CN113376243A - 全自动多通道电池质谱分析系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全自动多通道电池质谱分析系统，包括：多个电池测试盒，容纳多个被测电池；多通道电池测试系统，用于分别独立控制各个被测电池的工作参数及测试被测电池的电化学参数；气体输送控制系统包括：控制处理器和输送系统，控制处理器控制输送系统，用以接通或关断一个电池测试盒与质谱分析模块之间的连接，或者标准气体与质谱分析模块之间的连接，或者接入或断开所述真空泵与所述输送系统的连接；质谱分析模块包括：过滤器，用于对通过输送系统送入质谱分析仪的气体进行过滤；冷阱，用于对过滤后的气体进行冷却；质谱分析仪，用于对输送系统中的气体进行质谱分析检测；真空泵，用于将电池质谱分析系统中的气体排出。

Description

全自动多通道电池质谱分析系统
技术领域
本发明涉及电化学分析技术领域，尤其涉及一种全自动多通道电池质谱分析系统。
背景技术
电化学储能对于可再生能源(风能、太阳能等)的开发利用、实现碳达峰与碳中和目标至关重要。然而，各种电池引起的安全事故限制了电化学储能的进一步发展。其中，引发电池安全事故的主要原因是其电极/电解液界面发生不可逆反应而导致可燃性/危害气体的产生。因此，理解和分析电池产气对于电池企业来说至关重要。
在传统气体分析方法中，色谱法是典型且常用的方法。然而，色谱分析时间周期长，无法原位分析电池内部产气，因此难以解析电极/电解液界面产气机制并理性设计电池材料避免电池产生危害性气体。微分电化学质谱技术将传统电化学和现代质谱分析技术相结合，对于气体的分析具有毫秒级别的时间分辨率，能够被用于电池产气的原位分析，解析电池的产气机制并正向理性设计电池材料。
然而，电化学质谱目前只存在于个别实验室。为了推动电化学储能事业的发展，电化学质谱的商业化势在必行。同时，电化学质谱若直接耦合会改变电池的真实工作环境，因此难以直接耦合到进样系统中，故而不能直接拿来用于商用电池的产气分析，其进样系统的布局与控制需要做适当的改进。此外，对于电池生产企业来说，需要同时对许多电池同时自动检测来提高工作效率。
因此，如何提供一种适用于商用电池的全自动多功能的电池质谱分析系统，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种全自动多通道电池质谱分析系统，适用于商用软包或柱状电池等的电化学质谱分析，能够同时自动检测若干个商用电池的产气情况，并在不改变电池工作条件的前提下能够获得可靠准确的测试结果。
为此，本发明实施例提供了一种全自动多通道电池质谱分析系统，包括：
多个电池测试盒，每个电池测试盒用于容纳一个被测电池；
多通道电池测试系统，用于分别独立控制各个被测电池的工作参数及测试被测电池的电化学参数；
气体输送控制系统，具有多个输入接口，分别连接所述多个电池测试盒及标准气体，输出端分别接真空泵和质谱分析模块；所述气体输送控制系统包括：控制处理器和输送系统，所述控制处理器控制所述输送系统，用以接通或关断一个电池测试盒与质谱分析模块之间的连接，或者所述标准气体与质谱分析模块之间的连接，或者接入或断开所述真空泵与所述输送系统的连接；
质谱分析模块，包括依次连接的过滤器、冷阱和质谱分析仪；所述过滤器用于对通过所述输送系统送入所述质谱分析仪的气体进行过滤；所述冷阱用于对所述过滤后的气体进行冷却；所述质谱分析仪用于对所述输送系统中的气体进行质谱分析检测；
真空泵，用于将所述电池质谱分析系统中的气体排出。
优选的，所述输送系统包括：第一电磁阀、第二电磁阀、多通电磁阀、三通连接器和气体定量环；
所述第一电磁阀、第二电磁阀、多通电磁阀均由所述控制处理器控制；
所述多通电磁阀的输入端为所述多个输入接口，输出端接所述气体定量环的输入端；气体定量环的输出端接三通连接器的第一接口；三通连接器的第二接口接第一电磁阀连接到真空泵；三通连接器的第三接口接第二电磁阀的一端，第二电磁阀的另一端接过滤器的输入端口。
优选的，在所述电池质谱分析系统进行质谱分析检测之前，所述控制处理器控制打开多通道电磁阀和第一电磁阀，开启真空泵抽取电池测试盒和输送系统中的残留气体；当质谱分析仪测得的数据达到设定初始范围时，控制处理器控制关闭第一电磁阀，电池质谱分析系统完成系统初始化。
