CN113354420B - 一种氮化硅基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氮化硅基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法，涉及金属化陶瓷加工技术领域。本发明公开的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件，包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，其中氮化硅陶瓷基体用改性氮化硅、莫来石纤维、氮化铝、氧化钙、氧化钛、粘结剂和分散剂原料，经改性氮化硅制备、混料、造粒、一次烧结和二次烧结等步骤而制成；金属化层原料包括铜粉、钨粉、氧化铜、氧化钇、氧化锌和有机结合剂，并公开了用金属化层和氮化硅陶瓷基体组成的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件的制备方法。本发明提供的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件，提高了氮化硅陶瓷基体的致密度，具有优异的强度、硬度和断裂韧性，增大了密封件的抗拉强度，具有优异的耐高温性能。

Description

一种氮化硅基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法
技术领域
本发明属于金属化陶瓷加工技术领域，尤其涉及一种氮化硅基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法。
背景技术
随着材料技术的发展，陶瓷材料得到广泛的运用，尤其在密封机构中，陶瓷材料由于其具有良好的耐高温、抗化学腐蚀与导热性，其适用于各类密封元器件。随着高技术电子装备的发展，对密封元器件的性能要求也越来越高，除了必须有很好的密封性能，还要求金属化陶瓷具有优异的耐压性能、耐磨性、抗腐蚀能力、不易老化等。目前，陶瓷焊接密封元器件是由金属化陶瓷构成，而在金属化处理过程中应用的陶瓷材料主要有三氧化二铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅、碳化钨及其复合材料，其中氮化硅陶瓷的综合性能优异，具有优异的抗冷热冲击性能、耐酸碱腐蚀性、热震稳定性、耐磨性能等，但是其强度不及碳化硅陶瓷，在陶瓷材料中机械强度一般，且断裂韧性低，易裂易碎，与金属层的封接效果不理想，影响了其在密封元器件中的广泛应用。
由于密封元器件要求金属镀层的陶瓷材料拥有较好的耐压性能，即有良好的强度和韧性，而氮化硅陶瓷的机械强度一般，影响使用寿命，则导致其在密封元器件领域的使用受到限制。为了使密封元器件具有高强度、高气密性和高焊接性能，一般采用金属与Si4N3陶瓷的优异性能结合起来，即在Si4N3陶瓷表面金属化来实现金属或陶瓷的连接。而常见的金属与Si4N3陶瓷的物理化学性能存在较大差异，特别是两种材料间的热膨胀系数差别较大，以及金属对Si4N3陶瓷的润湿性较差，接头在冷却过程中产生较大的残余应力，使连接强度大大降低，从而脆性增大，影响了密封元器件的使用寿命。目前Si4N3陶瓷表面常用金属化层的活性钎料主要有Ti、Zr、Hf等活性金属，尤其是以Ag-Cu作为基体与不同含量活性金属Ti配比得到的钎料，它能很好的润湿陶瓷，且连接强度高。但是它的熔点低，抗氧化能力差，金属化的使用温度较低，影响Si4N3陶瓷在密封元器件中的高温使用效果。
发明内容
本发明提供了一种金属化的氮化硅陶瓷及其制备方法，用于氮化硅基陶瓷焊接密封元器件上，主要目的是提高了氮化硅陶瓷的致密度，并大大提高了氮化硅陶瓷的强度、硬度和断裂韧性，增大了密封件的抗拉强度，具有优异的耐高温性能。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种氮化硅陶瓷焊接密封元器件，包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，所述氮化硅陶瓷基体是由以下重量份数的原料制备：改性氮化硅60-75份、莫来石纤维10-20份、氧化钛4-8份、氮化铝3-5份、氧化钙2-4份、粘结剂5-8份和分散剂1-3份，所述粘结剂为聚丙烯酰胺，所述分散剂为C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；
所述氮化硅陶瓷基体的制备方法，具体包括以下步骤：
