CN113444450A - 一种金属结构防火漆的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属结构防火漆的制备工艺，涉及防火漆技术领域。所述金属结构防火漆的制备工艺主要包括：初溶液的制备、含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备、聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液的制备和成品漆的制备等步骤。本发明克服了现有技术的不足，通过甲基丙烯酸磷酸酯、聚氨酯水分散液和纳米二氧化钛溶液等物质的添加，使制备得到的金属结构防火漆的阻燃性得到进一步提高，同时还具有优异的耐久性、耐水性、稳定性和耐腐蚀性等优点。

Description

一种金属结构防火漆的制备工艺
技术领域
本发明涉及防火漆技术领域，具体涉及一种金属结构防火漆的制备工艺。
背景技术
建筑技术的快速发展,尤其是超高层超大跨度建筑工程建设步伐的不断加快,加上钢建筑结构设计理念和内容的进一步完善,钢结构在建筑结构工程中发挥着非常明显的特殊性和重要性。由于受传统设计理念等因素的制约，钢材作为建筑材料在工程防火方面依然存在一定缺陷,虽然钢材自身不会起火燃烧,但是当发生火灾时在高温作用下钢材的强度会迅速降低,尤其是800-1000℃的火场高温,远远超过钢材静态平衡临界温度(约500℃),进而引起钢材屈服点、抗压强度、弹性模量以及载荷能力等特征力学性能迅速降低,造成钢材出现塑形变形,局部坍塌甚至整体崩塌等问题，如何采取有效措施提高建筑钢结构的防火性能及耐火能力,已成为建筑金属结构工作人员研究的重要内容。
现有的金属结构防火漆很多采用水性涂料(以水为分散介质和稀释剂)代替有机溶剂涂料。水性聚丙烯酸酯乳液因环保、具有优异的耐候性能和力学性能，在建筑涂料、工业涂料和汽车涂料获得广泛的应用。然而，丙烯酸酯类聚合物具有易燃性，一旦发生火灾将会给人们的生命和财产造成巨大威胁。因此对其进行阻燃防火十分重要。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术不足，本发明提供一种金属结构防火漆的制备工艺，使防火漆的阻燃性得到进一步提高，同时还具有优异的耐久性、耐水性、稳定性和耐腐蚀性等优点。
(二)解决的技术问题
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种金属结构防火漆的制备工艺，所述金属结构防火漆的制备工艺包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌5-15min，得初溶液；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌15-20min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至60-70℃，再缓慢滴加B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至75-85℃，继续反应1-1.5h，冷却到室温，得聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液；
(4)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(3)中制得的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液中，室温下搅拌1-2h，得防火漆。
优选的，所述步骤(1)中的甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为3-5：1-2：60-80。
优选的，所述步骤(1)中的乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钠。
优选的，所述步骤(2)中丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为40-50：12-16：40-50：4-5混合而成。
优选的，所述步骤(3)中聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为60-80：0.5-1：0.2-0.3：20-40。
优选的，所述步骤(3)中A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液与B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2。
优选的，所述步骤(3)中的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
优选的，所述步骤(3)中的缓冲剂碳酸钠或碳酸氢钠
优选的，所述步骤(4)中纳米二氧化钛溶液在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至3-5。
优选的，所述步骤(4)中纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的质量比为1-3：20-30。
(三)有益效果
本发明提供一种金属结构防火漆的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明将甲基丙烯酸磷酸酯与丙烯酸酯共聚混合液进行乳液共聚制备含磷丙烯酸酯共聚乳液,而甲基丙烯酸磷酸酯具有较好的阻燃性能，相较于传统添加阻燃剂的方法，通过化学键将阻燃性含磷基团接在聚合物分子链上的阻燃方法具有用量少、阻燃效果好、对聚合物其他性能影响小等优点，将其用于丙烯酸酯共聚乳液改性，使得制备得到的含磷丙烯酸酯共聚乳液稳定性好，具有优异的耐热性、阻燃性、防腐性及改善粘接性能等多种特性。
(2)本发明将聚氨酯水分散液为种子乳液与含磷丙烯酸酯共聚乳液进行共聚制备聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液，而聚氨酯的分子中含有氨基甲酸酯键、脲键、脲基甲酸酯、酰胺、醚等官能团和大分子线性结构，这种特殊的结构能赋予漆膜优异的耐磨性、柔韧性、耐化学腐蚀性、光泽性等，使得制备得到的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液具有更加优异的硬度、稳定性和耐腐蚀性等。
(3)本发明将纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液进行共混改性，而纳米二氧化硅作为典型的无机硅系阻燃剂，兼具阻燃剂和填料作用，在燃烧时因其较低的表面能，可迁移至基材表面形成致密的Si-O-Si交联结构的阻隔层，从而发挥优异的隔热隔氧作用，具有高效、低烟、无毒、对基材性能影响小等优点，利用纳米二氧化硅的纳米效应和阻燃性，进一步提高防火漆的耐久性、耐水性、热稳定性和阻燃性等。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种金属结构防火漆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌5min，得初溶液，其中，甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为3：1：60，乳化剂为十二烷基硫酸钠；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌15min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液，其中，丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为40：12：40：4混合而成；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至670℃，再缓慢滴加B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至75℃，继续反应1h，冷却到室温，得聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液，其中，聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为60：0.5：0.2：20，A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液与B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2，引发剂为过硫酸钾，缓冲剂碳酸钠；
(4)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(3)中制得的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液中，室温下搅拌1h，得防火漆，其中，在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至3，纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的质量比为1：20。
实施例2：
一种金属结构防火漆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌15min，得初溶液，其中，甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为5：2：80，乳化剂为十二烷基硫酸钠；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌20min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液，其中，丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为50：16：50：5混合而成；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至70℃，再缓慢滴加B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至85℃，继续反应1.5h，冷却到室温，得聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液，其中，聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为80：1：0.3：40，A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液与B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2，引发剂为过硫酸钾，缓冲剂碳酸钠；
(4)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(3)中制得的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液中，室温下搅拌2h，得防火漆，其中，在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至5，纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的质量比为3：30。