优选的，在所述电池质谱分析系统完成系统初始化之后，所述控制处理器控制打开多通道电磁阀中的一路通道，第一被测电池产生的气体由电池测试盒内经多通道电磁阀进入气体定量环；
控制处理器控制关闭多通道电磁阀，再控制打开第二电磁阀预定时间，气体定量环中气体通过压差扩散进入质谱分析仪，用以对气体进行质谱分析检测。
进一步优选的，所述控制处理器在所述预定时间后控制关闭第二电磁阀并打开第一电磁阀，通过真空泵抽走气体定量环中的残留气体；最后关闭第一电磁阀。
优选的，在所述电池质谱分析系统进行质谱分析检测之前，所述控制处理器控制关闭多通道电磁阀和第二电磁阀，打开第一电磁阀，开启真空泵设定时长抽取输送系统中的残留气体；
在到达设定时长后，控制处理器控制关闭第一电磁阀，打开多通道电磁阀连接标准气体的通路，使得标准气体进入气体定量环；再关闭多通道电磁阀，打开第二电磁阀，使得经气体定量环定量后的标准气体进入质谱分析仪；
根据所述质谱分析仪对定量后的标准气体进行检测后测得的数据确定电化学质谱定量的标准和/或建立标准曲线。
优选的，所述冷阱的制冷方式包括：电制冷、液氮制冷或者干冰制冷中的任一种；制冷温度低于-20℃。
优选的，所述电池测试盒为密封盒体。
进一步优选的，所述电池测试盒包括：壳体、盖板和密封垫圈；
所述盖板上具有电源接口和所述出气口。
本发明提出的全自动多通道电池质谱分析系统，适用于商用软包、硬壳或柱状电池等的电化学质谱分析，能够同时自动检测若干个商用电池的产气情况，并在不改变电池工作条件的前提下能够获得可靠准确的测试结果，有利于减少工业生产成本。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的全自动多通道电池质谱分析系统的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的电池测试盒的结构示意图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
图1为本发明实施例提供的全自动多通道电池质谱分析系统的结构示意图。如图所示，电池质谱分析系统包括：多通道电池测试系统101、多个电池测试盒102、气体输送控制系统10、质谱分析模块20和真空泵109。
每个电池测试盒102用于容纳一个被测电池103；每个电池测试盒103的具体结构可以如图2所示，包括：壳体1、盖板2和密封垫圈3；盖板2上具有电源接口21、22，分别用于连接正、负极电源，还具有出气口23。
多通道电池测试系统101，用于分别独立控制各个被测电池103的工作参数及测试被测电池103的电化学参数；
气体输送控制系统10，具有多个输入接口，分别连接多个电池测试盒102及标准气体104，输出端分别接真空泵109和质谱分析模块20；气体输送控制系统10包括：控制处理器114和输送系统，控制处理器114控制输送系统，用以接通或关断一个电池测试盒102与质谱分析模块20之间的连接，或者标准气体104与质谱分析模块20之间的连接，或者接入或断开真空泵109与输送系统的连接；
进一步的，输送系统包括：第一电磁阀108、第二电磁阀110、多通电磁阀105、三通连接器107和气体定量环106；
第一电磁阀108、第二电磁阀110、多通电磁阀105均由控制处理器114控制；
多通电磁阀105的输入端为多个输入接口，输出端接气体定量环106的输入端；气体定量环106的输出端接三通连接器107的第一接口；三通连接器107的第二接口接第一电磁阀108连接到真空泵109；三通连接器107的第三接口接第二电磁阀110的一端，第二电磁阀110的另一端接过滤器111的输入端口。
质谱分析模块20，包括依次连接的过滤器111、冷阱112和质谱分析仪113。
过滤器111用于对通过输送系统送入质谱分析仪113的气体进行过滤。
冷阱112用于对过滤后的气体进行冷却；具体的，冷阱112的制冷方式包括：电制冷、液氮制冷或者干冰制冷中的任一种；制冷温度低于-20℃。
质谱分析仪113用于对输送系统中的气体进行质谱分析检测。
其中，质谱分析仪113可以具体为多通道质谱仪，具有多通道气体进样口，可原位记录并显示各个通道中气体样品组成和含量的变化情况，其质谱数据能够被控制处理器114的编程软件自动处理显示。
真空泵116，用于将电池质谱分析系统中的气体排出，由此使得气体输送管路处于真空状态，从而电池产气能够快速均匀输入气体输送控制系统而进一步进入质谱分析模块实现定性定量分析。
