CN113500096A - 一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷及其制备方法，所述复合带卷包括基层和复合于基层单侧表面或双侧表面上的覆层，在所述基层和覆层之间还设有过渡层；所述过渡层采用的原料为纯铌；所述覆层采用的原料包括纯铜和加工高铜合金中的至少一种；所述基层采用的原料包括纯钛和钛合金中的至少一种；所述基层的厚度为0.1‑1.0mm，所述覆层的单层厚度为0.01‑0.35mm，所述过渡层的单层厚度不超过5μm。所述制备方法包括制备组合卷、制备复合卷坯、首次退火、精密轧制、二次退火和制备出目标厚度的复合带卷。本发明所制备的复合带卷无层间开裂问题，且界面结合强度高于现有的钛铜复合带卷。
Description
技术领域
本发明涉及金属复合带卷制备技术领域，具体涉及一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷及其制备方法。
背景技术
钛铜复合带卷兼具钛材的高比强度和铜材的高导电性，能够有效解决航空航天和3C电子等行业对材料减重和导电的双重需求。轧制复合方法是批量制备钛铜复合带卷的有效方法，而该方法在生产钛铜复合带卷时涉及多次退火(如首次退火用于消除复合卷坯出现的加工硬化问题，二次退火用于调控中间卷的力学性能)。钛与铜之间固溶度极小，且在退火时容易在界面处产生脆性的金属间化合物，如TiCu、Ti2Cu何Ti3Cu4等，参见图1。这些脆性的金属间化合物一方面会导致钛铜复合卷材在冷轧时出现层间开裂问题，另一方面会降低成品钛铜复合卷材的界面结合强度，导致其在服役时提前失效。
综上所述，急需一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷及其制备方法以解决现有技术中存在的层间开裂和界面结合强度低的问题。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，具体技术方案如下：
一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，包括基层和复合于基层单侧表面或双侧表面上的覆层，在所述基层和覆层之间还设有过渡层；所述过渡层采用的原料为纯铌；所述覆层采用的原料包括纯铜和加工高铜合金中的至少一种；所述基层采用的原料包括纯钛和钛合金中的至少一种；所述基层的厚度为0.1-1.0mm，所述覆层的单层厚度为0.01-0.35mm，所述过渡层的单层厚度不超过5μm。
优选的，所述过渡层铌包括牌号为Nb1和Nb2纯铌中的至少一种。
优选的，所述纯钛包括TA1、TA2、TA3和TA4工业纯钛中的至少一种；所述钛合金包括TA8、TA9、TA10、TB5和TC4钛合金中的至少一种。
优选的，所述纯铜包括C10100～T12400(具体成分参考GB/T 5231-2012)中的至少一种；所述铜合金包括C16200～C19910(具体成分参考GB/T 5231-2012)中的至少一种。
本发明第二目的在于提供一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，具体技术方案如下：
一种所述含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备组合卷
将第一预处理后的覆层原料卷和过渡层原料卷采用合卷机组进行合卷，得到组合卷；所述第一预处理包括将覆层原料卷和过渡层原料卷分别进行酸洗和脱脂处理；
步骤S2、制备复合卷坯
组合卷和第二预处理后的基层原料卷经转向辊进入复合轧机进行室温复合轧制，经收卷后得到复合卷坯；其中，复合轧制的工艺条件为压下量控制在30％-60％，轧制速度为3-5m/min；所述第二预处理包括将基层原料卷进行酸洗；
步骤S3、首次退火
