CN113509742A - 一种乙二醇回收提纯装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及水溶性聚酯切片生产的技术领域，公开了一种乙二醇回收提纯装置，其包括沿物料输送方向顺次连接的用于分馏出酯化液中乙醛/乙二醇蒸汽的分馏单元、用于精馏回收乙醛的乙醛精馏单元、用于精馏回收乙二醇的乙二醇精馏单元、用于冷却乙二醇蒸汽的冷却单元、以及用于精制乙二醇的回收蒸馏单元。本发明具有以下优点和效果：通过顺次布置分馏单元、乙醛精馏单元、乙二醇精馏单元、冷却单元和回收蒸馏单元，这种在线分馏、并在乙二醇与乙醛分离后直接提纯乙二醇的方式，在实现分离废水中的甲醛并回收乙二醇的目的的同时，能降低能耗，提高乙二醇的产品质量。

Description

一种乙二醇回收提纯装置

技术领域

本发明涉及水溶性聚酯切片生产的技术领域，特别涉及一种乙二醇回收提纯装置。

背景技术

聚酯切片通常指聚合生产得到的聚酯原料一般加工成约4*5*2毫米左右的片状颗粒。目前，制备水溶性共聚酯通常是用对苯二甲酸、乙二醇作为两个主要成分，用间苯二甲酸-5-磺酸盐或间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸盐作为第三组分，用聚乙二醇(PEG)作为第四组分，采用“直接酯化法”(又称PTA法，PTA是指“精对苯二甲酸”)或者“酯交换法”(又称DMT法，DMT是指“对苯二甲酸二甲酯”)这两种工艺路线制备得到COPET。

现有的聚酯切片的酯化程序会产生过量的乙二醇、乙醛和杂环有机物，回收的乙二醇可直接回用于聚酯车间，节省原料成本，具有很高的回收利用价值。目前，国际和国内传统的技术是采用气提方法处理酯化废水，气提后的废气送到燃烧炉焚烧，可以节省一部分燃料。气提后的废水COD值降到5000mg/L以下，后续废水处理工序主要采用厌氧—好氧法，由于醛类物质毒性非常大，不利于细菌生长，导致生化方法处理效率较低，而且对于高COD值的废水，如果单独采用生物法处理不但投资费用高而且处理成本也很昂贵。因此，现需要一种分离废水中的甲醛并回收乙二醇的乙二醇回收提纯装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙二醇回收提纯装置，其通过分离废水中的甲醛并回收乙二醇，具有能耗低、产品质量高的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种乙二醇回收提纯装置，包括沿物料输送方向顺次连接的用于分馏出酯化液中乙醛/乙二醇蒸汽的分馏单元、用于精馏回收乙醛的乙醛精馏单元、用于精馏回收乙二醇的乙二醇精馏单元、用于冷却乙二醇蒸汽的冷却单元、以及用于精制乙二醇的回收蒸馏单元。

通过采用上述技术方案，由于乙二醇、乙醛等杂质都是在酯化工序中产生的，因此在酯化工序处直接设置分馏单元，预先分馏出以乙醛、乙二醇为主要成分的蒸汽，能避免回收乙二醇对聚酯切片生产效率的影响，然后通过乙醛精馏单元分离出乙醛，再通过乙二醇精馏单元分离出乙二醇粗品，再通过冷却单元和回收蒸馏单元对乙二醇粗品进行精制，这种间歇冷却再提纯的方式能避免乙二醇及其他有机物在高温下形成粘度较大的聚合物、为设备清洗带来不便，在兼顾收率得到同时，能得到纯度较高的乙二醇，最后将该乙二醇精品直接输送至酯化工序进行再利用即可；在此过程中，通过顺次布置分馏单元、乙醛精馏单元、乙二醇精馏单元、冷却单元和回收蒸馏单元，这种在线分馏、并在乙二醇与乙醛分离后直接提纯乙二醇的方式，在实现分离废水中的甲醛并回收乙二醇的目的的同时，能降低能耗，提高乙二醇的产品质量。

本发明的进一步设置为：所述分馏单元包括多个设置于酯化釜上的双功能的分馏柱、蒸汽输送主管、多个分别设置于所述蒸汽输送主管和分馏柱之间的蒸汽输送支管、设置于所述蒸汽输送主管出料区段上的流量控制阀。