上述各电磁阀阀门和接口组件的接口尺寸优选为1/8英寸或1/16英寸。上述过滤器111的接口尺寸优选为1/8英寸或1/16英寸，其滤芯优选为2微米。
以上说明了本发明提出的全自动多通道电池质谱分析系统的结构，下面对其工作方式进行说明。
以对于商用软包锂离子电池和锂硫电池的充放电程序的产气进行电化学质谱分析为例：
首先，执行气体标定程序。标准气体的种类(浓度已知)可以根据电池所要分析的气体种类而选择。
控制处理器114控制关闭多通道电磁阀105和第二电磁阀110，打开第一电磁阀108，开启真空泵109按设定时长抽取输送系统中的残留气体；
在到达设定时长后，控制处理器114控制关闭第一电磁阀108，打开多通道电磁阀105连接标准气体104的通路，使得标准气体进入气体定量环106；再关闭多通道电磁阀105，打开第二电磁阀110，使得经气体定量环106定量后的标准气体进入质谱分析仪113；
根据质谱分析仪113对定量后的标准气体进行检测后测得的数据确定电化学质谱定量的标准和/或建立标准曲线。具体可通过已知的各气体浓度和质谱离子峰电流可以建立标准曲线，作为电化学质谱定量的标准。
在实际操作中可以多次重复上述过程，求取平均值，可以减少电化学质谱定量误差。
在完成气体标定程序之后，将被测电池商用软包锂离子电池和软包锂硫电池分别接入到两个电池测试盒102中来接入分析系统。
在手套箱中装配好软包锂离子电池和软包锂硫电池，并分别在其包装上保留一个小孔便于产气的排出。随后，将装配好的软包锂离子电池和软包锂硫电池分别置于两个电池测试盒102中，并连接电池测试系统101。
之后，进行系统初始化。在电池质谱分析系统进行质谱分析检测之前，控制处理器114控制打开多通道电磁阀102和第一电磁阀108，开启真空泵109抽取电池测试盒102和输送系统中的残留气体；当质谱分析仪113测得的数据达到设定初始范围时，即表明输送系统中的不纯气体降低到理想范围并保持恒定了，控制处理器114控制关闭第一电磁阀，电池质谱分析系统完成系统初始化。
在电池质谱分析系统完成系统初始化之后，控制处理器114控制打开多通道电磁阀105中的一路通道，将软包锂离子电池产生的气体由其电池测试盒103经多通道电磁阀105进入气体定量环106；由于此时气体定量环106中为真空状态，软包锂离子电池所产生的气体直接快速均匀扩散进入气体定量环106。
控制处理器114控制关闭多通道电磁阀105，再控制打开第二电磁阀110预定时间，气体定量环106中气体在压差作用下快速扩散进入质谱分析仪113，用以对气体进行质谱分析检测。
控制处理器114在预定时间后控制关闭第二电磁阀110并打开第一电磁阀108，通过真空泵109抽走气体定量环106中的残留气体；最后关闭第一电磁阀108。
由此完成商用软包锂离子电池产生气体的一个数据点的采集。
之后，控制处理器114再控制打开多通道电磁阀105中的另一路通道，将软包锂硫电池产生的气体由其电池测试盒103经多通道电磁阀105进入气体定量环106；由于此时气体定量环106中为真空状态，软包锂硫电池所产生的气体直接快速均匀扩散进入气体定量环106。
控制处理器114控制关闭多通道电磁阀105，再控制打开第二电磁阀110预定时间，气体定量环106中气体扩散进入质谱分析仪113，用以对气体进行质谱分析检测。
控制处理器114在预定时间后控制关闭第二电磁阀110并打开第一电磁阀108，通过真空泵109抽走气体定量环106中的残留气体；最后关闭第一电磁阀108。
由此完成商用软包锂硫电池产生气体的一个数据点的采集。
如此循环往复，可实现两个电池整个充放电过程的气体的分析。
需要说明的是，控制其117可以通过程序设定(如Labview软件)自动控制系统中的所有电磁阀的通断，完成密集(如1秒采集一个数据点)或稀疏(如1小时一个数据点)数据点的采集。此外，采集后的数据可以通过计算机编程软件(如Python，Matlab等)自动处理，从而实现商用软包/柱状电池的全自动电化学质谱的测试，极大减少工业生产过程中人力物力的投入。
对于系统中各电磁阀的类型，可根据实际需要进行选择，本实施例对此不作限定。