将步骤S2制得的复合卷坯进行首次退火处理，得到退火态复合卷坯；其中，首次退火采用氩气保护连续退火，具体工艺条件为退火温度700-900℃，跑带速度为1.5-5m/min，氩气流量为30-50m3/h；
步骤S4、精密轧制
将步骤S3制得的退火态复合卷坯进行室温精密轧制，得到冷轧态中间卷；其中，精密轧制的工艺条件为压下量控制在30％-90％，轧制速度为80-120m/min；
步骤S5、二次退火
将步骤S4制得的冷轧态中间卷进行二次退火处理，得到退火态精密带卷；其中，二次退火采用氩气保护连续退火，具体工艺条件为退火温度600-800℃，跑带速度3-15m/min，氩气流量为30-50m3/h；
步骤S6、若退火态精密带卷的厚度大于目标厚度，则需要重复步骤S4-S5直至退火态精密带卷达到目标厚度；
若退火态精密带卷的厚度等于目标厚度，则作业完成。
优选的，在步骤S3和步骤S4之间还包括修边步骤，所述修边步骤具体是：将步骤S3制得的退火态复合卷坯的两侧边进行修边处理。
优选的，在步骤S4和步骤S5之间还包括脱脂步骤，所述脱脂步骤具体是：将步骤S4制得的冷轧态中间卷进行脱脂处理。
优选的，在步骤S2中，所述组合卷在与基层原料卷复合前还包括刷辊刷洗步骤，所述刷辊刷洗步骤具体是：将组合卷置于开卷机上，开卷后，将组合卷经刷辊刷洗表面；
在步骤S2中，所述第二预处理还包括将酸洗后的基层原料卷置于开卷机上，开卷后，将基层原料卷经刷辊刷洗表面。
优选的，步骤S4精密轧制采用的设备为20辊森吉米尓轧机。
优选的，在步骤S6之后，还包括步骤S7，所述步骤S7具体是：将步骤S6制得的退火态精密带卷经拉矫和修边后制得成品精密复合带卷；
所述拉矫具体采用拉矫机组对退火态精密带卷进行拉矫校平，控制延伸率为0.3％-0.4％；在步骤S7中，所述修边具体是采用纵剪机组切去拉矫后的退火态精密带卷的边部不良区域。
应用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明所述含铌过渡层的钛铜精密复合带卷中，通过引入过渡层铌层将现有的钛铜精密复合带卷中钛层和铜层分隔，利用铌与钛、铌与铜之间可良好复合且铌与钛、铌与铜之间均不会因退火而形成脆性金属间化合物的特性，有效解决了现有的钛铜复合带卷退火时容易在界面处形成脆性金属间化合物，进而造成精密轧制时层间开裂和成品界面结合强度低的问题。本发明所述含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法中通过步骤S1和步骤S2结合使用将过渡层铌带卷引入复合卷坯中，确保复合卷坯在后续步骤S3首次退火、步骤S4精密轧制和步骤S5二次退火操作时顺利进行，无层间开裂问题，且所制备的精密带卷的界面结合强度高于现有的钛铜复合带卷。
常规条件下，金属带卷表面由外至内可分为四层：吸附层、氧化层、过渡层和基体层。而吸附层(主要是油脂、灰尘和水汽等)和氧化层的存在会影响复合效果，降低复合带卷的品质。本发明中所述含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，在步骤S1中的第一预处理包括将覆层原料卷和过渡层原料卷分别进行酸洗和脱脂处理，以及在步骤S2中的第二预处理包括将基层原料卷进行酸洗，通过第一预处理和第二预处理能够去除过渡层原料卷、覆层原料卷和基层原料卷表面的油污和氧化层，便于提高复合效果。此外，在步骤S2制备复合卷坯时，复合轧制在室温下完成，基层原料卷和组合卷在进入复合轧机时表面不会产生影响复合效果的氧化层，且基层原料卷和组合原料卷在复合轧机极大的轧制压力(一般1000-2000吨)下发生塑性变形并紧密贴合，进而实现界面冶金结合。
本发明所述含铌过渡层的钛铜复合带卷的制备方法中，在步骤S1-S5的协同作用下可将较厚的单金属原料卷制备成界面结合良好的精密复合带卷，并可在保证良好表面质量的前提下实现批量化稳定生产。