通过采用上述技术方案，该分馏柱既能迅速有效地脱除酯化反应中生成的水，又能迅速有效的实现乙二醇的回流，经分馏柱分离馏出液中乙二醇含量＜5％，因此在保证酯化反应有效进行的同时，也能保证乙二醇的分离效率；同时，通过蒸汽输送支管、蒸汽输送主管、流量控制阀组成输送管道，能提高乙醛/乙二醇蒸汽的收集效率。

本发明的进一步设置为：所述乙醛精馏单元包括乙醛精馏塔，所述乙醛精馏塔的进料端连通于所述蒸汽输送主管的出料端、出料端连通于所述乙二醇精馏单元的进料端；其中，所述乙醛精馏塔具有下部的提馏段和上部的精馏段，所述乙醛精馏塔的精馏段为双层金属丝网和夹设于丝网之间的催化剂组成的波纹填料层，所述乙醛精馏塔的提馏段为16-20块塔板组成的板式塔结构，且所述塔板侧边的堰板高度为80-90mm。

通过采用上述技术方案，在提馏段，所采用的双层金属丝网结构，能在固液间的毛细作用下，大大增强了乙醛在波纹填料层表面上的润湿铺展能力，并能使提馏段的持液量更少、汽液停留时间更短，这将极为有利于乙醛的分离；同时，在精馏段，上述塔板的结构设置使得乙醛能被进一步提纯，在兼顾高效的同时，可以提高乙醛的产品质量。

本发明的进一步设置为：所述乙醛精馏单元还包括沿乙醛输送方向顺次连接的乙醛冷却塔、乙醛冷凝塔和乙醛回收罐；其中，所述乙醛精馏塔的顶端出口连通于所述乙醛冷却塔的进料端，所述乙醛冷凝液的底端出口连通于所述乙醛精馏塔的精馏段。

通过采用上述技术方案，一部分乙醛经过乙醛冷却塔、乙醛冷凝塔和乙醛回收罐后，作为成品贮存，其中，回收罐具有对回收乙醛进行均质处理的作用；另一部分乙醛经过冷凝后，随乙醛冷凝塔塔底的重质组分回流至乙醛精馏塔内再次进行精馏，有利于提高乙醛收率。

本发明的进一步设置为：所述乙二醇精馏单元包括沿废气输送方向顺次连接的乙二醇精馏塔、废气回收罐、热媒炉和汽提塔，所述乙二醇精馏塔的进料端连通于所述乙醛精馏塔的出料端、出料端连通于所述冷却单元的进料端。

通过采用上述技术方案，乙二醇与乙醛分离后直接进入乙二醇精馏塔进行提纯，乙二醇精馏塔塔顶的废气经过废气回收罐均质后，进入热媒炉和汽提塔内，以降低COD含量，使得废气达到排放标准。

本发明的进一步设置为：所述乙二醇精馏塔具有下部的提馏段和上部的精馏段，所述乙二醇精馏塔的精馏段为双层金属丝网和夹设于丝网之间的催化剂组成的波纹填料层，所述乙二醇精馏塔的提馏段为8-12块塔板组成的板式塔结构，且所述塔板侧边的堰板高度为70-80mm。

通过采用上述技术方案，在提馏段，所采用的双层金属丝网结构，能在固液间的毛细作用下，大大增强了乙二醇在波纹填料层表面上的润湿铺展能力，并能使提馏段的持液量更少、汽液停留时间更短，这将极为有利于乙二醇的分离；同时，在精馏段，上述塔板的结构设置使得乙二醇能被进一步提纯，在兼顾高效的同时，可以提高乙二醇的产品质量。

本发明的进一步设置为：所述乙醛精馏单元还包括热交换器，所述乙醛精馏塔的底部出口连通于所述热交换器的进料端，所述热交换器的出料端连通于所述乙二醇精馏塔的精馏段。

通过采用上述技术方案，少量的乙二醇会随着重质组分沉积在乙醛精馏塔底部，再通过热交换器调节重质组分温度，以便这些乙二醇回收至乙二醇精馏塔内，进而能提高乙二醇的收率。