A1、改性氮化硅的制备：将氮化硅加入到无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入聚甲基丙烯酸胺，超声处理30-60min，过滤，干燥，得到改性氮化硅；
A2、混料：将氧化钛、氮化铝和氧化钙混合均匀，加入到改性氮化硅中，然后再加入莫来石纤维、粘结剂、分散剂和水，高速球磨5-7h，制得陶瓷浆料；
A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为15-30μm的颗粒状陶瓷粉末，备用；
A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1300-1480℃进行常压烧结，保温时间为3-5h，制得陶瓷毛坯；
A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1650-1750℃进行常压烧结，保温时间为1-2h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得氮化硅陶瓷基体。
进一步的，所述莫来石纤维为经预处理的莫来石纤维，所述莫来石纤维经预处理的方法为：将莫来石纤维加入到无水乙醇中浸渍，超声处理30min后，过滤，于90℃下干燥后，备用。
进一步的，所述步骤A1中，所述氮化硅与无水乙醇比例为0.5g/mL，所述氮化硅与聚甲基丙烯酸胺的质量比为1：(0.01-0.03)。
进一步的，所述步骤A2的球磨过程中，球磨速率为320-480r/min，球料比为(8-12):1。
进一步的，所述金属化层是由金属化膏组成，所述金属化膏是由以下重量份数的原料组成：称取铜粉10-20份、钨粉40-60份、氧化铜10-20份、氧化锌10-20份、氧化钇3-5份和有机结合剂2-5份，其制备方法为：将铜粉、钨粉、氧化铜、氧化锌、氧化钇和有机结合剂一起均匀混合，制得金属化膏。
进一步的，所述有机结合剂是按照乙基纤维素：钛酸四丁酯：乙二醇＝1:2:1的重量比例混合而成。
本发明还提供了氮化硅陶瓷焊接密封元器件的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将氮化硅陶瓷基体表面用无水乙醇进行超声清洗，然后将金属化膏采用丝网印刷的方法均匀地涂覆在陶瓷基体两端的表面，其中金属化膏的印刷厚度为30-50μm；
S2、将上述制备的涂覆有金属化膏的陶瓷基体在真空或惰性气体保护下烧结，烧结温度为1300-1500℃，烧结保温时间为60-90min,即得本发明的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明采用莫来石纤维作为增强剂，莫来石纤维采用无水乙醇超声预处理后，使其纤维粒径更趋于平均化，并使其在陶瓷浆料中混合后，不易团聚和粘结且分散均匀。因为纤维颗粒在超生产中经过超声空化形成了大量空泡，泡沫破灭时所产生强大的冲击波对团聚颗粒反复冲击，破坏了颗粒间的表面吸附，并引起了氢键等化学结合力的断裂而使团聚颗粒相互脱离，另外，空化产生的气泡振动还能对颗粒表面进行剥离，打散团聚，并且大量气泡渗透入颗粒之间的间隙和孔隙，在物理力(膨胀、收缩)的重复作用下，达到颗粒间相互分散的作用，有效地控制了颗粒的团聚。
莫来石纤维的强度较高、热导率低，具有优异的高温使用性能，其加入到本发明中，可以稳定晶相，在高温下抑制氮化硅晶粒的长大，使氮化硅陶瓷的晶粒稳定且较小，从而增加了氮化硅陶瓷的致密度，提高氮化硅陶瓷的强度，减少了微裂纹的产生，提高了氮化硅陶瓷的断裂韧性。
2、本发明C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚属于非离子表面活性剂，该表面活性剂的亲水基上的氧较多，与水形成较好的氢键，被金属化合物(莫来石纤维、氧化钛、氮化铝等)表面所吸附，并在金属化合物表面形成包裹，而表面活性剂的疏水端则借助较长的碳链分子形成稳定的空间位组，阻碍了金属化合物颗粒间的相互聚集，从而提升了金属化合物间的分散效果。
3、本发明的氮化铝能够在氮化硅晶粒表面形成Si3N4-AlN固溶体层，改善了氮化硅的烧结活性，阻碍氮化硅晶粒过分长大，从而提升了增加了氮化硅陶瓷的致密度，提高氮化硅陶瓷的强度；氮化铝扩散到氮化硅晶粒中，降低了氮化硅的晶界能，促进α-Si3N4向β-Si3N4的晶型转变，促进了β相长晶粒的生长，降低了烧结温度，从而提高了氮化硅陶瓷的断裂韧性。氮化硅表面氧化生成的SiO2，提高了氮化硅的表面能，有助于氮化硅陶瓷的烧结。