本发明中所述含铌过渡层的钛铜复合带卷的制备方法中，在步骤S2中对组合卷进行刷辊刷洗以及第二预处理中包括的刷辊刷洗，进一步清理组合卷和基层原料卷表面以获得粗糙的无污染的新鲜金属表面。本发明采用脱脂、酸洗和刷辊刷洗相结合的方法，不仅能够有效去除组合卷、基层原料卷表面的吸附层和氧化层，提高复合效果；还能够增加组合卷、基层原料卷的表面粗糙度，增强界面间的咬合强度，进一步提高复合效果。
从微观层面来看，基层与过渡层以及过渡层与覆层之间的轧制复合(即界面冶金结合)分为两个阶段：首先，在极大轧制力的作用下，各层带卷表层金属破碎露出新鲜金属，基层与过渡层、过渡层与覆层金属相互接触，基层与过渡层以及过渡层与覆层之间的表层原子间距逐渐缩小至晶格间距并形成金属键；其次，在变形热的作用下，相互接触的基层与过渡层以及过渡层与覆层金属原子间发生互扩散，进而实现界面冶金结合。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是背景技术中Ti-Cu二元相图；
图2是本发明实施例1中制备组合卷的生产线示意图；
图3是本发明实施例1中制备复合卷坯的复合轧制生产线示意图；
其中，1、基层原料卷，2、组合卷，3、开卷机R，4、开卷机G，5、开卷机T，6、刷辊K，7、刷辊M，8、刷辊N，9、转向辊A，10、转向辊B，11、转向辊C，12、四辊复合轧机，13、转向辊D，14、第一收卷机，15、覆层原料卷，16、过渡层原料卷，17、第一开卷机，18、第二开卷机，19、合卷机构，20、第二收卷机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
制备目标厚度为0.505mm的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，具体技术方案如下：
一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，包括基层和设置在基层双侧表面上的覆层，在所述基层和覆层之间还设有过渡层；所述过渡层采用的原料卷是牌号为Nb1的铌带卷，厚度为0.1mm；所述覆层采用的原料卷为退火态C18150铜带卷，厚度为0.42mm；所述基层采用的原料卷为退火态TA4工业纯钛带卷，厚度为2.67mm；所述含铌过渡层的钛铜精密复合带卷中，基层的厚度为0.4mm，覆层的单层厚度为0.05mm，过渡层的单层厚度为2.5μm。
一种所述含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备组合卷2
参见图2，将第一预处理后的覆层原料卷15和过渡层原料卷16分别通过第一开卷机17和第二开卷机18开卷，随后将开卷的覆层原料卷15和过渡层原料卷16采用合卷机构19进行合卷得到组合卷2，组合卷2经第二收卷机20收卷备用；在合卷作业时，不需要对覆层原料卷15和过渡层原料卷16的表面喷油处理，需要保持覆层原料卷15和过渡层原料卷16的表面清洁干净；所述第一预处理包括将覆层原料卷15和过渡层原料卷16分别进行酸洗和脱脂处理；
步骤S2、制备复合卷坯
参见图3，将第二预处理后的基层原料卷1作为中间层，将组合卷2作为覆盖层，用于与基层原料卷1复合，所述组合卷2设置为两组且分别位于基层原料卷1的下方和上方，所述组合卷2分别经转向辊B10和转向辊C11后与基层原料卷1经转向辊A9进入四辊复合轧机12进行室温复合轧制，经转向辊D13后于第一收卷机14处收卷后得到总厚度为2.02mm的Cu/Nb/Ti/Nb/Cu复合卷坯；其中，复合轧制的工艺条件为压下量控制在45.6％，轧制速度为5m/min；所述第二预处理包括将基层原料卷1进行酸洗；
步骤S3、首次退火
将步骤S2制得的复合卷坯进行首次退火处理，得到退火态复合卷坯；其中，首次退火采用氩气保护连续退火，具体工艺条件为退火温度800℃，跑带速度为1.5m/min，氩气流量为45m3/h；
