CN113563877B - N掺杂橙色荧光碳点的制备方法及其在Ag+检测的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种N掺杂橙色荧光碳点的制备方法及其在Ag+检测方面的应用。本文以苯二胺和三聚氰胺为前驱体，在溶剂中一步法水热合成新型橙色荧光碳点(O‑CDs)。该碳点在480nm激发下，最大发射波长可达580nm。此外，O‑CDs的荧光强度(580nm处)在0.0‑50.0μM范围内与Ag+呈良好的线性关系，检测限为65nM，可实现对Ag+的定性和定量检测。由于其优异的荧光性能，O‑CDs可作为荧光墨水使用，通过书写或打印得到各种防伪图案，起到荧光防伪的作用。此外，用O‑CDs掺杂的试纸和水凝胶对Ag+可进行定性检测，表明碳点在固相检测方面具有很大的应用潜力。

Description

N掺杂橙色荧光碳点的制备方法及其在Ag+检测的应用
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种N掺杂橙色荧光碳点的制备方法及其在Ag+检测的应用。
背景技术
与传统的半导体量子点相比，碳点在生理条件下毒性小、溶解性好，具有优异的光稳定性、生物相容性、光致发光可调性、化学惰性、生物相容性等优点，在化学传感、光电器件、治疗学、生物成像等领域显示出巨大的应用潜力，在短波长光的激发下，它们大多只在蓝光到绿光区域发出荧光，这些缺点限制了它们的应用范围。此外，一些报道的CDs具有长的发射波长，然而由于其低水分散性而限制了其广泛的应用。因此，获得波长较长，且在水溶剂中分散性较好的CDs是非常重要的。
杂原子掺杂是调节碳点的物理、化学和光学性质的最有效途径之一。目前的制备方法是：采用有毒刺激性溶剂制备碳点，存在的问题是：所制备碳点毒副作用强，生物相容性差，限制了其进一步应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种N掺杂橙色荧光碳点的制备方法及其在Ag+检测的应用，以克服有毒刺激性溶剂的问题。
为达到本发明的目的，所采用的技术方案为：一种N掺杂橙色荧光碳点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将0.1～0.6g的前驱体与10ml溶剂均匀混合；将所得溶液加到反应釜中，在温度为130-250℃的烘箱中反应5-15h；产物冷却到室温，用透析袋透析2-3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
上述前驱体为0.05～0.6g苯二胺与0.1g三聚氰胺的混合物，所述溶剂是水、DMF、甲酰胺、DMSO或DMF。
上述苯二胺是邻苯二胺、对苯二胺或间苯二胺。
一种N掺杂橙色荧光碳点的制备方法制得的N掺杂橙色荧光碳点在Ag+检测方面的应用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1)所述的荧光碳点合成简单环保，在反应釜中只需一步反应，反应温度为130℃-250℃；
2)制得的荧光碳点在480nm激发下，最大发射波长可达580nm。其荧光强度(580nm处)在0.0-50.0μM范围内与Ag+呈良好的线性关系，检测限为65nM。对银离子具有高灵敏、高特异性检测性能，在水溶液中拥有良好的分散性和水溶性，可用于纯水体系的检测；光学性能稳定，保存时间久；对目标银离子灵敏度高，且响应时间短；进一步制备得到荧光试纸和水凝胶，价格低廉，可实现固相定性检测；
3)制备出的碳点可作为荧光墨水使用，通过书写或打印得到各种防伪图案，起到荧光防伪的作用。
附图说明
图1：实施例1-6所制备碳点荧光谱图；
图2：实施例2、7所制备碳点荧光谱图；
图3：实施例2所制备碳点透射图；
图4：实施例2所制备碳点加入不同离子后荧光强度柱状图；
图5：实施例2所制备碳点不同浓度的银离子荧光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明提出并采用了一种N掺杂策略来调控O-CDs的光学性质。采用一步水热法合成了一种以芳香族高含氮化学物质为前驱体的N掺杂O-CDs，所制备的O-CDs能与Ag+特异性结合，这使得O-CDs成为水溶液和各种生物体系中检测Ag+的高灵敏度荧光探针。
实施例1：
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.05g及10ml水均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为200℃的烘箱中反应8h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
实施例2：
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.1g及10ml水均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为200℃的烘箱中反应8h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
实施例3：
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.2g及10ml水均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为200℃的烘箱中反应8h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
实施例4：
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.3g及10ml水均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为250℃的烘箱中反应5h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液；
实施例5：
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.4g及10ml水均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为130℃的烘箱中反应5h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
实施例6：
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.5g及10ml水均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为200℃的烘箱中反应8h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
将上述实施例制得的纯化后的碳点溶液用超纯水以1:1000的比例进行稀释，进行荧光性能测试。从荧光性结果可以看到，实施例2为最佳实施例，选择实施例2制得的产物进行后续实施。
实施例7
(1)将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺0.1g及10ml DMF均匀混合；
(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中，在温度为200℃的烘箱中反应8h；
(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析3天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
制得的碳点溶液用超纯水以1:1000的比例进行稀释，进行荧光性能测试。结合附图2，水作为溶剂效果最好，选择水作溶剂进行后续实施。
图3可以看到本发明所制备碳点尺寸分布均匀，平均尺寸为52.1nm。
图4可以看出本发明所制备碳点对银离子具有特异性有效识别。
图5可以看出本发明所制备碳点对银离子可进行定量识别。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.N 掺杂橙色荧光碳点在Ag+ 检测方面的应用，其特征在于：所述N 掺杂橙色荧光碳点的制备方法具体包括如下步骤：
（1）将三聚氰胺0.1g、邻苯二胺 0.1g及10ml水均匀混合；
（2）将步骤（1）所得溶液加到反应釜中，在温度为200℃的烘箱中反应 8 h；
（3）将步骤（2）得到的溶液冷却到室温，用分子量为500-800的透析袋透析 3 天，随后用针头过滤器进行过滤，得到纯化的碳点溶液。
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