CN113456536A - 一种无醇护肤型免洗消毒液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无醇护肤型免洗消毒液及其制备方法，无醇护肤型免洗消毒液包括以下重量份的组分：茶树精油1‑5份，增溶剂0.1‑0.5份，杀菌剂0.14‑0.4份，溶剂94‑98份，添加pH值调节剂使得该无醇护肤型免洗消毒液的pH值为6‑7，由于茶树精油并非主要杀菌成分，可以避免植萃杀菌效果不稳定的问题。
Description
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种无醇护肤型免洗消毒液及其制备方法。
背景技术
2020年阿里平台Jifro/洁芙柔洗手液销售额超过1.2亿元，市场份额约为 5.7％，销量超250万+件，同比增速超过349％，主要热销产品为免洗型的灭活病菌的大瓶装的消毒凝胶与手部消毒液，阿里平台已有47％的洗手液是免洗型洗手液。
免洗手消毒液无需使用毛巾、水和肥皂，适用于医院、银行、地铁等不方便随时洗手的公共场所，使用方便，可以有效杀菌杀毒。使用免洗手消毒液是消除传染源、切断疫病传播途径的重要手段之一。
目前市面上的免洗手消毒液按照成分主要分为以下九种：
1)酒精浓度为75％的免洗手消毒液：杀菌效果好，挥发迅速，但是因为含醇浓度高，在挥发的过程中会吸收皮肤表层的水分，长时间使用会使皮肤水分挥发过快而出现皱褶，导致皮肤皲裂、干燥，对使用者的双手造成伤害。另外，含有酒精的消毒液遇明火易燃易爆，存在安全隐患。
2)酒精浓度低于75％的免洗手消毒液：这种消毒液虽然降低了对皮肤的刺激性，但是不能有效杀灭细菌。
3)异丙醇类免洗手消毒液：杀菌效果好，但是目前的异丙醇主要还是工业级居多，杂质可能会导致不适宜人体使用的情况，且其挥发性同样会使得皮肤干燥。
4)过氧化物类免洗手消毒液：一般皮肤消毒液以过氧化氢为有效成分，杀菌效果好，且对皮肤较为友好，但是要求避光、避热储存，否则过氧化氢会分解，且易爆炸。
5)含氯消毒剂(三氯生)：杀菌效果好，成本低，但是可能会造成轻度皮肤刺激感。
6)植物成分类免洗手消毒液：对皮肤友好，但是杀菌效果往往不甚理想，容易受到采集时间、产地、储存方法的影响，有效成分含量不同，产品效果不稳定。
7)溶菌酶类消毒液：绿色环保、杀菌效果好，但是成本较高。
8)季铵盐类免洗手消毒液：杀菌效果好，对皮肤无刺激、稳定性好、绿色环保，且不易燃，对储存条件要求不高。
9)胍类免洗手消毒液：具有速效杀菌及长效抑菌作用、无刺激、不易被有机物影响、绿色环保无残留、不易产生抗药性、不燃、不爆、不宜产生抗药性等特点。
可见醇类免洗手消毒液虽然杀菌效果好，但是长期使用对皮肤伤害大；而多种非醇类免洗手消毒液存在稳定性差、成本高、杀菌效果差等问题。
发明内容
本发明针对现有的醇类免洗手消毒液存在长期使用对皮肤伤害大，而多种非醇类免洗手消毒液存在稳定性差、成本高、杀菌效果差的问题，本发明提供一种无醇护肤型免洗消毒液。
本发明采用以下技术方案：一种无醇护肤型免洗消毒液，包括以下重量份的组分：茶树精油1-5份，增溶剂0.1-0.5份，杀菌剂0.14-0.4份，溶剂94-98 份，添加pH值调节剂使得该无醇护肤型免洗消毒液的pH值为6-7。
进一步限定，包括以下重量份的组分：茶树精油3份，增溶剂0.3份，杀菌剂0.3份，溶剂96份，添加pH值调节剂使得该无醇护肤型免洗消毒液的pH 值为6-7。
进一步限定，所述杀菌剂主要由阳离子表面活性剂和季铵盐组成。
进一步限定，所述季铵盐包括单链季铵盐和双长链季铵盐。
进一步限定，所述杀菌剂主要由双十六烷基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵以及聚六亚甲基双胍盐酸盐组成，双十六烷基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵以及聚六亚甲基双胍盐酸盐的重量份依次为0.02-0.1、0.02-0.1、 0.1-0.2。
进一步限定，所述增溶剂为非离子表面活性剂。
进一步限定，所述增溶剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步限定，所述pH值调节剂为柠檬酸。
本发明公开了一种无醇护肤型免洗消毒液的制备方法，包括以下步骤：
将茶树精油、增溶剂以及杀菌剂混合均匀，随后向其中加入溶剂搅拌均匀得到半成品；
添加柠檬酸使得半成品的pH值为6-7，得到所述无醇护肤型免洗消毒液。
本发明的有益效果：本发明公开的无醇护肤型免洗消毒液不含有醇类物质，安全性高；