步骤S4、精密轧制
将步骤S3制得的退火态复合卷坯在20辊轧机上分5道次进行精密轧制，得到总厚度为1.01mm的冷轧态中间卷；其中，精密轧制的工艺条件为压下量控制在50.0％，轧制速度为100m/min；
步骤S5、二次退火
将步骤S4制得的冷轧态中间卷进行二次退火处理，得到退火态精密带卷；其中，二次退火采用氩气保护连续退火，具体工艺条件为退火温度720℃，跑带速度3m/min，氩气流量为45m3/h；
步骤S6、重复步骤S4-S5，其中步骤S4的压下量控制在50.0％，步骤S5的跑带速度调整为6m/min，得到总厚度为0.505mm的以铌为过渡层的钛铜精密复合带卷，其中基材钛层的厚度为0.4mm，覆材铜层的单层厚度为0.05mm，过渡层铌层的单层厚度约2.5μm。
在步骤S3和步骤S4之间还包括修边步骤，所述修边步骤具体是：在纵剪机组上将步骤S3制得的退火态复合卷坯的两长侧边各切去10mm，以去除退火态复合卷坯边沿潜在的微裂纹。
在步骤S4和步骤S5之间还包括脱脂步骤，所述脱脂步骤具体是：采用连续脱脂机组将步骤S4制得的冷轧态中间卷进行脱脂处理，以去除冷轧态中间卷的表面油脂。
在步骤S2中，两组所述组合卷2在与基层原料卷1复合前还包括刷辊刷洗步骤，所述刷辊刷洗步骤具体是：将两组组合卷2置于开卷机上，开卷后，将组合卷2经刷辊刷洗表面，进一步清理组合卷2表面以获得粗糙的无污染的金属表面；分别置于开卷机G4上和开卷机T5上；开卷后，将两组组合卷2分别经刷辊M7和刷辊N8刷洗表面。
在步骤S2中，所述第二预处理还包括将酸洗后的基层原料卷1置于开卷机R3上，开卷后，基将层原料卷1经刷辊K6刷洗表面，进一步清理基层原料卷1表面以获得粗糙的无污染的金属表面。
步骤S4精密轧制采用的设备为20辊森吉米尓轧机。
在步骤S6之后，还包括步骤S7，所述步骤S7具体是：将步骤S6制得的退火态精密带卷经拉矫和修边后制得成品精密复合带卷；
所述拉矫具体采用23辊拉矫机组对退火态精密带卷进行拉矫校平，控制延伸率为0.4％；在步骤S7中，所述修边具体是采用纵剪机组切去拉矫后的退火态精密带卷的边部不良区域。
在实施例中，步骤S2、S4和S6中记载的压下量值均通过以下计算式所得。该计算式为：压下量＝[(压前带卷总厚度-压后带卷总厚度)/压前带卷总厚度]×100％。
对比例：
对比例与实施例的区别仅在于：未引入过渡层，制备方法中不包含步骤S1，步骤S2中的组合卷以实施例中相同规格的C18150铜带卷替代。
将实施例和对比例制得的成品精密复合带卷进行拉伸性能及剥离强度测试，具体结果如表1所示。
表1实施例和对比例所制备的成品精密复合带卷性能测试结果
| 组别 | 抗拉强度(MPa) | 屈服强度(MPa) | 延伸率(％) | 剥离强度(N/20mm) |
| 实施例 | 646 | 512 | 24 | 489 |
| 对比例 | 624 | 505 | 19 | 402 |
由表1数据知，引入铌过渡层后，成品精密复合带卷的综合性能优于无过渡层的复合带卷，尤其是剥离强度显著提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，其特征在于，包括基层和复合于基层单侧表面或双侧表面上的覆层，在所述基层和覆层之间还设有过渡层；所述过渡层采用的原料为纯铌；所述覆层采用的原料包括纯铜和加工高铜合金中的至少一种；所述基层采用的原料包括纯钛和钛合金中的至少一种；所述基层的厚度为0.1-1.0mm，所述覆层的单层厚度为0.01-0.35mm，所述过渡层的单层厚度不超过5μm。
