1～0.2mm，刷涂或喷涂丝胶溶液的量应采取的原则为：尽量轻薄施胶，起到黏附作用即可，不应厚涂，一般使形成的丝胶膜厚度为0.1～0.2mm适宜。
如上任一项所述的丝织品文物修复方法，修复后的文物是由丝织品文物、丝胶和静电纺丝蛋白纤维膜组成的三明治结构，丝织品文物与静电纺丝蛋白纤维膜之间由丝胶进行粘结。
本发明的原理如下：
静电纺是纤维材料加工的方式，采用静电纺技术纳米纺丝和化学修饰手段使以再生丝蛋白溶液(regenerated silkfibroin)为基本原料的成纤过程具有一定的β-折叠的取向性和结晶度，从而获得较大机械强度的提升，实现丝织品文物的修复材料的可调控性研制、提供了符合可逆性保护原则的修复材料和方案。
本发明提供的一种由丝织品文物+丝胶粘合剂+静电纺丝蛋白纤维膜构成的三明治夹心结构，静电纺丝蛋白纤维膜与脆弱文物并无直接连接，中间层采取丝胶溶液作为粘合剂，符合无毒、高效、可逆性修复原则。
现有技术的“丝蛋白+化学小分子加固剂”方案属于不可逆性修复加固方法，这是因为化学小分子的引入目的是把断裂的丝蛋白肽链交联成网。这种方案，并非是按丝蛋白的真实分子内部的微观结构进行复原，重建连接，更多的是简单的高分子交联反应在起到一个连接的作用。可以理解为，丝蛋白中引入的“异体”成分(高分子的交联剂)，虽然在短时间内这种加入交联剂的方式没有对丝织品文物产生肉眼可见的明显变化，但高分子的降解有其自身的客观规律，因此，作为文物保护的属性之一，丝织品需长期保存，意味着加入的高分子交联剂和其不可避免的自身降解是有悖于这一初衷的。据报道使用此类方法，几年内，丝织品文物会产生硬化，变得极脆，(变脆的速度远高于丝织品文物自然老化的进程中变脆的速度)，丝织品失去了本身的柔软性，这其实对文物的保护已经产生了不可逆的损伤。
另一方面，如果想去除之前加入的、起到交联作用的化学小分子添加剂，则需要提供有机溶剂环境。即：需要再次加入有机溶剂，才能去掉交联反应中引入丝织品中的化学小分子。根据使用化学小分子加固剂种类不同，涉及不同的化学交联反应的逆反应，这种逆反应的反应历程可能涉及越过较高的化学反应能垒，即需要更严苛的反应条件，如高温、酸碱性环境等条件，才能发生，即实现逆反应，去掉之前添加的化学小分子。而上述这些操作中的任何一项，对珍贵的文物来说，都是不能承受的。
而本发明属于可逆性修复加固方法。因为丝胶是溶于水的，可以在不损伤文物的前提下，实现粘合加固材料的可逆性，即在温和的去离子水环境中，并在室温条件下，轻松溶解起粘接作用的丝胶。丝胶除了起到粘附的作用，研究表明，丝胶在蚕吐丝过程中还起到促进丝蛋白构象转变的作用，α-螺旋变为β-折叠结构。根据文献报道，由于丝胶分子链中含有大量具有极性侧基(如羟基等)的氨基酸，使得丝胶能在丝素蛋白的结构转变过程中发挥重要作用。即：丝胶的添加能在一定程度上促进丝素蛋白(膜)发生β-折叠，由无规则构象转变为结晶的规则排列构象，结晶度的提升可以提高整体丝蛋白/丝胶复合材料的强度，亦即，丝胶不仅仅作为天然环保性胶粘剂(来源于蚕茧)起到粘合作用，还作为构成复合材料的组成，提升整体强度，从给脆弱织物更好的支撑。因此，施加丝胶，能够更好地提升静电纺膜及被保护的脆弱丝织品文物的强度。
有益效果：
(1)本发明利用静电纺丝蛋白纤维膜修复丝织品文物的方法，简单易操作，绿色环保，所用材料易得，无毒天然，并且可以人工调控，包括静电纺丝蛋白纤维膜的厚度、孔隙率等，可根据具体文物情况使用；