4、本发明陶瓷基体中的氧化钛能与金属化膏中的氧化物相互作用，使陶瓷基体中的玻璃相粘度降低，并能很好地润湿金属化层中金属颗粒的表面，同时通过毛细作用向金属化层中金属颗粒的间隙中渗透，促使陶瓷基体中的玻璃相向金属化层迁移，提高陶瓷基体的润湿性。
5、本发明的氧化钙加入，可与氮化硅陶瓷中的SiO2和Al2O3在较低温度下产生液相以促进烧结，其形成的CaO-Al2O3-SiO2玻璃相可使烧结温度降低，防止氮化硅在高温下分解，并且使氮化硅晶粒在液相中的传质凝聚快，有助于晶界扩散和迁移，故此以CaO作为烧结助剂对氮化硅陶瓷基体的致密度及力学性能有显著的提升。
6、本发明的聚丙烯酰胺作为粘结剂，聚丙烯酰胺在研磨成浆料过程中，使浆料的粘度变小，提高了各组分间的分散效果，但研磨体制后，会恢复成原料的粘度，增加了各组分间的粘结力，提高了陶瓷基体的致密度，进而进一步提高了氮化硅陶瓷基体的力学强度，减少了微裂纹的产生，也提高了陶瓷基体的断裂韧性。
7、金属化层在烧结过程中，铜粉和氧化铜、氧化锌、氧化钇形成玻璃相，玻璃相向钨粉颗粒中迁移，使钨粉调整位置，重新达到紧密排布，致使金属化层的致密度高；同时钨粉表面的原子会溶解于玻璃相，由于金属化层中的玻璃相会与陶瓷基体中的液相互溶，则促进陶瓷基体中的液相向钨粉孔隙中迁移，同时金属化层中的玻璃相和溶解于玻璃相中的钨粉渗透到陶瓷基体中，且陶瓷基体的三维网络结构能使金属化层的玻璃相更易往陶瓷基体三维网状结构中迁移，加强了陶瓷基体与金属化层的连接，增强了陶瓷基体的润湿性；陶瓷基体组分中的氧化钇高温下易与金属化层中的氧化铝反应生产液相YAP，进一步提高了陶瓷基体对该金属化层的润湿性。氧化锌、氧化钇和氧化铜的加入，可有效扩大金属化层的烧结温度，提高了金属化层的粘度，也促进了细晶化，从而提高了密封元器件的机械强度。
8、本发明采用莫来石纤维混合增强改性氮化硅，并使用氧化钙、氧化钛等烧结助剂，得到了致密度高的氮化硅陶瓷基体，具有优异的强度、硬度、断裂韧性、绝缘性和耐高温性能；采用铜粉、钨粉等作为金属化膏对本发明的陶瓷基体进行金属化处理制得的密封件，具有很好的致密性，并因金属化膏与本发明的陶瓷基体有很好的封接效果，致使其抗拉强度高，耐高温性能优异，其长期使用最高温度可达1280℃。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法予以说明。
实施例1：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，其中氮化硅陶瓷基体及其制备方法
密封件中氮化硅陶瓷基体按重量份数的原料配方组分：改性氮化硅60份、莫来石纤维20份、氧化钛5份、氮化铝3份、氧化钙2份、聚丙烯酰胺8份和C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚2份。
按照上述配方组分的氮化硅陶瓷基体的制备方法，包括以下步骤：
A1、改性氮化硅的制备：将500g氮化硅加入到1L无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入15g聚甲基丙烯酸胺，超声处理60min，过滤，干燥，得到改性氮化硅。
A2、混料：将氧化钛、氮化铝和氧化钙混合均匀，加入到改性氮化硅中，然后再加入氧化铝纤维、莫来石纤维、粘结剂、分散剂和200份水，高速球磨7h，球磨速率为320r/min，球料比为8:1，制得陶瓷浆料。该莫来石纤维为经预处理的莫来石纤维，莫来石纤维经预处理的方法为：将莫来石纤维加入到无水乙醇中浸渍，超声处理30min后，过滤，于90℃下干燥后，即可。
A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为15-30μm的颗粒状陶瓷粉末，备用。
A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1300℃进行常压烧结，保温时间为5h，制得陶瓷毛坯。
A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1700℃进行常压烧结，保温时间为1h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得氮化硅陶瓷基体。
实施例2：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，其中氮化硅陶瓷基体及其制备方法
密封件中氮化硅陶瓷基体按重量份数的原料配方组分：改性氮化硅72份、莫来石纤维10份、氧化钛3份、氮化铝5份、氧化钙4份、聚丙烯酰胺5份和C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚1份。