本发明主要有效成分为复合双链季铵盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐，这两种成分配伍可以增强杀菌效果、减少细菌抗药性的产生，且对皮肤无刺激性，可以避免长期使用对手部造成的伤害。本发明还添加了茶树精油，其不仅具有杀菌功效，还可以保湿，滋润皮肤，提高人体免疫力，且气味清香独特。由于茶树精油并非主要杀菌成分，因此可以避免植萃杀菌效果不稳定的问题。综合来讲，结合了季铵盐类、双胍类、植物成分类消毒液的优点，同时规避了植物成分类消毒液杀菌效果不理想的缺点，可以速效杀菌、长效抑菌、不易产生抗药性、皮肤友好、稳定性好、绿色环保、不易燃易爆、对储存条件要求不高。
附图说明
图1为阳性对照组1对大肠杆菌的消灭结果图；
图2为采用实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液对大肠杆菌的消灭结果图；
图3为阳性对照组1对金黄色葡萄球菌的消灭结果图；
图4为采用实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液对金黄色葡萄球菌的消灭结果图；
图5为仅采用十二烷基三甲基氯化铵对大肠杆菌的消灭结果图；
图6为仅采用双十六烷基二甲基溴化铵对大肠杆菌的消灭结果图；
图7为仅采用聚六亚甲基双胍盐酸盐对大肠杆菌的消灭结果图；
图8为仅采用十二烷基三甲基氯化铵对金黄色葡萄球菌的消灭结果图；
图9为仅采用双十六烷基二甲基溴化铵对金黄色葡萄球菌的消灭结果图；
图10为仅采用聚六亚甲基双胍盐酸盐对金黄色葡萄球菌的消灭结果图；
图11为受试者手部取样划分图；
图12为受试者手部取样消毒后对比结果图。
具体实施方式
实施例1
一种无醇护肤型免洗消毒液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取茶树精油10g、脂肪醇聚氧乙烯醚1g、双十六烷基二甲基溴化铵 0.2g、十二烷基三甲基氯化铵0.2g、聚六亚甲基双胍盐酸盐1g、纯化水940g；
将茶树精油、增溶剂以及杀菌剂混合均匀，随后向其中加入溶剂搅拌均匀得到半成品；
添加柠檬酸使得半成品的pH值为6-7，得到所述无醇护肤型免洗消毒液。
实施例2
一种无醇护肤型免洗消毒液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取茶树精油20g、脂肪醇聚氧乙烯醚3g、双十六烷基二甲基溴化铵 0.8g、十二烷基三甲基氯化铵0.6g、聚六亚甲基双胍盐酸盐1.5g、纯化水950g；
将茶树精油、增溶剂以及杀菌剂混合均匀，随后向其中加入溶剂搅拌均匀得到半成品；
添加柠檬酸使得半成品的pH值为6-7，得到所述无醇护肤型免洗消毒液。
实施例3
一种无醇护肤型免洗消毒液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取茶树精油50g、脂肪醇聚氧乙烯醚5g、双十六烷基二甲基溴化铵 1g、十二烷基三甲基氯化铵1g、聚六亚甲基双胍盐酸盐2g、纯化水980g；
将茶树精油、增溶剂以及杀菌剂混合均匀，随后向其中加入溶剂搅拌均匀得到半成品；
添加柠檬酸使得半成品的pH值为6-7，得到所述无醇护肤型免洗消毒液。
杀菌试验
实验组
本实验组中使用实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液。
无菌操作打开实验室的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌菌种，取10微升，加入适量LB肉汤培养基，吸打混匀，置于37℃摇床过夜培养12小时，用1.5mlEP 管加满1.5ml菌液，离心5000r，5min，加PBS重悬，再将重悬液放入10ml离心管中，加PBS到8ml，用分光光度仪，测量菌液OD，粗测菌悬液浓度。
第一个样品池放含有4ml PBS的比色皿，第二个样品池放入1ml待测菌液和3mlPBS，读出待测菌液OD值，根据换算表格算出菌悬液的估计值，然后稀释到所需浓度1×106cfu/ml，留足5ml菌悬液4℃冰箱备用。
实验组：在无菌离心管中加入0.5ml 3％(g/ml)牛血清白蛋白贮存液作为有机干扰物，再加入0.5ml菌悬液，混匀，静置5min，在无菌试管内加入4ml 消毒液，立即混匀计时，作用时间分别为30s，1min，2min。取0.5ml菌药混合液置于含4.5ml PBS的离心管内混匀作用10min，做梯度稀释10-1，10-2，10-3，三个浓度菌悬液分别吸取0.1ml作涂布MHA培养基。