本发明提出的全自动多通道电池质谱分析系统，适用于商用软包或柱状电池等的电化学质谱分析，能够同时自动检测若干个商用电池的产气情况，并在不改变电池工作条件的前提下能够获得可靠准确的测试结果。同时也有利于减少工业生产成本。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，所述电池质谱分析系统包括：
多个电池测试盒，每个电池测试盒用于容纳一个被测电池；
多通道电池测试系统，用于分别独立控制各个被测电池的工作参数及测试被测电池的电化学参数；
气体输送控制系统，具有多个输入接口，分别连接所述多个电池测试盒及标准气体，输出端分别接真空泵和质谱分析模块；所述气体输送控制系统包括：控制处理器和输送系统，所述控制处理器控制所述输送系统，用以接通或关断一个电池测试盒与质谱分析模块之间的连接，或者所述标准气体与质谱分析模块之间的连接，或者接入或断开所述真空泵与所述输送系统的连接；
质谱分析模块，包括依次连接的过滤器、冷阱和质谱分析仪；所述过滤器用于对通过所述输送系统送入所述质谱分析仪的气体进行过滤；所述冷阱用于对所述过滤后的气体进行冷却；所述质谱分析仪用于对所述输送系统中的气体进行质谱分析检测；
真空泵，用于将所述电池质谱分析系统中的气体排出。
2.根据权利要求1所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，所述输送系统包括：第一电磁阀、第二电磁阀、多通电磁阀、三通连接器和气体定量环；
所述第一电磁阀、第二电磁阀、多通电磁阀均由所述控制处理器控制；
所述多通电磁阀的输入端为所述多个输入接口，输出端接所述气体定量环的输入端；气体定量环的输出端接三通连接器的第一接口；三通连接器的第二接口接第一电磁阀连接到真空泵；三通连接器的第三接口接第二电磁阀的一端，第二电磁阀的另一端接过滤器的输入端口。
3.根据权利要求1所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，在所述电池质谱分析系统进行质谱分析检测之前，所述控制处理器控制打开多通道电磁阀和第一电磁阀，开启真空泵抽取电池测试盒和输送系统中的残留气体；当质谱分析仪测得的数据达到设定初始范围时，控制处理器控制关闭第一电磁阀，电池质谱分析系统完成系统初始化。
4.根据权利要求3所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，在所述电池质谱分析系统完成系统初始化之后，所述控制处理器控制打开多通道电磁阀中的一路通道，第一被测电池产生的气体由电池测试盒内经多通道电磁阀进入气体定量环；
控制处理器控制关闭多通道电磁阀，再控制打开第二电磁阀预定时间，气体定量环中气体通过压差扩散进入质谱分析仪，用以对气体进行质谱分析检测。
5.根据权利要求4所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，所述控制处理器在所述预定时间后控制关闭第二电磁阀并打开第一电磁阀，通过真空泵抽走气体定量环中的残留气体；最后关闭第一电磁阀。
6.根据权利要求4所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，在所述电池质谱分析系统进行质谱分析检测之前，所述控制处理器控制关闭多通道电磁阀和第二电磁阀，打开第一电磁阀，开启真空泵设定时长抽取输送系统中的残留气体；
在到达设定时长后，控制处理器控制关闭第一电磁阀，打开多通道电磁阀连接标准气体的通路，使得标准气体进入气体定量环；再关闭多通道电磁阀，打开第二电磁阀，使得经气体定量环定量后的标准气体进入质谱分析仪；
根据所述质谱分析仪对定量后的标准气体进行检测后测得的数据确定电化学质谱定量的标准和/或建立标准曲线。
7.根据权利要求1所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，所述冷阱的制冷方式包括：电制冷、液氮制冷或者干冰制冷中的任一种；制冷温度低于-20℃。
8.根据权利要求1所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，所述电池测试盒为密封盒体。
9.根据权利要求8所述的全自动多通道电池质谱分析系统，其特征在于，所述电池测试盒包括：壳体、盖板和密封垫圈；
所述盖板上具有电源接口和所述出气口。
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