2.根据权利要求1所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，其特征在于，所述过渡层铌包括牌号为Nb1和Nb2纯铌中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，其特征在于，所述纯钛包括TA1、TA2、TA3和TA4工业纯钛中的至少一种；所述钛合金包括TA8、TA9、TA10、TB5和TC4钛合金中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷，其特征在于，所述纯铜包括C10100～T12400中的至少一种；所述铜合金包括C16200～C19910中的至少一种。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、制备组合卷
将第一预处理后的覆层原料卷和过渡层原料卷采用合卷机组进行合卷，得到组合卷；所述第一预处理包括将覆层原料卷和过渡层原料卷分别进行酸洗和脱脂处理；
步骤S2、制备复合卷坯
组合卷和第二预处理后的基层原料卷经转向辊进入复合轧机进行室温复合轧制，经收卷后得到复合卷坯；其中，复合轧制的工艺条件为压下量控制在30％-60％，轧制速度为3-5m/min；所述第二预处理包括将基层原料卷进行酸洗；
步骤S3、首次退火
将步骤S2制得的复合卷坯进行首次退火处理，得到退火态复合卷坯；其中，首次退火采用氩气保护连续退火，具体工艺条件为退火温度700-900℃，跑带速度为1.5-5m/min，氩气流量为30-50m3/h；
步骤S4、精密轧制
将步骤S3制得的退火态复合卷坯进行室温精密轧制，得到冷轧态中间卷；其中，精密轧制的工艺条件为压下量控制在30％-90％，轧制速度为80-120m/min；
步骤S5、二次退火
将步骤S4制得的冷轧态中间卷进行二次退火处理，得到退火态精密带卷；其中，二次退火采用氩气保护连续退火，具体工艺条件为退火温度600-800℃，跑带速度3-15m/min，氩气流量为30-50m3/h；
步骤S6、若退火态精密带卷的厚度大于目标厚度，则需要重复步骤S4-S5直至退火态精密带卷达到目标厚度；
若退火态精密带卷的厚度等于目标厚度，则作业完成。
6.根据权利要求5所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，其特征在于，在步骤S3和步骤S4之间还包括修边步骤，所述修边步骤具体是：将步骤S3制得的退火态复合卷坯的两侧边进行修边处理。
7.根据权利要求6所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，其特征在于，在步骤S4和步骤S5之间还包括脱脂步骤，所述脱脂步骤具体是：将步骤S4制得的冷轧态中间卷进行脱脂处理。
8.根据权利要求7所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述组合卷在与基层原料卷复合前还包括刷辊刷洗步骤，所述刷辊刷洗步骤具体是：将组合卷置于开卷机上，开卷后，将组合卷经刷辊刷洗表面；
在步骤S2中，所述第二预处理还包括将酸洗后的基层原料卷置于开卷机上，开卷后，将基层原料卷经刷辊刷洗表面。
9.根据权利要求7所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，其特征在于，步骤S4精密轧制采用的设备为20辊森吉米尓轧机。
10.根据权利要求8所述的含铌过渡层的钛铜精密复合带卷的制备方法，其特征在于，在步骤S6之后，还包括步骤S7，所述步骤S7具体是：将步骤S6制得的退火态精密带卷经拉矫和修边后制得成品精密复合带卷；
所述拉矫具体采用拉矫机组对退火态精密带卷进行拉矫校平，控制延伸率为0.3％-0.4％；在步骤S7中，所述修边具体是采用纵剪机组切去拉矫后的退火态精密带卷的边部不良区域。
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