阳性对照组1：用4ml PBS代替菌悬液，作为阳性对照，作用十分钟后，直接吸取0.5ml阳性对照组的液体，做10-1，10-2，10-3稀释度，三个稀释度分别吸取0.1ml阳性对照组的液体进行涂布。
将实验组和阳性对照组1均置于37℃培养一天后活菌计数，计算杀灭对数值，结果如下。
1.采用实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液对大肠杆菌的杀灭对数值>5，杀灭率>99.999％，所有加无醇护肤型免洗消毒液的平板全无菌落，如图 2所示；未加入消毒液的10-2稀释度大肠杆菌菌落，有121个菌落，如图1所示。
2.采用实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值>5，杀灭率>99.999％，所有加消毒液的平板全无菌落；未加消毒液的平板(即加入阳性对照组1的液体)，如图3所示，10-3稀释度样本，培养前后的菌落数分别为67，68。如图4所示，左侧为未消毒10-1稀释度样本，右侧为消毒30s后10-1稀释度样本，可见消毒后的样本中没有任何菌落，消毒效果良好。
以下设置对照组2-7，意在比较浓度相同的有效成分，配伍使用和单独使用的杀菌效果。
对照组2
培养流程与实验组的培养方法相同，只是将其中的实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液替换成1g/L双十六烷基二甲基溴化铵，结果如图6所示，图6中最左侧为对照组，10-3稀释度，平均有182个菌落。左数第二个，是消毒 30秒，10-2稀释度，平均有43个菌落。左数第三个，是消毒1分钟，10-2稀释度，平均有37个菌落；左数第四个，是消毒2分钟，10-2稀释度，平均有104.5 个菌落。
对照组3
培养流程与实验组的培养方法相同，只是将其中的实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液替换成1g/L十二烷基三甲基氯化铵，结果如图5所示，图 5中最左侧为对照组，10-3稀释度，平均有182个菌落。左数第二个，是消毒30 秒，10-2稀释度，平均有39.5个菌落。左数第三个，是消毒1分钟，10-2稀释度，平均有4.5个菌落；左数第四个，是消毒2分钟，10-2稀释度，平均有3.5个菌落。
对照组4
培养流程与实验组的培养方法相同，只是将其中的实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液替换成10g/L聚六亚甲基双胍盐酸盐，结果如图7所示，图7中最左侧为对照组，10-3稀释度，平均有182个菌落。左数第二个，是消毒 30秒，10-2稀释度，平均有0.5个菌落。左数第三个，是消毒1分钟，10-2稀释度，平均有0个菌落；左数第四个，是消毒2分钟，10-2稀释度，平均有2个菌落。
对照组2-4中均是测量的大肠杆菌消毒前后和消毒时间长短所剩余的菌落数。
由图5-7可知，针对大肠杆菌，十二烷基三甲基氯化铵30秒杀灭率为78.298％；双十六烷基二甲基溴化铵30秒杀灭率为76.395％；聚六亚甲基双胍盐酸盐30秒杀灭率99.725％，低于实验组的大肠杆菌杀灭率99.999％。
对照组5
培养流程与实验组的培养方法相同，只是将其中的实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液替换成1g/L双十六烷基二甲基溴化铵，结果如图9所示，图9中最左侧为对照组，10-2稀释度。左数第二个，是消毒30秒，10-2稀释度，平均有菌落大于300。左数第三个，是消毒1分钟，10-2稀释度，平均菌落数大于300；左数第四个，是消毒2分钟，10-2稀释度，平均菌落数大于300。
对照组6
培养流程与实验组的培养方法相同，只是将其中的实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液替换成10g/L聚六亚甲基双胍盐酸盐，结果如图10所示，图10中最左侧为对照组，10-2稀释度。左数第二个，是消毒30秒，10-2稀释度，平均有菌落1个。左数第三个，是消毒1分钟，10-2稀释度，平均0个菌落；左数第四个，是消毒2分钟，10-2稀释度，平均菌落数0个。
对照组7
培养流程与实验组的培养方法相同，只是将其中的实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液替换成1g/L十二烷基三甲基氯化铵，结果如图8所示，结果如图8所示，图8中最左侧为对照组，10-1稀释度；左数第二个，是消毒30 秒，10-1稀释度，平均有1个菌落。左数第三个，是消毒1分钟，10-1稀释度，平均有0个菌落；左数第四个，是消毒2分钟，10-1稀释度，平均有0个菌落。
