CN113504285A - 一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，包括制备对电极浆料A，制备自增湿工作电极浆料B；将对电极浆料A和自增湿工作电极浆料B分别印刷或涂抹在固体电解质膜的上下表面，烘干形成包含自增湿工作电极膜和对电极膜的膜电极，进行热压处理后得到甲醛电化学传感器膜电极。本发明中的甲醛电化学传感器采用膜电极作为敏感元，具有不漏液、寿命长、检测精度高的特点。同时，膜电极采用磺化聚合物膜作为固体电解质，制备工艺简单且不需要额外处理，含亲水性物质的自增湿催化电极膜层解决了磺化聚合物电解质膜的水依赖性问题，在湿度较低的环境中仍具有较高的电导率。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，涉及一种传感器，具体涉及一种解决了磺化聚合物电解质膜的水依赖性问题，在湿度较低的环境中仍具有较高的电导率的甲醛电化学传感器膜电极的制备方法。
背景技术
电化学气体传感器能够将被测气体的浓度直接转化为电信号输出，具有灵敏度高、信号准确、操作简单、适合现场检测等特点，因此被广泛应用于对大气污染、工业废气的监控以及居住环境质量的监测。敏感元是电化学传感器的核心部件，其性能优劣直接影响着传感器的性能。敏感元通常由贵金属催化电极和电解质溶液组成，但是液态电解质易挥发、冷冻、渗漏，同时电极长期与电解质液体接触会受到侵蚀，从而导致传感器的灵敏度降低，使用寿命缩短。
采用固体电解质膜作为纳米催化电极载体制备的膜电极成功地解决了上述电解质漏液、腐蚀电极等问题，同时提高了传感器的灵敏度和使用寿命。电化学传感器的膜电极常采用磺化聚合物膜、复合质子交换膜作为固体电解质膜。磺化聚合物膜的导电性能对水依赖性强，在湿度较低的环境中，其电导率急剧下降；复合质子交换膜制备工艺复杂且需要对多孔聚合物支撑材料表面进行亲水处理，同时引入的电解质溶液无法完全渗入支撑膜内部微孔中，使得电导率较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有固体电解质膜中，磺化聚合物膜在湿度较低的环境中电导率急剧下降，复合质子交换膜制备工艺复杂且需要对多孔聚合物支撑材料表面进行亲水处理的缺陷而提供一种解决了磺化聚合物电解质膜的水依赖性问题，在湿度较低的环境中仍具有较高的电导率，制备工艺简单，不需要额外处理的甲醛电化学传感器膜电极的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1)将第一催化剂中加入去离子水润湿后，依次加入分散剂和粘结剂，混合均匀制得对电极浆料A；
步骤2)将第二催化剂中加入去离子水润湿后，依次加入分散剂和粘结剂，混合均匀后，再加入亲水性材料，混合均匀制得自增湿工作电极浆料B；
步骤3)将步骤1)制得的对电极浆料A和步骤2)制得的自增湿工作电极浆料B分别印刷或涂抹在固体电解质膜的上下表面，烘干形成包含自增湿工作电极膜和对电极膜的膜电极；
步骤4)对步骤3)烘干后的膜电极进行热压处理，得到甲醛电化学传感器膜电极。
在本技术方案中，本发明中的甲醛电化学传感器采用膜电极作为敏感元，具有不漏液、寿命长、检测精度高的特点。同时，膜电极采用磺化聚合物膜作为固体电解质，制备工艺简单且不需要额外处理，含亲水性物质的自增湿催化电极膜层解决了磺化聚合物电解质膜的水依赖性问题，在湿度较低的环境中仍具有较高的电导率。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤1)中，电极浆料A中的第一催化剂：去离子水：分散剂：粘结剂＝1mg：(0.02-0.1)mL：(0.05-0.15)mL：(0.01-0.05)mL，所述第一催化剂为Pt/C复合贵金属纳米粉末，Pt含量在10wt.％-20wt.％。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤1)中，分散剂包括乙醇、乙二醇、异丙醇或甘油。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤1)中，粘结剂包括Nafion乳液、聚偏二氟乙烯乳液或聚四氟乙烯乳液。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤2)中，自增湿工作电极浆料B中的第二催化剂：去离子水：分散剂：粘结剂＝1mg：(0.02-0.1)mL：(0.05-0.15)mL：(0.01-0.05)mL，所述第二催化剂为为Pt/C复合贵金属纳米粉末，Pt含量在10wt.％-60wt.％。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤2)中，亲水性材料包括纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2或纳米ZnO，亲水性材料的含量为20-50wt％。