(2)本发明利用静电纺丝蛋白纤维膜修复丝织品文物的方法，符合现代文物保护理念，考虑了修复材料的物理化学性质。既能够解决现在面临的文物保护情况这一现实问题，又考虑了材料老化的特性，在一定时间维度下，老化的修复材料可以较为容易得去除而不伤害文物本体，不给后续文物保护带来新的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
丝织品文物修复方法，采用丝胶溶液作为粘合剂，将静电纺丝蛋白纤维膜粘结在丝织品文物破损处，具体过程为：首先在静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面上刷涂丝胶溶液，刷涂丝胶溶液形成的涂层的厚度为0.15mm，然后将静电纺丝蛋白纤维膜涂覆有丝胶溶液的一面粘贴到丝织品文物破损处，使静电纺丝蛋白纤维膜与丝织品文物破损处粘结在一起；
其中，静电纺丝蛋白纤维膜的厚度为0.3mm，静电纺丝蛋白纤维膜的纤维直径为750～2500nm，孔隙率为75％；静电纺丝蛋白纤维膜的制备方法为：桑蚕茧用浓度为0.5wt％的Na2CO3溶液在100℃的温度条件下煮，脱胶完全后用浓度为9mol/L的LiBr溶液溶解后离心、抽滤和透析，浓缩至溶液质量浓度为33％，之后采用静电纺纺丝成膜；静电纺纺丝成膜的工艺参数为：纺丝所用喷丝头的孔内径为0.6mm，纺丝液流速为1.5mL/h，纺丝电压为40kV，接收距离为10cm；
丝胶的制备工艺为：桑蚕茧用浓度为0.5wt％的Na2CO3溶液在100℃的温度条件下煮半小时，过滤后将滤液透析浓缩制得；丝胶溶液是将丝胶与去离子水以1:2的质量比混合搅拌均匀得到；
修复后的文物是由丝织品文物、丝胶和静电纺丝蛋白纤维膜组成的三明治结构，丝织品文物与静电纺丝蛋白纤维膜之间由丝胶进行粘结。
实施例2
丝织品文物修复方法，采用丝胶溶液作为粘合剂，将静电纺丝蛋白纤维膜粘结在丝织品文物破损处，具体过程为：首先在静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面上喷涂丝胶溶液，喷涂丝胶溶液形成的涂层的厚度为0.1mm，然后将静电纺丝蛋白纤维膜涂覆有丝胶溶液的一面粘贴到丝织品文物破损处，使静电纺丝蛋白纤维膜与丝织品文物破损处粘结在一起；
其中，静电纺丝蛋白纤维膜的厚度为0.32mm，静电纺丝蛋白纤维膜的纤维直径为750～2500nm，孔隙率为75％；静电纺丝蛋白纤维膜的制备方法为：桑蚕茧用浓度为0.4wt％的Na2CO3溶液在100℃的温度条件下煮，脱胶完全后用浓度为8.5mol/L的LiBr溶液溶解后离心、抽滤和透析，浓缩至溶液质量浓度为33.5％，之后采用静电纺纺丝成膜；静电纺纺丝成膜的工艺参数为：纺丝所用喷丝头的孔内径为0.6mm，纺丝液流速为1.5mL/h，纺丝电压为40kV，接收距离为10cm；
丝胶的制备工艺为：桑蚕茧用浓度为0.4wt％的Na2CO3溶液在100℃的温度条件下煮半小时，过滤后将滤液透析浓缩制得；丝胶溶液是将丝胶与去离子水以1:3的质量比混合搅拌均匀得到；
修复后的文物是由丝织品文物、丝胶和静电纺丝蛋白纤维膜组成的三明治结构，丝织品文物与静电纺丝蛋白纤维膜之间由丝胶进行粘结。
实施例3