由实验组1和对照组5-7可知，十二烷基三甲基氯化铵30秒杀灭率为 99.425％。双十六烷基二甲基溴化铵杀灭率极低，可忽略。聚六亚甲基双胍盐酸盐30秒杀灭率99.425％。
由此可见，实施例1制备得到的无醇护肤型免洗消毒液的杀菌效果明显高于单独使用十二烷基三甲基氯化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、聚六亚甲基双胍盐酸盐。
手消毒现场试验
取70mlPBS溶液放入一个锥形瓶，再加入0.07ml吐温80，即为稀释液。之后过滤除菌，过滤的液体直接流入灭菌的锥形瓶中，用移液器每次吸取1毫升的稀释液分装到2ml离心管中，一共分装60个。
随机抽取街道上的行人30名，操作者将浸有稀释液(含0.1％吐温80的PBS 溶液)的无菌采样用棉拭在受试者右手1区(如下图11所示)涂抹2遍，过程中不断转动棉拭，用离心管盖子卡住棉签头，折断棉签，投入含有稀释液的离心管中，作为手消毒前的阳性对照组标本，在受试者右手2区加手消，用无菌棉签擦涂手消直到干后，用浸有稀释液的无菌棉拭子在受试者右手2区往返涂擦二次，将其投入含有稀释液的离心管中作为试验组样本，所有室外离心管均在冰上保存，拿回实验室，样品用涡旋震荡仪充分震荡洗脱。
所有离心管涡旋振荡仪震荡后，取0.1ml加到已制备好的平板上，然后用无菌涂棒将菌液涂布整个平板表面，37℃恒温培养箱倒置培养1d，计算菌落数。以每半侧手采样面积为30cm2计算每平方厘米的活菌数，计算自然菌杀灭率，选取有效数据，计算平均杀灭率大于95％；消毒前后的对比，如图12所示，图 12中左侧为消毒后样本，可见没有菌落生长，右侧为消毒前样本，有较多菌落。
手感测试
在累计进行手部消毒试验的50余人次中，无不良反应，可见安全性可以保证。使用者手部无刺激感、无红痒、无过敏现象，且受试者反应本产品手消比较滋润、有清凉感，挥发速度快。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，包括以下重量份的组分：茶树精油1-5份，增溶剂0.1-0.5份，杀菌剂0.14-0.4份，溶剂94-98份，添加pH值调节剂使得该无醇护肤型免洗消毒液的pH值为6-7。
2.根据权利要求1所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，包括以下重量份的组分：茶树精油3份，增溶剂0.3份，杀菌剂0.3份，溶剂96份，添加pH值调节剂使得该无醇护肤型免洗消毒液的pH值为6-7。
3.根据权利要求1所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，所述杀菌剂主要由阳离子表面活性剂和季铵盐组成。
4.根据权利要求3所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，所述季铵盐包括单链季铵盐和双长链季铵盐。
5.根据权利要求1或2所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，所述杀菌剂主要由双十六烷基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵以及聚六亚甲基双胍盐酸盐组成，双十六烷基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵以及聚六亚甲基双胍盐酸盐的重量份依次为0.02-0.1、0.02-0.1、0.1-0.2。
6.根据权利要求1或2所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，所述增溶剂为非离子表面活性剂。
7.根据权利要求5所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，所述增溶剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
8.根据权利要求6所述的无醇护肤型免洗消毒液，其特征在于，所述pH值调节剂为柠檬酸。
9.一种如权利要求1-8一项所述的无醇护肤型免洗消毒液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将茶树精油、增溶剂以及杀菌剂混合均匀，随后向其中加入溶剂搅拌均匀得到半成品；
添加柠檬酸使得半成品的pH值为6-7，得到所述无醇护肤型免洗消毒液。
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