在本技术方案中，纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2或纳米ZnO表面因为羟基的存在，具有亲水性，亲水性材料在传感器是使用过程中吸附反应物水和空气中的水，能够有效保证电极膜片中固体电解质膜的湿度，增强固体电解质膜的质子传输能力，即提高其导电率。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤3)中，固体电解质膜为磺化聚合物膜，包括全氟磺酸质子交换膜、部分磺化质子交换膜或碳氢磺酸质子交换膜，固体电解质膜的厚度为0.5-0.8mm。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤3)中，自增湿工作电极膜的Pt载量为0.1-0.5mg/cm2，对电极膜的Pt载量为0.1-0.5mg/cm2，自增湿工作电极膜的厚度为5-20μm，对电极膜的厚度为5-20μm。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤3)中，烘干温度为60-80℃，保温时间为15-30min。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤4)中，热压处理的温度为80-150℃，压力2-10MPa，保压时间0.5-10min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明中的甲醛电化学传感器采用膜电极作为敏感元，具有不漏液、寿命长、检测精度高的特点；
2)本发明的膜电极采用磺化聚合物膜作为固体电解质，制备工艺简单且不需要额外处理，含亲水性物质的自增湿催化电极膜层解决了磺化聚合物电解质膜的水依赖性问题，在湿度较低的环境中仍具有较高的电导率；
3)本发明将亲水性物质直接引入催化电极膜层中，避免了在催化剂表面再制备一层保水膜，一是确保被测气体直接与工作电极膜层接触，增大反应；二是减少了电极膜片制备工序。
附图说明
图1是本发明的膜电极示意图。
图2是实施例1制备的膜电极制成的甲醛电化学传感器的响应电压与甲醛气体浓度关系图。
图3是实施例2制备的膜电极制成的甲醛电化学传感器的响应电压与甲醛气体浓度关系图。
图1中，1.自增湿工作电极膜；2.固体电解质膜；3.对电极膜；11.亲水性物质层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，所用的原料，若非特指，均可从市场购得。
本发明中，第一催化剂为Pt/C复合贵金属纳米粉末，Pt含量在10wt.％-20wt.％，第二催化剂为为Pt/C复合贵金属纳米粉末，Pt含量在10wt.％-60wt.％。
自增湿工作电极膜的Pt载量为0.1-0.5mg/cm2，对电极膜的Pt载量为0.1-0.5mg/cm2，自增湿工作电极膜的厚度为5-20μm，对电极膜的厚度为5-20μm，
作为优选，自增湿工作电极膜的厚度与对电极膜的厚度相同。
实施例1
如图1所示，一种甲醛电化学传感器膜电极，包括自增湿工作电极膜1、固体电解质膜2和对电极膜3，其中自增湿工作电极膜1中包含亲水性物质层11。
甲醛电化学传感器膜电极的制备方法包括：
1)称取100mg第一催化剂，加入5mL去离子水润湿后，加入10mL的乙醇搅拌均匀，再加入2.5mL的Nafion乳液搅拌均匀，混合均匀制得对电极浆料A；
2)称取100mg第二催化剂，加入5mL去离子水润湿后，加入10mL的乙醇搅拌均匀，再加入2.5mL的Nafion乳液搅拌均匀，混合均匀后，取50mL的电极浆料加入纳米SiO2(含量为40wt％)，混合均匀制得自增湿电极浆料B；
3)将电极浆料A和自增湿电极浆料B分别印刷或涂抹在固体电解质上下表面，在60℃烘箱中烘烤30min；
4)最后在120℃和5MPa的压力下热压1.5min，得到电化学传感器膜电极，膜电极的电导率为5.68×10-4S/cm。
实施例2
如图1所示，一种甲醛电化学传感器膜电极，包括自增湿工作电极膜1、固体电解质膜2和对电极膜3，其中自增湿工作电极膜1中包含亲水性物质层11。
甲醛电化学传感器膜电极的制备方法包括：
1)称取100mg第一催化剂，加入4mL去离子水润湿后，加入15mL的乙二醇搅拌均匀，再加入2mL的聚四氟乙烯乳液搅拌均匀，混合均匀制得电极浆料A；
2)称取100mg第二催化剂，加入4mL去离子水润湿后，加入15mL的乙二醇搅拌均匀，再加入2mL的聚四氟乙烯乳液搅拌均匀，混合均匀后，取50mL的电极浆料加入纳米SiO2(含量为30wt％)，混合均匀制得自增湿电极浆料B；
