CN113372155A - 高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法、制得的镁肥 - Google Patents
高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法、制得的镁肥 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,涉及叶面肥料技术领域,本发明包括以下步骤:以纳米SiO2球为模板,与镁盐、氨水以及氯化铵混合,通过一锅煮的方法进行水热反应,将反应得到的产物进行洗涤、干燥后,获得类似乒乓菊花状、且表面具有褶皱的叶面镁肥。本发明还提供采用上述方法制得的叶面镁肥。本发明的有益效果在于:本发明利用纳米SiO2为化学模板与含镁盐的氨溶液在低温水热条件下制备获得的肥料对pH值具有敏感性,在喷施叶面肥过程中可以通过调节溶液pH的方式来控制叶面镁肥的镁元素释放量,从而达到满足不同作物以及作物不同生长周期对镁元素的需求的目的。
Description
技术领域
本发明涉及叶面肥料技术领域,具体涉及一种高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法、制得的镁肥。
背景技术
近年来,为提高粮食产量我国大量施用了氮、磷、钾大量元素化肥,然而大量元素化肥的施用量居高不下虽然使得单位面积耕地总产出水平不断增加,但是土壤中的中微量元素却被不断消耗,致使中微量元素逐渐成为制约作物产量与营养品质提高的重要因素。而镁元素作为除氮、磷、钾外对植物最重要的元素之一,其不仅是聚核糖体的重要成分,而且能促进作物体维生素的形成,显著影响到作物产量和品质。在我国,镁素却是一个被忽略的元素。随着我国农作物复种指数提高、新品种不断应用,使得作物产量和生物量不断提高,作物从土壤带走的镁素也不断增加;加之农户对包含镁素在内的中微量肥料的重视不够,土壤镁素得不到有效补充。此外,部分作物过量施用钾肥也会影响作物对镁素的吸收利用,这也是作物缺镁的一个重要原因。事实上植物缺镁现象在我国不同地区和不同作物上陆续出现,显著影响到作物增产和农民增收。
为解决这一严峻的问题,科学家们提出根部和叶面施镁肥两种方法,根部施肥易受到土壤中其它养分离子的相互作用,由于镁离子是阳离子,土壤中其它阳离子的含量过高会抑制作物对镁离子的吸收,发生离子间的拮抗作用,使得根系对镁的吸收量大大降低,从而导致镁肥肥效不佳。研究表明叶面对镁肥的吸收效果十分理想,并且能避免镁离子与其他离子在土壤中的拮抗作用。然而由于作物叶面固有的荷叶效应,传统的叶面镁肥,诸如硫酸镁,硝酸镁溶液在叶面喷施过程中十分容易从作物叶面滑落,从而导致传统叶面镁肥肥效不佳、作物不同生长周期施镁肥量难以控制、甚至过量镁肥污染土壤等问题。
因此迫切需要开发出一种叶面附着能力强、镁素释放量可控且环境友好型的叶面镁肥,一举解决上述各类问题。如公开号为CN111454091A的专利申请公开一种具有超高附着力的叶面肥及其制备方法,其虽然在叶面上具有超高的附着力,但其二次负载等繁琐过程浪费了大量能源及人力资源并且无法实现对镁肥的可控释放。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种叶面附着力强,且具有高pH敏感性的叶面镁肥,通过调节pH控制叶面镁肥中镁元素的释放量。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题:
高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,包括以下步骤:以纳米SiO2球为化学模板,与镁盐、氨水以及氯化铵混合,通过一锅煮的方法进行水热反应,将反应得到的产物进行洗涤、干燥后,获得类似乒乓菊花状、且表面具有褶皱的叶面镁肥。
有益效果:本发明利用纳米SiO2为化学模板与含镁盐的氨溶液在低温水热条件下制备肥料,通过实验发现其对pH值具有敏感性,在喷施叶面肥过程中可以通过调节溶液pH的方式来控制叶面镁肥的镁元素释放量,从而达到满足不同作物以及作物不同生长周期对镁元素的需求的目的。这一有益效果不仅可避免镁肥的大量浪费,也避免了因过量施用镁肥导致的土壤污染问题。