本发明的进一步设置为：所述冷却单元包括沿乙二醇输送方向顺次布置的空气冷却器和多个水冷塔，这些水冷塔之间设置有冷却水输送管，所述冷却水输送管的输送方向与这些水冷塔间乙二醇的输送方向相反。

通过采用上述技术方案，由于高温容易促使乙二醇和其他有机物发生反应，通过空气冷却器强制乙二醇冷却，再通过水冷塔逐渐冷却至预定温度，在较低能耗的基础上，能保证乙二醇的回收效率。

本发明的进一步设置为：所述回收蒸馏单元包括沿乙二醇输送方向顺次连接的乙二醇回收罐、精过滤器和用于蒸馏回收乙二醇的蒸馏釜。

通过采用上述技术方案，经过冷却回收后的乙二醇先在乙二醇回收罐内收集，进行均质处理，然后通过精过滤器过滤除去小分子杂质，最后经过蒸馏釜再次提纯，即可获得无色液基回收乙二醇。

本发明的进一步设置为：所述精过滤器包括一对板框式压滤机、设置于这对板框式压滤机之间的活性炭过滤器。

通过采用上述技术方案，第一级的板框式压滤用于去除能去除1μm以上的小分子杂质等，第二级的活性炭过滤器能吸附水中的异色、异味、氯气及其他有害物质，第三级的板框式压滤机能去除0.1μm以上的微生物细菌和顽固物质，从而保证回收乙二醇的纯度。

本发明的有益效果是：通过顺次布置分馏单元、乙醛精馏单元、乙二醇精馏单元、冷却单元和回收蒸馏单元，这种在线分馏、并在乙二醇与乙醛分离后直接提纯乙二醇的方式，在实现分离废水中的甲醛并回收乙二醇的目的的同时，能降低能耗，提高乙二醇的产品质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的乙二醇回收提纯装置的结构示意图。

图2为本发明实施例的分馏单元和乙醛精馏塔之间的连接关系示意图。

图3为本发明实施例的乙醛精馏单元和乙二醇精馏单元之间的连接关系示意图。

图4为本发明实施例的冷却单元和回收蒸馏单元之间的连接关系示意图。

图中，1、分馏单元；11、分馏柱；12、蒸汽输送主管；13、蒸汽输送支管；14、流量控制阀；2、乙醛精馏单元；21、乙醛精馏塔；22、热交换器；23、乙醛冷却塔；24、乙醛冷凝塔；25、乙醛回收罐；3、乙二醇精馏单元；31、乙二醇精馏塔；32、废气回收罐；33、热媒炉；34、汽提塔；4、冷却单元；41、空气冷却器；42、水冷塔；43、冷却水输送管；5、回收蒸馏单元；51、乙二醇回收罐；52、精过滤器；521、板框式压滤机；522、活性炭过滤器；53、蒸馏釜。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，为本发明公开的一种乙二醇回收提纯装置，包括沿物料输送方向顺次连接的用于分馏出酯化液中乙醛/乙二醇蒸汽的分馏单元1、用于精馏回收乙醛的乙醛精馏单元2、用于精馏回收乙二醇的乙二醇精馏单元3、用于冷却乙二醇蒸汽的冷却单元4、以及用于精制乙二醇的回收蒸馏单元5。

如图2所示，其中，分馏单元1包括多个设置于酯化釜上的双功能的分馏柱11、蒸汽输送主管12、多个分别设置于蒸汽输送主管12和分馏柱11之间的蒸汽输送支管13、设置于蒸汽输送主管12出料区段上的流量控制阀14。在酯化工序上，分馏柱11设置于分馏柱11上，用于在线收集乙醛/乙二醇蒸汽；同时，该分馏柱11既能迅速有效地脱除酯化反应中生成的水，又能迅速有效的实现乙二醇的回流，经分馏柱11分离馏出液中乙二醇含量＜5％，因此在保证酯化反应有效进行的同时，也能保证乙二醇的分离效率。最后，通过蒸汽输送支管13、蒸汽输送主管12、流量控制阀14组成输送管道，能提高乙醛/乙二醇蒸汽的收集效率。

