CN113444901A - 真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置与熔凝方法 - Google Patents

Abstract

真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置与熔凝方法，它涉及一种熔凝装置与熔凝方法。本发明为了解决现有超声波设备在高温下与超高温难熔活性材料合金反应，污染超高温难熔活性材料合金熔体，损坏超声波设备的问题。本发明的超声波发生器安装在炉体内，水冷铜坩埚安装在超声波发生器上，原材料设在水冷铜坩埚上，非自耗电弧炉穿过炉体伸入炉体，压力表安装在炉体的上端面上并与炉体内部连通。将非自耗电弧枪通入单相交流电，加热；非自耗电弧枪的功率下降，将超声波引入到水冷铜坩埚中的熔融态原材料中；超声处理结束后，将功率降低至最小，然后关闭电源。本发明用于真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝。

Description

真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置与熔凝方法

技术领域

本发明涉及一种超声波辅助熔凝装置与熔凝方法，具体涉及一种钛铝、铌硅、高熵合金显微组织调控和力学性能提高的超声波辅助熔凝装置与熔凝方法。

背景技术

超声波作为新的熔体处理技术，具有无污染、高效率，符合现在科学技术及社会发展对环保、可循环利用材料的要求。超声波作为机械波要想引入到超高温难熔活性材料熔体中，必须中间有传导介质，根据介质的不同可分为直接引入和间接引入，直接引入是指超声工具头直接作用到熔体，间接引入是指超声工具头与熔体间有中间介质。如果按照引入方式的位置，可分为上部引入、侧面引入和底部引入，最直接、最简单的超声波引入熔体的方式是上部引入法，这种方式引入效率最高，但是由于与金属液体直接接触，故对工具头要求比较高，不仅能够耐高温，而且还要具有热稳定性和较高的高温疲劳强度。

底部和侧部引入超声波的方法，是通过坩埚把超声波和超声震动传导给超高温难熔活性材料熔体，这种势必会衰减部分超声波，损失一部分能量，需要更大功率的超声波才能达到理想效果。

目前，超声波已经被引用到中低温合金领域，如：Sn-Sb合金使用超声波处理后明显细化了晶粒；此外，超声波对纯铝的处理，可以使凝固组织由柱状晶转变为等轴晶，并且使其强度提高35％，硬度也相应的得到提高；还有超声波处理T10钢，处理后的T10钢的平均尺寸由820μm降低到315μm，细化程度可达到61％，等等。有上述报道可见，超声波已经在金属熔体处理方面得到了广泛应用。但在超高温难熔活性材料合金铸造过程中，由于超高温难熔活性材料熔点较高，一般高于1600℃，一般的超声波探头难以承受这么高的温度，并且在真空条件下超声波传递难以进行，很难将超声波引入到超高温难熔活性材料熔体中。

由于超声波设备在高温下与超高温难熔活性材料合金反应，污染超高温难熔活性材料合金熔体，损坏超声波设备的问题，导致现有超声波设备不能在超高温难熔活性材料合金铸造过程中使用，尤其是在真空电弧炉熔铸中无法使用超声设备辅助熔凝超高温难熔活性材料合金熔体问题。

综上所述，现有超声波设备在高温下与超高温难熔活性材料合金反应，污染超高温难熔活性材料合金熔体，损坏超声波设备的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有超声波设备在高温下与超高温难熔活性材料合金反应，污染超高温难熔活性材料合金熔体，损坏超声波设备的问题。进而提供一种真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置与熔凝方法。

本发明的技术方案是：一种真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，它包括可移动操作台；它还包括炉体、观察口、非自耗电弧炉、压力表、水冷铜坩埚和超声波发生器，炉体安装在可移动操作台上，超声波发生器竖直安装在炉体内的底端面上，水冷铜坩埚安装在超声波发生器上，原材料设置在水冷铜坩埚上，非自耗电弧炉竖直穿过炉体的顶端并伸入炉体的内部，非自耗电弧炉的下端与原材料之间留有间距，观察口安装在炉体的侧壁上，压力表安装在炉体的上端面上并与炉体内部连通。

进一步地，水冷铜坩埚包括负载坩埚、进水管、出水管和两个进出水接头，负载坩埚的下端分别安装有一个进水管和一个出水管，进水管和出水管的底端分别安装在有一个进出水接头。