本发明所述叶面镁肥类似乒乓菊花状,表面具有众多褶皱状纳米片,这种粗糙的褶皱状结构使得叶面镁肥能够高效附着在作物叶面的微茸毛及乳突等微纳结构中,为提高作物叶子对叶面镁肥的有效吸收提供了保障。
相较于其他叶面镁肥,本发明所述叶面镁肥通过一锅煮的方法一步将镁素原位合成在纳米二氧化硅模板上。合成过程简单,避免了生产过程中二次或多次负载营养元素等繁琐步骤,有效节省了合成肥料中的能源和人力消耗。
本发明所述叶面镁肥是以环境友好型纳米SiO2材料为模板制得的硅基叶面镁肥,该镁肥是一种生物相容性好和环境友好性材料,进一步避免了环境污染问题。
优选地,所述纳米SiO2球的粒径为100nm-1μm,将纳米SiO2球分散于去离子水中,得到浓度为0.4g/L-10g/L的纳米SiO2悬浮液。
优选地,所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、乙酸镁以及上述镁盐水合物的一种或多种组合。
优选地,所述镁盐、纳米SiO2、氨水以及氯化铵的加入顺序依次为:镁盐、氯化铵、氨水、纳米SiO2。
优选地,所述水热反应的温度为120-160℃,时间为12-48h。
优选地,所述镁盐的摩尔量与纳米SiO2球的质量之比为5-20mmol/g,所述镁盐的摩尔量与氨水的体积之比为0.5-2mmol/ml,所述镁盐与氯化铵的摩尔量之比为0.05-0.25。
优选地,所述洗涤采用离心洗涤,所述离心洗涤的转速为4000-10000r/min,采用纯水洗涤1-3次,无水乙醇洗涤1-3次。
优选地,所述干燥温度为60-80℃,干燥时间为8-12小时。
本发明的优点在于:
本发明利用纳米SiO2为化学模板与含镁盐的氨溶液,在低温水热条件下制备获得的肥料对pH值具有敏感性,在喷施叶面肥过程中可以通过调节溶液pH的方式来控制叶面镁肥的镁元素释放量,从而达到满足不同作物以及作物不同生长周期对镁元素的需求的目的。这一有益效果不仅可避免镁肥的大量浪费,也避免了因过量施用镁肥导致的土壤污染问题。
本发明所述叶面镁肥类似乒乓菊花状,表面具有众多褶皱状纳米片,这种粗糙的褶皱状结构使得叶面镁肥能够高效附着在作物叶面的微茸毛及乳突等微纳结构中,为提高作物叶子对叶面镁肥的有效吸收提供了保障。
相较于其他叶面镁肥,本发明所述叶面镁肥通过一锅煮的方法一步将镁素原位合成在纳米二氧化硅模板上。合成过程简单,避免了生产过程中二次或多次负载营养元素等繁琐步骤,有效节省了合成叶面肥料中的能源和人力消耗。
本发明所述叶面镁肥是以环境友好型纳米SiO2材料为模板制得的硅基叶面镁肥,该镁肥是一种生物相容性好和环境友好性材料,进一步避免了环境污染问题。
附图说明
图1为本发明实施例1中叶面附着力强且具有高pH敏感性的乒乓菊花状硅基叶面镁肥在扫描电子显微镜下的图像。
图2为本发明实施例1中叶面附着力强且具有高pH敏感性的乒乓菊花状硅基叶面镁肥在透射电子显微镜下的图像。
图3为本发明实施例1中硅基叶面镁肥在番茄叶面上的附着情况扫描照片。其中图3(A)为番茄叶表面扫描照片;图3(B)为大量硅基叶面镁肥在番茄叶表面的附着扫描照片。
图4为本发明实施例1中不同镁肥在番茄叶面上的接触角照片;其中,图4(A)为去离子水在番茄叶面上的接触角照片,图4(B)为传统叶面镁肥硝酸镁在番茄叶面上的接触角照片,图4(C)为传统叶面镁肥硫酸镁在番茄叶面上的接触角照片,图4(D)为乒乓菊花状硅基叶面镁肥在番茄叶面上的接触角照片。
图5为本发明实施例1中乒乓菊花状硅基叶面镁肥在不同pH下的镁元素释放曲线。
图6为本发明实施例1中叶面附着力强且具有高pH敏感性的乒乓菊花状硅基叶面镁肥和传统镁肥对番茄幼苗叶绿素含量、株高、茎粗、根长的影响结果图;其中图6(A)为叶绿素含量;图6(B)为株高;图6(C)为茎粗;图6(D)为根长。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者,均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种叶面附着力高且具有高pH敏感性的叶面镁肥制备方法,所述叶面镁肥类似乒乓菊花状,具体制备方法如下:
将0.16g粒径为600nm的纳米SiO2球超声30分钟分散于30ml去离子水中得到白色乳液A,另在磁力搅拌作用下将六水氯化镁0.4g、氯化铵1.7g、氨水2ml依次加入到30ml去离子水中,待混合溶液充分搅拌均匀后形成溶液B。然后将所述乳液A与溶液B充分搅拌至混合均匀后,转移到聚四氟乙烯反应釜中,置于高温炉中于140℃下反应12h。反应结束后将所得白色产物用纯水和无水乙醇各离心洗涤三次,最后将离心后所得产物在60℃的干燥箱中干燥10h即得到类似乒乓菊花状硅基叶面镁肥。
上述类似乒乓菊花状硅基叶面镁肥的扫描照片和透射照片如图1和图2所示:从图中可以看出制备的硅基叶面镁肥大小较为均匀,球体直径约为800nm,形状类似乒乓菊花,为中空结构,其壳层表面是由大量的褶皱状纳米卷片单元相互交叉形成,具有十分粗糙的表面形貌,也正是这种表面的粗糙结构为其在叶面的高效附着提供了可能。
在实施例1中,为更直观了解硅基叶面镁肥在作物叶表面的附着情况,我们将上述类似乒乓菊花状硅基叶面镁肥喷施在番茄叶面上,并进一步做了扫描分析,如图3所示:图3(A)为番茄叶的扫描照片,通过观察番茄叶面的微观形貌我们明显可以发现叶片表面有气孔存在,并且番茄叶面十分凹凸不平,在番茄叶面有着大量的表皮乳突褶皱结构,这种粗糙的结构十分有利于叶面肥的附着。图3(B)为在模拟雨水冲刷后的硅基叶面镁肥在番茄叶表面的附着情况,可以看到大量的硅基叶面镁肥在雨水冲刷后仍附着在作物叶面。由于硅基叶面镁肥的壳层表面有很多细小的卷曲状褶皱状薄片物质,表面结构十分粗糙,故其能够十分有效的附着在粗糙的作物叶表面并且能够抵抗雨水冲刷而不至滑落。
为进一步探究实施例1中所述叶面镁肥的叶面附着力,研究了去离子水、市面两种传统叶面镁肥(硝酸镁、硫酸镁)以及乒乓菊花状硅基叶面镁肥溶液在浓度为1.5g/L时在番茄叶面上的接触角。其接触液滴如图4所示:其中,图4(A)为去离子水在番茄叶面上的接触角照片,图4(B)为传统叶面镁肥硝酸镁在番茄叶面上的接触角照片,图4(C)为传统叶面镁肥硫酸镁在番茄叶面上的接触角照片。图4(D)为乒乓菊花状硅基叶面镁肥在番茄叶面上的接触角照片。去离子水溶液、两种不同浓度下的传统市面叶面镁肥的叶面接触液滴均为较为完整的球体形状,液滴球体无塌落现象或者塌落不明显,这表明上述市面镁肥在番茄叶面的润湿性较差,在作物叶面易滑落,从而容易造成肥效不佳且污染土壤的情况。而乒乓菊花状硅基叶面镁肥在叶面的接触液滴出现明显塌落。平均接触角为62.1°,表现出最好的亲水性能,润湿性最好,大大降低了硅基叶面镁肥在叶面上的滑落率。
在实施例1中,图5为乒乓菊花状硅基叶面镁肥24小时内的不同pH下的释放曲线,将0.3g乒乓菊花状硅基叶面镁肥分别加入到200ml不同pH值的水溶液当中,24h后取上述溶液分别进行过滤,采用电感耦合原子发射光谱仪(ICP-AES,ICP6300)测得过滤液中镁离子的浓度,其中不同pH值的水溶液采用盐酸或氢氧化钠调节。
结果表明随着pH的降低,镁元素释放量也在逐步增加。当pH值为5.5左右时,其24小时镁元素释放量高达91.6mg g-1。由于正常雨水的pH值为5.6左右,因此在正常雨水条件下,乒乓菊花状硅基叶面镁肥不仅能够抗击雨水冲刷不至滑落,并且雨水还会进一步促使硅基叶面镁肥中镁元素的释放。
在实施例1中,图6展示了盆栽实验中,施用不同镁肥对番茄幼苗生长的影响。当番茄幼苗正常生长到25天时对番茄幼苗开始进行缺镁处理,然后当番茄幼苗缺镁处理到35天时开始喷施叶面镁肥,将10ml乒乓菊花状硅基叶面镁肥(1.5g/L)、10ml硫酸镁叶面镁肥(1%)、10ml硝酸镁叶面镁肥(1%)、10ml去离子水分别喷施在四组番茄叶面上。与只喷去离子水的对照组相比。
从图6中可以看出,其余三种叶面镁肥对缺镁的番茄幼苗都起着促进生长的作用,并且施用了乒乓菊花状硅基叶面镁肥的番茄幼苗的叶绿素含量(A)、株高(B)、茎粗(C)、根长(D)均最高,表明硅基叶面镁肥对番茄幼苗的生长促进作用最为显著。同时表明硅基叶面镁肥对番茄幼苗生长的促进作用要远优于其他两种传统市面叶面镁肥(硫酸镁和硝酸镁)。其中图6A表明当第35天时番茄幼苗出现缺镁症状后,各种镁肥的喷施对番茄幼苗叶绿素的合成有着不同的影响,只喷去离子水的对照组叶绿素呈现叶绿素含量急速下降的情况,喷施硫酸镁叶面镁肥和硝酸镁叶面镁肥一定程度上延缓了叶绿素下降的趋势,但叶绿素含量无法恢复缺镁素前的水平,事实上在实际过程施用传统叶面镁肥时,由于传统叶面镁肥的附着效果不佳问题,农民需要多次补喷叶面镁肥,甚至补施后依然无法得到理想的效果。而喷施硅基叶面镁肥的番茄幼苗叶绿素含量逐渐恢复到番茄幼苗原有叶绿素含量水平,说明硅基叶面镁肥被雨水冲刷后的作物补镁效果依然较好,这得益于能使其具有高附着力的粗糙表面。