丝织品文物修复方法，采用丝胶溶液作为粘合剂，将静电纺丝蛋白纤维膜粘结在丝织品文物脆弱处，具体过程为：首先将静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面浸泡在丝胶溶液中3min，然后将静电纺丝蛋白纤维膜涂覆有丝胶溶液的一面粘贴到丝织品文物脆弱处，使静电纺丝蛋白纤维膜与丝织品文物脆弱处粘结在一起；
其中，静电纺丝蛋白纤维膜的厚度为0.25mm，静电纺丝蛋白纤维膜的纤维直径为750～2500nm，孔隙率为75％；静电纺丝蛋白纤维膜的制备方法为：桑蚕茧用浓度为0.6wt％的Na2CO3溶液在100℃的温度条件下煮，脱胶完全后用浓度为9.5mol/L的LiBr溶液溶解后离心、抽滤和透析，浓缩至溶液质量浓度为34％，之后采用静电纺纺丝成膜；静电纺纺丝成膜的工艺参数为：纺丝所用喷丝头的孔内径为0.6mm，纺丝液流速为1.5mL/h，纺丝电压为40kV，接收距离为10cm；
丝胶的制备工艺为：桑蚕茧用浓度为0.6wt％的Na2CO3溶液在100℃的温度条件下煮40分钟，脱去的外层蛋白溶液经透析浓缩制得；丝胶溶液是将丝胶与去离子水以1:1.5的质量比混合搅拌均匀得到；
修复后的文物是由丝织品文物、丝胶和静电纺丝蛋白纤维膜组成的三明治结构，丝织品文物与静电纺丝蛋白纤维膜之间由丝胶进行粘结。

Claims (5)

1.丝织品文物修复方法，其特征在于：采用丝胶溶液作为粘合剂，将静电纺丝蛋白纤维膜粘结在丝织品文物待修复处，修复后的文物是由丝织品文物、丝胶和静电纺丝蛋白纤维膜组成的三明治结构，丝织品文物与静电纺丝蛋白纤维膜之间由丝胶进行粘结；
所述静电纺丝蛋白纤维膜的制备方法为：桑蚕茧用浓度为0.4~0.6wt%的Na2CO3溶液煮，脱胶完全后用浓度为8.5~9.5 mol/L的LiBr溶液溶解后离心、抽滤和透析，浓缩至溶液质量浓度为33%±1%，之后采用静电纺丝成膜；
用浓度为0.4~0.6wt%的Na2CO3溶液煮的温度为100 ℃；
静电纺丝成膜的工艺参数为：纺丝所用喷丝头的孔内径为0.6 mm，纺丝液流速为1.5mL/h，纺丝电压为40 kV，接收距离为10 cm；
所述丝胶溶液是将丝胶与去离子水以1:1~1:3的质量比混合搅拌均匀得到；
丝胶的制备工艺为：桑蚕茧用浓度为0.4~0.6wt%的Na2CO3溶液煮，过滤后将滤液透析浓缩制得；
用浓度为0.4~0.6wt%的Na2CO3溶液煮的温度为100 ℃。
2.根据权利要求1所述的丝织品文物修复方法，其特征在于，所述丝织品文物待修复处是指丝织品文物破损处或脆弱处。
3.根据权利要求1所述的丝织品文物修复方法，其特征在于，所述静电纺丝蛋白纤维膜的厚度为0.1~0.3mm；
所述静电纺丝蛋白纤维膜的纤维直径为750~2500 nm，孔隙率为75%。
4.根据权利要求1所述的丝织品文物修复方法，其特征在于，具体过程为：首先在静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面上刷涂或喷涂丝胶溶液，或者将静电纺丝蛋白纤维膜的待粘结面浸泡在丝胶溶液中，然后将静电纺丝蛋白纤维膜涂覆有丝胶溶液的一面粘贴到丝织品文物待修复处，使静电纺丝蛋白纤维膜与丝织品文物待修复处粘结在一起。
5.根据权利要求4所述的丝织品文物修复方法，其特征在于，刷涂或喷涂丝胶溶液形成的涂层的厚度为0.1~0.2mm。
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