3)将电极浆料A和自增湿电极浆料B分别印刷或涂抹在固体电解质上下表面，在75℃烘箱中烘烤20min；
4)最后在100℃和3MPa的压力下热压3min，得到电化学传感器自增湿膜电极，膜电极的电导率为5.12×10-4S/cm。
对比例1，与实施例1相同，唯一不同的是采用非自增湿工作电极，即不含亲水性物质。
将实施例1制备的膜电极与对比例1制备的膜电极分别组装到甲醛电化学传感器中，在温度为25℃，湿度为30％Rh的环境中进行测试，测试结果如图2所示。实施例1含有自增湿工作电极的甲醛电化学传感器的灵敏度为0.82V/ppm，而对比例1含有非自增湿工作电极的传感器的灵敏度仅为0.38V/ppm。另外，传感器的电压响应信号与甲醛气体浓度具有良好的线性关系。
将实施例2制备的膜电极与对比例1制备的膜电极分别组装到甲醛电化学传感器中，在温度为25℃，湿度为20％Rh的环境中进行测试，测试结果如图3所示。实施例2含有自增湿工作电极的甲醛电化学传感器的灵敏度为0.80V/ppm，而对比例1含有非自增湿工作电极的传感器的灵敏度仅为0.24V/ppm。另外，传感器的电压响应信号与甲醛气体浓度具有良好的线性关系。
根据实施例1与实施例2制备的膜电极以及检测结果可以看出，湿度变化对装有实施例1与实施例2制备的自增湿膜电极的甲醛电化学传感器的灵敏度基本无影响，而对装有对比例1非自增湿膜电极的传感器灵敏度影响较大。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1)将第一催化剂中加入去离子水润湿后，依次加入分散剂和粘结剂，混合均匀制得对电极浆料A；
步骤2)将第二催化剂中加入去离子水润湿后，依次加入分散剂和粘结剂，混合均匀后，再加入亲水性材料，混合均匀制得自增湿工作电极浆料B；
步骤3)将步骤1)制得的对电极浆料A和步骤2)制得的自增湿工作电极浆料B分别印刷或涂抹在固体电解质膜的上下表面，烘干形成包含自增湿工作电极膜和对电极膜的膜电极；
步骤4)对步骤3)烘干后的膜电极进行热压处理，得到甲醛电化学传感器膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，电极浆料A中的第一催化剂：去离子水：分散剂：粘结剂＝1mg：(0.02-0.1)mL：(0.05-0.15)mL：(0.01-0.05)mL，所述第一催化剂为Pt/C复合贵金属纳米粉末，Pt含量在10wt.％-20wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，分散剂包括乙醇、乙二醇、异丙醇或甘油。
4.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，粘结剂包括Nafion乳液、聚偏二氟乙烯乳液或聚四氟乙烯乳液。
5.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，自增湿工作电极浆料B中的第二催化剂：去离子水：分散剂：粘结剂＝1mg：(0.02-0.1)mL：(0.05-0.15)mL：(0.01-0.05)mL，所述第二催化剂为为Pt/C复合贵金属纳米粉末，Pt含量在10wt.％-60wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，亲水性材料包括纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2或纳米ZnO，亲水性材料的含量为20-50wt％。
7.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，固体电解质膜为磺化聚合物膜，包括全氟磺酸质子交换膜、部分磺化质子交换膜或碳氢磺酸质子交换膜，固体电解质膜的厚度为0.5-0.8mm。
8.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，自增湿工作电极膜的Pt载量为0.1-0.5mg/cm2，对电极膜的Pt载量为0.1-0.5mg/cm2，自增湿工作电极膜的厚度为5-20μm，对电极膜的厚度为5-20μm。
9.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，烘干温度为60-80℃，保温时间为15-30min。
10.根据权利要求1所述的一种甲醛电化学传感器膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，热压处理的温度为80-150℃，压力2-10MPa，保压时间0.5-10min。
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