按照上述配方组分的氮化硅陶瓷基体的制备方法，包括以下步骤：
A1、改性氮化硅的制备：将500g氮化硅加入到1L无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入5g聚甲基丙烯酸胺，超声处理30min，过滤，干燥，得到改性氮化硅。
A2、混料：将氧化钛、氮化铝和氧化钙混合均匀，加入到改性氮化硅中，然后再加入氧化铝纤维、莫来石纤维、粘结剂、分散剂和250份水，高速球磨6h，球磨速率为450r/min，球料比为10:1，制得陶瓷浆料。该莫来石纤维为经预处理的莫来石纤维，莫来石纤维经预处理的方法为：将莫来石纤维加入到无水乙醇中浸渍，超声处理30min后，过滤，于90℃下干燥后，即可。
A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为15-30μm的颗粒状陶瓷粉末，备用。
A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1450℃进行常压烧结，保温时间为4h，制得陶瓷毛坯。
A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1650℃进行常压烧结，保温时间为2h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得氮化硅陶瓷基体。
实施例3：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，其中氮化硅陶瓷基体及其制备方法
密封件中氮化硅陶瓷基体按重量份数的原料配方组分：改性氮化硅65份、莫来石纤维15份、氧化钛4份、氮化铝3份、氧化钙3份、聚丙烯酰胺7份和C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3份。
按照上述配方组分的氮化硅陶瓷基体的制备方法，包括以下步骤：
A1、改性氮化硅的制备：将500g氮化硅加入到1L无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入10g聚甲基丙烯酸胺，超声处理40min，过滤，干燥，得到改性氮化硅。
A2、混料：将氧化钛、氮化铝和氧化钙混合均匀，加入到改性氮化硅中，然后再加入氧化铝纤维、莫来石纤维、粘结剂、分散剂和300份水，高速球磨5h，球磨速率为480r/min，球料比为12:1，制得陶瓷浆料。该莫来石纤维为经预处理的莫来石纤维，莫来石纤维经预处理的方法为：将莫来石纤维加入到无水乙醇中浸渍，超声处理30min后，过滤，于90℃下干燥后，即可。
A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为15-30μm的颗粒状陶瓷粉末，备用。
A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1480℃进行常压烧结，保温时间为3h，制得陶瓷毛坯。
A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1750℃进行常压烧结，保温时间为1h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得氮化硅陶瓷基体。
实施例4：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，其中氮化硅陶瓷基体及其制备方法
密封件中氮化硅陶瓷基体按重量份数的原料配方组分：改性氮化硅67.5份、莫来石纤维13.8份、氧化钛3.3份、氮化铝3.7份、氧化钙2.8份、聚丙烯酰胺6.4份和C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚2.5份。
按照上述配方组分的氮化硅陶瓷基体的制备方法，包括以下步骤：
A1、改性氮化硅的制备：将500g氮化硅加入到1L无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入12g聚甲基丙烯酸胺，超声处理45min，过滤，干燥，得到改性氮化硅。
A2、混料：将氧化钛、氮化铝和氧化钙混合均匀，加入到改性氮化硅中，然后再加入氧化铝纤维、莫来石纤维、粘结剂、分散剂和200份水，高速球磨4h，球磨速率为420r/min，球料比为10:1，制得陶瓷浆料。该莫来石纤维为经预处理的莫来石纤维，莫来石纤维经预处理的方法为：将莫来石纤维加入到无水乙醇中浸渍，超声处理30min后，过滤，于90℃下干燥后，即可。