实施例2
一种叶面附着力高且具有高pH敏感性的叶面镁肥制备方法,所述叶面镁肥类似乒乓菊花状,具体制备方法如下:
将0.16g粒径为600nm的纳米SiO2球超声30分钟分散于30ml去离子水中得到白色乳液A,另在磁力搅拌作用下将七水硫酸镁0.5g、氯化铵1.7g、氨水2ml依次加入到30ml去离子水中,待混合溶液充分搅拌均匀后形成溶液B。然后将所述乳液A与溶液B充分搅拌至混合均匀后,转移到聚四氟乙烯反应釜中,置于高温炉中于140℃下反应18h。反应结束后将所得白色产物用纯水和无水乙醇各离心洗涤三次,最后将离心后所得产物在60℃的干燥箱中干燥10h,即得到类似乒乓菊花状硅基叶面镁肥。本实施例中获得的叶面镁肥的性能与实施例类似。
实施例3
一种叶面附着力高且具有高pH敏感性的叶面镁肥制备方法,所述叶面镁肥类似乒乓菊花状,具体制备方法如下:
将0.32g粒径为1um的纳米SiO2球超声1h分散于30ml去离子水中得到白色乳液A,另在磁力搅拌作用下将六水氯化镁0.8g、氯化铵3.4g、氨水4ml依次加入到30ml去离子水中,待混合溶液充分搅拌均匀后形成溶液B。然后将所述乳液A与溶液B充分搅拌至混合均匀后,转移到聚四氟乙烯反应釜中,置于高温炉中于160℃下反应24h。反应结束后将所得白色产物用纯水和无水乙醇各离心洗涤三次,最后将离心后所得产物在60℃的干燥箱中干燥12h,即得到类似乒乓菊花状硅基叶面镁肥。本实施例中获得的叶面镁肥的性能与实施例类似。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:以纳米SiO2球为模板,与镁盐、氨水以及氯化铵混合,通过一锅煮的方法进行水热反应,将反应得到的产物进行洗涤、干燥后,获得类似乒乓菊花状、且表面具有褶皱的叶面镁肥。
2.根据权利要求1所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述纳米SiO2球的粒径为100nm-1μm,将纳米SiO2球分散于去离子水中,得到浓度为0.4g/L-10g/L的纳米SiO2悬浮液。
3.根据权利要求1所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、乙酸镁以及上述镁盐水合物的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述镁盐、纳米SiO2、氨水以及氯化铵的加入顺序依次为:镁盐、氯化铵、氨水、纳米SiO2。
5.根据权利要求1所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述水热反应的温度为120-160℃,时间为12-48h。
6.根据权利要求1所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述镁盐的摩尔量与纳米SiO2球的质量之比为5-20mmol/g,所述镁盐的摩尔量与氨水的体积之比为0.5-2mmol/ml,所述镁盐与氯化铵的摩尔量之比为0.05-0.25。
7.根据权利要求1所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述洗涤采用离心洗涤,所述离心洗涤的转速为4000-10000r/min,采用纯水洗涤1-3次,无水乙醇洗涤1-3次。
8.根据权利要求1所述的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥的制备方法,其特征在于:所述干燥温度为60-80℃,干燥时间为8-12小时。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的方法制得的高附着力和pH敏感性的叶面镁肥。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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