实施例3：
一种金属结构防火漆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌10min，得初溶液，其中，甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为4：1.5：70，乳化剂为十二烷基硫酸钠；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌17min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液，其中，丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为45：14：45：4.5混合而成；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至65℃，再缓慢滴加B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至80℃，继续反应1.25h，冷却到室温，得聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液，其中，聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为70：0.75：0.25：30，A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液与B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2，引发剂为过硫酸钾，缓冲剂碳酸钠；
(4)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(3)中制得的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液中，室温下搅拌1.5h，得防火漆，其中，在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至4，纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的质量比为2：25。
对比例1：
一种金属结构防火漆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌10min，得初溶液，其中，乳化剂和离子水的质量比为1.5：70，乳化剂为十二烷基硫酸钠；
(2)丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌17min，得丙烯酸酯共聚乳液，其中，丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为45：14：45：4.5混合而成；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至65℃，再缓慢滴加B部分的丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至80℃，继续反应1.25h，冷却到室温，得聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液，其中，聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为70：0.75：0.25：30，A部分的丙烯酸酯共聚乳液与B部分的丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2，引发剂为过硫酸钾，缓冲剂碳酸钠；
(4)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(3)中制得的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液中，室温下搅拌1.5h，得防火漆，其中，在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至4，纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的质量比为2：25。
对比例2：
一种金属结构防火漆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌10min，得初溶液，其中，甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为4：1.5：70，乳化剂为十二烷基硫酸钠；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌17min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液，其中，丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为45：14：45：4.5混合而成；
(3)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液中，室温下搅拌1.5h，得防火漆，其中，在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至4，纳米二氧化钛溶液与含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为2：25。
对比例3：
一种金属结构防火漆的制备工艺，包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌10min，得初溶液，其中，甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为4：1.5：70，乳化剂为十二烷基硫酸钠；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌17min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液，其中，丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为45：14：45：4.5混合而成；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至65℃，再缓慢滴加B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至80℃，继续反应1.25h，冷却到室温，得防火漆，其中，聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为70：0.75：0.25：30，A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液与B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2，引发剂为过硫酸钾，缓冲剂碳酸钠。
检测：
根据《钢结构防火涂料(GB 14907-2018)》对实施例1-3和对比例1-3制得的金属结构防火漆进行性能检测，结果如下表所示：
Figure BDA0003168243340000081
Figure BDA0003168243340000091
由上表可知，本发明制得的金属结构防火漆耐火极限高，防火效果优异，漆层在经过耐久性实验后起层、发泡、脱落、开裂、剥落现象，也无明显的变质、软化现象，具有优异的力学性能、稳定性和耐腐蚀性等优点。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述金属结构防火漆的制备工艺包括以下步骤：
(1)初溶液的制备：将甲基丙烯酸磷酸酯和乳化剂加至去离子水中，室温下搅拌5-15min，得初溶液；
(2)含磷丙烯酸酯共聚乳液的制备：将丙烯酸酯共聚混合液缓慢滴加至初溶液中，室温下搅拌15-20min，得含磷丙烯酸酯共聚乳液；
(3)聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备：将上述步骤(2)中制得的含磷丙烯酸酯共聚乳液分为A、B两部分，以固含量为40％聚氨酯水分散液为种子乳液，加入引发剂和缓冲剂，再加入A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，搅拌升温至60-70℃，再缓慢滴加B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液，滴加完毕后，升温至75-85℃，继续反应1-1.5h，冷却到室温，得聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液；
(4)成品漆的制备：将纳米二氧化钛溶液缓慢滴加至上述步骤(3)中制得的聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液中，室温下搅拌1-2h，得防火漆。
2.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的甲基丙烯酸磷酸酯、乳化剂和离子水的质量比为3-5：1-2：60-80。
3.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中丙烯酸酯共聚混合液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为40-50：12-16：40-50：4-5混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中聚氨酯水分散液、引发剂、缓冲剂与全部的含磷丙烯酸酯共聚乳液的的质量比为60-80：0.5-1：0.2-0.3：20-40。
6.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中A部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液与B部分的含磷丙烯酸酯共聚乳液的质量比为1：2。
7.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的缓冲剂碳酸钠或碳酸氢钠。
9.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中纳米二氧化钛溶液在滴加前先通过稀盐酸将纳米二氧化钛溶液的pH调至3-5。
10.根据权利要求1所述的一种金属结构防火漆的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中纳米二氧化钛溶液与聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的质量比为1-3：20-30。
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