A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为15-30μm的颗粒状陶瓷粉末，备用。
A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1420℃进行常压烧结，保温时间为4h，制得陶瓷毛坯。
A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1720℃进行常压烧结，保温时间为1h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得氮化硅陶瓷基体。
实施例5：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件中金属护层的组成以及密封件的制备方法
金属化层是由金属化膏组成，金属化膏按重量份数的原料配方组成：铜粉10份、钨粉60份、氧化铜10份、氧化锌10份、氧化钇5份和有机结合剂5份，其中有机结合剂是按照乙基纤维素：钛酸四丁酯：乙二醇＝1:2:1的重量比例混合而成。
氮化硅陶瓷焊接密封元器件的制备方法包括以下步骤：
S1、金属化膏的制备：将上述重量份数的铜粉、钨粉、氧化铜、氧化锌、氧化钇和有机结合剂一起均匀混合，制得金属化膏。
S2、将氮化硅陶瓷基体表面用无水乙醇进行超声清洗，然后将金属化膏采用丝网印刷的方法均匀地涂覆在陶瓷基体两端的表面，其中金属化膏的印刷厚度为30-50μm.
S3、将上述制备的涂覆有金属化膏的陶瓷基体在真空或惰性气体保护下烧结，烧结温度为1300-1500℃，烧结保温时间为60-90min,即得本发明的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件C1。
实施例6：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件中金属护层的组成以及密封件的制备方法
金属化层是由金属化膏组成，金属化膏按重量份数的原料配方组成：铜粉20份、钨粉40份、氧化铜17份、氧化锌15份、氧化钇3份和有机结合剂5份，其中有机结合剂是按照乙基纤维素：钛酸四丁酯：乙二醇＝1:2:1的重量比例混合而成。
本实施例中的氮化硅陶瓷焊接密封元器件C2的制备方法与实施例5相同，具体步骤参照实施例5。
实施例7：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件中金属护层的组成以及密封件的制备方法
金属化层是由金属化膏组成，金属化膏按重量份数的原料配方组成：铜粉12份、钨粉45份、氧化铜20份、氧化锌16份、氧化钇4份和有机结合剂3份，其中有机结合剂是按照乙基纤维素：钛酸四丁酯：乙二醇＝1:2:1的重量比例混合而成。
本实施例中的氮化硅陶瓷焊接密封元器件C3的制备方法与实施例5相同，具体步骤参照实施例5。
实施例8：氮化硅基陶瓷焊接密封元器件中金属护层的组成以及密封件的制备方法
金属化层是由金属化膏组成，金属化膏按重量份数的原料配方组成：铜粉15份、钨粉42份、氧化铜15份、氧化锌20份、氧化钇4份和有机结合剂4份，其中有机结合剂是按照乙基纤维素：钛酸四丁酯：乙二醇＝1:2:1的重量比例混合而成。
本实施例中的氮化硅陶瓷焊接密封元器件C4的制备方法与实施例5相同，具体步骤参照实施例5。
对实施例5-8制得的氮化硅基陶瓷焊接密封元器件进行抗拉强度检测，其检测方法如下：
抗拉强度检测采用三点法，即在密封件一个端面均匀取三点，分别在其上放置一Ф3mm厚0.1mm的银铜焊料片，再用夹具分别将三根Ф3mm×30mm的铁镍钴瓷封合金杆垂直、平稳的压在焊料片上，放入真空钎焊炉中进行钎焊，最后将封接好的测试件在材料试验机上进行拉力测试，通过公式E＝10P/F计算出抗拉强度数值，其中:E--抗拉强度(MPa)，P--拉断时的力(KN)，F--试样的封接面积cm2。测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
上述实施例5-8所得氮化硅基陶瓷焊接密封元器件与发明专利CN102796937B公开的一种氮化硅陶瓷金属化材料及其制备方法与应用中的实施例1相比，其抗拉强度对比检测结果见表1。
表1密封件的抗拉强度检测结果
C1 C2 C3 C4 对比项
抗拉强度(MPa) 201 213 209 216 180