如图3所示，另外，乙醛精馏单元2包括乙醛精馏塔21、热交换器22、以及沿乙醛输送方向顺次连接的乙醛冷却塔23、乙醛冷凝塔24和乙醛回收罐25。其中，乙醛精馏塔21具有下部的提馏段和上部的精馏段，乙醛精馏塔21的精馏段为双层金属丝网和夹设于丝网之间的催化剂组成的波纹填料层，乙醛精馏塔21的提馏段为16-20块塔板组成的板式塔结构，且塔板侧边的堰板高度为80-90mm。优选地，乙醛精馏塔21的催化剂为硅酸钨，乙醛精馏塔21的提馏段为18块塔板组成的板式塔结构，且塔板侧边的堰板高度为85mm。

乙二醇精馏单元3包括沿废气输送方向顺次连接的乙二醇精馏塔31、废气回收罐32、热媒炉33和汽提塔34。其中，乙二醇精馏塔31具有下部的提馏段和上部的精馏段，乙二醇精馏塔31的精馏段为双层金属丝网和夹设于丝网之间的催化剂组成的波纹填料层，乙二醇精馏塔31的提馏段为8-12块塔板组成的板式塔结构，且塔板侧边的堰板高度为70-80mm。优选地，乙二醇精馏塔31的催化剂为硫酸钛，乙二醇精馏塔31的提馏段为9块塔板组成的板式塔结构，且塔板侧边的堰板高度为75mm。

在乙醛提纯路径上，乙醛精馏塔21的进料端连通于蒸汽输送主管12的出料端，乙醛精馏塔21的顶端出口连通于乙醛冷却塔23的进料端，乙醛冷凝液的底端出口连通于乙醛精馏塔21的精馏段。在乙醛精馏塔21内分离乙二醇和乙醛时，在提馏段，所采用的双层金属丝网结构，能在固液间的毛细作用下，大大增强了乙醛在波纹填料层表面上的润湿铺展能力，并能使提馏段的持液量更少、汽液停留时间更短，这将极为有利于乙醛的分离；同时，在精馏段，上述塔板的结构设置使得乙醛能被进一步提纯，在兼顾高效的同时，可以提高乙醛的产品质量。分离出乙醛后，一部分乙醛经过乙醛冷却塔23、乙醛冷凝塔24和乙醛回收罐25后，作为成品贮存，其中，回收罐具有对回收乙醛进行均质处理的作用；另一部分乙醛经过冷凝后，随乙醛冷凝塔24塔底的重质组分回流至乙醛精馏塔21内再次进行精馏，有利于提高乙醛收率。

在乙二醇提纯路径上，乙醛精馏塔21的出料端连通于乙二醇精馏单元3的进料端，且乙醛精馏塔21的底部出口连通于热交换器22的进料端，热交换器22的出料端连通于乙二醇精馏塔31的精馏段。由于少量的乙二醇会随着重质组分沉积在乙醛精馏塔21底部，再通过热交换器22调节重质组分温度，以便这些乙二醇回收至乙二醇精馏塔31内，进而能提高乙二醇的收率。乙醛精馏塔21和热交换器22输出的乙二醇直接进入乙二醇精馏塔31进行提纯，乙二醇精馏塔31塔顶的废气经过废气回收罐32均质后，进入热媒炉33和汽提塔34内，以降低COD含量，使得废气达到排放标准。

如图4所示，最后，冷却单元4包括沿乙二醇输送方向顺次布置的空气冷却器41和多个水冷塔42，这些水冷塔42之间设置有冷却水输送管43，冷却水输送管43的输送方向与这些水冷塔42间乙二醇的输送方向相反。回收蒸馏单元5包括沿乙二醇输送方向顺次连接的乙二醇回收罐51、精过滤器52和用于蒸馏回收乙二醇的蒸馏釜53。其中，精过滤器52包括一对板框式压滤机521、设置于这对板框式压滤机521之间的活性炭过滤器522。