进一步地，负载坩埚、进水管、出水管和两个进出水接头均由紫铜材质制成。

进一步地，出水管的顶端穿过负载坩埚的底端并向上延伸。

进一步地，非自耗电弧炉的下端与原材料之间的间距为1-10mm。

进一步地，它还包括进出氩气管接头，进出氩气管接头安装在炉体的外侧壁上并与炉体连通。

进一步地，超声波发生器包括超声波探头、变幅杆和换能器，超声波探头、变幅杆和换能器由下至上依次顺次连接。

本发明还提供了一种采用真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置的凝固方法，它包括以下步骤：

步骤一、原材料放置于水冷铜坩埚中，调整好非自耗电弧炉的位置，关闭炉体的炉门；

步骤二、在非自耗真空电弧熔炼炉内进行反复氩气稀释空气，使炉体的炉内真空度为3×10-3～9×10-1Pa，后返冲氩气到200～500Pa，通过真空表观察炉体内的压力变化；

步骤三、通过观察口，观察炉体内的情况，检测是否有渗水的情况；

步骤四、非自耗电弧枪通入单相交流电，加热功率为5-40kW，加热时间1-20min；

步骤五、将非自耗电弧枪的功率降低到10-30kW，通过超声波探头将超声波引入到水冷铜坩埚中的熔融态原材料中，超声处理时间为0-300s；超声处理结束后，将功率降低至最小，然后关闭电源；至此，完成了真空超高温难熔活性材料的熔凝。

优选地，原材料的合金成分为Ti46Al4Nb1Mo1.6N合金。

优选地，超声波探头的振幅为0-30μm。

本发明与现有技术相比具有以下效果：

1、本发明的原材料7、水冷铜坩埚8、超声波探头14、变幅杆15、换能器16组成了整套的超声波发生装置的工作部分，同时考虑了原材料7、水冷铜坩埚8的负载问题，以保证超声波发生器9的振幅，解决真空超高温难熔活性材料合金中超声波引入难问题；进出水口10、进水管11、出水管12、负载坩埚13组成的水冷铜坩埚，不仅保证了合金材料不受污染，并且保证了超声波的有效进入，加热效率达到需求，解决污染超高温难熔活性材料合金熔体，损坏超声波设备的问题，使超声波设备可重复使用。

2、本发明方法中超高温难熔活性材料的原材料是在水冷铜坩埚中熔化，避免熔体污染，保证了合金溶体的纯净度。

3、本发明方法实现了将超声波成功引入到超高温难熔活性材料合金熔体中，使用超声波处理超高温难熔活性材料合金熔体具有无污染、高效率可循环利用材料的优点。

4、本发明方法使用超声波处理超高温难熔活性材料合金熔体，凝固后所得组织可以明显得到细化、成分更加均匀，晶界出的偏析大大降低，合金的性能也得到不同程度的提高，见图3和图4。

附图说明

图1是本发明装置的示意图，图2是水冷铜坩埚的主剖视图，图3是不同超声时间试样的显微组织，其中，(a)0s；(b)25s；(c)50s；(d)75s；图4是施加不同超声波时间后增强相的变化，图5是超声作用时间下的合金力学性能；图6是超声波发生器示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1至图3说明本实施方式，本实施方式包括可移动操作台1；它还包括炉体4、观察口3、非自耗电弧炉5、压力表6、水冷铜坩埚8和超声波发生器9，炉体4安装在可移动操作台1上，超声波发生器9竖直安装在炉体4内的底端面上，水冷铜坩埚8安装在超声波发生器9上，原材料7设置在水冷铜坩埚8上，非自耗电弧炉5竖直穿过炉体4的顶端并伸入炉体4的内部，非自耗电弧炉5的下端与原材料7之间留有1～20mm的间距，观察口3安装在炉体4的侧壁上，压力表6安装在炉体4的上端面上并与炉体4内部连通。

具体实施方式二：结合图2说明本实施方式，本实施方式的水冷铜坩埚9包括负载坩埚13、进水管11、出水管12和两个进出水接头10，负载坩埚13的下端分别安装有一个进水管11和一个出水管12，进水管11和出水管12的底端分别安装在有一个进出水接头10。如此设置，便于对坩埚进行水冷。其它组成和连接关系与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：结合图2说明本实施方式，本实施方式的负载坩埚13、进水管11、出水管12和两个进出水接头10均由紫铜材质制成。如此设置，本实施方式的水冷铜坩埚整体材质为紫铜，铜坩埚内部通有冷却水；其它组成和连接关系与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：结合图2说明本实施方式，本实施方式的出水管12的顶端穿过负载坩埚13的底端并向上延伸，且出水管12的顶端为向右上方倾斜的斜面。如此设置，便于保证冷却效果。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二或三相同。

具体实施方式五：结合图1说明本实施方式，本实施方式的非自耗电弧炉5的下端与原材料7之间的间距为1-20mm。如此设置，便于保证对原料的加热效果。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二、三或四相同。

具体实施方式六：结合图1说明本实施方式，本实施方式还包括进出氩气管接头2，进出氩气管接头2安装在炉体4的外侧壁上并与炉体4连通。如此设置，便于对炉体通入和排放氩气。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二、三、四或五相同。