对实施例1-4中的陶瓷基体进行致密度、弯曲强度和断裂韧性的测试。
(1)陶瓷基体致密度的测试方法：
体积密度的测试：
1)将待测试样置于100±5℃烘箱中干燥直至衡重，用分析天平称量待测试样室温下的干重m1，精确到0.001g；
2)将步骤1)称量后的待测试样放入沸水中煮沸不少于3h，且煮沸过程中使试样始终处于液面以下，冷却到室温后，用分析天平称量待测试样在水中的浮重m2，精确到0.001g；
3)将步骤2)称量后的待测试样从水中取出，用纱布将试样表面的水擦干，然后迅速称量待测试样的湿重m3，精确到0.001g。
4)重复上述步骤各3次取均值。
陶瓷基体的体积密度ρs按公式κ＝m1ρw/(m3-m2)计算，式中：m1为试样干燥后的重量(g)；m2为试样充分吸水后在水中的浮重(g)；m3为试样充分吸水后在空气中的重量(g)；ρw为水的密度，取1.0g/cm3。
陶瓷基体的理论密度ρth按公式ρth＝1/Σ(wi/ρi)计算，式中：wi为第i组分的重量百分比；ρi第i组分的理论密度(g/cm3)。
陶瓷基体的致密度，即相对密度ρr按公式ρr＝ρs/ρth计算。
(2)陶瓷基体的弯曲强度，采用三点弯曲法测定：
1)将制得的陶瓷试样，在平面磨床磨双面打磨至4mm左右；
2)利用内圆切割机将试样加工成尺寸为3×4×36mm的长方体样条，再利用金刚石研磨膏磨倒角；
3)采用型号为YRWT-D型微机控制电子万能实验机进行测试。测试条件为跨距20mm，加载速度为0.5mm/min，垂直加压。陶瓷的弯曲强度σf按公式σf＝3FL/2bd2计算，式中：σf为计算的陶瓷弯曲强度(MPa)；b为测试样条的宽度(mm)；L为设定的试验机跨距(mm)；d为测试样条的高度(mm)；F为陶瓷试样断裂时的试验机显示的加载力(N)。
同一陶瓷试样，准备3根样条，测试后取平均值作为其弯曲强度
(3)陶瓷基体的断裂韧性，采用三点弯曲法测试：
1)将烧结后的陶瓷试样，在平面磨床上双面平磨至4mm左右，以金刚石研磨膏精密抛光；
2)利用内圆切割机将试样加工成尺寸为3×4×40mm的长方体样条，金刚石研磨膏磨倒角；
3)利用金刚石内圆切割机在样条平行于外力加载方向上加工宽度约0.22mm，深度1.4-1.6mm的切口；
4)采用型号为YRWT-D型微机控制电子万能实验机进行测试，跨距为20mm，加载速度为0.05mm/min，试样的断裂韧性下列公式计算。
Figure BDA0003142924740000141
式中：KIC为陶瓷试样的断裂韧性(MPa.m1/2)；a为样条切口深度(mm)；b为样条的宽度(mm)；w为样条的高度(mm)；P为样条断裂时施加的负载(N)；L为设定的试验机跨距(mm)。
同一试样，准备3根样条，测试后取平均值作为其断裂韧性值。
上述实施例1-4所得陶瓷基体的致密度、弯曲强度、断裂韧性与深圳市海德精密陶瓷有限公司提供的氮化硅陶瓷环相比，其对比试验结果见表2。
表2陶瓷基体性能的对比试验结果表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比项
致密度(％) 95.7 96.3 95.2 96.8 85.7
弯曲强度(MPa) 685 696 683 705 651
断裂韧性(MPa.m<sup>1/2</sup>) 7.2 6.9 6.9 7.1 6.5
维氏硬度(Hv50) 1730 1690 1700 1720 1650
根据以上实施例1-8的对比试验结果，可以看出，密封件的抗拉强度高，即陶瓷基体与金属化层之间具有很好的封接效果，陶瓷基体的润湿性能好；陶瓷基体的致密度高，弯曲强度和断裂韧性值较高，即陶瓷基体得致密度和力学性能很好，适合作为氮化硅基陶瓷焊接密封元器件基体材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氮化硅基陶瓷焊接密封元器件，包括氮化硅陶瓷基体和金属化层，其特征在于，所述氮化硅陶瓷基体是由以下重量份数的原料制备：改性氮化硅60－72份、莫来石纤维10－20份、氧化钛3－5份、氮化铝3－5份、氧化钙2－4份、粘结剂5－8份和分散剂1－3份，所述粘结剂为聚丙烯酰胺，所述分散剂为C10～16醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；
所述氮化硅陶瓷基体的制备方法，具体包括以下步骤：
A1、改性氮化硅的制备：将氮化硅加入到无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入聚甲基丙烯酸胺，超声处理30－60min，过滤，干燥，得到改性氮化硅；
