CN113495107A - 一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；向离心管内加入10mL 1甲酸％乙腈溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，8000rpm下离心5min；取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，然后用乙腈溶解。本发明通过采用液相色谱串联质谱联用仪对水果样品中真菌毒素和农药多残留进行检测，通过将试样进行提取净化，转换为清液，方便加入到液相色谱仪，方便对水果中真菌毒素和农药多残留含量进行检测，减少了处理过程中化学试剂的使用量，缩短了处理的过程，方便对水果中真菌毒素和农药多残留量进行检测，而且可获得准确的分析结果。
Description
技术领域
本发明涉及真菌毒素和农药残留量的检测方法领域，具体为一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法。
背景技术
水果，是指水分多且主要味觉为甜味和酸味，可食用的植物果实，水果不但含有丰富的营养，而且能够促进消化。
农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土农药残留壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称，它是一种在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。
水果在采摘完成后，为了便于对水果进行食用，需要对水果中真菌毒素和农药残留量进行检测，而现有的检测方法无法有效的对多种水果中真菌毒素和农药残留量进行检测，而且检测效率低，为此，我们提出一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，包括如下步骤：
A、称取：准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；
B、提取：向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5 g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm下离心5min；
C、净化：取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；
D、浓缩：收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，然后用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；
E、测定：将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。
优选的，所述步骤A中在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01 g。
优选的，所述步骤E中UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um。
优选的，所述步骤E中UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4 mL/min。
优选的，所述UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水(含 2mM甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)。
优选的，所述步骤E中UPLC进样量为5ul。
优选的，所述步骤E中UPLC质谱调节离子源采用电喷雾离子源 ESI，扫描方式采用正负离子同时扫描，电喷雾电压，正源5500V，负源-4500V；离子源温度350℃；雾化气压力，50psi；辅助加热气压力，50psi；气帘气压力，40psi；采集模式为多反应监测模式 MRM。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过采用液相色谱串联质谱联用仪对水果样品中真菌毒素和农药多残留进行检测，通过将试样进行提取净化，转换为清液，方便加入到液相色谱仪，方便对水果中真菌毒素和农药多残留含量进行检测，减少了处理过程中化学试剂的使用量，缩短了处理的过程，方便对水果中真菌毒素和农药多残留量进行检测，而且可获得准确的分析结果。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，包括如下步骤：
A、称取：准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；
B、提取：向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5 g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm下离心5min；
C、净化：取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；
D、浓缩：收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，然后用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；
E、测定：将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。
实施例一：
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；然后向离心管内加入10mL1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。
实施例二
在实施例一中，再加上下述工序：
步骤A中在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g。
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中，在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g；然后向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm 下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。
实施例三
在实施例二中，再加上下述工序：
步骤E中UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8 um。
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中，在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g；然后向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm 下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定，UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um。
实施例四
在实施例三中，再加上下述工序：
步骤E中UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4mL/min。
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中，在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g；然后向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm 下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定，UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um，UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4mL/min。
实施例五
在实施例四中，再加上下述工序：
步骤E中UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水(含2mM 甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)。
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中，在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g；然后向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm 下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定，UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um，UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4mL/min，UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水 (含2mM甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)。
实施例六
在实施例五中，再加上下述工序：
步骤E中UPLC进样量为5ul。
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中，在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g；然后向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm 下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定，UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um，UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4mL/min，UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水 (含2mM甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)，UPLC 进样量为5ul。
实施例七
在实施例六中，再加上下述工序：
步骤E中UPLC质谱调节离子源采用电喷雾离子源ESI，扫描方式采用正负离子同时扫描，电喷雾电压，正源5500V，负源-4500V；离子源温度350℃；雾化气压力，50psi；辅助加热气压力，50psi；气帘气压力，40psi；采集模式为多反应监测模式MRM。
首先准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中，在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g；然后向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm 下离心5min；然后取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；接着收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；最后将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定，UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um，UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4mL/min，UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水 (含2mM甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)，UPLC 进样量为5ul，UPLC质谱调节离子源采用电喷雾离子源ESI，扫描方式采用正负离子同时扫描，电喷雾电压，正源5500V，负源-4500V；离子源温度350℃；雾化气压力，50psi；辅助加热气压力，50psi；气帘气压力，40psi；采集模式为多反应监测模式MRM。
本发明在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准工作液相一致，且所选离子丰度比与标准工作液的离子丰度比相一致(相对丰度＞50％，允许±20％偏差；相对丰度＞20％～ 50％，允许±25％偏差；相对丰度＞10％～20％，允许±30％偏差；相对丰度＜10％，允许±50％偏差)，则可判断样品中存在这种危害因子残留；样品中被测毒素及农药残留以质量分数W计，数值以微克每千克 (μg/kg)表示，按下列公式计算：
式中：
W—试样中被测组分含量，单位为微克每千克(μg/kg)；
c—试样溶液中被测组分溶液浓度，单位为微克每升(μg/L)；
V—净化后最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m—试样质量的数值，单位为克(g)；
f—稀释倍数；
流动相：
质谱测定参数表(共计36种)如下表：(质谱测定参数表Q：定量离子，q：定性离子)
尽管已经展示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、称样：准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；
B、提取：向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm下离心5min；
C、净化：取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；
D、浓缩：收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，然后用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；
E、测定：将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：所述步骤A中在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01g。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：所述步骤E中UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1mm×50mm，粒度为1.8um。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：所述步骤E中UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：所述步骤E中UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水(含2mM甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)。
6.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：所述步骤E中UPLC进样量为5ul。
7.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，其特征在于：所述步骤E中UPLC质谱调节离子源采用电喷雾离子源ESI，扫描方式采用正负离子同时扫描，电喷雾电压，正源5500V，负源-4500V；离子源温度350℃；雾化气压力，50psi；辅助加热气压力，50psi；气帘气压力，40psi；采集模式为多反应监测模式MRM。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016210238A1 (en) * | 2015-06-26 | 2016-12-29 | Indigo Agriculture, Inc | Penicillium endophyte compositions and methods for improved agronomic traits in plants |
| CN106526041A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-03-22 | 百奥森（江苏）食品安全科技有限公司 | 一种多种霉菌毒素同时检测方法 |
| CN106770836A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 | 一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法 |
| CN109856282A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-06-07 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 一种白酒中外源危害物的快速筛查方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016210238A1 (en) * | 2015-06-26 | 2016-12-29 | Indigo Agriculture, Inc | Penicillium endophyte compositions and methods for improved agronomic traits in plants |
| CN106526041A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-03-22 | 百奥森（江苏）食品安全科技有限公司 | 一种多种霉菌毒素同时检测方法 |
| CN106770836A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 | 一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法 |
| CN109856282A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-06-07 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 一种白酒中外源危害物的快速筛查方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ELLEN DE PAEPE 等: "Ultra-high-performance liquid chromatography coupled to quadrupole orbitrap high-resolution mass spectrometry for multi-residue screening of pesticides, (veterinary) drugs and mycotoxins in edible insects", 《FOOD CHEMISTRY》 * |
| XIE J 等: "Multi-residue analysis of veterinary drugs, pesticides and mycotoxins in dairy products by liquid chromatography–tandem mass spectrometry using low-temperature cleanup and solid phase extraction", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》 * |
| 李梅 等: "高效液相色谱串联质谱法测定食品中的10种真菌毒素", 《国际药学研究杂志》 * |
| 赵笑天 等: "鲜枣、干枣和裂果枣中9种真菌毒素及77种农药残留的分析与检测", 《农产品加工(学刊)》 * |
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