具体实施方式七：结合图1和图6说明本实施方式，本实施方式的超声波发生器9包括超声波探头14、变幅杆15和换能器16，超声波探头14、变幅杆15和换能器16由下至上依次顺次连接。如此设置，超声波探头14和变幅杆15的材质为钛合金，并且变幅杆15具有水冷功能。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二、三、四、五或六相同。

具体实施方式一至七中公开了熔凝装置，所述装置加入超声波后，显微组织细化，晶界出偏析明显减少；水冷铜坩埚和超声波发生器相连接，并将水冷铜坩埚和超高温难熔活性材料的负载问题考虑到超声波发生器振幅的计算当中，保证超声波发生器的使用；介质材质的选择为高温下不与超高温难熔活性材料合金发生反应的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚的大小可根据物料的体积进行多个坩埚尺寸的加工；水冷铜坩埚整理材质为紫铜，铜坩埚内部通有冷却水；超声波发生器的振幅杆和超声波探头的材质为钛合金，振幅杆内部通有冷却水；其中超声波发生器的工作温度为0-600℃；超声波发生器的工作功率为0-2200W，连续可调；超声波发生器的振幅为0-30μm，根据负载发生变化；加热功率为5-40kW；加热时间1-20min；超声处理时间0-300s。

具体实施方式八：结合图1至图4说明本实施方式，本实施方式的高熵合金电弧定向凝固方法，它包括以下步骤：

步骤一、原材料7放置于水冷铜坩埚8中，调整好非自耗电弧炉5的位置，关闭炉体4的炉门；

步骤二、在非自耗真空电弧熔炼炉内进行反复氩气稀释空气，使炉体4的炉内真空度为3×10^-3～9×10^-1Pa，后返冲氩气到200～500Pa，通过真空表6观察炉体4内的压力变化；

步骤三、通过观察口3，观察炉体内的情况，检测是否有渗水的情况；

步骤四、非自耗电弧枪5通入单相交流电，加热功率为5-40kW，加热时间1-20min；

步骤五、将非自耗电弧枪5的功率降低到10-30kW，通过超声波探头14将超声波引入到水冷铜坩埚8中的熔融态原材料7中，超声处理时间为0-300s；超声处理结束后，将功率降低至最小，然后关闭电源；至此，完成了真空超高温难熔活性材料的熔凝。

具体实施方式九：结合图1说明本实施方式，本实施方式的原材料7的合金成分为Ti46Al4Nb1Mo1.6N合金。其它组成和连接关系与具体实施方式一至八中任意一项相同。

具体实施方式十：结合图1说明本实施方式，本实施方式的超声波探头14的振幅为0-30μm。其它组成和连接关系与具体实施方式一至九中任意一项相同。

具体实施方式八至十为熔凝方法，该方法中，超声波探头与水冷铜坩埚连接，超声波作用在水冷铜坩埚上；本实施方式介质材质的选择为具有水冷功能的铜坩埚，其与超高温难熔活性材料不发生任何反应，保证了合金熔体的纯净度。

水冷铜坩埚，材质为紫铜，内部具有水槽，通有冷却水，保证整理坩埚为水冷；

加热功率为5-40kW；结合图1和图2说明本实施方式，加热时间1-20min；超声处理时间0-300s。

本实施方式的合金体系涵盖钛铝、铌硅、高熵合金，实施例中举出具体例子的合金成分为Ti46Al4Nb1Mo1.6N合金，也称Ti2AlN/TiAl复合材料；

结合图3，本实施方式的发明效果显示，施加不同超声波时间后Ti2AlN/TiAl复合材料的显微组织，结果表明未施加超声波的Ti46Al4Nb1Mo1.6N合金中枝晶间的Al偏析严重，在凝固过程中有大量的不规则块状γ相生成，α2/γ片层团上较大的Ti2AlN增强相的长度约为10μm左右，α2/γ片层团为不规则枝晶状形貌，当施加超声波25s时，枝晶间的大块状γ相数量减少，但是还仍有很多的块状γ相存在，Ti2AlN增强相的长度并未有明显改变，而当超声处理的时间达到50s时，可以看到枝晶间的块状γ相明显减少，晶界处只存在轻微的Al偏析，同时Ti2AlN增强相的长度明显减小，α2/γ片层团更趋向于等轴晶组织，当超声波处理的时间达到75s时，枝晶间Al偏析以及Ti2AlN增强相的长度与超声处理50s的效果相差不大，但是α2/γ片层团的等轴晶尺寸略微变大，说明50s时超声有效作用时间达到最佳，进一步施加超声时间并未对枝晶间的Al偏析以及Ti2AlN增强相的长度产生明显的改变，甚至会造成α2/γ片层团晶粒尺寸的长大；