A2、混料：将氧化钛、氮化铝和氧化钙混合均匀，加入到改性氮化硅中，然后再加入莫来石纤维、粘结剂、分散剂和水，高速球磨5－7h，制得陶瓷浆料；
A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为15－30μm的颗粒状陶瓷粉末，备用；
A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1300－1480℃进行常压烧结，保温时间为3－5h，制得陶瓷毛坯；
A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1650－1750℃进行常压烧结，保温时间为1－2h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得氮化硅陶瓷基体；
所述金属化层是由金属化膏组成，所述金属化膏是由以下重量份数的原料组成：称取铜粉10－20份、钨粉40－60份、氧化铜10－20份、氧化锌10－20份、氧化钇3－5份和有机结合剂2－5份，其制备方法为：将铜粉、钨粉、氧化铜、氧化锌、氧化钇和有机结合剂一起均匀混合，制得金属化膏。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述莫来石纤维为经预处理的莫来石纤维，所述莫来石纤维经预处理的方法为：将莫来石纤维加入到无水乙醇中浸渍，超声处理30min后，过滤，于90℃下干燥后，备用。
3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述步骤A1中，所述氮化硅与无水乙醇比例为0.5g/mL，所述氮化硅与聚甲基丙烯酸胺的质量比为1：(0.01－0.03)。
4.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述步骤A2的球磨过程中，球磨速率为320－480r/min，球料比为(8－12)：1。
5.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述有机结合剂是按照乙基纤维素：钛酸四丁酯：乙二醇＝1：2：1的重量比例混合而成。
6.如权利要求1－5任一项所述的氮化硅陶瓷焊接密封元器件的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将氮化硅陶瓷基体表面用无水乙醇进行超声清洗，然后将金属化膏采用丝网印刷的方法均匀地涂覆在陶瓷基体两端的表面，其中金属化膏的印刷厚度为30－50μm；
S2、将上述制备的涂覆有金属化膏的陶瓷基体在真空或惰性气体保护下烧结，烧结温度为1300－1500℃，烧结保温时间为60－90min，即得氮化硅基陶瓷焊接密封元器件。
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Applicant before: HUNAN XINHUAYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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GR01 Patent grant
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EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20210907

Assignee: HUNAN FOKING ELECTRONICS CO.,LTD.

Assignor: Xinxing Electronic Ceramics Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980042092

Denomination of invention: A silicon nitride based ceramic welding sealing component and its preparation method

Granted publication date: 20221108

License type: Common License

Record date: 20230920

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