在乙二醇精制路径上，由于高温容易促使乙二醇和其他有机物发生反应，通过空气冷却器41强制乙二醇冷却，再通过水冷塔42逐渐冷却至预定温度，这种间歇冷却再提纯的方式能避免乙二醇及其他有机物在高温下形成粘度较大的聚合物、为设备清洗带来不便，在较低能耗的基础上，能保证乙二醇的回收效率。经过冷却回收后的乙二醇先在乙二醇回收罐51内收集，进行均质处理，然后通过精过滤器52过滤除去小分子杂质。其中，第一级的板框式压滤用于去除能去除1μm以上的小分子杂质等，第二级的活性炭过滤器522能吸附水中的异色、异味、氯气及其他有害物质，第三级的板框式压滤机521能去除0.1μm以上的微生物细菌和顽固物质。最后经过蒸馏釜53再次提纯，即可获得无色液基回收乙二醇。

Claims (10)

1.一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：包括沿物料输送方向顺次连接的用于分馏出酯化液中乙醛/乙二醇蒸汽的分馏单元(1)、用于精馏回收乙醛的乙醛精馏单元(2)、用于精馏回收乙二醇的乙二醇精馏单元(3)、用于冷却乙二醇蒸汽的冷却单元(4)、以及用于精制乙二醇的回收蒸馏单元(5)。

2.根据权利要求1所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述分馏单元(1)包括多个设置于酯化釜上的双功能的分馏柱(11)、蒸汽输送主管(12)、多个分别设置于所述蒸汽输送主管(12)和分馏柱(11)之间的蒸汽输送支管(13)、设置于所述蒸汽输送主管(12)出料区段上的流量控制阀(14)。

3.根据权利要求2所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述乙醛精馏单元(2)包括乙醛精馏塔(21)，所述乙醛精馏塔(21)的进料端连通于所述蒸汽输送主管(12)的出料端、出料端连通于所述乙二醇精馏单元(3)的进料端；其中，所述乙醛精馏塔(21)具有下部的提馏段和上部的精馏段，所述乙醛精馏塔(21)的精馏段为双层金属丝网和夹设于丝网之间的催化剂组成的波纹填料层，所述乙醛精馏塔(21)的提馏段为16-20块塔板组成的板式塔结构，且所述塔板侧边的堰板高度为80-90mm。

4.根据权利要求3所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述乙醛精馏单元(2)还包括沿乙醛输送方向顺次连接的乙醛冷却塔(23)、乙醛冷凝塔(24)和乙醛回收罐(25)；其中，所述乙醛精馏塔(21)的顶端出口连通于所述乙醛冷却塔(23)的进料端，所述乙醛冷凝液的底端出口连通于所述乙醛精馏塔(21)的精馏段。

5.根据权利要求3所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述乙二醇精馏单元(3)包括沿废气输送方向顺次连接的乙二醇精馏塔(31)、废气回收罐(32)、热媒炉(33)和汽提塔(34)，所述乙二醇精馏塔(31)的进料端连通于所述乙醛精馏塔(21)的出料端、出料端连通于所述冷却单元(4)的进料端。

6.根据权利要求5所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述乙二醇精馏塔(31)具有下部的提馏段和上部的精馏段，所述乙二醇精馏塔(31)的精馏段为双层金属丝网和夹设于丝网之间的催化剂组成的波纹填料层，所述乙二醇精馏塔(31)的提馏段为16-20块塔板组成的板式塔结构，且所述塔板侧边的堰板高度为80-90mm。

7.根据权利要求6所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述乙醛精馏单元(2)还包括热交换器(22)，所述乙醛精馏塔(21)的底部出口连通于所述热交换器(22)的进料端，所述热交换器(22)的出料端连通于所述乙二醇精馏塔(31)的精馏段。

8.根据权利要求1所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述冷却单元(4)包括沿乙二醇输送方向顺次布置的空气冷却器(41)和多个水冷塔(42)，这些水冷塔(42)之间设置有冷却水输送管(43)，所述冷却水输送管(43)的输送方向与这些水冷塔(42)间乙二醇的输送方向相反。

9.根据权利要求1所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述回收蒸馏单元(5)包括沿乙二醇输送方向顺次连接的乙二醇回收罐(51)、精过滤器(52)和用于蒸馏回收乙二醇的蒸馏釜(53)。

10.根据权利要求9所述的一种乙二醇回收提纯装置，其特征在于：所述精过滤器(52)包括一对板框式压滤机(521)、设置于这对板框式压滤机(521)之间的活性炭过滤器(522)。

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