结合图4说明，本实施方式的发明效果显示，可以看出随着超声波处理时间的增加，Ti2AlN的长宽比明显减小且长宽比的范围越来越小。

结合图5说明，本实施方式的发明效果显示，可以看出超声波处理可以改善复合材料的压缩强度和压缩塑性，当超声波处理时间达到50s时，压缩强度和压缩率都得到了提高，压缩强度由2312MPa升高到2406MPa，压缩率也得到了改善。基体复合材料的枝晶间分布着由大量Al偏析形成的大块状的γ相，当施加超声波处理后，大块状的γ相逐渐消失，显微组织演变成近片层团组织，而文献报道过γ相的硬度小于α2/γ片层团的硬度，所以块状γ相的消除可以提高复合材料的压缩强度，同时，由图3可以看到当超声波处理的时间为50s时，α2/γ片层团的尺寸较基体复合材料的晶粒尺寸减小，根据细晶强化理论，晶粒的细化可以同时提高材料的强度和塑性，并且超声波处理后的复合材料中Ti2AlN增强相的尺寸减小，由原有文献报道过在压缩过程中不规则大尺寸的Ti2AlN增强相与基体的界面处会出现裂纹，超声波处理后增强相尺寸的减小可以缓解压缩过程中局部的集中应力，所以当超声波施加时间为50s时，可以看到压缩强度和压缩率都得到了提高。

Claims (10)

1.一种真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，它包括可移动操作台(1)；其特征在于：它还包括炉体(4)、观察口(3)、非自耗电弧炉(5)、压力表(6)、水冷铜坩埚(8)和超声波发生器(9)，

炉体(4)安装在可移动操作台(1)上，超声波发生器(9)竖直安装在炉体(4)内的底端面上，水冷铜坩埚(8)安装在超声波发生器(9)上，原材料(7)设置在水冷铜坩埚(8)上，非自耗电弧炉(5)竖直穿过炉体(4)的顶端并伸入炉体(4)的内部，非自耗电弧炉(5)的下端与原材料(7)之间留有1～20mm的间距，观察口(3)安装在炉体(4)的侧壁上，压力表(6)安装在炉体(4)的上端面上并与炉体(4)内部连通。

2.根据权利要求1所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，其特征在于：水冷铜坩埚(9)包括负载坩埚(13)、进水管(11)、出水管(12)和两个进出水接头(10)，负载坩埚(13)的下端分别安装有一个进水管(11)和一个出水管(12)，进水管(11)和出水管(12)的底端分别安装在有一个进出水接头(10)。

3.根据权利要求2所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，其特征在于：负载坩埚(13)、进水管(11)、出水管(12)和两个进出水接头(10)均由紫铜材质制成。

4.根据权利要求3所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，其特征在于：出水管(12)的顶端穿过负载坩埚(13)的底端并向上延伸。

5.根据权利要求4所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，其特征在于：非自耗电弧炉(5)的下端与原材料(7)之间的间距为1-20mm。

6.根据权利要求5所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，其特征在于：它还包括进出氩气管接头(2)，进出氩气管接头(2)安装在炉体(4)的外侧壁上并与炉体(4)连通。

7.根据权利要求6所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置，其特征在于：超声波发生器(9)包括超声波探头(14)、变幅杆(15)和换能器(16)，超声波探头(14)、变幅杆(15)和换能器(16)由下至上依次顺次连接。

8.一种采用权利要求1至7中任意一项权利要求所述的真空超高温难熔活性材料超声波辅助熔凝装置的熔凝方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤一、原材料(7)放置于水冷铜坩埚(8)中，调整好非自耗电弧炉(5)的位置，关闭炉体(4)的炉门；

步骤二、在非自耗真空电弧熔炼炉内进行反复氩气稀释空气，使炉体(4)的炉内真空度为3×10^-3～9×10^-1Pa，后返冲氩气到200～500Pa，通过真空表(6)观察炉体(4)内的压力变化；

步骤三、通过观察口(3)，观察炉体内的情况，检测是否有渗水的情况；

步骤四、非自耗电弧枪(5)通入单相交流电，加热功率为5-40kW，加热时间1-20min；

步骤五、将非自耗电弧枪(5)的功率降低到10-30kW，通过超声波探头(14)将超声波引入到水冷铜坩埚(8)中的熔融态原材料(7)中，超声处理时间为0-300s；超声处理结束后，将功率降低至最小，然后关闭电源；至此，完成了真空超高温难熔活性材料的熔凝。

9.根据权利要求8所述的熔凝方法，其特征在于：原材料(7)的合金成分为Ti46Al4Nb1Mo1.6N合金。

10.根据权利要求9所述的熔凝方法，其特征在于：超声波探头(14)的振幅为0-30μm。

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